CN102295598B - 一种维生素b6的结晶方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种维生素B6的结晶方法，包括：维生素B6粗品加入纯化水中，70～100℃加热溶解，搅拌，加活性炭保温脱色15～60min，过滤，滤液降温至0～50℃，缓慢加入0～40℃95%乙醇结晶，过滤，95%乙醇洗涤，干燥，得类白色维生素B6。采用0～50℃乙醇溶媒转换结晶，所得维生素B6成品结晶颗粒大小均匀，不需粉碎，产品色彩均一，流动性好，收率高。通过控制不同的结晶温度、加入溶剂温度，可得到不同颗粒大小的维生素B6成品。

Description

一种维生素B6的结晶方法
技术领域
本发明涉及维生素B6的生产技术领域，更具体说是涉及一种提纯维生素B6的结晶方法。
背景技术
目前维生素B6结晶采用以下方法：维生素B6粗品溶于纯化水，加活性炭溶解脱色，过滤，滤液浓缩至干〔中国医药工业杂志，2004,35（1）:1-2〕。该工艺存在如下不足：滤液浓缩至干时，一些溶于水的带色有机基团会吸附在产品上，导致得到的维生素B6产品颜色暗，色彩不均匀，且结晶颗粒难以控制，必须采用粉碎机粉碎，粉碎后的晶体不完整，易结块，产品流动性差，难以满足客户需要。
发明内容
本发明提供一种维生素B6的结晶方法，所得维生素B6成品结晶颗粒分布均匀，产品色彩均一，流动性好，收率高。
为实现本发明目的，本发明采用以下技术方案：
    一种维生素B6的结晶方法，包括：
    维生素B6粗品加入纯化水中，70～100℃加热溶解，搅拌，加活性炭保温脱色15～60min，过滤，滤液降温至0～50℃，缓慢加入0～40℃95%乙醇结晶，过滤，95%乙醇洗涤，干燥，得类白色维生素B6。
本发明推荐所述的维生素B6粗品在纯化水中的溶解温度为80～100℃，活性炭保温脱色时间为30～60min。
本发明优选上述维生素B6粗品、纯化水、活性炭、乙醇的物质的量比为1 : 1～6 : 0.03～0.12 : 1～10.0。
本发明与现有技术相比，优势体现在：
    采用0～40℃乙醇溶媒转换结晶，所得维生素B6成品结晶颗粒大小均匀，不需粉碎，产品色彩均一，流动性好，收率高。
通过控制不同的结晶温度、加入溶剂温度，可得到不同颗粒大小的维生素B6成品。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合具体实例对本发明作详细说明，本发明的保护范围不限于此。
实施例1
在装有温度计、回流冷凝管和机械搅拌的三口烧瓶中，加入维生素B6粗品100g、纯化水200ml，搅拌，加热至80℃溶解，加活性炭9g，保温脱色30min，过滤，滤液降温至50℃，搅拌，缓慢加入35～40℃95%乙醇400ml结晶，过滤，得到乙醇母液和结晶维生素B6，结晶维生素B6用少量95%乙醇洗涤，烘干后得81.5g类白色维生素B6结晶颗粒。洗涤后的液料并入乙醇母液，混合后的乙醇母液浓缩结晶，所得回收维生素B6 按以上工艺精制脱色后得8.5g类白色维生素B6结晶颗粒，总收率90%。所得产品100目通过率99.0%，140目通过率91.5%，200目通过率55%，产品质量符合BP2010、CP2010、USP33要求。
 实施例2
在装有温度计、回流冷凝管和机械搅拌的三口烧瓶中，加入维生素B6粗品100g、纯化水150ml，搅拌，加热至70℃溶解，加活性炭5g，保温脱色30min，过滤，滤液降温至0℃，搅拌，缓慢加入0℃95%乙醇300ml结晶，过滤，得到乙醇母液和结晶维生素B6，结晶维生素B6用少量95%乙醇洗涤，烘干后得83.1g类白色维生素B6结晶粉末。洗涤后的液料并入乙醇母液，混合后的乙醇母液浓缩结晶，所得回收维生素B6 按以上工艺精制脱色后得7.6g类白色维生素B6结晶颗粒，总收率90.7%。所得产品100目通过率99.0%，140目通过率95%，200目通过率85%，产品质量符合BP2010、CP2010、USP33要求。
实施例3
在装有温度计、回流冷凝管和机械搅拌的三口烧瓶中，加入维生素B6粗品100g、纯化水100ml，搅拌，加热至100℃溶解，加活性炭12g，保温脱色30min，过滤，滤液降温至25℃，搅拌，缓慢加入25℃95%乙醇600ml结晶，过滤，得到乙醇母液和结晶维生素B6，结晶维生素B6用少量95%乙醇洗涤，烘干后得84.0g类白色维生素B6结晶粉末。洗涤后的液料并入乙醇母液，混合后的乙醇母液浓缩结晶，所得回收维生素B6 按以上工艺精制脱色后得9.1g类白色维生素B6结晶颗粒，总收率93.1%。所得产品100目通过率99.0%，140目通过率93%，200目通过率70%，产品质量符合BP2010、CP2010、USP33要求。

Claims (5)

1.一种维生素B6的结晶方法,将维生素B6粗品加入纯化水中，加热溶解，搅拌，加活性炭保温脱色，过滤，滤液降温时缓慢加入乙醇结晶，过滤，然后用乙醇洗涤，干燥，得类白色维生素B6。
2.如权利要求1所述的结晶方法，其特征在于：所述的维生素B6粗品、纯化水、活性炭、乙醇的物质的质量比为1 : 1～6 : 0.03～0.12 : 1～10.0。
3.如权利要求1或2所述的结晶方法，其特征在于：所述的加热溶解的温度为70～100℃，所述保温脱色为15～60min，所述的滤液降温为0～50℃，所述的加入乙醇的温度为0～40℃。
4.如权利要求1或2所述的结晶方法，其特征在于：所述的加热溶解的温度为80～100℃，所述保温脱色为30～60min。
5.如权利要求1或2所述的结晶方法，其特征在于：所述的乙醇结晶过滤母液和洗涤料液浓缩结晶，所得回收维生素B6 按以上工艺精制脱色后得到类白色维生素B6结晶颗粒。
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