CN103502893B - 离子导电性树脂及电子照相用导电性构件 - Google Patents

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Abstract

[问题]提供一种电子照相用导电性构件，其即使在低温、低湿环境中也能够稳定地显示出高的电导性。[解决方案]一种电子照相用导电性构件，其具有导电性芯轴和导电层，其中所述导电层含有离子导电性树脂和离子载体，所述离子导电性树脂具有选自式(1)、(2)、(3)和(4)组成的组中的至少一种结构和由式(5)表示的结构：(在式(1)至(5)中，R1、R2、R3和R4各自表示二价有机基团，X1、X2、X3和X4各自独立地表示磺酸基或季铵盐基，l表示1以上且23以下的整数。)。

Description

离子导电性树脂及电子照相用导电性构件
技术领域
本发明涉及离子导电性树脂及电子照相用导电性构件。
背景技术
在电子照相设备中，向充电辊的导电层加入离子导电剂如季铵盐，从而调节导电层的导电性，所述充电辊配置为抵接电子照相感光构件并使电子照相感光构件充电。
但是，使用离子导电剂调节导电性的导电层的电阻值的环境稳定性极大地依赖于导电层的保水量。此处，导电层的保水量是指导电层中水分子的量。特别是在低温低湿环境下，具体地，例如在温度15℃和湿度10%RH环境下，导电层的保水量降低，从而充电辊电阻值提高。当此类充电辊用于形成电子照相图像并且高速输出高分辨率的电子照相图像时，在获得的静电图像中易出现缺陷如条纹。
为了应对该问题，专利文献1公开了在具有烯化氧结构的环氧化合物和固化剂的情况下，将在聚合物中的离子载体稳定化的方法。
另外，专利文献2公开了涉及采用具有羟基的乙烯基单体将羟基导入聚合物中的方法，从而提高其水合量。值得注意的是，水合量是指在离子交换基团周围保持的水分子的量。
引文目录
专利文献
专利文献1：日本专利申请特开2009-237359
专利文献2：日本专利申请特开7-121009
发明内容
发明要解决的问题
在专利文献1的方法中，烯化氧结构通过氧原子所具有的孤对电子与离子载体或离子交换基团形成配位键，因而发挥对于离子交换基团和离子载体的再结合的抑制作用。另外，孤对电子和水分子彼此电吸引，因而可以保持导电层中的保水量。但是，配位键具有低的结合能。因此，在仅具有烯化氧结构的情况下，在低温低湿中，水分子从导电层蒸发。因此，在考虑充电辊的用途时，仅通过将烯化氧结构引入导电层的结构，难以在低温低湿条件下获得充分的导电性。由于以上的原因，在专利文献1的结构中，为了即使在低温低湿环境中也获得对于充电辊必要的中等电阻区域的电阻值，添加离子导电剂。但是，离子导电剂的添加导致离子导电剂在导电层中移动，因而由于渗出(bleeding)或起霜(blooming)造成感光构件的污染。
另外，在专利文献2的方法中，将羟基引入聚合物中，从而增加离子交换基团周围的水合量。因此，在低温低湿环境下的导电层中的保水量得以提高。然而，根据本发明的发明人等进行的研究，在低温低湿环境下高速输出高分辨率图像时，由于羟基周围的水合量不足，发生整个充电辊的电阻值变化。结果，在一些情况下造成图像不良如带电横条纹或砂地图像。所以，本发明者知晓该方法仍有改善的余地。
考虑到前述，本发明涉及一种电子照相用导电性构件，该导电性构件即使在低温低湿环境下仍稳定地显现出高导电性。而且，本发明涉及在各种环境下能够稳定地形成高品质电子照相图像的电子照相设备和处理盒。更进一步，本发明涉及一种离子导电性树脂，该离子导电性树脂即使在低温低湿环境下也显示高导电性。
用于解决问题的方案
根据本发明的一方面，提供电子照相用导电性构件，其包含导电性芯轴和导电层，其中导电层包括离子导电性树脂和离子载体；所述离子导电性树脂具有选自由下式(1)、(2)、(3)和(4)表示的结构组成的组中的至少一种结构和由下式(5)表示的结构。
(在式(1)到式(5)中，R1、R2、R3和R4各自表示二价有机基团，X1、X2、X3和X4各自独立地表示磺酸基或季铵盐基，l表示1以上且23以下的整数。)
根据本发明的另一方面，提供一种电子照相设备，其包括充电构件和显影构件，其中充电构件和显影构件中的一种或两种中的每一种包括上述电子照相用导电性构件。根据本发明的再一方面，提供一种处理盒，该处理盒包括电子照相感光构件和选自充电构件和显影构件的一种或两种，其中所述处理盒可拆卸地安装于电子照相设备的主体。根据本发明的又一方面，提供一种离子导电性树脂，该离子导电性树脂包括选自由式(1)、(2)、(3)和(4)表示的结构组成的组中的至少一种结构和由式(5)表示的结构。
发明的效果
根据本发明，提供一种电子照相用导电性构件，该导电性构件即使在低温低湿环境下也稳定地显现出高导电性。另外，根据本发明，提供有助于在各种环境下稳定形成高品质电子照相图像的电子照相设备和处理盒。此外，根据本发明，提供即使在低温低湿环境下也显示足够的导电性的离子导电性树脂。
附图说明
图1A为根据本发明的充电辊的示意性构造图。
图1B为根据本发明的充电辊的示意性构造图。
图1C为根据本发明的充电辊的示意性构造图。
图2为电子照相图像形成设备示意图。
图3为处理盒的示意图。
图4A为电流值测量机的示意性构造图。
图4B为电流值测量机的示意性构造图。
图5为根据本发明的燃料电池的示意性构造图。
具体实施方式
(第一实施方案)
根据本发明的电子照相用导电性构件可以用作电子照相图像形成设备中的充电构件、显影构件、转印构件、除电构件、和输送构件如进纸辊的每一种。现在，通过充电辊作为电子照相用导电性构件的代表性实例描述本发明。
图1A到1C各自为根据本发明的辊形状的充电构件(下文中，有时称作“充电辊”)的示意性构造图。如图1A中所示，在导电性芯轴11的外周上设置第一导电层12。在这种情况中，第一导电层12包含本发明的离子导电性树脂。如图1B中所示，在第一导电层12的外周上设置第二导电层13。此外，如图1C中所示，在不损害本发明效果的程度上，设置最外层14。当设置多个导电层时，这些层的任一层或每一层仅必须含有本发明的离子导电性树脂。
(导电性芯轴)
导电性芯轴11具有通过芯轴向充电辊表面给电的导电性。
(含有离子导电性树脂的导电层)
现在，具体描述含有离子导电性树脂的导电层。
<离子导电性树脂>
为了使离子导电性树脂可表现离子传导，首先，需要造成离子解离，即通过离子交换基团使阳离子和阴离子电离。由此，在通常情况下，将电解质溶解在极性溶液中，以致能够建立产生的离子载体可以单独存在的状态。于是，必须建立离子载体在不与离子交换基团重新再结合的情况下稳定地移动的状态。在极性溶剂中，通过溶剂分子使离子载体稳定化。
另一方面，在构成电子照相用导电性构件的导电层的离子导电性树脂的情况下，需要在固体离子导电性树脂中引起离子的解离和离子的移动。换言之，离子导电性树脂的结构需要存在具有替代极性溶剂的离子解离作用的结构和用于使离子载体稳定化的结构。
《具有离子离解作用的结构》
为了在固体离子导电性树脂中产生离子离解，需要提高离子导电性树脂的水合量，从而提供离子交换基团与替代极性溶剂的分子之间的亲合性。离子交换基团的实例包括磺酸基，羧酸基，磷酸基，膦酸基，亚膦酸基和季铵盐基。
此外，在本发明中，离子交换基团需为磺酸基和季铵盐基之一，这是因为这两种基团的每一种具有高的离子解离性，而且即使其添加量小时也能够降低树脂的电阻。
此外，离子交换基团优选以离子导电性树脂的体积电阻率落在中等电阻区域(体积电阻率为1×102Ω·cm至1×1011Ω·cm)内的量引入。另外，已知通过磺酸基或季铵盐基的离子离解显现离子导电性的离子导电性树脂在水分子充分存在的状态下获得足够的导电性。
换言之，为了可以在固体中维持离子导电性树脂的离子导电性，离子导电性树脂中的保水量是重要因数。但是，离子导电性树脂的保水量很大程度上依赖于其环境，因此，在某些情况下，难以在低温低温环境下获得足够的导电性。
考虑到前述，作为解决该问题的手段，本发明的发明人已尝试进行分子设计，以致即使当将离子导电性树脂暴露于低湿环境下，离子导电性树脂中的离子交换基团周围的水合量仍然得以维持。
也就是说，为了使离子交换基团周围的水合量能用羟基而提高，优选使离子交换基团和羟基尽可能地彼此靠近。但是，当离子交换基团和羟基以彼此极其靠近的方式定位并且具有大的结合能的氢键形成于两基团之间时，离子交换基团的离子解离作用丧失，因而可以推断不再获得离子导电性。
另一方面，当离子交换基团和羟基之间的距离增大时，即使当由于羟基的存在使得离子交换树脂全体的保水量增加时，离子交换基团周围的水合量也不能增加。
考虑到前述，为了基于共价键中键合距离(碳-碳距离为约0.15nm，碳-氮距离为约0.146nm，碳-氧距离为约0.148nm，氢-氧距离为约0.095nm)和氢键中键合距离(氢-氧距离为约0.272nm)之间的关系优化离子交换基团和羟基的位置，本发明的发明人已对离子导电性树脂进行了研究，所述离子导电性树脂包含选自由下式(1)至下式(4)表示的结构组成的组中的至少一种结构。
结果，发明人发现，在分子中具有选自由下式(1)至下式(4)表示的结构组成的组中的至少一种结构的离子导电性树脂的电阻值即使在低湿环境下也难以提高。
也就是说，在分子中具有选自由下式(1)、(2)、(3)和(4)表示的结构组成的组中的至少一种结构的离子导电性树脂的情况下，羟基与离子导电性树脂中的水分子形成氢键，因而使离子导电性树脂本身的保水量增大。另外，其离子交换基团位于羟基附近，因而离子交换基团周围的水合量协同增大。结果，离子导电性树脂即使在低温低温环境下也能够充分地获得离子传导。
在式(1)至式(4)中，R1、R2、R3和R4各自表示二价有机基团，X1、X2、X3和X4各自表示磺酸基或季铵盐基。
另外，在式(1)至(4)中，特别优选由式(1)表示的结构。这是因为，从离子导电性树脂中的保水量的观点，在离子导电性树脂的结构中，在式(1)至(4)中，能够在孤对电子和水分子之间形成最强的氢键。
《用于稳定离子载体的结构》
为了使从离子交换基团解离的离子载体可充分有助于导电层的离子导电性，对于离子载体重要的是在离子载体在导电层中移动期间不与离子导电性树脂所具有的离子交换基团重新再结合。为此，需要将用于稳定离子载体的结构引入离子导电性树脂中。
本发明中，重要的是，将由下式(5)表示的环氧乙烷结构作为用于稳定离子载体的结构引入离子导电性树脂中。此种环氧乙烷结构可以采用在其分子结构中存在的醚键稳定离子载体。此外，该环氧乙烷结构具有由其分子结构中的氧原子产生的极性带，从而与阳离子具有强的相互作用。因此，当离子载体是阳离子而不是阴离子时，决定着离子导电性的离子载体被稳定化至更高的程度。
(在式(5)中，l表示1以上且23以下的整数。)
用于稳定离子载体的环氧乙烷结构优选存在于离子交换基团的附近，这是因为根据本发明的离子导电性树脂即使在低温低湿环境下也需要具有充分的导电性。另外，为了稳定离子载体，其结合模式优选在具有离子交换基团的结构的两端都存在由下式(6)表示的结构。考虑到由于环氧乙烷结构的结晶导致树脂的电阻升高，优选由下式(6)表示的结构中的n表示1以上且23以下的整数，该结构中的m表示1以上且18以下的整数。基于相同的原因，特别期望n表示1以上且4以下的整数，m表示1以上且4以下的整数。
在式(6)中，R5表示二价有机基团，X5表示磺酸基或季铵盐基，m表示1以上且18以下的整数，n表示1以上且23以下的整数。
另外，考虑到采用羟基稳定离子交换基团和增加离子交换基团周围的水合量，在式中由X1、X2、X3、X4和X5所示的结构的每一种中的离子交换基团可优选在不形成氢键的程度上尽可能地靠近羟基。
考虑到与环氧乙烷的相互作用，离子交换基团优选为使得阳离子起到载体作用的磺酸基。此外，为了提高磺酸基的离子解离性，该基团更优选通过具有供电子性的烷基键合。因此，树脂优选具有在式(6)中R5表示亚甲基和X5表示磺酸基的结构。
<离子导电性树脂的生产方法>
作为根据本发明的具有离子交换基团的离子导电性树脂的生产方法的实例，给出包括将主剂、固化剂和离子导电剂混入溶剂中并将混合物固化的方法，条件是该生产方法不限于包括使用原料组合的方法。
《主剂》
作为根据本发明的主剂，例如可使用具有两个以上的缩水甘油基的环氧化合物。在结构中包含环氧乙烷的环氧化合物为例如烷二醇二缩水甘油醚、聚亚烷基二缩水甘油醚、烷基二缩水甘油醚或(聚环氧丙烷-聚环氧乙烯-聚环氧丙烷)嵌段共聚物的二缩水甘油醚。值得注意的是，可以单独使用这些化合物的一种，或者可使用这些化合物的多种。另一方面，当使用不具有环氧乙烷结构的环氧化合物时，必须使用具有环氧乙烷结构的固化剂。在这种情况下，例如可以使用己二酸。
特别地，优选使用有效稳定离子载体的具有环氧乙烷结构的聚乙二醇二缩水甘油醚。最优选地，使用较少受到由于环氧乙烷的结晶化导致树脂的电阻增加的影响的乙二醇二缩水甘油醚。此外，乙二醇二缩水甘油醚的沸点是110℃，低于离子导电性树脂的固化温度。因此，即使当存在未通过共价键键合至离子导电性树脂的未反应物时(所述未反应物是造成渗出或起霜的主要原因)，未反应物也可以轻易地在热固化过程中除去。
《固化剂》
根据本发明的固化剂的实例包括胺类、酸酐类、多元酚类、硫醇类和醇类。在本发明中，优选使用胺类的任一种，原因如下。在离子导电性树脂的结构中，孤对电子和水分子彼此电吸引，从而增大树脂中的水合量。此外，胺起到形成网络结构的交联点的作用，从而可使更多的水分子保持在离子导电性树脂中。特别地，为了能保证导电性，优选使用具有环氧乙烷结构的胺。具有环氧乙烷结构的胺的实例包括聚亚烷基二醇双-2-氨基乙基醚和(聚环氧丙烷-聚环氧乙烷-聚环氧丙烷)嵌段共聚物的双-2-氨基乙基醚。更优选地，为了获得足够的导电性，使用聚乙二醇双-2-氨基乙基醚。其中，考虑到环氧乙烷结构的结晶化，最优选使用乙二醇双-2-氨基乙基醚。可以单独使用这些化合物的一种，或可以使用这些化合物的多种。应该注意的是，当硫醇类和酸酐类的任一种作为固化剂时，期望以小量使用由咪唑和胺以及其衍生物形成的碱性化合物作为固化促进剂。另外，固化反应时，在不损害本发明的效果的程度上，固化反应优选通过加热来加速。
另外，固化剂的配混量优选设定在1质量份至1,000质量份的范围内，相对于100质量份主剂。该配混量更优选设定在2质量份至150质量份的范围内。另外，当使用固化促进剂时，固化促进剂相对于主剂的配混量优选设定在0.01质量份至20质量份的范围内，相对于100质量份环氧化合物。该配混量更优选设定在0.1质量份至10质量份的范围内。这是因为如下原因。当固化剂和固化促进剂各自的配混量低于上述特定范围时，热固化不能充分地进行。反之，当固化剂和固化促进剂各自的配混量超过上述特定范围时，固化剂和固化促进剂各自的未反应物渗出。
《离子导电剂》
作为原料的离子导电剂由与主剂或固化剂反应的反应性官能团、作为季胺盐基和磺酸基之一的离子交换基团和作为该基团的抗衡离子的载体分子形成。应注意的是，反应性官能团的实例包括卤原子(氟、氯、溴和碘原子)，酸基如羧基和酸酐，以及官能团如羟基、氨基、巯基、烷氧基、乙烯基、缩水甘油基、环氧基、腈基和氨基甲酰基，可使用这些基团的任一种，只要该基团与主剂或固化剂反应即可。
根据本发明的离子导电剂的加入量可以适当设定，离子导电剂优选以相对于100质量份主剂为0.5质量份以上且20质量份以下的比例配混。当该配混量为0.5质量份以上时，可容易地获得通过加入导电剂产生的导电性赋予效果。当配混量为20质量份以下时，可以减小电阻的环境依赖性。
《溶剂》
当固化剂为胺类、醇类和硫醇类的任一种时，异丙醇(下文中，有时称为“IPA”)优选用作根据本发明的溶剂。另一方面，当酸酐类的任一种用作固化剂时，为了防止溶剂和固化剂之间的反应，需要使用醚系溶剂或酮系溶剂。溶剂的实例包括甲苯、苯、甲乙酮和甲基异丙基丁基酮。
在不损害本发明的效果的程度上，根据本发明的溶剂的配混量可以适当设定。配混量优选为使原料如主剂、固化剂和离子导电剂可以适当混合。
《其它组分》
在不损害本发明的效果的程度上，可以将通常用作树脂配混剂的填料、软化剂、加工助剂、增粘剂、粘合防止剂、分散剂及发泡剂各自加入离子导电性树脂中。
(导电性辊的构成)
当本发明中的离子导电性树脂用于如图1B所示的第二导电层13时，用于形成第一导电层12的橡胶组分没有特别限制，可以使用在电子照相用导电性构件的领域中已知的橡胶。具体地，例如可以使用乙烯-丙烯-二烯共聚物、苯乙烯-丁二烯共聚的橡胶(SBR)、硅橡胶、异戊二烯橡胶(IR)、丁基橡胶(BR)、氯丁橡胶(CR)、表氯醇均聚物、表氯醇-环氧乙烷共聚物、表氯烷-环氧乙烷-烯丙基缩水甘油醚三元聚合物，丙烯腈-丁二烯共聚物、丙烯腈-丁二烯共聚物的氢化物、羧化丙烯腈-丁二烯共聚物如丙烯腈-丁二烯-甲基丙烯酸共聚物、丙烯酸系橡胶、聚氨酯橡胶、二烯系橡胶、硅橡胶和聚硫醚橡胶等。这些橡胶可以单独使用或两种以上组合使用。作为充电辊的材料，考虑到在分散离子导电剂和电子导电剂的情况下在中等电阻区域的电阻的可得性，表氯醇-环氧乙烷-烯丙基缩水甘油醚三元聚合物或丙烯腈-丁二烯共聚物是优选的。作为显影构件的材料，考虑到耐压缩永久变形性，硅橡胶或聚氨酯橡胶是优选的。
当本发明的离子导电性树脂用作如图1B所示的第一导电层12时，电子照相用导电性构件的领域中已知的树脂可以用于第二导电层13。具体实例包括丙烯酸系树脂、聚氨酯、聚酰胺、聚酯、聚烯烃和硅酮树脂。对于形成第二导电层13的树脂，根据需要，可以加入炭黑，石墨，通过对氧化锡、氧化锌、氧化铟、氧化钛、氧化锡-氧化锑固溶体或氧化锡-氧化铟固溶体等进行导电化处理获得的导电性金属化合物，各种导电性金属或合金如铝、铜、锡和不锈钢，覆盖有这些导电性材料的绝缘性材料的细粉，具有离子交换性能的离子导电剂如季铵盐，以及非导电性填料如硅藻土、石英粉末、干法二氧化硅、湿法二氧化硅、氧化钛、氧化锌、铝硅酸盐或碳酸钙。
值得注意的是，在不损害本发明的效果的程度上，如图1C所示，作为保护层的最外层14可以设置在第二导电层13的外周。
(电子照相设备)
图2为根据本发明的电子照相设备的示意图。该设备由构成构件构成，所述构成构件例如：用于使电子照相感光构件201充电的充电辊202；用于进行曝光的潜像形成装置(未示出)；用于将潜像显影成调色剂图像的显影装置203；用于将调色剂图像转印至转印材料204的转印装置205；用于回收在电子照相感光构件上的转印残留调色剂的清洁装置207；和用于定影调色剂图像的定影装置206。电子照相感光构件201为具有在导电性基体上的感光层的转鼓型。电子照相感光构件201沿箭头指示的方向以预先设定的周速(处理速度)被旋转驱动。充电辊202被设置为通过以预定的力与电子照相感光构件201压接而接触该构件。充电辊202根据电子照相感光构件201的旋转而旋转，并且通过施加来自充电用电源213的预定直流电压，将电子照相感光构件201充电到预定的电位。将曝光装置如激光束扫描器用作用于在电子照相感光构件201上形成潜像的潜像形成装置。
将已均匀带电的电子照相感光构件201用相应于图像信息调节的曝光光208照射。由此形成静电潜像。显影装置203具有设置为接触电子照相感光构件201的辊形显影构件(在下文中，有时称作“显印辊”)。通过反转显影，采用已进行静电处理从而具有与感光构件的带电极性相同极性的调色剂，使静电潜相可视化并显影为调色剂图像。转印装置205具有接触型转印辊。该装置将调色剂图像由电子照相感光构件201转印至转印材料204如普通纸上。值得注意的是，转印材料204由具有输送构件的进纸系统输送。清洁装置207具有刮板型清洁构件和回收容器，机械地刮落和回收转印后残留在电子照相感光构件201上的转印残留调色剂。在此，可通过采用转印残留调色剂回收于显影装置203的同步显影清洁模式来去除清洁装置207。定影装置206由构件如加热辊构成。定影装置206使转印的调色剂图像定影于转印材料204上，然后使所得物排出设备外部。
另外，通过在与电子照相感光构件接触配置的充电辊和与电子照相感光构件接触配置的显影构件的一种或两种的每一种中使用根据本发明的电子照相用导电性构件来获得根据本发明的电子照相设备。
(处理盒)
图3是处理盒的示意性截面图。图3中所示的处理盒包括电子照相感光构件201，与电子照相感光构件201接触配置的充电辊202，与电子照相感光构件201接触配置的显影辊203，和清洁装置207，所述处理盒可拆卸地安装于电子照相设备的主体。另外，通过在显影辊202和充电辊203的一种或两种的每一种中使用根据本发明的电子照相用导电性构件而获得根据本发明的处理盒。
(第二实施方案)
本发明的第二实施方案是燃料电池用电解质膜。
通过在根据本发明的离子导电性树脂上配置电极，能够生产膜电极组件。膜电极组件由根据本发明的离子导电性树脂和横跨该树脂彼此相对的催化剂电极(阳极和阴极)构成。催化剂电极各自通过在气体扩散层上形成催化剂层而获得。生产该组件的方法不特别限制，可以使用已知技术。该组件可例如通过以下的方法生产：包括使用通过将铂、铂-钌合金、或它们的细颗粒分散和负载在载体如碳上获得的催化剂，在离子导电性树脂上直接形成气体扩散电极的方法；包括将气体扩散电极和离子导电性树脂热压的方法；或将电极和树脂采用接触液接合的方法。
另外，燃料电池可以采用根据本发明的离子导电性树脂或前述膜电极组件通过已知方法生产。例如，燃料电池的结构为包括以下部件的结构：前述膜电极组件，夹持该膜电极组件的一对隔板，连接至各个隔板的集电体和封装体。阳极侧的隔板配置有阳极侧开口部，通过该阳极侧开口部供给氢或醇如甲醇的气体燃料或液体燃料。同时，阴极侧的隔板配置有阴极侧开口部，通过该阴极侧开口部供给氧化剂气体如氧气或空气。
实施例
现在，通过实施例的方式具体描述本发明。
1.涂布液的制备。
<涂布液No.s1-44的制备>
将表1-1至表1-3示出的主剂、固化剂和离子导电剂以表2中示出的组合和配混量混入溶剂中，所述溶剂的量也示于表2中，然后在空气中在室温下充分搅拌所述混合物。由此，获得涂布液No.s1-44。
表1-1
主剂 化合物名称
A 乙二醇二缩水甘油醚
B 四甘醇二缩水甘油醚
C 二十三甘醇二缩水甘油醚
D 丙二醇二缩水甘油醚
E 双酚A
F (环氧丙烷/环氧乙烷/环氧丙烷)嵌段共聚物的二缩水甘油醚
G 己二酸
H 九甘醇二缩水甘油醚
表1-2
固化剂 化合物名称
A 乙二醇双-2-氨基乙基醚
B 十八甘醇双-2-氨基乙基醚
C 丙二醇双-2-氨基乙基醚
D 乙二胺
E (环氧丙烷/环氧乙烷/环氧丙烷)嵌段共聚物的双-2-氨基乙基醚
F 邻苯二甲酸酐
G 偏苯三酸酐
H 四甘醇双(3-巯基丙酸酯)
I 季戊四醇四(3-巯基丙酸酯)
J 双酚A
表1-3
离子导电剂 化合物名称
A 氯甲基磺酸
B 4-氨基甲基苯磺酸
C 缩水甘油基三甲基氯化铵
D 四乙基氯化铵
表2
<涂布液No.45的制备>
将单体以下述配混量共聚：10克丙烯酸2-羟酯，60克甲基丙烯酸甲酯，和25克由下式(7)表示的季铵盐基聚合物。由此，获得共聚物的水溶液。此外，将5克丙三醇多缩水甘油醚加入所述共聚物的水溶液，然后将0.1克2-甲基咪唑作为交联固化剂加入所述混合物中。由此，制备涂布液No.45。
<评价1>树脂薄膜的试验片的电阻率的环境依赖性评价；
通过以下方法评价由各涂布液生产的树脂薄膜的电阻率的环境依赖性。
(1-1)试验片的生产
将各涂布液投入铝杯，然后在160℃温度下加热20分钟以固化。其后，将固化产物从铝杯中取出，然后生产用于电阻值测量的试验片。应注意，试验片的厚度设定为0.5毫米。
(1-2)试验片电阻值的测量
将前述制备的试验片用导环(guidelink)插入电极之间，然后将所得物放置在温度23℃和湿度50%R.H.的环境中(以下，有时被称为“N/N环境”)和环境温度15℃和湿度在10%R.H.的环境中(以下，有时被称为“L/L环境”)。将200V的直流电压施加在所得物上，测定其在各环境下电阻值。然后，从得到的电阻值，计算其在各环境下的体积电阻率。
此外，为了证实电阻率的环境依赖性，计算在L/L环境下的电阻值和在N/N环境下的电阻值之比的对数。该值被定义为环境变动位数。
以下表3-1和表3-2示出结果。此外，表3-1和表3-2分别一并示出根据本发明的结构(1)至(6)中构成各试验片的树脂包含的结构。
表3-1
表3-2
2.橡胶辊的生产；
2-1.橡胶辊No.1的生产
<表氯醇橡胶组合物的制备>
其种类和量示于表4中的各材料用开炼辊混合。由此，制备A-捏合的橡胶组合物。
表4
接下来，将其种类和量示于表5中的各材料用开炼辊混入176质量份的A-捏合的橡胶组合物中。由此，制备未硫化橡胶组合物。
表5
<导电性弹性层(表氯醇橡胶层)的形成>
将外径6毫米和长258毫米的不锈钢棒的芯棒用作导电性芯轴。在十字头挤出机中制备具有芯棒供给机构和导电性辊排出机构的设备。将芯棒的输送速度设定为60毫米/秒，将内径为12.5毫米(直径)的模具连接到十字头上，挤出机和十字头的温度调整到80℃。将未硫化橡胶组合物从挤出机熔融挤出。由此，未硫化橡胶组合物层形成于供给至十字头的芯棒的外周。
接下来，将外周面覆盖有未硫化橡胶组合物层的芯棒装入170℃下的热风硫化炉，然后加热60分钟以使未硫化橡胶组合物层交联。由此，可以得到导电层。其后，将导电层的端部切除以致其长度为228毫米。最后，将导电层的表面用旋转磨石研磨以使所述层成型为其中央部的直径为12.2毫米且从上述中央部向左右端部各端90毫米位置的平均直径为12.0毫米的冠状。由此，得到具有导电性弹性层的橡胶辊No.1。
2-2.橡胶辊No.2的制备；
将A-捏合的的橡胶组合物的原料组成改变为表6所示的组成。将其种类和量示于表7中的各材料用开炼辊混入177质量份的捏合橡胶组合物中。由此，制备未硫化橡胶组合物。除了使用所述未硫化橡胶组合物之外，以与橡胶辊No.1相同的方式获得具有表氯醇橡胶层的橡胶辊No.2。
表6
表7
2-3.橡胶辊No.3的制备
将外径为8毫米(SUM22材料)和长度为258毫米的不锈钢棒的芯棒用作导电性芯轴。施涂用作导电层和芯棒的粘合剂的底漆并烘焙，然后将芯棒放置为与内径为12毫米的圆柱形模具同心。接下来，将下表8中示出的原料注入到模具中形成的空腔中，然后在130℃加热60分钟以固化。其后，将所得物冷却至室温，从模具中取出。其后，将所得物在200℃进行二次硫化4小时。由此生产具有厚度为3毫米的硅橡胶层的橡胶辊No.3。
表8
3.充电辊的制备
(实施例1)
充电辊No.1的生产和评价；
将涂布液No.1通过浸涂一次施涂到橡胶辊No.1的外周面，然后在常温下空气干燥30分钟以上。接下来，将所得物通过设置在80℃下的热风循环干燥机干燥1小时，然后通过设置在160℃下的热风循环干燥机进一步干燥3小时。
将浸涂的浸渍时间调整为9秒，将浸涂的提起速度调整为初始速度为20毫米/秒和最终的速度为2毫米/秒。速度从20毫米/秒到2毫米/秒随时间线性变化。由此生产在表氯醇橡胶导电层的外周上具有含离子导电性树脂的层的充电辊No.1。
<评价2>充电辊电阻率的环境依赖性的评价；
图4A和4B各自示出用于本发明的充电辊的电流值测量机的示意性结构图。如图4A和4B各自所示，在与当将充电辊用于电子照相图像形成设备中时的使用状态下的载荷相同的载荷下，测量当充电辊在与具有与电子照相感光构件相同的曲率的圆柱形金属42抵接时将充电辊通电时的电流值。在图4A中，轴承43a和43b被固定到重物，并向充电辊41的导电性芯轴11的两端施加用于垂直向下按压所述辊的应力。沿充电辊41的垂直向下的方向放置圆柱形金属42以平行于充电辊41。然后，如图4B所示，在圆柱形金属42利用驱动装置(未示出)旋转的同时，将充电辊41用轴承33a和33b与圆柱形金属42压接。在圆柱形金属42以与使用状态的感光鼓相同的旋转速度旋转并且充电辊41根据该旋转而旋转时，用电源44施加-200V的直流电压。从施加电压起2秒后，用电流计A测量从圆柱形金属42流出的电流的时间平均，并由该测量的5秒的结果的时间平均计算所述辊的电阻值。
向通过在N/N环境下静置48小时而适应环境的充电辊No.1和在L/L环境下静置48小时而适应环境的充电辊No.1各自施加200V的直流电压，然后用该装置测量它的电阻值。然后，由测量得到的电阻值计算其在各环境下的体积电阻率。此外，为了可以证实环境变化的影响，计算在L/L环境下的电阻值和在N/N环境下的电阻值之比的对数“log(在L/L环境下的电阻值)/log(在N/N环境下的电阻值)”。该值被定义为环境变动位数。
<评价3>渗出评价
将充电辊设置在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)片材上，然后向充电辊两端的轴各自施加500克的负载，以使充电辊的表面压向PET片材。在温度为40℃、湿度为95%R.H.的环境下维持该状态2周。其后，将充电辊从PET片去除，然后用光学显微镜(在10倍放大倍率下)观察PET片材表面的与充电辊表面压接的部分。然后，观察是否存在从充电辊渗出的产物的附着，并基于以下标准进行评价。
（渗出评价等级）
A：没有观察到渗出。
B：观察到痕量渗出物附着至抵接部的一部分。
C：观察到渗出物附着至整个抵接部的表面。
<评价4>图像评价
《评价4-1》
将通过在L/L环境下静置48小时而适应该环境的充电辊用于电子照相图像的形成。当充电辊的充电能力不足时，在半色调图像中出现横条纹。考虑到前述，通过观察在半色调图像中出现横条纹的状况来评价充电辊在L/L环境下的充电能力。
此处，术语“半色调图像”是指下述图像：所述图像通过将激光量与在输出实黑图像的情况下的激光量相比降低至35%得到并且其带电电位介于实黑图像和实白图像中间。
在该评价中，将改造成具有300毫米/秒处理速度的激光打印机(商品名：LaserJet4700dn，由Hewlett-PackardCompany制造)用作电子照相设备。此外，所述激光打印机具有600dpi的打印密度。
具体评价方法描述如下。首先，将作为待评价对象的充电辊安装在激光打印机处理盒上，然后将处理盒安装在激光打印机上，然后将具有4点尺寸的字母“E”的字符打印在A4大小纸上以具有1%的打印密度的这样的图像输出在40,000张上。应注意，根据间歇模式进行电子照相图像的形成，在所述间歇模式中，每连续输出两张电子照相图像，将电子照相设备停止旋转2秒。然后，在输出40000张电子照相图像后，将处理盒从激光打印机取出。将充电辊从处理盒中去除然后用水洗涤其表面。将洗涤过的充电辊再安装在处理盒上，然后将处理盒安装在激光打印机上，接着以与前述相同的方式输出40000张电子照相图像。接下来，输出半色调图像。目视观察半色调图像，并通过以下标准评价是否存在由充电辊的充电能力的降低导致的横条纹状缺陷。
A：在半色调图像中没有观察到横条纹状图像缺陷。
B:在很小部分的半色调图像中观察到轻微的横条纹状图像缺陷。
C:在部分半色调图像中观察到横条纹状图像缺陷，但不明显。
D：在部分半色调图像中观察到横条纹图像缺陷，并且很明显。
《评价4-2》
将通过在L/L环境下静置48小时而适应该环境的充电辊用于形成电子照相图像。当充电辊的充电能力不足和感光构件不均匀带电时，在半色调图像中会出现点状缺陷。
在该评价中，准备激光打印机(商品名：LaserJetp4515n，由Hewlett-PackardCompany制造)作为电子照相设备。激光打印机的处理速度为370毫米/秒和打印密度为1200dpi。
具体评价方法描述如下。首先，将作为评价对象的充电辊安装于激光打印机的处理盒。然后，将处理盒改造成可以在充电辊和电子照相感光构件之间从外部施加电压。
将处理盒安装在激光打印机上。在充电辊和电子照相感光构件之间施加-600伏直流电压以及峰-峰电压(peak-peakvoltage)vpp为1,600伏和频率为3,000Hz的交流电压的同时将电子照相图像输出在40,000张上。这里，电子照相图像为沿感光构件的旋转方向以176点的间隔画出宽度为2点的横线的电子照相图像。
应注意，根据间歇模式进行电子照相图像的形成，所述间歇模式为每输出一张电子照相图像，将电子照相设备停止旋转2秒。
输出40,000张电子照相图像后，输出半色调图像。在这种情况下，每输出一张半色调图像，将在充电辊和电子照相感光构件之间施加的交流电压的VPP增加至1200V，并持续半色调图像的输出直至点状缺陷从半色调图像中消失。应注意，将此时的AC电压的频率设定为2,931赫兹。然后，将点状缺陷从半色调图像中消失时的AC电压描述为评价4-2的结果。可以说该电压的值越小，充电辊的充电能力相对越高。
(实施例2-40)
充电辊No.s2-40的生产和评价；
除了将涂布液No.1改变为表9-1和表9-2中示出的涂布液之外，以与充电辊No.1中相同的方式生产充电辊No.s2-40，然后类似地评价。
(实施例41到46)
充电辊No.s41-46的生产和评价；
除了使用橡胶辊No.2、将涂布液改No.1变为表9-1和表9-2示的涂布液之外，以与充电辊No.1中相同的方式生产充电辊No.s41-46，然后进行评价2至评价4。
(实施例47)
充电辊No.47的生产和评价；
制备外径6毫米和长258毫米的不锈钢棒的芯棒作为导电性芯轴。然后，在从芯棒左端部起40至248毫米的区域中施涂作为用于导电层和芯棒的粘合剂的底漆并烘焙，然后将芯棒放置为与内径为16毫米的圆柱形模具同心。接下来，将涂布液No.41注入到模具中形成的空腔中。加热模具，将该液体在80℃硫化固化1小时然后在160℃硫化固化3小时，接着从模具中除去所得物。由此生产具有在芯棒外周面上形成的导电层的充电辊No.47。
(实施例48)
充电辊No.48的生产和评价；
通过以下方法在充电辊No.1的导电层上设置保护层。
将甲基异丁基酮加入己内酯改性的丙烯酸多元醇溶液，然后将固成分浓度调整至10质量%。相对于100质量份丙烯酸多元醇溶液的固成分，加入15质量份炭黑(HAF)、35质量份针状金红石型氧化钛微粒、0.1质量份改性二甲基硅油、以及80.14质量份的六亚甲基二异氰酸酯(HDI)和异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)的各丁酮肟嵌段体(blockbody)的7:3的混合物。由此，制备混合溶液。此时，将嵌段HDI和嵌段IPDI的混合物加入以使得“NCO/OH”比为1。
将210克所述混合液和200克作为分散介质的平均粒径为0.8毫米的玻璃珠混合于450毫升玻璃瓶中，然后用油漆混合器分散机分散24小时。分散后，将5.44质量份(相对于100重量丙烯酸多元醇相当于20重量份的量)的交联型丙烯酸系颗粒(商品名：MR50G；由SokenChemical&EngineeringCo.,Ltd.生产)作为树脂颗粒加入所得物中，然后分散额外的三十分钟。由此，获得用于形成保护层的涂料。
将通过浸涂将由此获得的用于形成保护层的涂料一次施涂到充电辊No.1上，然后在常温下空气干燥30分钟。接下来，将所得物通过设置在90℃温度下的热风循环干燥机干燥1小时，然后通过设置在160℃下的热风循环干燥机进一步干燥1小时。由此，在充电辊No.1的导电层的外周面上形成保护层。
应注意，将浸涂的浸渍时间调整为9秒，将浸涂的提起速度调整为初始速度为20毫米/秒和最终的速度为2毫米/秒。速度从20毫米/秒到2毫米/秒随时间线性变化。由此获得的充电辊定义为充电辊No.48，然后进行评价3至评价4。
表9-1到表9-2示出以上实施例1到48的评价结果。
表9-1
表9-1(续)
表9-2
(比较例1-3)
充电辊No.C-1至C-3的生产和评价；
除了使用涂布液No.42、43和44之外，以与充电辊No.1中相同的方式生产充电辊No.C-1至C-3，并进行评价2至评价4。
(比较例4)
充电辊No.C-4的生产和评价；
通过浸涂将涂布液No.45施涂在橡胶辊1的导电性弹性层上，以使得其干燥后的厚度为5微米。接下来，将涂布液No.45的涂膜在120℃温度下加热7秒以固化。由此，生产充电辊No.C-4。将充电辊No.C-4进行评价2至评价4。
表10示出比较例1-4的结果。
表10
显影辊的生产
(实施例49)
显影辊No.1的生产与评价；
将涂布液No.1通过浸涂一次施涂到橡胶辊No.3的外周面上，然后在常温(25℃)下空气干燥30分钟。接下来，将所得物通过设置在80℃温度下的热风循环干燥机干燥1小时，然后通过设置在160℃温度下的热风循环干燥机进一步干燥3小时。将浸涂的浸渍时间调整为9秒，将浸涂的提起速度调整为初始速度为20毫米/秒和最终的速度为2毫米/秒。速度从20毫米/秒到2毫米/秒随时间线性变化。由此生产在硅橡胶层的外周上具有含离子导电性树脂的层的显影辊No.1。
<评价5>
<图象评价>
将通过在L/L环境下静置48小时而适应该环境的显影辊用于电子照相图像的形成。评价中用作电子照相设备的是改装为以150mm/sec的速度输出记录介质的激光打印机(商品名：LBP5400，由CanonInc.制造)。此外，所述激光打印机具有600dpi的打印密度。
另外，将显影辊与感光鼓之间的抵接压力以及辊的进入量调整为显影辊上的调色剂涂布量为0.35毫克/平方厘米。另外，设置用于擦掉显影辊旧调色剂和向显影辊供给新的调色剂的由柔软聚氨酯海绵制成的调色剂供给辊。
具体评价方法描述如下。首先，将作为待评价对象的充电辊安装在用于激光打印机的处理盒。然后将处理盒安装在激光打印机上。然后，将沿垂直于感光鼓的旋转方向以50点的间隔画出各自宽度为2点的横线的此类电子照相图像连续输出在20,000张上。其后，将沿垂直于感光鼓的旋转方向以2点的间隔画出各自宽度为1点的横线的此类电子照相图像输出在1张上，然后目视观察电子照相图像并基于以下标准评价。
A:几乎没有发生图像浓度的变化，并且没有观察到对应于显影辊旋转周
期的图像不良。
B:略微观察到图像浓度的变化，但是没有观察到对应于显影辊旋转周期
的图像不良。
C:观察到图像浓度的变化，并且略微观察到对应于显影辊旋转周期的图
像不良。
D:图像浓度的变化大，并且观察到对应于显影辊旋转周期的图像不良。
(实施例50)至(实施例63)
显影辊No.s2-15号的生产与评价
除了将涂布液No.1改变为表11中示出的涂布液之外，以与显影辊No.1中相同的方式生产显影辊No.s2-15，然后类似地评价。
表11示出实施例49至63的结果。
表11
5.电解质膜的生产和评价
(实施例64)
通过以下方法来生产用于燃料电池的电解质膜。图5示出了根据本发明的燃料电池的示意性结构图。在图5中，附图标记51表示离子导电性树脂膜，附图标记52表示催化剂片，附图标记53表示电极。用表1-1至表1-3所示的主剂、固化剂和离子导电剂以表12中所示的这样的组合和配混量混入其量也示于表12中的溶剂中，然后在空气中于室温(25℃)下充分搅拌所述混合物。由此获得涂布液No46.。
表12
将涂布液No.46通过溶剂浇铸法在玻璃基板上形成膜。由此获得厚度为80微米的离子导电性树脂膜。
所得离子导电性树脂膜的离子传导率通过在电极之间施加交流电采用包括测量电阻部分的AC阻抗法由柯尔-柯尔(Cole-Cole)图的实数阻抗截距计算来获得。在50℃温度下进行测量。在相对湿度为50％、60％、70％和80％的各环境下测量离子导电性树脂膜的离子传导率。表13示出结果。
表13
相对湿度(%) 离子传导率(S/cm)
50 1.5×10-3
60 4.6×10-3
70 8.1×10-3
80 1.1×10-2
6.燃料电池的生产和评价
(实施例65)
下面描述的是生产各自由上述实施例64中生产的离子导电性树脂膜形成的各膜电极组件和燃料电池的方法的实例。
准备催化剂粉末(商品名：HiSPEC1000，由Johnson&Matthey制造)和电解质溶液(商品名：Nafion溶液，由DuPont制造)。首先，生产催化剂粉末和电解质溶液的混合分散液，然后通过采用刮刀法在聚四氟乙烯(PTFE)制成的片材上生产催化剂片52。接下来，通过贴花法(decalmethod)将上述催化剂片热压转移至离子导电性树脂膜51上。由此，生产膜电极组件。此外，将膜电极组件插入碳布电极53(E-TEK公司制)之间，然后将所得物插入集电体之间并紧固。由此，生产燃料电池。
将氢气以300毫升/分钟的注入速度供给至由此生产的燃料电池的阳极侧，将空气供给至其阴极侧，将电池出口压力设定为大气压，将阳极和阴极两者的相对湿度设定为50％，将电池温度设定为50℃。当在300mA/cm2的恒定电流密度下进行电压测量时，经过25秒后获得预定输出，此时的电池电位为580毫伏。
附图标记列表
11导电性芯轴
12第一导电层
13第二导电层
14保护层
41充电辊
42圆柱形金属
43a轴承
43b轴承
44电源
本申请要求2011年3月30日提交的日本专利申请2011-074975和2012年2月22日提交的日本专利申请2012-036566的优先权，并通过引用而包括其内容作为本申请的一部分。

Claims (11)

1.一种电子照相用导电性构件，其包括：导电性芯轴；和导电层，
其特征在于：
所述导电层包括离子导电性树脂和离子载体；和所述离子导电性树脂具有选自由下式(1)、(2)、(3)和(4)表示的结构组成的组中的至少一种结构和由下式(5)表示的结构：
在所述式(1)至所述式(5)中，R1、R2、R3和R4各自表示二价有机基团，X1、X2、X3和X4各自独立地表示磺酸基或季铵盐基，l表示1以上且23以下的整数。
2.根据权利要求1所述的电子照相用导电性构件，其中所述离子导电性树脂具有由下式(6)表示的结构：
在所述式(6)中，R5表示二价有机基团，X5表示磺酸基或季铵盐基，m表示1以上且18以下的整数，n表示1以上且23以下的整数。
3.根据权利要求2所述的电子照相用导电性构件，其中在所述式(6)中，R5表示亚甲基和X5表示磺酸基。
4.根据权利要求1所述的电子照相用导电性构件，其中所述离子导电性树脂包含通过聚合聚亚烷基二醇双-2-氨基乙基醚和聚乙二醇二缩水甘油醚获得的树脂。
5.根据权利要求1所述的电子照相用导电性构件，其中所述离子导电性树脂包含通过聚合聚亚烷基二醇双-2-氨基乙基醚和乙二醇二缩水甘油醚获得的树脂。
6.根据权利要求1所述的电子照相用导电性构件，其中所述离子导电性树脂具有选自由下式(1)、(2)、(3)和(4)表示的结构组成的组中的至少一种结构和由下式(5)表示的结构：
在所述式(1)至所述式(5)中，R1、R2、R3和R4各自表示二价有机基团，X1表示季铵盐基，X2、X3和X4各自独立地表示磺酸基或季铵盐基，l表示1以上且23以下的整数。
7.根据权利要求6所述的电子照相用导电性构件，其中所述离子导电性树脂具有选自由下式(2)、(3)和(4)表示的结构组成的组中的至少一种结构和由下式(5)表示的结构：
在所述式(2)至所述式(5)中，R2、R3和R4各自表示二价有机基团，X2、X3和X4各自独立地表示磺酸基或季铵盐基，l表示1以上且23以下的整数。
8.一种电子照相设备，其包括：充电构件；和显影构件，
其特征在于，所述充电构件和所述显影构件的一种或两种中的每一种包括根据权利要求1至7中任一项所述的电子照相用导电性构件。
9.一种处理盒，其包括：电子照相感光构件；和选自充电构件和显影构件中的一种或两种，
其特征在于：
所述充电构件和所述显影构件的一种或两种中的每一种包括根据权利要求1至7中任一项所述的电子照相用导电性构件；和
所述处理盒可拆卸地安装到电子照相设备的主体。
10.一种离子导电性树脂，其特征在于，包括选自由下式(1)、(2)、(3)和(4)表示的结构组成的组中的至少一种结构和由下式(5)表示的结构：
在所述式(1)至所述式(5)中，R1、R2、R3和R4各自表示二价有机基团，X1表示季铵盐基，X2、X3和X4各自独立地表示磺酸基或季铵盐基，l表示1以上且23以下的整数。
11.根据权利要求10所述的离子导电性树脂，其包括选自由下式(2)、(3)和(4)表示的结构组成的组中的至少一种结构和由下式(5)表示的结构：
在所述式(2)至所述式(5)中，R2、R3和R4各自表示二价有机基团，X2、X3和X4各自独立地表示磺酸基或季铵盐基，l表示1以上且23以下的整数。
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