CN105399934B - 一种二步法合成低气味醇酸树脂的工艺 - Google Patents
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Abstract
发明涉及一种二步法合成低气味醇酸树脂的工艺，涉及化工技术领域，通过选取一四口烧瓶作为反应器皿，加入大豆油酸、季戊四醇、助剂、溶剂，通入氮气将内部空气置换，升温至205‑215℃，保温1小时，降温至120℃，加入乙二醇，新戊二醇，领苯二甲酸酐，顺丁烯二酸酐、溶剂，升温至160‑170℃，保温1小时，再升温至180‑190℃，保温一小时，再升温至205‑215℃保温酯化至粘度、酸值合格后降温，加溶剂兑稀过滤出料。本发明制备所得树脂，基本无气味，环保无污染，设备投资少，品质纯正，用于木器漆和面漆时，成膜净味效果好，溶剂挥发性能好，光泽稳定性好，抗刮性优良，能满足套房及酒店家具制造行业的要求，安全可靠。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体设计一种二步法合成低气味醇酸树脂的工艺。
背景技术
醇酸树脂是一类油改性聚酯树脂，醇酸树脂可用熔融缩聚或溶液缩聚法制造。融熔缩聚是将油酸、多元醇、多元酸 、助剂在惰性气氛中加热至210℃以上酯化，直到酸值达到要求，再加溶剂稀释。溶液缩聚法是在二甲苯等溶剂中反应，二甲苯既是溶剂，又作为与水共沸液体，可提高反应速率。反应温度较融熔缩聚低，产物色浅。醇酸树脂主要做涂料、油漆，在金属防护、家具、车辆、建筑等方面有广泛的应用。在实际生产制造中，普通方法合成的醇酸树脂的分子量分布较宽，相应的小分子量的酯化分子数目较多，制漆喷涂，成膜后小分子量的分子容易浮于漆膜表面，造成气味较大，对环境造成污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二步法合成低气味醇酸树脂的工艺，以克服现有技术中所存在的缺点，配方中的大豆油酸本身是植物油酸，环保健康，第一步，首先与季戊四醇反应，每个油酸分子与季戊四醇里的一个羟基反应，降低了其反应活性，第二步，降低活性的季戊四醇再与加入的多元醇和多元酸反应，使得反应平缓，树脂分子量分布均匀，利于后期的终点控制。
本发明所使用的低气味醇酸树脂的配方，所述树脂由如下重量百分比的组分组成：
大豆油酸 21.9%
季戊四醇 13.6%
乙二醇 2.9%
新戊二醇 5.8%
邻苯二甲酸酐 26.9%
顺丁烯二酸酐 0.2%
助剂 0.2%
溶剂 3.5%
兑稀溶剂 25 %
本发明涉及一种二步法合成低气味醇酸树脂的工艺，由下列步骤组成：依次在反应釜中加入大豆油酸、季戊四醇、助剂、溶剂，同时开动搅拌及加热，升温至205-215℃，保温1小时；降温至120℃，加入乙二醇、新戊二醇、邻苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐、溶剂，升温至160-170℃，保温1小时，升温至180-190℃，保温1小时，升温至205-215℃，保温酯化至粘度、酸值合格后降温，再加溶剂稀释，过滤出料。
本发明的有益效果是： 制得的树脂基本无气味，环保无污染，设备投资少，品质纯正，用于木器漆和面漆时，成膜净味效果好，溶剂挥发性能好，光泽稳定性好，抗刮性优良，能满足套房及酒店家具制造行业的要求，安全可靠。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步详细说明本发明。除非特别说明，本发明采用的试剂、设备和方法为本技术领域常规市购的试剂、设备和常规使用的方法。
实施例1
依次在一个装有搅拌装置、温度计和通氮气保护的2000ml四口烧瓶中加入438g大豆油酸、272g季戊四醇、3g次磷酸、抗氧剂等助剂、10g二甲苯，同时开动搅拌和加热，升温至210℃，保温1个小时。
降温至120℃，再次加入58g乙二醇、116g新戊二醇、538g邻苯二甲酸酐、4g顺丁烯二酸酐、60g二甲苯，同时开动搅拌和加热，升温至160℃，保温1个小时。
再次升温至180℃，保温1个小时。
再次升温至210℃，保温酯化至酸值范围为6-14mg·KOH/g、粘度范围为10-12s/格·25℃，降温。
加入440g二甲苯、60g乙酸丁酯，稀释搅拌均匀，过滤出料。
按照国家相关标准，对本发明的低气味醇酸树脂的基本性能进行检测，检测结果如表1所示。
| 检验项目 | 检验结果 | 检验标准 |
| 颜色（铁钴比色）号 | 1.1 | GB/T1722-1992 |
| 外观及透明度 | 清澈、透明无机械杂质 | GB/T1721-1979 |
| 细度μm | 10 | GB/T1724-1989 |
| 粘度（mpa·s/25℃） | 86000 | GB/T1723-1993 |
| 固体含量% | 70.13 | GB/T1725-1989 |
| 酸值mgKOH/g | 7.45 | HG2-569-1977 |
表1
将本发明所获得的低气味醇酸树脂用于制备高档低气味醇酸树脂底漆，讲制得的高档低气味醇酸树脂底漆加入固化剂、稀释剂，按照现有技术进行施工；施工方法：手工喷涂。
涂膜，6小时漆面的气味很低，12小时基本无气味
检测结果如表2所示
| 检测项目 | 低气味醇酸树脂底漆 |
| 外观 | 淡黄 |
| 施工性 | 施涂无障碍 |
| 表干（min） | 28 |
| 实干（h） | 24 |
| 附着力（划格间距2mm） | 1级 |
| 光泽/重涂一遍/重涂二遍 | 38°/40°/52° |
| 6小时涂抹膜气味 | 很低 |
| 12小时涂膜气味 | 无气味 |
| 冷热循环（-20℃——50℃） | 无开裂 |
表2
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解到，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理没在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求保护范围有所附的原理要求书及其等同物界定。
Claims (1)
1.二步法合成低气味醇酸树脂的工艺，其特征在于，包括以下工艺步骤：
依次在一个装有搅拌装置、温度计和通氮气保护的2000ml四口烧瓶中加入438g大豆油酸、272g季戊四醇、3g次磷酸、1g抗氧剂和10g二甲苯，同时开动搅拌和加热，升温至210℃，保温1个小时；
降温至120℃，再次加入58g乙二醇、116g新戊二醇、538g邻苯二甲酸酐、4g顺丁烯二酸酐、60g二甲苯，同时开动搅拌和加热，升温至160℃，保温1个小时；
再次升温至180℃，保温1个小时；
再次升温至210℃，保温酯化至酸值范围为6-14mg·KOH/g、粘度范围为10-12s，降温；所述粘度范围在25℃格氏管的条件下测得；
加入440g二甲苯、60g乙酸丁酯，稀释搅拌均匀，过滤出料。
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