CN106632113B - 一种氰尿酸锌的生产方法 - Google Patents

一种氰尿酸锌的生产方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106632113B
CN106632113B CN201610845586.0A CN201610845586A CN106632113B CN 106632113 B CN106632113 B CN 106632113B CN 201610845586 A CN201610845586 A CN 201610845586A CN 106632113 B CN106632113 B CN 106632113B
Authority
CN
China
Prior art keywords
cyanuric acid
zinc
acid zinc
added
ball
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201610845586.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106632113A (zh
Inventor
严一丰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shenzhen Aimsea Industry Co Ltd
Original Assignee
Shenzhen Aimsea Industry Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shenzhen Aimsea Industry Co Ltd filed Critical Shenzhen Aimsea Industry Co Ltd
Priority to CN201610845586.0A priority Critical patent/CN106632113B/zh
Publication of CN106632113A publication Critical patent/CN106632113A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106632113B publication Critical patent/CN106632113B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
    • C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
    • C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
    • C07D251/30—Only oxygen atoms
    • C07D251/32—Cyanuric acid; Isocyanuric acid

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明涉及一种氰尿酸锌的合成方法。采用机械力化学法合成氰尿酸锌，具体合成过程如下：第一步，将一定比例的氰尿酸和氢氧化钠加入到球磨罐中进行干磨，第二步，干磨混合均匀后加入少量水继续湿磨生成氰脲酸钠，第三步，将六水合硝酸锌加入到球磨罐中继续研磨一段时间后静置晶化得到氰尿酸锌。该方法制备的氰尿酸锌结晶度高，规整性好，粒度分布均匀，晶粒粒径较大。

Description

一种氰尿酸锌的生产方法
技术领域
本发明属于精细化工领域，具体涉及一种氰尿酸锌的生产方法。
背景技术
氰尿酸锌是一种由有机环状弱酸合成的环状氰尿酸盐新型热稳定剂。氰尿酸是一种分子量非常小的有机酸，当它与锌离子结合后，形成的稳定剂单位质量中所含锌离子含量高，因此相同质量下，氰脲酸锌相比传统锌皂可能有更好的热稳定性；氰尿酸锌与ＰＶＣ之间具有较好的相容性和分散性，相比于硬脂酸锌，氰尿酸锌有很好的抑制“锌烧”的效果。其作为热稳定的机理是氰尿酸分子结构中有C、N双键，这些双键可以吸收PVC降解产生的HCl气体，减少HCl继续催化PVC分解脱HCl，从而增强PVC热稳定性。
氰尿酸锌的传统制备方法是用共沉淀法通过复分解反应来制备的，但此方法合成的氰尿酸锌粒径分布较宽，颗粒不均匀而且晶型不完整，所以，在本发明总我们通过球磨法来合成氰尿酸锌，通过高速运转的球磨机产生的机械应力使得合成出的产颗物粒分布均匀，晶型生长的更加完整。
发明内容
本发明的目的正是要克服传统共沉淀法制备氰尿酸锌的不足，而提供一种制备氰尿酸锌的新方法。采用先干磨、再湿磨制得氰脲酸钠，之后将六水合硝酸锌加入球磨机中通过复分解反应来制得产物氰尿酸锌。该方法操作起来简单，而且此方法能合成出结晶度较好的氰尿酸锌，样品具有均一、规整的棒状结构。
本发明所述的实验过程如下：首先将一定比例的氰尿酸和氢氧化钠加入到球磨罐中进行先干磨之后加入去离子水继续湿磨得到粉末状前驱体。之后将六水合硝酸锌加入到球磨罐中继续球磨一段时间，停止球磨后静置一段时间得到产物氰尿酸锌。将产物抽滤，洗涤，干燥
其中，所述氰尿酸和氢氧化钠的干磨时间为4-8h,优选为6h.
其中，所述的加水湿磨时间为1-3h，优选为2h。
其中，所述的加入六水合硝酸锌后的球磨时间为3-5h，优选为4h。
其中，所述的所采用的球料质量比10:1-50:1，优选为30:1
其中，所述的球磨机的转速为200r/min-450r/min,优选为300r/min。
其中，产物要用热的去离子水洗涤。
其中，滤饼干燥操作为将滤饼置于60oC的真空干燥箱中干燥2h。
本发明的有益效果：本发明的原材料易得、工艺简单、成本低廉、可大规模生产、产品重复性好。而且合成的氰尿酸锌结晶度高，规整性好，粒度分布均匀，晶粒粒径较小。因此具有很好的应用前景。
附图说明
【图1】为本发明制备产物氰尿酸锌样品的红外光谱;
【图2】为本发明制备产物氰尿酸锌样品的扫描电镜及能谱图。
具体实施方式
以下实施例旨在进一步说明本发明保护内容，而不是限制本发明的保护范围。
实施例1：按物质的量为2:6:3的比例称取氰尿酸、氢氧化钠和六水合硝酸锌，采用的球料比为30:1。首先将氰尿酸和氢氧化钠置于球磨罐中，调节球磨机转速为300r/min，研磨5h后加入少量去离子水，继续研磨2h。将提前称好的六水合硝酸锌加入到球磨罐中，继续球磨4h，之后将产物从球磨罐中倒出来，静置5h后，用热的去离子水将得到的产物漂洗至中性并抽滤，将滤饼置于60oC的真空干燥箱中干燥，得到固体氰尿酸锌样品1。
实施例2：按物质的量为2:6:3的比例称取氰尿酸、氢氧化钠和六水合硝酸锌，采用的球料比为30:1。首先将氰尿酸和氢氧化钠置于球磨罐中，调节球磨机转速为300r/min，研磨6h后加入少量去离子水，继续研磨2h。将提前称好的六水合硝酸锌加入到球磨罐中，继续球磨4h，之后将产物从球磨罐中倒出来，静置5h后，用热的去离子水将得到的产物漂洗至中性并抽滤，将滤饼置于60oC的真空干燥箱中干燥，得到固体氰尿酸锌样品2。
实施例3：按物质的量为2:6:3的比例称取氰尿酸、氢氧化钠和六水合硝酸锌，采用的球料比为40:1。首先将氰尿酸和氢氧化钠置于球磨罐中，调节球磨机转速为400r/min，研磨6h后加入少量去离子水，继续研磨2h。将提前称好的六水合硝酸锌加入到球磨罐中，接着球磨4h，之后将产物从球磨罐中倒出来，静置5h后，用热的去离子水将得到的产物漂洗至中性并抽滤，将滤饼置于60oC的真空干燥箱中干燥，得到固体氰尿酸锌样品3。
实施例4：按物质的量为2:6:3的比例称取氰尿酸、氢氧化钠和六水合硝酸锌，采用的球料比为30:1。首先将氰尿酸和氢氧化钠置于球磨罐中，调节球磨机转速为300r/min，研磨6h后加入少量去离子水，继续研磨1h。将提前称好的六水合硝酸锌加入到球磨罐中，继续球磨4h，之后将产物从球磨罐中倒出来，静置5h后，用热的去离子水将得到的产物漂洗至中性并抽滤，将滤饼置于60oC的真空干燥箱中干燥，得到固体氰尿酸锌样品4。
实施例5：按物质的量为2:6:3的比例称取氰尿酸、氢氧化钠和六水合硝酸锌，采用的球料比为30:1。首先将氰尿酸和氢氧化钠置于球磨罐中，调节球磨机转速为300r/min，研磨6h后加入少量去离子水，继续研磨2h。将提前称好的六水合硝酸锌加入到球磨罐中，继续球磨5h，之后将产物从球磨罐中倒出来，静置5h后，用热的去离子水将得到的产物漂洗至中性并抽滤，将滤饼置于60oC的真空干燥箱中干燥，得到固体氰尿酸锌样品5。

Claims (3)

1.一种氰尿酸锌的生产方法，所述生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
首先将一定比例的氰尿酸和氢氧化钠加入到球磨罐中进行先干磨之后加入去离子水继续湿磨得到粉末状前驱体；
之后将六水合硝酸锌加入到球磨罐中继续球磨一段时间，停止球磨后静置一段时间得到产物氰尿酸锌；
将产物抽滤，洗涤，干燥即可；
其中，氰尿酸和氢氧化钠的干磨时间为6h,之后加水湿磨时间为2h, 最终加入六水合硝酸锌后的球磨时间为4h；
氰尿酸、氢氧化钠和六水合硝酸锌物质的量为2:6:3；
所采用的球料质量比为10:1-50:1；
球磨机的转速为200r/min-450r/min。
2.如权利要求1所述的一种氰尿酸锌的生产方法，其特征在于：使用热的去离子水洗涤产物。
3.如权利要求1所述的一种氰尿酸锌的生产方法，其特征在于：将滤饼置于60oC的真空干燥箱中干燥2h。
CN201610845586.0A 2016-09-25 2016-09-25 一种氰尿酸锌的生产方法 Active CN106632113B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610845586.0A CN106632113B (zh) 2016-09-25 2016-09-25 一种氰尿酸锌的生产方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610845586.0A CN106632113B (zh) 2016-09-25 2016-09-25 一种氰尿酸锌的生产方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106632113A CN106632113A (zh) 2017-05-10
CN106632113B true CN106632113B (zh) 2019-09-10

Family

ID=58853327

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610845586.0A Active CN106632113B (zh) 2016-09-25 2016-09-25 一种氰尿酸锌的生产方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106632113B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110204712B (zh) * 2019-06-13 2021-08-24 深圳市志海实业股份有限公司 一种固相合成氰尿酸-尿嘧啶络合锌盐的方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4507270A (en) * 1982-07-02 1985-03-26 Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien Process for the preparation of lead and zinc cyanurates
CN102391196A (zh) * 2011-08-02 2012-03-28 杭州海虹精细化工有限公司 一种采用常压法合成氰尿酸锌的方法
JP2012236867A (ja) * 2011-05-09 2012-12-06 Nissan Chem Ind Ltd 樹脂用結晶核剤の製造方法
CN103003285A (zh) * 2010-06-24 2013-03-27 日产化学工业株式会社 碱式氰尿酸锌微粒及其制造方法
CN103833739A (zh) * 2014-01-23 2014-06-04 浙江工业大学 一种钙-锌复合热稳定剂及其制备方法与应用
WO2016006585A1 (ja) * 2014-07-09 2016-01-14 日産化学工業株式会社 塩基性シアヌル酸亜鉛粉末の製造方法及び防錆顔料組成物の製造方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4329381A (en) * 1978-02-23 1982-05-11 Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien (Henkel Kgaa) Method for providing corrosion resistance to metal objects
JP5861838B2 (ja) * 2010-06-24 2016-02-16 日産化学工業株式会社 結晶化促進方法及び成形物の製造方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4507270A (en) * 1982-07-02 1985-03-26 Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien Process for the preparation of lead and zinc cyanurates
CN103003285A (zh) * 2010-06-24 2013-03-27 日产化学工业株式会社 碱式氰尿酸锌微粒及其制造方法
JP2012236867A (ja) * 2011-05-09 2012-12-06 Nissan Chem Ind Ltd 樹脂用結晶核剤の製造方法
CN102391196A (zh) * 2011-08-02 2012-03-28 杭州海虹精细化工有限公司 一种采用常压法合成氰尿酸锌的方法
CN103833739A (zh) * 2014-01-23 2014-06-04 浙江工业大学 一种钙-锌复合热稳定剂及其制备方法与应用
WO2016006585A1 (ja) * 2014-07-09 2016-01-14 日産化学工業株式会社 塩基性シアヌル酸亜鉛粉末の製造方法及び防錆顔料組成物の製造方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Investigation of basic zinc cyanurate as a novel thermal stabilizer for poly(vinyl chloride) and its synergistic effect with calcium stearate;Xiaopeng Xu等;《Polymer Degradation and Stability》;20131112;第99卷;第211-218页
Photoassisted Oxidation of the Recalcitrant Cyanuric Acid Substrate in Aqueous ZnO Suspensions;Elisa Garcia-Lopez等;《J. Phys. Chem.》;20071110;第111卷;第18025-18032页

Also Published As

Publication number Publication date
CN106632113A (zh) 2017-05-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN100528978C (zh) 一种功能竹炭粉体加工方法及其在合成纤维中应用
CN104192910A (zh) 一种钨酸铯纳米粉体的制备方法
CN101824574A (zh) 一种超粗晶粒硬质合金的制备方法
CN103204518B (zh) 循环流化床粉煤灰及底灰合成沸石的方法
CN102241413B (zh) 一种制备纳米氧化锌的方法
CN107743475A (zh) 用于制备锌酸钙晶体的方法及其用途
CN108285280A (zh) 一种食品级氢氧化钙的制备方法
CN102771697A (zh) 一种纳米糯米粉的制备方法
CN106632113B (zh) 一种氰尿酸锌的生产方法
CN105315022A (zh) 一种干法工艺的腐植酸盐造粒方法
CN103864137A (zh) 花状氧化锌纳米材料及其制备方法
CN103740125B (zh) 一种铜酞菁颜料的制造方法
CN107570179B (zh) 一种TiO2/BiOCl异质结可见光催化剂的制备方法
CN102659080A (zh) 一种新型氢化铝锂的制备方法
CN104477977B (zh) 一种熔盐法合成Dy2TiO5粉体的方法
CN103936504A (zh) 一种微纳米矿物硒肥料的制备方法
CN102391196A (zh) 一种采用常压法合成氰尿酸锌的方法
CN105271343A (zh) 一种水铝钙石的生产方法
CN102633280A (zh) 一种粉煤灰合成中孔分子筛的方法
CN104229891A (zh) 一种制备钽酸钙粉体的方法
CN107573437B (zh) 一种固体酸催化合成硒化多糖的方法
KR101533326B1 (ko) 친환경적 수용성 나노입자의 토양제 및 그 제조방법
CN101596599B (zh) 一种水作研磨介质混合料制备新工艺
CN104787732B (zh) 钴0.85硒化合物的固相制备方法
CN104190938A (zh) 一种织构复合金属材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CP02 Change in the address of a patent holder
CP02 Change in the address of a patent holder

Address after: 518102 504, building a, No. 22, Jinxiu East Road, Jinsha community, Kengzi street, Pingshan District, Shenzhen City, Guangdong Province

Patentee after: SHENZHEN AIMSEA INDUSTRIAL Co.,Ltd.

Address before: 518102, Guangdong, Baoan District, Xin'an Shenzhen street, Xian Xian Road two Longchang Road 8, flying technology B Building 9, building 906

Patentee before: SHENZHEN AIMSEA INDUSTRIAL Co.,Ltd.