CN103435791B - 一种低味涂料用酸醇树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的一种低味涂料用酸醇树脂，由以下重量份的组份制成：植物油13.4～26.5份，多元醇9.6～23.4份，二元醇0～16份，二元酸16.6～40份，催化剂0.01～0.02份，溶剂18.4～38份。该醇酸树脂，采用纯天然植物油合成，由于所使用的植物油基本不含游离脂肪酸，因此不会产生酸嗅等不良气味，利用该醇酸树脂制得的双组份聚氨酯漆或硝基漆涂装在木材表面24小时后，即可达到气味小或无味的效果；同时，利用该醇酸树脂制得的双组份聚氨酯漆或硝基漆的漆膜层间附着力好、流平性佳、硬度高、光泽稳定。
Description
技术领域
本发明属于涂料原料领域，特别涉及一种低味涂料用酸醇树脂及其制备方法。
背景技术
木器涂料为应用于木材表面的一种涂料，起到保护和装饰的作用，目前使用最常见的PU双组份聚氨酯涂料、NC硝基涂料、PE不饱和聚酯涂料、UV紫外光固化涂料和AC酸固化涂料五种；其中，国内市场使用量最大为PU双组份聚氨酯涂料和NC硝基涂料，在PU聚氨酯涂料和NC硝基涂料这两种产品中，醇酸树脂使用量非常大。
然而，使用现有醇酸树脂生产的PU双组份聚氨酯涂料和NC硝基涂料普遍存在着施工后着气味难闻的现象，特别是酸嗅味极浓，其根本原因是现有醇酸树脂通常采用混合脂肪酸合成，一方面混合脂肪酸本身就存在一定酸味，另一方面在生产、加工、贮存过程导致混合脂肪酸酸嗅加浓，因此在合成醇酸树脂过程中依然存在着或多或少酸嗅味游离脂肪酸，难以消除异味，制得的涂料在使用时不良的酸嗅味就挥发出来。即使涂膜干透后，仍然残留挥之不去难闻的气味，让用户感觉到非常不愉悦，甚至感到恶心。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种施工后无残留难闻气味的低味涂料用酸醇树脂及其制备方法。
技术方案：本发明提供的一种低味涂料用酸醇树脂，由以下重量份的组份制成：
植物油13.4～26.5份，优选15.98-23.44份，更优选20.48份；
多元醇9.6～23.4份，优选13.78-18.88份，更优选16.33份；
二元醇0～16份，优选2.22-8.06份，更优选4.09份；
二元酸16.6～40份，优选17.48-29.3份，更优选28.17份；
催化剂0.01～0.02份，优选0.02份；
溶剂18.4～38份，优选24.09-34.17份，更优选29.1份。
其中，所述植物油为豆油、菜子油、椰子油、米糠油、蓖麻油、棕榈油和亚麻油中的一种或几种的组合。
其中，所述多元醇为甘油、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷和季戊四醇中的一种或几种的组合。
其中，所述二元醇为乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、新戊二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇中的一种或几种的组合。
其中，所述二元酸为丁二酸、己二酸、癸二酸、二聚酸、苯酐、顺酐、间苯二甲酸和对苯二甲酸中的一种或几种的组合。
其中，所述催化剂为氢氧化钠、碳酸钠、环烷酸钠、氢氧化锂、氧化钙、氢氧化钙和环烷酸钙中的一种或几种的组合。
其中，所述溶剂为甲苯、二甲苯、三甲苯、醋酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸仲丁酯、碳酸二甲酯中的一种或几种的组合。
本发明还提供了上述低味涂料用酸醇树脂的制备方法，包括以下步骤：将植物油和多元醇混合，升温至110-130℃后加入催化剂，继续升温至230-250℃至醇解合格，降温至140-160℃加入二元酸、二元醇、部分溶剂，升温至200-220℃反应至酸值为18mgKOH/g以下，降温至110-130℃，加入余下的溶剂稀释、冷却，即得。
其中，先加入的溶剂优选二甲苯，加入量为配方总量的4～5%。
本发明所述醇解合格是指：取醇解反应物与10倍重量的乙醇混合，混合物透明不显浑浊即为醇解合格。
有益效果：本发明提供的醇酸树脂，采用纯天然植物油合成，由于所使用的植物油基本不含游离脂肪酸，因此不会产生酸嗅等不良气味，利用该醇酸树脂制得的双组份聚氨酯漆或硝基漆涂装在木材表面24小时后，即可达到气味小或无味的效果；同时，利用该醇酸树脂制得的双组份聚氨酯漆或硝基漆的漆膜层间附着力好、流平性佳、硬度高、光泽稳定。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计的1000ml四口烧瓶中加入椰子油13.40份、甘油11.66份及三羟甲基丙烷4.67份，通入氮气进行保护，开动搅拌并逐渐加热升温，待温度升至120℃时，投入氢氧化锂0.01份，然后升温到235℃至醇解合格，降温到150℃加入二聚酸1.17份、丁二酸0.77份、顺酐0.58份、苯酐11.66份、间苯二甲酸11.66份、对苯二甲酸2.33份、三乙二醇1.75份、新戊二醇1.17份、2-甲基-1，3-丙二醇1.17份、二甲苯5份，再升温到200℃反应至酸值18mgKOH/g以下，降温到110℃，加入二甲苯33.00份，搅拌均匀后过滤出料，得到酸值小于18mgKOH/g，不挥发份为60%，颜色小于2（铁-钴比色计）的低气味涂料用醇酸树脂。
实施例2
在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计的1000ml四口烧瓶中加入菜子油21.2份、椰子油5.3份和三羟甲基乙烷5.3份、季戊四醇8.48份，通入二氧化碳气体进行保护，开动搅拌并逐渐加热升温，待温度升至120℃时，投入氢氧化钠0.01份，然后升温到240℃至醇解合格，降温到150℃加入己二酸1.06份、癸二酸0.53份、苯酐15.89份、二乙二醇4.77份、新戊二醇0.85份、1,3-丁二醇1.59份、1,2-丙二醇0.85份和二甲苯4份，再升温到210℃反应至酸值18mgKOH/g以下，降温到110℃，加入甲苯15份、醋酸丁酯15.17份，搅拌均匀后过滤出料，得到酸值小于18mgKOH/g，不挥发份为65%，颜色小于2（铁-钴比色计）低气味涂料用醇酸树脂。
实施例3
在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计的1000ml四口烧瓶中加入豆油9.37份、蓖麻油11.11份和三羟甲基乙烷16.66份、三羟甲基丙烷2.22份，通入二氧化碳气体进行保护，开动搅拌并逐渐加热升温，待温度升至120℃时，投入氢氧化钙0.02份，然后升温到245℃至醇解合格，降温到150℃加入苯酐29.3份、新戊二醇2.22份，二甲苯4份，再升温到220℃反应至酸值18mgKOH/g以下，降温到130℃，加入二甲苯12.9份、醋酸丁酯12.2份，搅拌均匀后过滤出料，得到酸值小于18mgKOH/g，不挥发份为70%，颜色小于2#（铁-钴比色计）低气味涂料用醇酸树脂。
实施例4
在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计的1000ml四口烧瓶中加入亚麻油9.39份、棕榈油9.37份、豆油4.68份和甘油9.37份、三羟甲基乙烷14.03份，通入二氧化碳气体进行保护，开动搅拌并逐渐加热升温，待温度升至120℃时，投入环烷酸钙0.01份、氧化钙0.01份，然后升温到238℃至醇解合格，降温到150℃加入癸二酸0.94份、苯酐28.11份、二甲苯5份，再升温到200℃反应至酸值18mgKOH/g以下，降温到115℃，加入三甲苯15份、碳酸二甲酯4.09份，搅拌均匀后过滤出料，得到酸值小于18mgKOH/g，不挥发份为75%，颜色小于2（铁-钴比色计）低气味涂料用醇酸树脂。
实施例5
在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计的1000ml四口烧瓶中加入豆油10份椰子油5.98份和季戊四醇9.6份，通入氮气进行保护，开动搅拌并逐渐加热升温，待温度升至130℃时，投入氢氧化锂0.01份、氢氧化钠0.01份，然后升温到250℃至醇解合格，降温到160℃加入癸二酸7.99份、苯酐7.99份、间苯二甲酸24.02份、乙二醇16份、二甲苯5份，再升温到220℃反应至酸值18mgKOH/g以下，降温到130℃，加入三甲苯5份、醋酸仲丁酯5份、醋酸乙酯3.4份，搅拌均匀后过滤出料，得到酸值小于18mgKOH/g，不挥发份为80%，颜色小于2（铁-钴比色计）低气味涂料用醇酸树脂。
实施例6
在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计的1000ml四口烧瓶中加入米糠油25.6份、三羟甲基丙烷15.1份，通入氮气进行保护，开动搅拌并逐渐加热升温，待温度升至110℃时，投入碳酸钠0.01份、环烷酸钠0.01份，然后升温到230℃至醇解合格，降温到140℃加入丁二酸16.6份、1,3-丙二醇7.8份、二甲苯4份，再升温到200℃反应至酸值18mgKOH/g以下，降温到110℃，加入二甲苯34.88份，搅拌均匀后过滤出料，得到酸值小于18mgKOH/g，不挥发份为70%，颜色小于2（铁-钴比色计）低气味涂料用醇酸树脂。
实施例7对比例
本例采用混合脂肪酸制作醇酸树脂
在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计的1000ml四口烧瓶中加入混合脂肪酸20.5份、甘油18.5份、季戊四醇1.0份、苯酐28.2份、苯甲酸3.5份、二甲苯5份，升温到200℃反应至酸值18mgKOH/g以下，降温到125℃，加入二甲苯23.3份、搅拌均匀后过滤出料，得到酸值小于18mgKOH/g，不挥发份为70%，颜色4#（铁-钴比色计）醇酸树脂。实施例8
利用实施例1至7的醇酸树脂制备PU双组份聚氨酯底漆样品1至7，该双组份底漆包括甲组份和乙组分。
其中，甲组份组成见表1。
表1实施例1至7醇酸树脂制备PU双组份聚氨酯底漆样品的甲组份配方
其中，滑石粉为广西龙胜华美滑石开发有限公司1250目滑石粉；硬脂酸锌购自加拿大能达公司、醋酸丁酯纯度为99%以上、碳酸二甲酯纯度为99%以上、二甲苯购自扬子石化、BYK-141(消泡剂)购自BYK公司、DBTAL(催干剂)购自美国气体化学公司。
乙组份：聚氨酯固化剂，其规格为：不挥发物为50%，NCO含量：8.5%，游离TDI≤0.5%；
以上均以重量百分数计。
制备与使用方法为：用高速分散机，将醇酸树脂及醋酸丁酯、滑石粉、硬脂酸锌高速分散至细度40μm以下，然加入其余各配方，分散均匀后用200目滤网过滤，与乙组份配伍使用（按甲组份：乙组份=1：0.4重量配比使用），并用稀释剂调整粘度为用涂-4杯检测15～16秒，用喷枪喷涂于实木板上，观察并检测以下性能参数，结果见表2。
表2本发明实施例1至7的醇酸树脂制备得到的PU双组份聚氨酯底漆的性能
实施例9
利用实施例1至7的醇酸树脂制备PU双组份聚氨酯面漆样品8至14，该双组份底漆包括甲组份和乙组分。
其中，甲组份组成见表3。
表3实施例1至7醇酸树脂制备PU双组份聚氨酯面漆样品甲组份配方
其中，PMA纯度为99%以上、醋酸丁酯纯度为99%以上、碳酸二甲酯纯度为99%以上、二甲苯购自扬子石化、BYK-141(消泡剂)购自BYK公司、TEGO-450(流平剂)购自迪高公司、DBTAL(催干剂)购自美国气体化学公司。
乙组份：聚氨酯固化剂，其规格为：不挥发物为50%，NCO含量：8.5%，游离TDI≤0.5%；
以上均以重量百分数计。
制备与使用方法为：用高速分散机，将醇酸树脂及上述的溶剂及助剂高速分散10分钟，分散均匀后用200目滤网过滤，与乙组份配伍使用（按甲组份：乙组份=1：0.6重量配比使用），并用稀释剂调整粘度为用涂-4杯检测15～16秒，用喷枪喷涂于实木板上，观察并检测以下性能参数，结果见表4。
表4本发明实施例1至7的醇酸树脂制备得到的PU双组份聚氨酯面漆的性能
Claims (2)
1.一种低味涂料用酸醇树脂，其特征在于：由以下重量份的组份制成：植物油13.4～26.5份，多元醇9.6～23.4份，二元醇2.22-16份，二元酸17.48～40份，催化剂0.01～0.02份，溶剂18.4～38份；所述植物油为豆油、菜子油、椰子油、米糠油、蓖麻油、棕榈油和亚麻油中的一种或几种的组合；所述多元醇为甘油、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷和季戊四醇中的一种或几种的组合；所述二元醇为乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、新戊二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇中的一种或几种的组合；所述二元酸为丁二酸、己二酸、癸二酸、二聚酸、苯酐、顺酐、间苯二甲酸和对苯二甲酸中的一种或几种的组合；所述催化剂为氢氧化钠、碳酸钠、环烷酸钠、氢氧化锂、氧化钙、氢氧化钙和环烷酸钙中的一种或几种的组合；所述溶剂为甲苯、二甲苯、三甲苯、醋酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸仲丁酯、碳酸二甲酯中的一种或几种的组合。
2.一种权利要求1所述的低味涂料用酸醇树脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将植物油和多元醇混合，升温至110-130℃后加入催化剂，继续升温至230-250℃至醇解合格，降温至140-160℃加入二元酸、二元醇、部分溶剂，升温至200-220℃反应至酸值为18mgKOH/g以下，降温至110-130℃，加入余下的溶剂稀释、冷却，即得。
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