CN108164426A - 采用无溶剂连续催化加氢制取2,5-二氯苯胺 - Google Patents

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Abstract

一种采用无溶剂连续催化加氢制取2，5‑二氯苯胺的方法，其步骤是将291.6份2，5‑二氯硝基苯，1份钯碳催化剂，1.67份碳酸钠中和剂混合后，以1.36吨/小时的流量加至一级反应釜中，然后向反应釜中通入氢气，同时进行搅拌、升温、增压，进行催化加氢反应；反应后溢流至下级反应釜，继续在反应釜中进行催化加氢反应，反应后再溢流至最后一级反应釜中进行加氢反应；最后一级反应釜流出的加氢液经膜过滤后进行固液分离，清液经精馏后即得到2，5‑二氯苯胺成品。本发明与现有加氢工艺相比，无需添加溶剂，进行连续反应，操作简便，催化剂可以循环使用，节省了原料成本及能耗，产品收率及质量稳定，可实现2，5‑二氯苯胺的自动化连续生产。

Description

采用无溶剂连续催化加氢制取2，5-二氯苯胺
一、技术领域：
本发明涉及一种制取2，5-二氯苯胺的方法，特别是一种采用无溶剂连续催化加氢制取2，5-二氯苯胺。
二、背景技术：
2，5-二氯苯胺是一种重要的精细化工中间体，广泛用于染料、医药、香料和橡胶助剂等精细化学品的生产。传统的生产2，5-二氯苯胺方法主要有铁粉还原法、硫化碱还原法、电化学还原法、催化加氢还原法。铁粉还原法产生大量铁泥，严重污染环境，且产品纯度不高；硫化碱还原法存在还原路线复杂，产品收率低，废液量大等缺点；电化学还原法能耗太高；催化加氢法具有反应路线短，产物易分离、产品纯度高，能耗低，环境友好等优点日益受到人们的重视。但是，在2，5-二氯硝基苯催化加氢制备2，5-二氯苯胺的过程中脱氯量较大，副产物值较大，严重影响最终产品收率，达不到理想指标。解决问题的方法是在加氢还原过程中加入抗脱氯剂，达到控制氯离子的脱落，降低副产物的生成，达到提高产品收率的效果。但使用抗脱氯剂则会增加产物分离操作，从而引起投资成本增加、能耗增大、安全系数降低、劳动环境变差等一系列问题。
三、发明内容：
为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一种采用无溶剂连续催化加氢制取2，5-二氯苯胺
实现本发明的目的采用的技术方案是：该连续催化加氢制取2，5-二氯苯胺的步骤是：
第一步、在计量罐中将291.6份2，5-二氯硝基苯，1份钯碳催化剂，1.67份碳酸钠中和剂混合后制成混合液；
第二步、将混合液以1.36吨/小时的流量加至一级反应釜中，然后向反应釜中通入氢气，同时进行搅拌、升温、增压，进行催化加氢反应；
第三步、反应后在1.2MP-1.7MP下溢流至下级反应釜，继续在反应釜中进行催化加氢反应，反应后再溢流至最后一级反应釜中进行加氢反应；
第四步、最后一级反应釜流出的加氢液经膜过滤后进行固液分离，分离的催化剂无需再生直接返还至第一级反应釜中应用，清液经精馏后即得到2，5-二氯苯胺成品。
所述的的反应釜为三个串联连接，釜内温度依次控制在93℃、98℃、103℃，氢气在1.5MP压力下加入三个加氢釜中。
本发明与现有加氢工艺相比，无需添加溶剂，进行连续反应，操作简便，催化剂可以循环使用，节省了原料成本及能耗，产品收率及质量稳定，可实现2，5-二氯苯胺的自动化连续生产。
四、具体实施方式：
下面通过具体实施例对本发明进行进一步的阐述，下述的阐述仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限制。
实施例：
本发明一种采用无溶剂连续催化加氢制取2，5-二氯苯胺的方法，该方法应用的反应釜容积为3.5m3，三釜串联，自吸式搅拌，搅拌转速280转/分。其步骤是：第一步、在计量罐中将2，5-二氯硝基苯，钯碳催化剂，碳酸钠中和剂混合后制成混合液；三种成分的配比为2.5二氯硝基苯∶钯碳催化剂∶碳酸钠中和剂＝291.6∶1∶1.67的比例。第二步、将混合液以1.36吨/小时的流量加至一级反应釜中，然后向反应釜中通入氢气，同时进行搅拌、升温、增压，进行催化加氢反应；三个反复釜内温度依次控制在93℃、98℃、103℃，压力控制在1.2MP-1.7MP；氢气在1.5MP压力下加入三个加氢釜中。第三步、反应后在1.2MP-1.7MP下溢流至下级反应釜，继续在反应釜中进行催化加氢反应，反应后再溢流至最后一级反应釜中进行加氢反应。第四步、最后一级反应釜流出的加氢液经膜过滤后进行固液分离，分离的催化剂无需再生直接返还至第一级反应釜中进行循环应用，清液经精馏后即得到2，5-二氯苯胺成品。

Claims (2)

1.一种采用无溶剂连续催化加氢制取2，5-二氯苯胺的方法，其特征在于：所述的方法步骤是：
第一步、在计量罐中将291.6份2，5-二氯硝基苯，1份钯碳催化剂，1.67份碳酸钠中和剂混合后制成混合液；
第二步、将混合液以1.36吨/小时的流量加至一级反应釜中，然后向反应釜中通入氢气，同时进行搅拌、升温、增压，进行催化加氢反应；
第三步、反应后在1.2MP-1.7MP下溢流至下级反应釜，继续在反应釜中进行催化加氢反应，反应后再溢流至最后一级反应釜中进行加氢反应；
第四步、最后一级反应釜流出的加氢液经膜过滤后进行固液分离，分离的催化剂无需再生直接返还至第一级反应釜中应用，清液经精馏后即得到2，5-二氯苯胺成品。
2.如权利要求1所述的一种采用无溶剂连续催化加氢制取2，5-二氯苯胺的方法，其特征在于：所述的的反应釜为三个串联连接，釜内温度依次控制在93℃、98℃、103℃，氢气在1.5MP压力下加入三个加氢釜中。
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