CN103467308A - 不使用抗脱氯剂生产2,5-二氯苯胺的方法 - Google Patents
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Abstract
一种不使用抗脱氯剂生产2,5-二氯苯胺方法,其特征是将2,5-二氯硝基苯和催化剂加入高压釜中,密封后打开氢气阀向高压釜中通入氢气,同时进行搅拌、升温、增压,反应转速设定700转/分,反应温度控制在110-120℃,反应压力控制在1.1-1.2MPa,反应至不吸氢为止,关闭氢气阀门,冷却后打开高压釜,出料,过滤后加入精馏釜中蒸馏,蒸馏完成后得到2,5-二氯苯胺。取样,经气相色谱分析结果2,5-二氯苯胺的纯度为99.85%,脱氯量0.006%。不需要另外添加抗脱氯剂,从而达到最佳抗脱氯效果。本发明操作简单,生产周期短,环境污染小,降低副产物的生成,从而有效的提高了产品的收率。降低成本,增加效益,适合工业化生产。
Description
一、技术领域:
本发明涉及一种生产对氯苯胺的方法,特别是一种不使用抗脱氯剂生产2,5-二氯苯胺的方法。
二、背景技术:
2,5-二氯苯胺是一种重要的精细化工中间体,广泛用于染料、医药、香料和橡胶助剂等精细化学品的生产。传统的生产2,5-二氯苯胺方法主要有铁粉还原法、硫化碱还原法、电化学还原法、催化加氢还原法。铁粉还原法产生大量铁泥,严重污染环境,且产品纯度不高;硫化碱还原法存在还原路线复杂,产品收率低,废液量大等缺点;电化学还原法能耗太高;催化加氢法具有反应路线短,产物易分离、产品纯度高,能耗低,环境友好等优点日益受到人们的重视。但是,在2,5-二氯硝基苯催化加氢制备2,5-二氯苯胺的过程中脱氯量较大,副产物值较大,严重影响最终产品收率,达不到理想指标。解决问题的方法是在加氢还原过程中加入抗脱氯剂,达到控制氯离子的脱落,降低副产物的生成,达到提高产品收率的效果。但使用抗脱氯剂则会增加产物分离操作,从而引起投资成本增加、能耗增大、安全系数降低、劳动环境变差等一系列问题。
三、发明内容:
为了解决现有技术的不足,本发明的目的是提供一种不使用抗脱 氯剂生产2,5-二氯苯胺的方法。
实现本发明的目的采用的技术方案是:将2,5-二氯硝基苯和催化剂加入高压釜中,密封后打开氢气阀向高压釜中通入氢气,同时进行搅拌、升温、增压,反应转速设定700转/分,反应温度控制在110-120℃,反应压力控制在1.1-1.2Mpa,反应至不吸氢为止,关闭氢气阀门,冷却后打开高压釜,出料,过滤后加入精馏釜中蒸馏,蒸馏完成后得到2,5-二氯苯胺。
所述的催化剂成分和质量配比为:铂(Pt)为5%-10%、铜(Cu)为1%-3%、碳(C)为20%-30%、其余为水。
所述的催化剂用量为原料2,5-二氯硝基苯质量的0.05%-20%。
所得2,5-二氯苯胺色谱纯99.8%以上,脱氯量可控制在0.01%以内。
本发明的有益效果是:无需添加任何抗脱氯剂,在催化剂作用下反应即可得到优质的2,5-二氯苯胺产品,降低了投资成本和能量消耗,降低副产物的生成,大大提高了最终产品收率。本方法操作简单,反应条件温和,脱氯低,副产物少,环境污染小,催化剂可循环利用,减少了回收再生过程中的污染和能耗,显著降低了生产成本,适合工业化生产。
四、具体实施方式:
下面通过具体实施例对本发明进行进一步的阐述,下述的阐述仅是为了解释本发明,并不对其内容进行限制。
下述实例以本公司实验室设备为例,详细阐述本发明的工艺过程,所用主要原料为:2,5-二氯硝基苯、氢气、催化剂;所用主要设备为:高压釜、精馏釜;
实施例:
将2,5-二氯硝基苯100g、催化剂3g,加入到高压釜中,密闭高压釜,打开氢气阀门,向高压釜中通入氢气,搅拌升温反应,反应温度控制110-120℃,反应压力控制1.1-1.2Mpa,反应转速设定700转/分,反应至不吸氢为止,关闭氢气阀门,冷却后打开高压釜,出料,过滤后加入精馏釜中,蒸馏完成后,油相即为2,5-二氯苯胺。取样,经气相色谱分析结果2,5-二氯苯胺的纯度为99.85%,脱氯量0.006%。所述的催化剂成分和质量配比为:铂(Pt)为5%-10%、铜(Cu)为1%-3%、碳(C)为20%-30%、其余为水。该方法是2,5-二氯硝基苯与氢气反应,在催化剂抑制下不需要另外添加抗脱氯剂,从而达到最佳抗脱氯效果。本发明操作简单,生产周期短,环境污染小,降低副产物的生成,从而有效的提高了产品的收率。降低成本,增加效益,适合工业化生产。
Claims (4)
1.一种不使用抗脱氯剂生产2,5-二氯苯胺的方法,其特征在于:将2,5-二氯硝基苯和催化剂加入高压釜中,密封后打开氢气阀向高压釜中通入氢气,同时进行搅拌、升温、增压,反应转速设定700转/分,反应温度控制在110-120℃,反应压力控制在1.1-1.2Mpa,反应至不吸氢为止,关闭氢气阀门,冷却后打开高压釜,出料,过滤后加入精馏釜中蒸馏,蒸馏完成后得到2,5-二氯苯胺。
2.如权利要求1所述的不使用抗脱氯剂生产2,5-二氯苯胺的方法,其特征在于:所述的催化剂成分和质量含量为:铂(Pt)为5%-10%、铜(Cu)为1%-3%、碳(C)为20%-30%、其余为水。
3.如权利要求1所述的不使用抗脱氯剂生产2,5-二氯苯胺的方法,其特征在于:所述的催化剂用量为原料2,5-二氯硝基苯质量的0.05%-20%。
4.如权利要求1所述的不使用抗脱氯剂生产2,5-二氯苯胺的方法,其特征在于:所得2,5-二氯苯胺色谱纯99.8%以上,脱氯量可控制在0.01%以内。
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