CN103639614B - 一种具备尺寸效应的混合型无铅焊料膏的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种具备尺寸效应的混合型无铅焊料膏的制备方法，包括以下几个步骤：将纳米级焊料缓慢的加入助焊膏/剂中，机械搅拌后在引入超声振荡，继续搅拌，然后停止超声振荡，缓慢加入微米级焊料/膏，继续搅拌得到混合均匀的混合型焊料膏。本发明的有益效果：1.本方法工艺简单可行，通过在纳米焊料膏中添加大尺寸微米级焊料，既提高了焊膏中金属成分的比重，又保留了纳米钎料的低熔点特性。2.可以在较低的回流焊温度下，形成圆润饱满的焊点。3.所获焊点为多晶型焊点，并且焊点内晶粒大小可以通过调整微米级焊料的尺寸分布来改变，避免了焊点的提前失效。

Description

一种具备尺寸效应的混合型无铅焊料膏的制备方法
技术领域
本发明属无铅焊料合金及电子封装技术领域，涉及一种具备尺寸效应的纳米级/微米级颗粒混合型无铅焊料膏的制备和应用方法。
背景技术
随着社会对Pb毒性的深入认识以及2006年7月1日实施的欧盟WEEE/ROHS法案，无铅焊料代替传统的Sn-Pb焊料已是大势所趋。目前Sn-Ag、Sn-Cu、Sn-Ag-Cu等无铅合金已广泛应用于电子封装领域。这些无铅焊料合金的熔点一般在217-227℃，远高于传统的Sn-Pb共晶焊料的熔点(183℃)，因此采用无铅焊料在解决环境问题后，又带来了新的问题。首先，提升的焊接温度不利于节能减排；其次，由于目前的电子封装技术、电子元器件以及封装生产线等都是基于Sn-Pb共晶焊料发展起来的，焊接温度的提升对焊接设备、焊接工艺、电子元件及基板材料的耐热性能等一系列系统化工程提出了严峻的挑战；再次，对于一些电子产品，如太阳能薄膜、LED、LCD、温控元件、柔性电路板等热敏电子元器件加热温度不宜高，以及进行多层次多组件的分步焊接时均需要低温焊接。此外，上述无铅焊料多为高锡焊料(锡含量一般超过95％)，焊接完成后焊点内晶粒较少(少于5个)且尺寸粗大，在电子器件工作过程中个别焊点常会因为Sn晶粒的各向异性而提前失效，进而导致整个器件的报废。
目前常用的低熔点无铅钎料都是以Sn-58Bi和Sn-52In共晶合金为基体，在其中加入一些合金元素。这两个体系的低温焊料由于熔程较大，在凝固过程中易出现枝晶偏析和组织粗大化，加之应力不平衡导致焊点剥离；此外，In价格昂贵，接近于Ag。这些问题都严重限制了这两个体系焊料的使用。
针对以上这些问题，开发新技术以便降低无铅焊料的熔化温度显得尤为重要。纳米技术为解决这一问题带来了希望。研究表明，当合金粒子的尺寸在纳米级别时，比表面积比较大，从而具有低于大块合金的熔化温度，这意味着可以利用纳米粒子的尺寸效应开发新型的低熔点纳米无铅焊料合金。专利[ZL 200810200302.8]提出直接将纳米无铅焊料加入助焊膏进行混 合，形成纳米无铅焊料膏以实现低温焊接，DSC测试表明该焊膏确实比同成分的微米级焊膏熔点低。但是纳米颗粒表面能较大，为防止其粗化和团聚，在制备过程中，其表面会存在一层表面活性剂。由于纳米颗粒尺寸太小，表面活性剂将会占据相对较大的体积比例，如果直接在纳米粉末中加入助焊剂搅匀，会造成纳米焊膏中金属成分含量过低，焊后很难形成完整饱满的焊点，并且会有大量的有机残留物析出[Materials Scienceand Engineering B 177(2012)197-204]。也正是因为这个原因，至今尚未有一款真正意义上的纳米无铅焊膏问世。
发明内容
为了解决以上问题，本发明提出在纳米无铅焊料/膏中加入亚微米或微米级无铅焊料/膏的思想，通过调整各成分的比例，在保留纳米钎料的热力学尺寸效应的基础上，提高焊膏中合金元素的比例。焊接过程中，纳米焊料熔化，利用微米级钎料作为骨架，在其上润湿铺展形成焊点，以此形成完整饱满的焊点，并且利用两种焊料的熔点差获得多晶型焊点。
一种具备尺寸效应的纳米级/微米级颗粒混合型无铅焊料膏，按重量百分比，包括：
纳米无铅焊料粉 20-70％
助焊剂/膏 4-20％
亚微米/微米级无铅焊料粉 20-70％
优选的，一种具备尺寸效应的纳米级/微米级颗粒混合型无铅焊料膏，按重量百分比，包括：
纳米无铅焊料粉 30-60％
助焊剂/膏 8-20％
亚微米/微米级无铅焊料粉 32-60％
优选的，所述纳米无铅焊料粉采用Sn、Sn-Ag、Sn-Cu、Sn-Ni、Sn-Ag-Cu、Sn-Ag-Ni、Sn-Ag-Cu–Ni、Sn-Zn、Sn-Sb中的至少一种。
优选的，，所述亚微米/微米无铅焊料粉采用Sn、Sn-Ag、Sn-Cu、Sn-Ni、Sn-Ag-Cu、Sn-Ag-Ni、Sn-Ag-Cu–Ni、Sn-Zn、Sn-Sb中的至少一种。
优选的，所述的纳米无铅焊料粉的尺寸为1-80nm。
优选的，所述的纳米无铅焊料粉的尺寸为5-25nm。
优选的，所述的亚微米/微米无铅焊料粉的尺寸为0.1-100μm。
优选的，所述的亚微米/微米无铅焊料粉的尺寸为0.5-50μm。
优选的，所述的助焊剂/膏采用松香基或水洗基或免清洗型。
本发明还提供具备尺寸效应的纳米级/微米级颗粒混合型无铅焊料膏的制备方法，包括以下几个步骤：
将纳米级焊料缓慢的加入助焊膏/剂中，机械搅拌后在引入超声振荡，继续搅拌，然后停止超声振荡，缓慢加入微米级焊料/膏，继续搅拌得到混合均匀的混合型焊料膏。
本发明采用以上技术方案，其优点在于：
1.纯纳米焊膏形成的焊点非常小，不能形成可靠地连接，加入微米焊料，在保证了低温熔化的前提下，提高了焊膏中金属的比例，形成的焊点也相应变大，满足使用要求；
2.现有技术中所制备的纯微米焊膏形成的焊点内部组织不均匀，与本发明的混合型焊膏相比，形成的焊点晶粒大，且每个焊点的晶粒数量不一致，也就是说微观组织不均匀，而混合型焊膏可以形成稳定的多晶型焊点，因此，本发明的制备方案可以提前通过配比预期焊点中晶粒的大小和数量。
本发明还提供了一种具备尺寸效应的纳米级/微米级颗粒混合型无铅焊料膏的应用方法，包括以下几个步骤：
先将纳米/微米级复合焊膏涂刷至基板或电子元器件上，然后将电子元器件置于该焊膏上，整体加热至高于纳米焊料的熔点温度2℃至高于微米级焊料的熔点温度5℃的范围，实现电子元器件与基板以及电子元器件之间的连接,并形成晶粒尺寸可以预期的多晶型焊点。
本发明的有益效果：
1.本方法工艺简单可行，通过在纳米焊料膏中添加大尺寸微米级焊料，既提高了焊膏中金属成分的比重，又保留了纳米钎料的低熔点特性。
2.可以在较低的回流焊温度下(稍高于纳米焊料熔点的温度即可)形成圆润饱满的焊点。
3.所获焊点为多晶型焊点，焊点内晶粒大小可以通过调整微米级焊料的尺寸分布来改变，避免了焊点的提前失效。
附图说明
图1是实施例1中制备的焊膏在215±2℃下2min获取的焊点的EBSD取向图。
图2是实施例2中制备的焊膏在215±2℃下2min获取的焊点的EBSD取向图。
图3是实施例3中制备的焊膏在215±2℃下2min获取的焊点的EBSD取向图。
图4是对比例1中制备的焊膏在225±2℃下2min获取的焊点的EBSD取向图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的较优的实施例作进一步的详细说明：
实施例1：
本实施例的纳米/微米级颗粒混合型无铅焊料膏，由Sn-3.0Ag-0.5Cu纳米焊料粉(粒径为5-15nm)，Sn-3.0Ag-0.5Cu无铅焊料粉(粒径为25-45μm)，松香性助焊剂组成，总质量为5g，其组成部分以质量分数计为：
纳米无铅焊料Sn-3.0Ag-0.5Cu 30％
微米无铅焊料Sn-3.0Ag-0.5Cu 60％
松香型助焊膏 10％
其中，所用的微米无铅焊料Sn-3.0Ag-0.5Cu熔化温度范围为217-221℃，实验步骤如下：
首先，将储存在乙二醇液体中的纳米无铅焊料进行分离，选择硬脂酸为分离溶液；将纳米无铅焊料缓慢的加入助焊膏/剂中，在30r/min的转速下机械搅拌30min,然后在引入超声振荡，继续搅拌30min，然后停止超声振荡，缓慢加入微米级焊料/膏，继续搅拌2h得到混合均匀的混合型焊料膏。
将所得到的焊膏，通过丝网印刷工艺印制在电镀有4×4的Cu焊盘上，(钢网开孔直径为0.6mm，厚度为0.5mm，焊盘直径为0.5mm),然后将焊盘置于215±2℃的热板上反应2min，图1为上述焊膏形成的焊点的EBSD取向图，可以看出焊点呈现出多晶，且焊点中晶粒大小与微米级焊料尺寸相似。
实施例2：
本实施例的纳米/微米级颗粒混合型无铅焊料膏，由Sn纳米焊料粉(粒径为5-15nm)，Sn-1.0Ag-0.5Cu-0.01Ni微米无铅焊料粉(粒径为25-38μm)，松香性助焊剂组成，总质量为5g，其组成部分以质量分数计为：
纳米无铅焊料Sn 35％
微米无铅焊料Sn-1.0Ag-0.5Cu-0.01Ni 55％
松香型助焊膏 10％
其中，此例中所用的微米无铅焊料Sn-1.0Ag-0.5Cu-0.01Ni熔化温度范围为217-225℃，实验步骤为：
首先，将储存在乙二醇液体中的纳米无铅焊料进行分离，选择硬脂酸为分离溶液；将纳米无铅焊料缓慢的加入松香型助焊膏中，在30r/min的转速下机械搅拌30min,然后在引入超声振荡，继续搅拌30min，然后停止超声振荡，缓慢加入微米级焊料/膏，继续搅拌2h得到混合均匀的混合型焊料膏。
将制备的焊膏，通过丝网印刷工艺印制在电镀有4×4的Cu焊盘上，(钢网开孔直径为0.6mm，厚度为0.5mm，焊盘直径为0.5mm),然后将焊盘置于215±2℃的热板上反应2min，图2为上述焊膏形成的焊点的EBSD取向图，可以看出焊点呈现出多晶，且焊点中晶粒大小与微米级焊料尺寸相似。
实施例3：
本实施例的纳米/微米级颗粒混合型无铅焊料膏，由Sn纳米焊料粉(粒径为5-15nm)，Sn-3.5Cu无铅焊料粉(粒径为25-45μm)，松香性助焊剂组成，总质量为5g，其组成部分以质量分数计为：
纳米无铅焊料Sn 45％
微米无铅焊料Sn-3.5Cu 45％
松香型助焊膏 10％
其中，此例中所用的微米无铅焊料Sn-3.5Ag熔化温度为221℃，实验步骤如下：
首先，将储存在乙二醇液体中的纳米无铅焊料进行分离，选择硬脂酸为分离溶液；将纳米无铅焊料缓慢的加入助焊膏/剂中，在30r/min的转速下机械搅拌30min,然后在引入超声振荡，继续搅拌30min，然后停止超声 振荡，缓慢加入微米级焊料/膏，继续搅拌2h得到混合均匀的混合型焊料膏。
将制备的焊膏，通过丝网印刷工艺印制在电镀有4×4的Cu焊盘上，(钢网开孔直径为0.6mm，厚度为0.5mm，焊盘直径为0.5mm),然后将焊盘置于215±2℃的热板上反应2min，图3为上述焊膏形成的焊点的EBSD取向图，可以看出焊点呈现出多晶，且焊点中晶粒大小与微米级焊料尺寸相似。
对比例1：
本对比例为纯微米级无铅焊料膏，成分为Sn-3.0Ag-0.5Cu微米无铅焊料粉(粒径为25-38μm)，松香性助焊剂组成，总质量为5g，其组成部分以质量分数计为：
微米无铅焊料Sn-0.5Ag-0.7Cu 90％
松香型助焊膏 10％
其中，此例中所用的微米无铅焊料Sn-3.0Ag-0.5Cu熔化温度范围为217-221℃，制备步骤为：
将微米无铅焊料粉与助焊膏混合，在30r/min的转速下机械搅拌30min,然后在引入超声振荡，继续搅拌30min，然后停止超声振荡，继续搅拌2h得到焊料膏。将所制备的焊膏，通过丝网印刷工艺印制在电镀有4×4的Cu焊盘上，(钢网开孔直径为0.6mm，厚度为0.5mm，焊盘直径为0.5mm),然后将焊盘置于225±2℃的热板上反应2min，图4为上述焊膏形成的焊点的EBSD取向图，可以看出焊点中晶粒数量很少，仅有两个。
对比例2：
本对比例为纯纳米级无铅焊料膏，成分为Sn纳米焊料粉(粒径为5-15nm)，松香性助焊剂组成，总质量为5g，其组成部分以质量分数计为：
纳米无铅焊料Sn 90％
松香型助焊膏 10％
首先，将储存在乙二醇液体中的无铅合金颗粒进行分离，选择硬脂酸为分离溶液；将纳米级焊料缓慢的加入助焊膏/剂中，在30r/min的转速下机械搅拌30min,然后在引入超声振荡，继续搅拌30min，然后停止超声振荡，继续搅拌2h得到纳米无铅焊料膏。
将制备的焊膏，通过丝网印刷工艺印制在电镀有4×4的Cu焊盘上，(钢网开孔直径为0.6mm，厚度为0.5mm，焊盘直径为0.5mm),然后将焊盘置于215±2℃的热板上反应2min，未形成焊点。
表1实施例1-3和对比例1-2的焊点性能比较
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种具备尺寸效应的纳米级/微米级颗粒混合型无铅焊料膏的制备方法，其特征在于，纳米级/微米级颗粒混合型无铅焊料膏按重量百分比，包括：
纳米无铅焊料粉 20-70%
助焊剂/膏 4-20%
亚微米/微米级无铅焊料粉 20-70%；
包括以下几个步骤：
将纳米级焊料缓慢的加入助焊膏/剂中，机械搅拌后在引入超声振荡，继续搅拌，然后停止超声振荡，缓慢加入微米级焊料/膏，继续搅拌得到混合均匀的混合型焊料膏；将纳米/微米级复合焊膏涂刷至基板或电子元器件上，然后将电子元器件置于该焊膏上，整体加热至高于纳米焊料的熔点温度2℃至高于微米级焊料的熔点温度5℃的范围，实现电子元器件与基板以及电子元器件之间的连接,并形成晶粒尺寸多晶型焊点。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，纳米级/微米级颗粒混合型无铅焊料膏按重量百分比，包括：
纳米无铅焊料粉 30-60%
助焊剂/膏 8-20%
亚微米/微米级无铅焊料粉 32-60%。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述纳米无铅焊料粉采用Sn、Sn-Ag、Sn-Cu、Sn-Ni、Sn-Ag-Cu、Sn-Ag-Ni、Sn-Ag-Cu-Ni、Sn-Zn、Sn-Sb中的至少一种。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述亚微米/微米无铅焊料粉采用Sn、Sn-Ag、Sn-Cu、Sn-Ni、Sn-Ag-Cu、Sn-Ag-Ni、Sn-Ag-Cu–Ni、Sn-Zn、Sn-Sb中的至少一种。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的纳米无铅焊料粉的尺寸为1-80nm。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的纳米无铅焊料粉的尺寸为5-25nm。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的亚微米/微米无铅焊料粉的尺寸为0.1-100μm。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的亚微米/微米无铅焊料粉的尺寸为0.5-50μm。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的助焊剂/膏采用松香基或水洗基或免清洗型。
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