CN108148435A - 一种高着色性酞菁绿颜料清洁生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高着色性酞菁绿颜料清洁生产工艺，具体步骤如下：将邻二甲苯、氨气和空气进行反应，生成邻苯二腈气体；将氯化亚铜、氯化铜、碳酸铜、亚硫酸铜进行混合物、粉碎、研磨后过滤；加入乙二醇进行混合后加入反应釜；并与经过预处理后的过滤网垂直设置在反应釜进行反应；加入二亚丙基乙二醇，将混合物经过滤、酸洗、碱洗、水洗，得到酞菁绿粗品；将酞菁绿粗品中加入氯化钡、氯化钙，将混合物放入至抽滤装置中进行抽滤，将抽滤后的滤饼先水洗三次，再用乙醇洗涤三次，并且干燥、研磨后制得成品酞菁绿；本发明公开的一种环保型酞菁绿颜料的制备方法，清洁、绿色环保、副反应少。
Description
技术领域
本发明涉及一种高着色性酞菁绿颜料清洁生产工艺，属于酞菁绿颜料生产工艺领域。
背景技术
酞菁系颜料以其优异的耐晒、耐热、耐酸碱性和色泽鲜艳被誉为有机颜料之佼佼者。酞菁绿是该系颜料的一大类, 是最佳的绿色颜料,现有市场上生产酞菁系颜料的企业比较多，生产的工艺比较成熟，但是现有的生产工艺在进行生产时，需要在反应过程中加入催化剂进行反应，现有的催化剂主要都是固体物质，因此物料的反应速度比较慢，加入的催化剂无法与混合物进行充分的反应，制备酞菁绿颜料的纯度以及着色性都比较低，因此，如何有效提高颜料的着色性成为众多厂家所要解决的问题。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的不足，提供了一种高着色性酞菁绿颜料清洁生产工艺，以解决现有技术中存在的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种高着色性酞菁绿颜料清洁生产工艺，具体步骤如下：（1）将邻二甲苯、氨气和空气通入氨氧化反应床中进行反应，生成邻苯二腈气体；
（2）将氯化亚铜、氯化铜、碳酸铜、亚硫酸铜进行混合物后，将搅拌后的混合物依次进行粉碎、研磨后过滤；所述氯化亚铜、氯化铜、碳酸铜、亚硫酸铜与步骤1）中邻二甲苯的质量为3:2:1:5；
（3）向经过步骤（2）反应后的混合物中加入乙二醇进行混合；
（4）将经过预处理后的过滤网垂直设置在反应釜内，将经过步骤（3）反应后的混合物通入至反应釜中，并使混合物在90-100℃下进行搅拌20-25分钟；
（5）向反应釜中通入经过步骤（1）中制得的邻苯二腈并搅拌，将混合物以10℃/min的升温速度升温至200℃后搅拌1-1.5小时；
（6）将混合物以8℃/min的降温速度降温至110-120℃后，搅拌2-3小时；
（7）向混合物中加入二亚丙基乙二醇，将混合物以10℃/min的降温速度降温至95-110℃后，并使混合物进行搅拌1-2小时；
（8）将步骤（7）中制得的混合物经过滤、酸洗、碱洗、水洗，得到酞菁绿粗品；
（9）将酞菁绿粗品中加入氯化钡、氯化钙，并将混合物进行搅拌；所述酞菁绿粗品、氯化钡、氯化钙的质量比为7:1:2；
（10）将混合物放入至抽滤装置中进行抽滤，将抽滤后的滤饼先水洗三次，再用乙醇洗涤三次，并且干燥、研磨后制得成品酞菁绿。
作为本发明的一种改进，所述步骤（1）中邻二甲苯、氨气、空气的质量份数为：邻二甲苯9-23份，氨气30-45份，空气350-500份。
作为本发明的一种改进，所述步骤（3）中乙二醇与步骤（2）中氯化铜的质量比为6:1；所述步骤（7）中二亚丙基乙二醇与步骤（3）中乙二醇的质量比为3:1。
作为本发明的一种改进，所述步骤（5）中邻苯二腈的通入量为3-3.7L/分钟。
作为本发明的一种改进，所述步骤（10）中研磨的温度为80-90℃。
作为本发明的一种改进，所述步骤（4）中过滤网的预处理步骤如下：1）将聚乙酸乙烯酯、乙酸丙酯、水在35-45℃下进行混合搅拌20-25分钟；所述聚乙酸乙烯酯、乙酸丙酯、水的质量比为1：2:8；
2）将经过步骤1）反应后的混合物通入至压力装置中，将过滤网放入至压力装置中，并对过滤网表面进行均匀喷涂，喷涂完毕后，将过滤网在压力装置中进行静置17-19分钟；
3）将沸石分子筛、活性炭以质量比为2:7进行混合粉碎、研磨；
4）将钼酸酐、氯化铜进行混合，并使混合物在38-40℃下进行搅拌16-19分钟后，加入经过步骤3）反应后的混合物并搅拌22-26分钟；所述钼酸酐、氯化铜与步骤3）中活性炭的质量比为1:2：7；
5）将经过步骤4）反应后的混合物通入至压力装置中，将经过步骤2）处理后的过滤网放入至压力装置中，并对过滤网表面进行均匀喷涂，喷涂完毕后，将过滤网在压力装置中进行静置30-50分钟；
6）将经过步骤5）反应后，压力装置底端剩余的混合液进行收集，向混合液中加入异丙醇，并在35-42℃下搅拌1-1.2小时后，将混合物送入至过滤装置中进行过滤；所述异丙醇与步骤3）中活性炭的质量比为6:1；
7）将经过步骤6）反应后的过滤液中加入水，并在62-72℃下搅拌1-1.3小时后，加入经过步骤6）反应后的过滤物并进行浸泡11-13分钟；所述水与步骤3）中活性炭的质量比为8:1；
8）将经过步骤7）反应后的混合物通入至压力装置中，将经过步骤5）处理后的过滤网放入至压力装置中，并在过滤网表面进行均匀喷涂，喷涂完毕后，将过滤网在压力装置中进行静置1-2小时；
9）将经过步骤8）静置后的过滤板放入至反应釜中，向反应釜中通入氯磺酸33-39分钟后，停止通入氯磺酸，将过滤板在反应釜中静置45-50分钟；
10）将步骤9）静置后的过滤板放入至烘干装置中，并进行烘干28-31分钟，即可完成过滤的行预处理。
作为本发明的一种改进，所述步骤9）中氯磺酸的通入量为3.3-3.7L/分钟。
作为本发明的一种改进，所述步骤2）、5）、8）中的压力装置的条件为1.5-2.0MPa。
作为本发明的一种改进，所述步骤10）中烘干装置的温度为113-115℃。
作为本发明的一种改进，所述步骤10）中烘干装置的反应时间为1-1.2小时。
由于采用了以上技术，本发明较现有技术相比，具有的有益效果如下：
本发明公开了一种环保型酞菁绿颜料的制备方法，本发明的步骤简单，过程容易控制可操作性强，步骤结合紧密，工艺时间缩短；
本发明公开的一种环保型酞菁绿颜料的制备方法，清洁、绿色环保、副反应少，生产的酞菁绿颜料纯度、着色力、鲜艳度、分散性、透明度等性能得到最终提高，具有较高的使用价值。
本发明将原料与经过预处理后的过滤板进行反应，可以有效提高混合物的反应速率，可以使原料充分与过滤板进行接触，有效提高酞菁绿的纯度，有效节约了反应时间。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐明本发明。
实施例1：
一种高着色性酞菁绿颜料清洁生产工艺，具体步骤如下：（1）将邻二甲苯、氨气和空气通入氨氧化反应床中进行反应，生成邻苯二腈气体；所述步骤（1）中邻二甲苯、氨气、空气的质量份数为：邻二甲苯9份，氨气45份，空气350份；
（2）将氯化亚铜、氯化铜、碳酸铜、亚硫酸铜进行混合物后，将搅拌后的混合物依次进行粉碎、研磨后过滤；所述氯化亚铜、氯化铜、碳酸铜、亚硫酸铜与步骤1）中邻二甲苯的质量为3:2:1:5。
（3）向经过步骤（2）反应后的混合物中加入乙二醇进行混合；所述步骤（3）中乙二醇与步骤（2）中氯化铜的质量比为6:1
（4）将经过预处理后的过滤网垂直设置在反应釜内，将经过步骤（3）反应后的混合物通入至反应釜中，并使混合物在100℃下进行搅拌20分钟；
（5）向反应釜中通入经过步骤（1）中制得的邻苯二腈并搅拌，将混合物以10℃/min的升温速度升温至200℃后搅拌1.5小时；所述步骤（5）中邻苯二腈的通入量为3L/分钟；
（6）将混合物以8℃/min的降温速度降温至120℃后，搅拌2小时；
（7）向混合物中加入二亚丙基乙二醇，将混合物以10℃/min的降温速度降温至110℃后，并使混合物进行搅拌1小时；所述步骤（7）中二亚丙基乙二醇与步骤（3）中乙二醇的质量比为3:1；
（8）将步骤（7）中制得的混合物经过滤、酸洗、碱洗、水洗，得到酞菁绿粗品；
（9）将酞菁绿粗品中加入氯化钡、氯化钙，并将混合物进行搅拌；所述酞菁绿粗品、氯化钡、氯化钙的质量比为7:1:2；
（10）将混合物放入至抽滤装置中进行抽滤，将抽滤后的滤饼先水洗三次，再用乙醇洗涤三次，并且干燥、研磨后制得成品酞菁绿；所述步骤（10）中研磨的温度为90℃。
所述步骤（4）中过滤网的预处理步骤如下：1）将聚乙酸乙烯酯、乙酸丙酯、水在35℃下进行混合搅拌25分钟；所述聚乙酸乙烯酯、乙酸丙酯、水的质量比为1：2:8；
2）将经过步骤1）反应后的混合物通入至压力装置中，将过滤网放入至压力装置中，并对过滤网表面进行均匀喷涂，喷涂完毕后，将过滤网在压力装置中进行静置17分钟；
3）将沸石分子筛、活性炭以质量比为2:7进行混合粉碎、研磨；
4）将钼酸酐、氯化铜进行混合，并使混合物在40℃下进行搅拌16分钟后，加入经过步骤3）反应后的混合物并搅拌26分钟；所述钼酸酐、氯化铜与步骤3）中活性炭的质量比为1:2：7；
5）将经过步骤4）反应后的混合物通入至压力装置中，将经过步骤2）处理后的过滤网放入至压力装置中，并对过滤网表面进行均匀喷涂，喷涂完毕后，将过滤网在压力装置中进行静置30分钟；
6）将经过步骤5）反应后，压力装置底端剩余的混合液进行收集，向混合液中加入异丙醇，并在42℃下搅拌1小时后，将混合物送入至过滤装置中进行过滤；所述异丙醇与步骤3）中活性炭的质量比为6:1；
7）将经过步骤6）反应后的过滤液中加入水，并在72℃下搅拌1小时后，加入经过步骤6）反应后的过滤物并进行浸泡13分钟；所述水与步骤3）中活性炭的质量比为8:1；
8）将经过步骤7）反应后的混合物通入至压力装置中，将经过步骤5）处理后的过滤网放入至压力装置中，并在过滤网表面进行均匀喷涂，喷涂完毕后，将过滤网在压力装置中进行静置1小时；
9）将经过步骤8）静置后的过滤板放入至反应釜中，向反应釜中通入氯磺酸39分钟后，停止通入氯磺酸，将过滤板在反应釜中静置45分钟；所述步骤9）中氯磺酸的通入量为3.7L/分钟；
10）将步骤9）静置后的过滤板放入至烘干装置中，并进行烘干28分钟，即可完成过滤的行预处理；所述步骤10）中烘干装置的温度为115℃；所述步骤10）中烘干装置的反应时间为1小时。
所述步骤2）、5）、8）中的压力装置的条件为2.0MPa。
本发明制备的酞菁绿产品的纯度高，可达99.1％，着色力强，可达129％以上，化学稳定性好，耐酸碱性强。
实施例2：
一种高着色性酞菁绿颜料清洁生产工艺，具体步骤如下：（1）将邻二甲苯、氨气和空气通入氨氧化反应床中进行反应，生成邻苯二腈气体；所述步骤（1）中邻二甲苯、氨气、空气的质量份数为：邻二甲苯23份，氨气30份，空气500份；
（2）将氯化亚铜、氯化铜、碳酸铜、亚硫酸铜进行混合物后，将搅拌后的混合物依次进行粉碎、研磨后过滤；所述氯化亚铜、氯化铜、碳酸铜、亚硫酸铜与步骤1）中邻二甲苯的质量为3:2:1:5。
（3）向经过步骤（2）反应后的混合物中加入乙二醇进行混合；所述步骤（3）中乙二醇与步骤（2）中氯化铜的质量比为6:1
（4）将经过预处理后的过滤网垂直设置在反应釜内，将经过步骤（3）反应后的混合物通入至反应釜中，并使混合物在90℃下进行搅拌25分钟；
（5）向反应釜中通入经过步骤（1）中制得的邻苯二腈并搅拌，将混合物以10℃/min的升温速度升温至200℃后搅拌1小时；所述步骤（5）中邻苯二腈的通入量为3.7L/分钟；
（6）将混合物以8℃/min的降温速度降温至110℃后，搅拌3小时；
（7）向混合物中加入二亚丙基乙二醇，将混合物以10℃/min的降温速度降温至95℃后，并使混合物进行搅拌2小时；所述步骤（7）中二亚丙基乙二醇与步骤（3）中乙二醇的质量比为3:1；
（8）将步骤（7）中制得的混合物经过滤、酸洗、碱洗、水洗，得到酞菁绿粗品；
（9）将酞菁绿粗品中加入氯化钡、氯化钙，并将混合物进行搅拌；所述酞菁绿粗品、氯化钡、氯化钙的质量比为7:1:2；
（10）将混合物放入至抽滤装置中进行抽滤，将抽滤后的滤饼先水洗三次，再用乙醇洗涤三次，并且干燥、研磨后制得成品酞菁绿；所述步骤（10）中研磨的温度为80℃。
所述步骤（4）中过滤网的预处理步骤如下：1）将聚乙酸乙烯酯、乙酸丙酯、水在45℃下进行混合搅拌20分钟；所述聚乙酸乙烯酯、乙酸丙酯、水的质量比为1：2:8；
2）将经过步骤1）反应后的混合物通入至压力装置中，将过滤网放入至压力装置中，并对过滤网表面进行均匀喷涂，喷涂完毕后，将过滤网在压力装置中进行静置19分钟；
3）将沸石分子筛、活性炭以质量比为2:7进行混合粉碎、研磨；
4）将钼酸酐、氯化铜进行混合，并使混合物在38℃下进行搅拌19分钟后，加入经过步骤3）反应后的混合物并搅拌22分钟；所述钼酸酐、氯化铜与步骤3）中活性炭的质量比为1:2：7；
5）将经过步骤4）反应后的混合物通入至压力装置中，将经过步骤2）处理后的过滤网放入至压力装置中，并对过滤网表面进行均匀喷涂，喷涂完毕后，将过滤网在压力装置中进行静置30-50分钟；
6）将经过步骤5）反应后，压力装置底端剩余的混合液进行收集，向混合液中加入异丙醇，并在42℃下搅拌1小时后，将混合物送入至过滤装置中进行过滤；所述异丙醇与步骤3）中活性炭的质量比为6:1；
7）将经过步骤6）反应后的过滤液中加入水，并在72℃下搅拌1小时后，加入经过步骤6）反应后的过滤物并进行浸泡13分钟；所述水与步骤3）中活性炭的质量比为8:1；
8）将经过步骤7）反应后的混合物通入至压力装置中，将经过步骤5）处理后的过滤网放入至压力装置中，并在过滤网表面进行均匀喷涂，喷涂完毕后，将过滤网在压力装置中进行静置1小时；
9）将经过步骤8）静置后的过滤板放入至反应釜中，向反应釜中通入氯磺酸39分钟后，停止通入氯磺酸，将过滤板在反应釜中静置45分钟；所述步骤9）中氯磺酸的通入量为3.7L/分钟；
10）将步骤9）静置后的过滤板放入至烘干装置中，并进行烘干28分钟，即可完成过滤的行预处理；所述步骤10）中烘干装置的温度为115℃；所述步骤10）中烘干装置的反应时间为1小时。
所述步骤2）、5）、8）中的压力装置的条件为2.0MPa。
本发明制备的酞菁绿产品的纯度高，可达98.9％，着色力强，可达129％以上，化学稳定性好，耐酸碱性强。
实施例3：
一种高着色性酞菁绿颜料清洁生产工艺，具体步骤如下：（1）将邻二甲苯、氨气和空气通入氨氧化反应床中进行反应，生成邻苯二腈气体；所述步骤（1）中邻二甲苯、氨气、空气的质量份数为：邻二甲苯20份，氨气31份，空气400份；
（2）将氯化亚铜、氯化铜、碳酸铜、亚硫酸铜进行混合物后，将搅拌后的混合物依次进行粉碎、研磨后过滤；所述氯化亚铜、氯化铜、碳酸铜、亚硫酸铜与步骤1）中邻二甲苯的质量为3:2:1:5。
（3）向经过步骤（2）反应后的混合物中加入乙二醇进行混合；所述步骤（3）中乙二醇与步骤（2）中氯化铜的质量比为6:1
（4）将经过预处理后的过滤网垂直设置在反应釜内，将经过步骤（3）反应后的混合物通入至反应釜中，并使混合物在95℃下进行搅拌24分钟；
（5）向反应釜中通入经过步骤（1）中制得的邻苯二腈并搅拌，将混合物以10℃/min的升温速度升温至200℃后搅拌1小时；所述步骤（5）中邻苯二腈的通入量为3.7L/分钟；
（6）将混合物以8℃/min的降温速度降温至118℃后，搅拌2小时；
（7）向混合物中加入二亚丙基乙二醇，将混合物以10℃/min的降温速度降温至95℃后，并使混合物进行搅拌1小时；所述步骤（7）中二亚丙基乙二醇与步骤（3）中乙二醇的质量比为3:1；
（8）将步骤（7）中制得的混合物经过滤、酸洗、碱洗、水洗，得到酞菁绿粗品；
（9）将酞菁绿粗品中加入氯化钡、氯化钙，并将混合物进行搅拌；所述酞菁绿粗品、氯化钡、氯化钙的质量比为7:1:2；
（10）将混合物放入至抽滤装置中进行抽滤，将抽滤后的滤饼先水洗三次，再用乙醇洗涤三次，并且干燥、研磨后制得成品酞菁绿；所述步骤（10）中研磨的温度为90℃。
所述步骤（4）中过滤网的预处理步骤如下：1）将聚乙酸乙烯酯、乙酸丙酯、水在35℃下进行混合搅拌25分钟；所述聚乙酸乙烯酯、乙酸丙酯、水的质量比为1：2:8；
2）将经过步骤1）反应后的混合物通入至压力装置中，将过滤网放入至压力装置中，并对过滤网表面进行均匀喷涂，喷涂完毕后，将过滤网在压力装置中进行静置17分钟；
3）将沸石分子筛、活性炭以质量比为2:7进行混合粉碎、研磨；
4）将钼酸酐、氯化铜进行混合，并使混合物在40℃下进行搅拌18分钟后，加入经过步骤3）反应后的混合物并搅拌22分钟；所述钼酸酐、氯化铜与步骤3）中活性炭的质量比为1:2：7；
5）将经过步骤4）反应后的混合物通入至压力装置中，将经过步骤2）处理后的过滤网放入至压力装置中，并对过滤网表面进行均匀喷涂，喷涂完毕后，将过滤网在压力装置中进行静置40分钟；
6）将经过步骤5）反应后，压力装置底端剩余的混合液进行收集，向混合液中加入异丙醇，并在35℃下搅拌1.2小时后，将混合物送入至过滤装置中进行过滤；所述异丙醇与步骤3）中活性炭的质量比为6:1；
7）将经过步骤6）反应后的过滤液中加入水，并在62℃下搅拌1小时后，加入经过步骤6）反应后的过滤物并进行浸泡13分钟；所述水与步骤3）中活性炭的质量比为8:1；
8）将经过步骤7）反应后的混合物通入至压力装置中，将经过步骤5）处理后的过滤网放入至压力装置中，并在过滤网表面进行均匀喷涂，喷涂完毕后，将过滤网在压力装置中进行静置1-2小时；
9）将经过步骤8）静置后的过滤板放入至反应釜中，向反应釜中通入氯磺酸36分钟后，停止通入氯磺酸，将过滤板在反应釜中静置45分钟；所述步骤9）中氯磺酸的通入量为3.7L/分钟；
10）将步骤9）静置后的过滤板放入至烘干装置中，并进行烘干29分钟，即可完成过滤的行预处理；所述步骤10）中烘干装置的温度为113℃；所述步骤10）中烘干装置的反应时间为1.2小时。
所述步骤2）、5）、8）中的压力装置的条件为1.5MPa。
本发明制备的酞菁绿产品的纯度高，可达99.1％，着色力强，可达128％以上，化学稳定性好，耐酸碱性强。
上述实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围，即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高着色性酞菁绿颜料清洁生产工艺，其特征在于，具体步骤如下：（1）将邻二甲苯、氨气和空气通入氨氧化反应床中进行反应，生成邻苯二腈气体；
（2）将氯化亚铜、氯化铜、碳酸铜、亚硫酸铜进行混合物后，将搅拌后的混合物依次进行粉碎、研磨后过滤；所述氯化亚铜、氯化铜、碳酸铜、亚硫酸铜与步骤1）中邻二甲苯的质量为3:2:1:5；
（3）向经过步骤（2）反应后的混合物中加入乙二醇进行混合；
（4）将经过预处理后的过滤网垂直设置在反应釜内，将经过步骤（3）反应后的混合物通入至反应釜中，并使混合物在90-100℃下进行搅拌20-25分钟；
（5）向反应釜中通入经过步骤（1）中制得的邻苯二腈并搅拌，将混合物以10℃/min的升温速度升温至200℃后搅拌1-1.5小时；
（6）将混合物以8℃/min的降温速度降温至110-120℃后，搅拌2-3小时；
（7）向混合物中加入二亚丙基乙二醇，将混合物以10℃/min的降温速度降温至95-110℃后，并使混合物进行搅拌1-2小时；
（8）将步骤（7）中制得的混合物经过滤、酸洗、碱洗、水洗，得到酞菁绿粗品；
（9）将酞菁绿粗品中加入氯化钡、氯化钙，并将混合物进行搅拌；所述酞菁绿粗品、氯化钡、氯化钙的质量比为7:1:2；
（10）将混合物放入至抽滤装置中进行抽滤，将抽滤后的滤饼先水洗三次，再用乙醇洗涤三次，并且干燥、研磨后制得成品酞菁绿。
2.根据权利要求1所述的一种高着色性酞菁绿颜料清洁生产工艺，其特征在于：所述步骤（1）中邻二甲苯、氨气、空气的质量份数为：邻二甲苯9-23份，氨气30-45份，空气350-500份。
3.根据权利要求1所述的一种高着色性酞菁绿颜料清洁生产工艺，其特征在于：所述步骤（3）中乙二醇与步骤（2）中氯化铜的质量比为6:1；所述步骤（7）中二亚丙基乙二醇与步骤（3）中乙二醇的质量比为3:1。
4.根据权利要求1所述的一种高着色性酞菁绿颜料清洁生产工艺，其特征在于：所述步骤（5）中邻苯二腈的通入量为3-3.7L/分钟。
5.根据权利要求1所述的一种高着色性酞菁绿颜料清洁生产工艺，其特征在于：所述步骤（10）中研磨的温度为80-90℃。
6.根据权利要求1所述的一种高着色性酞菁绿颜料清洁生产工艺，其特征在于：所述步骤（4）中过滤网的预处理步骤如下：1）将聚乙酸乙烯酯、乙酸丙酯、水在35-45℃下进行混合搅拌20-25分钟；所述聚乙酸乙烯酯、乙酸丙酯、水的质量比为1：2:8；
2）将经过步骤1）反应后的混合物通入至压力装置中，将过滤网放入至压力装置中，并对过滤网表面进行均匀喷涂，喷涂完毕后，将过滤网在压力装置中进行静置17-19分钟；
3）将沸石分子筛、活性炭以质量比为2:7进行混合粉碎、研磨；
4）将钼酸酐、氯化铜进行混合，并使混合物在38-40℃下进行搅拌16-19分钟后，加入经过步骤3）反应后的混合物并搅拌22-26分钟；所述钼酸酐、氯化铜与步骤3）中活性炭的质量比为1:2：7；
5）将经过步骤4）反应后的混合物通入至压力装置中，将经过步骤2）处理后的过滤网放入至压力装置中，并对过滤网表面进行均匀喷涂，喷涂完毕后，将过滤网在压力装置中进行静置30-50分钟；
6）将经过步骤5）反应后，压力装置底端剩余的混合液进行收集，向混合液中加入异丙醇，并在35-42℃下搅拌1-1.2小时后，将混合物送入至过滤装置中进行过滤；所述异丙醇与步骤3）中活性炭的质量比为6:1；
7）将经过步骤6）反应后的过滤液中加入水，并在62-72℃下搅拌1-1.3小时后，加入经过步骤6）反应后的过滤物并进行浸泡11-13分钟；所述水与步骤3）中活性炭的质量比为8:1；
8）将经过步骤7）反应后的混合物通入至压力装置中，将经过步骤5）处理后的过滤网放入至压力装置中，并在过滤网表面进行均匀喷涂，喷涂完毕后，将过滤网在压力装置中进行静置1-2小时；
9）将经过步骤8）静置后的过滤板放入至反应釜中，向反应釜中通入氯磺酸33-39分钟后，停止通入氯磺酸，将过滤板在反应釜中静置45-50分钟；
10）将步骤9）静置后的过滤板放入至烘干装置中，并进行烘干28-31分钟，即可完成过滤的行预处理。
7.根据权利要求6所述的一种高着色性酞菁绿颜料清洁生产工艺，其特征在于：所述步骤9）中氯磺酸的通入量为3.3-3.7L/分钟。
8.根据权利要求6所述的一种高着色性酞菁绿颜料清洁生产工艺，其特征在于：所述步骤2）、5）、8）中的压力装置的条件为1.5-2.0MPa。
9.根据权利要求6所述的一种高着色性酞菁绿颜料清洁生产工艺，其特征在于：所述步骤10）中烘干装置的温度为113-115℃。
10.根据权利要求6所述的一种高着色性酞菁绿颜料清洁生产工艺，其特征在于：所述步骤10）中烘干装置的反应时间为1-1.2小时。
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| CN104804465A (zh) * | 2015-04-24 | 2015-07-29 | 江苏双乐化工颜料有限公司 | 酞菁绿颜料精细化清洁生产工艺 |
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2018
- 2018-01-08 CN CN201810016243.2A patent/CN108148435A/zh active Pending
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