CN106632113A - 一种氰尿酸锌的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氰尿酸锌的合成方法。采用机械力化学法合成氰尿酸锌，具体合成过程如下：第一步，将一定比例的氰尿酸和氢氧化钠加入到球磨罐中进行干磨，第二步，干磨混合均匀后加入少量水继续湿磨生成氰脲酸钠，第三步，将六水合硝酸锌加入到球磨罐中继续研磨一段时间后静置晶化得到氰尿酸锌。该方法制备的氰尿酸锌结晶度高，规整性好，粒度分布均匀，晶粒粒径较大。

Description

一种氰尿酸锌的生产方法
技术领域
本发明属于精细化工领域，具体涉及一种氰尿酸锌的生产方法。
背景技术
氰尿酸锌是一种由有机环状弱酸合成的环状氰尿酸盐新型热稳定剂。氰尿酸是一种分子量非常小的有机酸，当它与锌离子结合后，形成的稳定剂单位质量中所含锌离子含量高，因此相同质量下，氰脲酸锌相比传统锌皂可能有更好的热稳定性；氰尿酸锌与ＰＶＣ之间具有较好的相容性和分散性，相比于硬脂酸锌，氰尿酸锌有很好的抑制“锌烧”的效果。其作为热稳定的机理是氰尿酸分子结构中有C、N双键，这些双键可以吸收PVC降解产生的HCl气体，减少HCl继续催化PVC分解脱HCl，从而增强PVC热稳定性。
氰尿酸锌的传统制备方法是用共沉淀法通过复分解反应来制备的，但此方法合成的氰尿酸锌粒径分布较宽，颗粒不均匀而且晶型不完整，所以，在本发明总我们通过球磨法来合成氰尿酸锌，通过高速运转的球磨机产生的机械应力使得合成出的产颗物粒分布均匀，晶型生长的更加完整。
发明内容
本发明的目的正是要克服传统共沉淀法制备氰尿酸锌的不足，而提供一种制备氰尿酸锌的新方法。采用先干磨、再湿磨制得氰脲酸钠，之后将六水合硝酸锌加入球磨机中通过复分解反应来制得产物氰尿酸锌。该方法操作起来简单，而且此方法能合成出结晶度较好的氰尿酸锌，样品具有均一、规整的棒状结构。
本发明所述的实验过程如下：首先将一定比例的氰尿酸和氢氧化钠加入到球磨罐中进行先干磨之后加入去离子水继续湿磨得到粉末状前驱体。之后将六水合硝酸锌加入到球磨罐中继续球磨一段时间，停止球磨后静置一段时间得到产物氰尿酸锌。将产物抽滤，洗涤，干燥
其中，所述氰尿酸和氢氧化钠的干磨时间为4-8h,优选为6h.
其中，所述的加水湿磨时间为1-3h，优选为2h。
其中，所述的加入六水合硝酸锌后的球磨时间为3-5h，优选为4h。
其中，所述的所采用的球料质量比10:1-50:1，优选为30:1
其中，所述的球磨机的转速为200r/min-450r/min,优选为300r/min。
其中，产物要用热的去离子水洗涤。
其中，滤饼干燥操作为将滤饼置于60oC的真空干燥箱中干燥2h。
本发明的有益效果：本发明的原材料易得、工艺简单、成本低廉、可大规模生产、产品重复性好。而且合成的氰尿酸锌结晶度高，规整性好，粒度分布均匀，晶粒粒径较小。因此具有很好的应用前景。
附图说明
【图1】为本发明制备产物氰尿酸锌样品的红外光谱;
【图2】为本发明制备产物氰尿酸锌样品的扫描电镜及能谱图。
具体实施方式
以下实施例旨在进一步说明本发明保护内容，而不是限制本发明的保护范围。
实施例1：按物质的量为2:6:3的比例称取氰尿酸、氢氧化钠和六水合硝酸锌，采用的球料比为30:1。首先将氰尿酸和氢氧化钠置于球磨罐中，调节球磨机转速为300r/min，研磨5h后加入少量去离子水，继续研磨2h。将提前称好的六水合硝酸锌加入到球磨罐中，继续球磨4h，之后将产物从球磨罐中倒出来，静置5h后，用热的去离子水将得到的产物漂洗至中性并抽滤，将滤饼置于60oC的真空干燥箱中干燥，得到固体氰尿酸锌样品1。
实施例2：按物质的量为2:6:3的比例称取氰尿酸、氢氧化钠和六水合硝酸锌，采用的球料比为30:1。首先将氰尿酸和氢氧化钠置于球磨罐中，调节球磨机转速为300r/min，研磨6h后加入少量去离子水，继续研磨2h。将提前称好的六水合硝酸锌加入到球磨罐中，继续球磨4h，之后将产物从球磨罐中倒出来，静置5h后，用热的去离子水将得到的产物漂洗至中性并抽滤，将滤饼置于60oC的真空干燥箱中干燥，得到固体氰尿酸锌样品2。
实施例3：按物质的量为2:6:3的比例称取氰尿酸、氢氧化钠和六水合硝酸锌，采用的球料比为40:1。首先将氰尿酸和氢氧化钠置于球磨罐中，调节球磨机转速为400r/min，研磨6h后加入少量去离子水，继续研磨2h。将提前称好的六水合硝酸锌加入到球磨罐中，接着球磨4h，之后将产物从球磨罐中倒出来，静置5h后，用热的去离子水将得到的产物漂洗至中性并抽滤，将滤饼置于60oC的真空干燥箱中干燥，得到固体氰尿酸锌样品3。
实施例4：按物质的量为2:6:3的比例称取氰尿酸、氢氧化钠和六水合硝酸锌，采用的球料比为30:1。首先将氰尿酸和氢氧化钠置于球磨罐中，调节球磨机转速为300r/min，研磨6h后加入少量去离子水，继续研磨1h。将提前称好的六水合硝酸锌加入到球磨罐中，继续球磨4h，之后将产物从球磨罐中倒出来，静置5h后，用热的去离子水将得到的产物漂洗至中性并抽滤，将滤饼置于60oC的真空干燥箱中干燥，得到固体氰尿酸锌样品4。
实施例5：按物质的量为2:6:3的比例称取氰尿酸、氢氧化钠和六水合硝酸锌，采用的球料比为30:1。首先将氰尿酸和氢氧化钠置于球磨罐中，调节球磨机转速为300r/min，研磨6h后加入少量去离子水，继续研磨2h。将提前称好的六水合硝酸锌加入到球磨罐中，继续球磨5h，之后将产物从球磨罐中倒出来，静置5h后，用热的去离子水将得到的产物漂洗至中性并抽滤，将滤饼置于60oC的真空干燥箱中干燥，得到固体氰尿酸锌样品5。

Claims (8)

1.一种氰尿酸锌的清洁生产方法，所述生产方法包括如下步骤：首先将一定比例的氰尿酸和氢氧化钠加入到球磨罐中进行先干磨之后加入去离子水继续湿磨得到粉末状前驱体。
2.之后将六水合硝酸锌加入到球磨罐中继续球磨一段时间，停止球磨后静置一段时间得到产物氰尿酸锌。
3.将产物抽滤，洗涤，干燥即可。
4.如权利要求1所述的一种氰尿酸锌的生产方法，其特征在于：氰尿酸和氢氧化钠的干磨时间为4-8h,之后加水湿磨时间为1-3h, 最终加入六水合硝酸锌后的球磨时间为3-5h，得到产物。
5.如权利要求1所述的一种氰尿酸锌的生产方法，其特征在于：所采用的球料质量比为10:1-50:1。
6.如权利要求1所述的一种氰尿酸锌的生产方法，其特征在于：球磨机的转速为200r/min-450r/min。
7.如权利要求1所述的一种氰尿酸锌的生产方法，其特征在于：要使用热的去离子水洗涤产物。
8.如权利要求1所述的一种氰尿酸锌的生产方法，其特征在于：将滤饼置于60oC的真空干燥箱中干燥2h。
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