CN103524332A - 一种2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙酸的合成方法 - Google Patents

一种2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙酸的合成方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103524332A
CN103524332A CN201310431100.5A CN201310431100A CN103524332A CN 103524332 A CN103524332 A CN 103524332A CN 201310431100 A CN201310431100 A CN 201310431100A CN 103524332 A CN103524332 A CN 103524332A
Authority
CN
China
Prior art keywords
acetic acid
oxyethyl group
ethoxy
methoxy ethoxy
methoxyethoxy
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201310431100.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103524332B (zh
Inventor
王德峰
程伟
张耀斌
王炳才
朱小飞
俞建钧
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JIANGSU DEFENG PHARMACEUTICAL CO Ltd
Original Assignee
JIANGSU DEFENG PHARMACEUTICAL CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by JIANGSU DEFENG PHARMACEUTICAL CO Ltd filed Critical JIANGSU DEFENG PHARMACEUTICAL CO Ltd
Priority to CN201310431100.5A priority Critical patent/CN103524332B/zh
Publication of CN103524332A publication Critical patent/CN103524332A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103524332B publication Critical patent/CN103524332B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/16—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙酸的合成方法，该方法是将2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙腈在氧化剂作用下氧化，分离得到产品，所述2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙腈和氧化剂摩尔比为1:1～10。本发明工艺简单，安全可靠，易于工业化生产。

Description

一种2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙酸的合成方法
技术领域
本发明涉及一种2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙酸的合成方法。
背景技术
2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙酸是功能性聚芳醚类化合物的关键原料，可以用于医药、电子、印刷等多个精细化工领域。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中的缺陷，提供一种工艺简单，产品收率高的2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙酸的合成方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案实现：
在反应釜中依次投入次氯酸钠，搅拌慢慢分批加入1摩尔2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙腈，其中次氯酸钠和2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙腈的摩尔比为1～10:1,加完后搅拌1小时，再升温度到60～70℃，搅拌反应1～10小时，再升温到80～90℃搅拌反应1～10小时，升温到回流保持2-10小时，降温后加入盐酸，再次升温回流，反应结束后处理得到目标产品，
反应式为：
Figure 922436DEST_PATH_IMAGE001
。
本发明的有益效果：本发明工艺简单，安全易操作，产品收率高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做详细说明。
实施例1
在反应釜中依次投入次氯酸钠3摩尔，搅拌慢慢分批加入1摩尔2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙腈，加完后搅拌1小时，再升温度到60～70℃，搅拌反应3小时，再升温到80～90℃搅拌反应2小时，升温到回流保持8小时，降温后加入盐酸调节PH 1-2，再次升温回流，反应结束后减压蒸去水，冷却到40℃，过滤，滤液精馏收集180-210℃/5.6mmHg的产品馏分，得到160克产品，HPLC分析96%。
实施例2
在反应釜中依次投入次氯酸钠5摩尔，搅拌慢慢分批加入1摩尔2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙腈，加完后搅拌1.5小时，再升温度到60～70℃，搅拌反应6小时，再升温到90～100℃搅拌反应4小时，升温到回流保持8小时，降温后加入盐酸调节PH1-2，再次升温回流，反应结束后减压蒸去水，冷却到40℃，过滤，滤液精馏收集180-210℃/5.6mmHg的产品馏分，得到162克产品，HPLC分析96%。
上述实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明的构思和保护范围进行限定，本发明的普通技术人员对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (4)

1.一种2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙酸的合成方法，其特征在于：将2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙腈在氧化剂作用下氧化，分离得到产品，反应式为：
Figure 2013104311005100001DEST_PATH_IMAGE001
。
2.根据权利要求1所述的一种2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙酸的合成方法，其特征在于：所述氧化剂为次氯酸钠或次溴酸钠。
3.根据权利要求1所述的一种2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙酸的合成方法，其特征在于：所述2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙腈和氧化剂的摩尔比为1:1～10。
4.根据权利要求1所述的一种2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙酸的合成方法，其特征在于：反应温度是40～120℃。
CN201310431100.5A 2013-09-22 2013-09-22 一种2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙酸的合成方法 Expired - Fee Related CN103524332B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310431100.5A CN103524332B (zh) 2013-09-22 2013-09-22 一种2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙酸的合成方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310431100.5A CN103524332B (zh) 2013-09-22 2013-09-22 一种2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙酸的合成方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103524332A true CN103524332A (zh) 2014-01-22
CN103524332B CN103524332B (zh) 2015-05-20

Family

ID=49926743

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310431100.5A Expired - Fee Related CN103524332B (zh) 2013-09-22 2013-09-22 一种2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙酸的合成方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103524332B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2021120809A1 (zh) 2019-12-20 2021-06-24 珠海赛纳三维科技有限公司 一种3d喷墨打印支撑结构用组合物及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
黄宪 等: "《有机合成化学》", 31 December 1983, 化学工业出版社 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2021120809A1 (zh) 2019-12-20 2021-06-24 珠海赛纳三维科技有限公司 一种3d喷墨打印支撑结构用组合物及其制备方法
EP4047056A4 (en) * 2019-12-20 2023-01-04 Zhuhai Sailner 3D Technology Co., Ltd. COMPOSITION FOR SUPPORT STRUCTURE IN 3D INK-JET PRINTING AND METHOD FOR PREPARING IT
JP7307276B2 (ja) 2019-12-20 2023-07-11 チューハイ セイルナー スリーディー テクノロジー カンパニー リミテッド ３ｄインクジェット印刷支持構造用の組成物及びその製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN103524332B (zh) 2015-05-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105820126A (zh) 一种奥拉帕尼的制备方法
CN104045606B (zh) 一锅法制备阿考替胺盐酸盐的方法
CN107226777A (zh) 一种1，2‑二苯氧基乙烷热敏增感剂的合成方法
CN102731333A (zh) 一种丁卡因的制备方法
CN103524332A (zh) 一种2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙酸的合成方法
CN103483248B (zh) 一种4-氯-3-甲氧基-2-甲基-4-吡啶的合成方法
CN102816076B (zh) 一种对羟基苯甘氨酸的合成方法
EA027565B1 (ru) Способ переэтерификации эфиров ретинола
CN103965042B (zh) 一种乙氧基丙烯酸乙酯的合成方法
CN101508663A (zh) 一种间甲硫基二苯胺的合成方法
CN104045596B (zh) 制备依托考昔中间体1‑(6‑甲基吡啶‑3‑基)‑2‑[4‑(甲磺酰基)苯基]乙酮的方法
CN108129531A (zh) 一种甲基橙皮苷的制备方法
CN110128284B (zh) 一种2-氨基-3-联苯基丙酸的制备方法
CN110128298B (zh) 一种沙库巴曲中间体的合成方法
EP3153498A1 (en) N-substituted phenyl glycine preparation method
CN104876806A (zh) 一种比索洛尔重要中间体的合成新方法
CN105175370A (zh) 一种2-氟-5-[(3-氧代-1(3h)-异苯并呋喃亚基)甲基]苯腈的合成方法
CN103570649A (zh) 一种5-羟基-4-甲基-2(5h)-呋喃酮的合成方法
CN108069897B (zh) 一种利用二氧化碳合成烟酸的方法
CN101941929A (zh) 一种制备2,2-二甲基半胱胺盐的方法
CN106866544B (zh) 2-(2-羟基苯基)-1h-苯并咪唑及其衍生物和合成方法及应用
CN105198796B (zh) 一种合成s‑1‑[(s)‑2‑(3,4,5‑三甲氧苯基)丁酰基]哌啶‑2‑羧酸的方法
CN102408378A (zh) 一种5-氰基嘧啶的合成方法
CN104177253B (zh) 一种制备罗氟司特中间体3-环丙基甲氧基-4-二氟甲氧基苯甲酸的方法
CN103724278A (zh) 他汀类中间体及其衍生物的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C53 Correction of patent of invention or patent application
CB03 Change of inventor or designer information

Inventor after: Wang Defeng

Inventor after: Yu Jianjun

Inventor before: Wang Defeng

Inventor before: Cheng Wei

Inventor before: Zhang Yaobin

Inventor before: Wang Bingcai

Inventor before: Zhu Xiaofei

Inventor before: Yu Jianjun

COR Change of bibliographic data

Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: WANG DEFENG CHENG WEI ZHANG YAOBIN WANG BINGCAI ZHU XIAOFEI YU JIANJUN TO:WANG DEFENG YU JIANJUN

C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20150520

Termination date: 20150922

EXPY Termination of patent right or utility model