CN101941929A - 一种制备2,2-二甲基半胱胺盐的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备2，2-二甲基半胱胺盐的方法。该方法包括以下步骤：在酸存在下使2，2，5，5-四甲基噻唑烷进行水解反应，得到相应的2，2-二甲基半胱胺盐。该工艺操作简单、产品纯度高、收率高，适宜于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备2，2-二甲基半胱胺盐的方法。
背景技术
2，2-二甲基半胱胺盐、尤其是其盐酸盐为合成医药、兽药的重要中间体。
目前使用的合成方法用硝基甲烷、丙酮、苄硫醇和氢化铝锂为原料，缺点是工艺流程长、操作条件苛刻、操作环境恶劣、收率低。
为此我们深入研究开发出了一种制备2，2-二甲基半胱胺盐的方法，该方法操作简单、操作环境好、收率高，适宜于工业化生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备2，2-二甲基半胱胺盐的方法，该方法操作简单、操作环境好、收率高，适宜于工业化生产。
根据本发明，其提供一种制备2，2-二甲基半胱胺盐的方法，该方法包括以下步骤：在酸存在下使2，2，5，5-四甲基噻唑烷进行水解反应，得到相应的2，2-二甲基半胱胺盐。
在本发明的方法中，所述酸为无机酸，优选为盐酸，更优选浓度为20～37％的盐酸。
在本发明的方法中，所述水解反应的温度为不超过150℃，优选为100～130℃。所述水解反应的时间为10～30小时，优选为20～25小时。
在本发明的方法中，所述2，2，5，5-四甲基噻唑烷与所述酸的摩尔比为1∶2至1∶10，优选为1∶3至1∶7，更优选为1∶4至1∶6。
具体实施方式
本发明提供一种制备2，2-二甲基半胱胺盐的方法，该方法包括以下步骤：在酸存在下使2，2，5，5-四甲基噻唑烷进行水解反应，得到相应的2，2-二甲基半胱胺盐。具体而言，将2，2，5，5-四甲基噻唑烷加入到酸溶液中，加热升温至沸腾，通入水蒸汽进行蒸馏，蒸馏至馏分无油滴时水解反应完毕。将反应液减压蒸馏至干，加入适当的溶剂进行结晶，得到2，2-二甲基半胱胺盐。结晶时所用的溶剂包括例如C1-6烷基醇与乙酸乙酯的混合物，例如乙醇和乙酸乙酯、甲醇和乙酸乙酯、以及异丙醇和乙酸乙酯的混合溶剂
在本发明中，术语“2，2-二甲基半胱胺盐”是指2，2-二甲基半胱胺与无机酸或有机酸形成的盐。所述无机酸例如是盐酸、硝酸或硫酸等，优选为浓盐酸、浓硝酸或浓硫酸，而所述有机酸例如是C1-6烷基酸、C1-6烷基或芳基磺酸等。所述浓盐酸的浓度可以是20～37％。
在本发明的方法中，2，2，5，5-四甲基噻唑烷在酸存在下发生水解，形成2，2-二甲基半胱胺，而后者与反应溶液中存在的所述酸形成相应的盐。以盐酸为例，其反应式如下所示：
具体而言，将2，2，5，5-四甲基噻唑烷加入到浓度为20～37％的盐酸中，加热升温至沸腾，通入水蒸汽进行蒸馏，蒸馏至馏分无油滴时水解反应完毕。将反应液减压蒸馏至干，加入适当的溶剂如乙醇和乙酸乙酯、甲醇和乙酸乙酯、以及异丙醇和乙酸乙酯的混合溶剂进行结晶，得到2，2-二甲基半胱胺盐酸盐。
在根据本发明的方法中，所述水解反应的温度不超过150℃，优选为100～130℃。
所述水解反应的时间为10～30小时，优选为20～25小时。
在本发明的方法中，所述2，2，5，5-四甲基噻唑烷和所述酸的摩尔比为1∶2至1∶10，优选为1∶3至1∶7，更优选为1∶4至1∶6，并最优选为1∶5。
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例
将1摩尔的2，2，5，5-四甲基噻唑烷和按照以下表中所示的摩尔比的量的浓盐酸(37％)加入500ml反应瓶中，加热升温至沸腾，通入水蒸汽蒸馏至接收馏分中无油滴出现时为止，蒸馏时间约为20～25小时，减压蒸馏浓缩反应液至干。接着加入乙醇和乙酸乙酯混合溶剂进行结晶，得到白色晶体，熔点为：218～222℃。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种制备2，2-二甲基半胱胺盐的方法，该方法包括以下步骤：在酸存在下使2，2，5，5-四甲基噻唑烷进行水解反应，得到相应的2，2-二甲基半胱胺盐。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述酸为无机酸，优选为盐酸，更优选浓度为20～37％的盐酸。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述加热反应的温度为不超过150℃，优选为100～130℃。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述加热反应的时间为10～30小时，优选为20～25小时。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述2，2，5，5-四甲基噻唑烷与所述酸的摩尔比为1∶1至1∶10，优选为1∶3至1∶7，更优选为1∶4至1∶6。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105367467A (zh) * | 2015-12-01 | 2016-03-02 | 苏利制药科技江阴有限公司 | 一种二甲基半胱氨盐酸盐的合成方法 |
| CN110981828A (zh) * | 2019-11-27 | 2020-04-10 | 衡阳丰联精细化工有限公司 | 合成二甲基半胱胺盐酸盐的方法 |
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2009
- 2009-07-08 CN CN2009101401817A patent/CN101941929A/zh active Pending
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