CN104804465A - 酞菁绿颜料精细化清洁生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了酞菁绿颜料精细化清洁生产工艺，包括以下步骤：（1）邻苯二腈的制备；（2）铜源的制备；（3）溶剂的选择；（4）铜酞菁的获得；（5）制备酞菁绿粗品；（6）精制酞菁绿；（7）制备成品酞菁绿；（8）成品酞菁绿晶型的改变；采用本发明生产工艺生产的酞菁绿颜料清洁、环保、副反应少；着色力、鲜艳度、分散性、透明度等性能得到最终提高；而且该生产工艺可操作性强，步骤结合紧密，工艺时间缩短。
Description
技术领域
本发明涉及化工颜料生产技术领域，尤其涉及一种酞菁绿颜料精细化清洁生产工艺。
背景技术
酞菁系颜料以其优异的耐晒、耐热、耐酸碱性和色泽鲜艳被誉为有机颜料之佼佼者。酞菁绿是该系颜料的一大类, 是最佳的绿色颜料, 它是酞菁蓝( 即铜酞菁) 的氯代或氯嗅混合卤代的产物。随着苯环上取代卤原子数不同, 颜色不同。通常为氯代产物1 2 一16 个氯原子取代物为鲜艳的绿色。酞菁绿的合成, 就工艺过程来分, 主要为直接卤代和直接缩合两大类, 就原料而言, 分为苯酐法和邻苯二睛法。
所谓直接卤代工艺, 是邻苯二精与铜盐反应, 从而制得铜酞菁进而将铜酞菁氯化, 从而制得酞菁绿即卤代铜酞菁，而直接缩合工艺是先把邻苯二甲酸氯化成四氯苯酐或四氯邻苯二睛, 然后再与铜盐进行缩合反应。
氯化过程在无水AlCl3和NaCl介质中进行。其优点是工艺成熟, 收率高。氯代、溴代或混合卤代均适用。缺点是腐蚀性大，AlCl3几乎不能回收, 三废严重以及在氯代过程中, 铜酞菁中的铜原子常被铝置换, 使产品色泽变暗, 影响质量；其次，原工艺主催化剂硫磺是固体, 在反应中溶解较慢, 影响了催化效果，而且在酞菁绿生产过程中通常使用的三氯化铁、三氯化锑这两种未较难溶解且低效的固体辅助催化剂，后续处理复杂，麻烦；还有，按照一般的生产方法，酞菁绿干燥过后则直接用于出售，这时颜料强度低，颜色发暗，应用性能差，颜料的着色力、鲜艳度、分散性、透明度等性能均没有最大化提高，导致在使用过程中存在颜料成块现象严重等问题。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明旨在提供一种酞菁绿颜料精细化清洁生产工艺，工艺可操作性强，反应效率较现有的提高10%左右，制得的颜料质量高，能实现清洁生产，缩短反应时间，提高颜料的着色力、鲜艳度、分散性、透明度等性能。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
酞菁绿颜料精细化清洁生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）、邻苯二腈的制备：邻苯二甲酰亚胺与氨反应得到酞酸酰胺后，再经脱水即制得邻苯二腈，接着通过乙醇进行3-5次重结晶，备用；
（2）铜源的制备：采用CuCl: CuCl2为1:1的比例经粉碎、研磨、过滤以及充分混合制得铜源，使用之前通过盐酸-丙酮溶液进行处理；
（3）溶剂的选择：选用硝基苯或乙二醇做反应溶剂；
（4）铜酞菁的获得：在反应釜中加入步骤（1）中制得的邻苯二腈，步骤（2）中制得的铜源，硝基苯或乙二醇， 在反应的过程中从反应釜的上端下端分别开有气体进口，每个气体进口处通入Cl2，每个气体进口通入的Cl2量通过气体流量计控制在0.6-0.8L/分，开启搅拌设备，接着通过加热设备将反应釜中的温度以每分钟增加2℃的速度将反应釜中的温度逐渐加热至200℃，再加入30-40g钼酸酐，反应釜在200℃的环境下反应5-6小时，反应完成后，得到铜酞菁；
（5）制备酞菁绿粗品：接着将反应釜中的温度以每分钟2℃的速度降温至120℃，反应釜中加入三种催化剂氯磺酸、液态氯化硫以及碘，同时调节气体流量计，将从反应釜上端和下端进入Cl2的量调节为2.4-3.2 L/分，反应5-6小时，接着以每分钟1℃的速度将反应釜中的温度升高至160-165℃，温度升高后向反应釜内加入氯化铵，氯化铵的加入量为粗品酞菁绿质量的1/20，反应2-3小时，接着通过气体流量计再次将Cl2的量调节为4-4.5 L/分，反应3小时，制得酞菁绿粗品；
（6）精制酞菁绿：将步骤（5）中制得的酞菁绿粗品经过滤、酸洗、碱洗、水洗，得到酞菁绿粗品，粗品在表面活性剂存在下与有机溶剂氯苯搅拌反应15-20分钟，对颜料进行吸附乳化，抽滤，滤液分层后回收硝基苯或乙二醇；
（7）制备成品酞菁绿：将滤饼通过无机盐沉淀，沉淀后的滤饼先水洗三次，再用乙醇洗涤三次，并且干燥后制得成品酞菁绿；
（8）成品酞菁绿晶型的改变：将干燥好的成品酞菁绿放置在捏合机内，并在捏合机内部设置研磨球，通过捏合机内部的旋转叶片以及不断翻滚的研磨球对颜料的大颗粒破碎、细化、表面球化，改变粒子的结晶状态，在捏合过程中加以空气搅动装置。
优选的，所述步骤（4）中邻苯二腈30-50kg，铜源10-16kg，硝基苯或乙二醇90-100L。
优选的，所述步骤（4）中每个气体进口处均设置气体过滤器。
优选的，所述步骤（5）中氯磺酸、液态氯化硫以及碘三者的加入量分别为5-6L、2-3L以及2-3L。
优选的，所述步骤（7）中加入的无机盐为氯化钡、氯化钙、硫酸锰，三者的加入比为1:1:1。
优选的，所述研磨球占所述捏合机内部空间的四分之一，并且每个研磨球上绕直径所在的外周面一体加工一圈剪切环。
本发明的有益效果是：
可操作性强，步骤结合紧密，工艺时间缩短：本发明采用邻苯二腈与铜源在硝基苯或乙二醇溶剂中进行反应制得铜酞菁，在经过铜酞菁在催化剂及氯气的协助下制得酞菁绿粗品，接着将酞菁绿粗品进行一系列的处理得到酞菁绿精品及成品，本发明的步骤简单，过程容易控制，而且反应过程的温度均是采用逐渐式升温或降温，避免了直接升温降温对原料内部成分造成的突变，通过逐渐式升温和降温实现较好较完全彻底的反应；
清洁、环保、副反应少：以液态氯化硫为反应主催化剂替代硫磺后, 催化效果明显提高；(2)增加主催化剂加入量, 取消三氯化铁、三氯化锑这两种较难溶解且低效的固体辅助催化剂；(3)增大反应压力, 降低反应温度, 调整通入氯气流量, 提高了氯气利用率；
着色力、鲜艳度、分散性、透明度等性能得到最终提高：捏合机将一对互相配合和旋转的叶片产生强烈剪切作用而使颜料和研磨球进行研磨，研磨球表面加工一圈剪切环，随着搅拌桨的转动，物料在搅拌浆之间、搅拌浆和容器壁、研磨球与颜料之间产生轴向和径向的双向撞击、挤压、剪切、研磨，使颜料的大颗粒破碎、细化、表面球化，改变粒子的结晶状态，提高颜料纯度，使颜料具有鲜艳的色泽和较高的着色力，从而具有较高的使用价值。
具体实施方式
为了使本领域的普通技术人员能更好的理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的描述。
实施例一：一种酞菁绿颜料精细化清洁生产工艺，包括以下步骤：
（1）、邻苯二腈的制备：邻苯二甲酰亚胺与氨反应得到酞酸酰胺后，再经脱水即制得邻苯二腈，接着通过乙醇进行3-5次重结晶，备用；
（2）铜源的制备：采用CuCl: CuCl2为1:1的比例经粉碎、研磨、过滤以及充分混合制得铜源，使用之前通过盐酸-丙酮溶液进行处理，采用CuCl和CuCl2两种铜源其所含化学元素相同，能够减少后期生产过程中过多种类元素造成的污染及处理难度大的问题；
（3）溶剂的选择：选用硝基苯做反应溶剂；
（4）铜酞菁的获得：在反应釜中加入步骤（1）中制得的邻苯二腈30kg，步骤（2）中制得的铜源10kg，硝基苯90L，在反应的过程中从反应釜的上端下端分别开有气体进口，每个气体进口处通入Cl2，每个气体进口处均设置气体过滤器，通过气体过滤器将Cl2中含有的看不见的杂质过滤掉，防止其随着Cl2进入反应釜中影响反应质量，Cl2通入之前还需通过浓硫酸洗涤，每个气体进口通入的Cl2量通过气体流量计控制在0.6L/分，开启搅拌设备，接着通过加热设备将反应釜中的温度以每分钟增加2℃的速度将反应釜中的温度逐渐加热至200℃，再加入30g钼酸酐，反应釜在200℃的环境下反应5-6小时，反应完成后，得到铜酞菁；
（5）制备酞菁绿粗品：接着将反应釜中的温度以每分钟2℃的速度降温至120℃，反应釜中加入三种催化剂氯磺酸5L、液态氯化硫2L以及碘2L，同时调节气体流量计，将从反应釜上端和下端进入Cl2的量调节为2.4 L/分，反应5-6小时，接着以每分钟1℃的速度将反应釜中的温度升高至160-165℃，温度升高后向反应釜内加入氯化铵，氯化铵的加入量为粗品酞菁绿质量的1/20，氯化铵是强酸弱碱盐,在水中会发生水解生成盐酸,盐酸可中和强碱,可减小碱对酞菁绿影响，其主要用作酞菁绿染色时的抗碱剂，反应2-3小时，接着通过气体流量计再次将Cl2的量调节为4 L/分，反应3小时，制得酞菁绿粗品；
（6）精制酞菁绿：将步骤（5）中制得的酞菁绿粗品经过滤、酸洗、碱洗、水洗，得到酞菁绿粗品，粗品在表面活性剂存在下与有机溶剂氯苯搅拌反应15-20分钟，对颜料进行吸附乳化，抽滤，滤液分层后回收硝基苯或乙二醇；
（7）制备成品酞菁绿：将滤饼通过无机盐沉淀，无机盐为氯化钡、氯化钙、硫酸锰，三者的加入比为1:1:1，采用无机盐第对酞菁绿进行沉淀后，能够实现色光较艳,色谱较全,生产成本低，沉淀后的滤饼先水洗三次，再用乙醇洗涤三次，并且干燥后制得成品酞菁绿；
（8）成品酞菁绿晶型的改变：将干燥好的成品酞菁绿放置在捏合机内，并在捏合机内部设置研磨球，所述研磨球占所述捏合机内部空间的四分之一，并且每个研磨球上绕直径所在的外周面一体加工一圈剪切环，通过捏合机内部的旋转叶片以及不断翻滚的研磨球对颜料的大颗粒破碎、细化、表面球化，改变粒子的结晶状态，在捏合过程中加以空气搅动装置。
通过实施例一最终得到的酞菁绿的重量为31.5kg。
实施例二：与实施例一不同的是步骤（4）中邻苯二腈（4）铜酞菁的获得：在反应釜中加入步骤（1）中制得的邻苯二腈40kg，步骤（2）中制得的铜源13kg，乙二醇95L，每个气体进口通入的Cl2量通过气体流量计控制在0.7L/分，加入35g钼酸酐；
（5）制备酞菁绿粗品：接着将反应釜中的温度以每分钟2℃的速度降温至120℃，反应釜中加入三种催化剂氯磺酸5.5L、液态氯化硫2.5L以及碘2.5L，将从反应釜上端和下端进入Cl2的量调节为2.8 L/分，接着通过气体流量计再次将Cl2的量调节为4.2 L/分。
通过实施例二最终得到的酞菁绿的重量为43.5kg。
实施例三：与实施例一不同的是步骤（4）中邻苯二腈（4）铜酞菁的获得：在反应釜中加入步骤（1）中制得的邻苯二腈50kg，步骤（2）中制得的铜源16kg，乙二醇100L，每个气体进口通入的Cl2量通过气体流量计控制在0.8/分，加入40g钼酸酐；
（5）制备酞菁绿粗品：接着将反应釜中的温度以每分钟2℃的速度降温至120℃，反应釜中加入三种催化剂氯磺酸6L、液态氯化硫3L以及碘3L，将从反应釜上端和下端进入Cl2的量调节为3.2 L/分，接着通过气体流量计再次将Cl2的量调节为4.5 L/分。
通过实施例三最终得到的酞菁绿的重量为54.5kg。
以上所述仅为本发明的几个优选实施例，并非对本发明的技术方案做进一步的限定。
Claims (6)
1.酞菁绿颜料精细化清洁生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）、邻苯二腈的制备：邻苯二甲酰亚胺与氨反应得到酞酸酰胺后，再经脱水即制得邻苯二腈，接着通过乙醇进行3-5次重结晶，备用；
（2）铜源的制备：采用CuCl: CuCl2为1:1的比例经粉碎、研磨、过滤以及充分混合制得铜源，使用之前通过盐酸-丙酮溶液进行处理；
（3）溶剂的选择：选用硝基苯或乙二醇做反应溶剂；
（4）铜酞菁的获得：在反应釜中加入步骤（1）中制得的邻苯二腈，步骤（2）中制得的铜源，硝基苯或乙二醇， 在反应的过程中从反应釜的上端下端分别开有气体进口，每个气体进口处通入Cl2，每个气体进口通入的Cl2量通过气体流量计控制在0.6-0.8L/分，开启搅拌设备，接着通过加热设备将反应釜中的温度以每分钟增加2℃的速度将反应釜中的温度逐渐加热至200℃，再加入30-40g钼酸酐，反应釜在200℃的环境下反应5-6小时，反应完成后，得到铜酞菁；
（5）制备酞菁绿粗品：接着将反应釜中的温度以每分钟2℃的速度降温至120℃，反应釜中加入三种催化剂氯磺酸、液态氯化硫以及碘，同时调节气体流量计，将从反应釜上端和下端进入Cl2的量调节为2.4-3.2 L/分，反应5-6小时，接着以每分钟1℃的速度将反应釜中的温度升高至160-165℃，温度升高后向反应釜内加入氯化铵，氯化铵的加入量为粗品酞菁绿质量的1/20，反应2-3小时，接着通过气体流量计再次将Cl2的量调节为4-4.5 L/分，反应3小时，制得酞菁绿粗品；
（6）精制酞菁绿：将步骤（5）中制得的酞菁绿粗品经过滤、酸洗、碱洗、水洗，得到酞菁绿粗品，粗品在表面活性剂存在下与有机溶剂氯苯搅拌反应15-20分钟，对颜料进行吸附乳化，抽滤，滤液分层后回收硝基苯或乙二醇；
（7）制备成品酞菁绿：将滤饼通过无机盐沉淀，沉淀后的滤饼先水洗三次，再用乙醇洗涤三次，并且干燥后制得成品酞菁绿；
（8）成品酞菁绿晶型的改变：将干燥好的成品酞菁绿放置在捏合机内，并在捏合机内部设置研磨球，通过捏合机内部的旋转叶片以及不断翻滚的研磨球对颜料的大颗粒破碎、细化、表面球化，改变粒子的结晶状态，在捏合过程中加以空气搅动装置。
2.根据权利要求1所述的一种酞菁绿颜料精细化清洁生产工艺，其特征在于：所述步骤（4）中邻苯二腈30-50kg，铜源10-16kg，硝基苯或乙二醇90-100L。
3.根据权利要求1所述的一种酞菁绿颜料精细化清洁生产工艺，其特征在于：所述步骤（4）中每个气体进口处均设置气体过滤器。
4.根据权利要求1所述的一种酞菁绿颜料精细化清洁生产工艺，其特征在于：所述步骤（5）中氯磺酸、液态氯化硫以及碘三者的加入量分别为5-6L、2-3L以及2-3L。
5.根据权利要求1所述的一种酞菁绿颜料精细化清洁生产工艺，其特征在于：所述步骤（7）中加入的无机盐为氯化钡、氯化钙、硫酸锰，三者的加入比为1:1:1。
6.根据权利要求1所述的一种酞菁绿颜料精细化清洁生产工艺，其特征在于：所述研磨球占所述捏合机内部空间的四分之一，并且每个研磨球上绕直径所在的外周面一体加工一圈剪切环。
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