CN102702493A - 一种哑光木器漆用醇酸树脂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及高分子技术领域，公开一种哑光木器漆用醇酸树脂的原料配方及制备方法，该配方中包含如下质量百分比的各组分：三羟甲基丙烷、季戊四醇、邻苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐、二甘醇、月桂酸、减色剂、抗氧剂、二甲苯、兑稀溶剂；本发明是采用高聚物法的生产工艺,即先将全部的多元醇、部分的多元酸一起反应至低酸值，制成高分子量链状成分，然后加入其余的多元酸再反应。这样所得到的树脂，与常规法制备的醇酸树脂相比具有更好的漆膜干率及耐碱性，同时，以其所制备的油漆在消光性能方面也得到了很大的改善。

Description

一种哑光木器漆用醇酸树脂及其制备方法

 

技术领域

本发明涉及高分子技术领域，特别涉及涂料用树脂、油漆，具体涉及一种木器漆用醇酸树脂及制备方法。

背景技术

醇酸树脂涂料具有漆膜附着力好、光亮、丰满等特点，一般是由油脂（或油酸）、多元醇、多元酸等有机化工原料经缩合化学反应制得的有机高分子树脂。

在理论上往往认为，在相同的生产设备的条件下，不论投料顺序如何，由于酯交换作用的关系，同一配方最终都将得到一个平衡的结构产物，实际并不如此。由于各原材料的结构以及性能、基团活性方面的差别，因此，对于原材料加入顺序的改变，所制得的树脂在性能方面有较大的区别。

发明内容

本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种木器漆用醇酸树脂的配方。

本发明所要解决的另一个技术问题是针对常规的制备醇酸树脂的技术不足，提供采用高聚物法制造醇酸树脂的工艺。

本发明所要解决的技术问题通过如下方案予以实现：

一种哑光木器漆用醇酸树脂的原料配方，按质量百分比计，由如下组分组成：

   三羟甲基丙烷           1.4~4.5%；

   季戊四醇               9.8~15.9%；

   邻苯二甲酸酐           20.5~27.8%；

   顺丁烯二酸酐           0.2~0.6%；

   减色剂                 0.05~0.2%；

抗氧剂                 0.05~0.2%；

   二甲苯                 2~5%；

   二甘醇                 6.3~9.5%；

   月桂酸                 18.2~23.7%；

   兑稀溶剂               20~30%。

上述三羟甲基丙烷、季戊四醇、邻苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐、二甘醇、二甲苯和月桂酸均为市售产品。

由于木器漆用树脂对树脂的颜色要求较高，因此，本发明的配方中需要加入减色剂以降低所制得的树脂颜色。

上述二甲苯的作用是作为酯化反应时候的回流溶剂，并且在反应的过程中带出反应体系所生产的小分子水，使得反应平稳的进行，有利于反应温度的控制。

一种哑光木器漆用醇酸树脂，是采用上述原料配方，通过高聚物法所制得，具体包括如下步骤：

步骤1.  将三羟甲基丙烷、季戊四醇、邻苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐、减色剂、抗氧剂和二甲苯投入反应釜后，向反应釜中通入氮气，并升温至75~85℃，开始搅拌，继续升温至140~160℃，保温0.5~1.5小时；

步骤2.  降温至120℃以下投入二甘醇，然后升温至150~170℃，保温1.5~2.5小时；

步骤3. 降温至120℃以下投入月桂酸，直接升温至210～220℃保温酯化；

步骤4. 保温酯化1.5~2.5小时后开始抽样，至样品粘度、酸值合格，降温至180℃以下，加入兑稀溶剂，兑稀后得到所需的木器漆用醇酸树脂。

与常规制备醇酸树脂的方法相比，本发明具有如下效果：

本发明通过实验研究，以高聚物法制备了一种哑光木器漆用的醇酸树脂，在原有的生产设备上生产出性能优于常规法制备的醇酸树脂。由于其与常规法不一样的生产工艺，所以制备出的树脂较常规法制备的颜色浅，粘度高，气味轻，且具有更好的漆膜干率及耐碱性，尤其是在以其所制备的油漆在消光性能方面也得到了很大的改善。

 

具体实施方式

下面结合具体实例对本发明做进一步描述，但具体实例并不对本发明做任何限定。

因为本发明采用与常规法生产的树脂不一样的生产工艺进行合成，为了更好的阐明高聚物法对所得到树脂的优异性，所以本发明人通过实验研究，将高聚物法与常规法所制得的树脂进行了树脂及两种树脂制成油漆后的各性能对比。

实施例1（高聚物法）

本实施例中的哑光木器漆用醇酸树脂，其原料配方，按质量百分比计算，由如下组分组成：

三羟甲基丙烷       2.5%；

   季戊四醇           13.7%；

   邻苯二甲酸酐       25.2%；

   顺丁烯二酸酐       0.5%；

   减色剂             0.1%；

   抗氧剂             0.1%

   二甲苯             5%；

   二甘醇             8.8%；

   月桂酸             20.2%；

   兑稀溶剂           23.9%；

上述所述原材料皆为市售工业级产品；

上述减色剂为次磷酸；

上述抗氧剂为亚磷酸三苯酯；

上述兑稀溶剂为二甲苯。

本实例哑光木器漆用醇酸树脂，是采用上述原料配方，通过如下方法制得：

步骤1. 将三羟甲基丙烷、季戊四醇、邻苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐、减色剂、抗氧剂和二甲苯投入反应釜后，向反应釜中通入氮气，并升温至80℃，开始搅拌，继续升温至150℃，保温1小时；

步骤2. 降温至120℃以下投入二甘醇，然后升温至160℃，保温2小时；

步骤3. 降温至120℃以下投入月桂酸，直接升温(随时分出反应所生成的水)至210～220℃保温酯化；

步骤4. 保温酯化2小时后开始抽样，至样品粘度、酸值合格，降温至180℃以下，加入兑稀溶剂，兑稀后得到所需的木器漆用醇酸树脂。

 

对比实施例1-1（常规法）

本实施例中的哑光木器漆用醇酸树脂，其原料配方，按质量百分比计算，由如下组分组成：

三羟甲基丙烷       2.5%；

   季戊四醇           13.7%；

   邻苯二甲酸酐       25.2%；

   顺丁烯二酸酐       0.5%；

   二甘醇             8.8%；

   月桂酸             20.2%；

减色剂             0.1%；

   抗氧剂             0.1%

   二甲苯             5%；

   兑稀溶剂           23.9%。

上述所述原材料皆为市售工业级产品；

上述减色剂为次磷酸；

上述抗氧剂为亚磷酸三苯酯；

上述兑稀溶剂为二甲苯。

本实例哑光木器漆用醇酸树脂，是采用上述原料配方，通过常规法制得，具体包括如下步骤：

步骤1. 将三羟甲基丙烷、季戊四醇、邻苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐、月桂酸、二甘醇、减色剂、抗氧剂和二甲苯（回流溶剂）一起加入反应釜，向反应釜中通入氮气，并升温至80℃，开始搅拌，继续升温至150℃，保温1小时；

步骤2. 升温至160℃，保温2小时；

步骤3. 升温(随时分出反应所生成的水)至210～220℃保温酯化；

步骤4. 保温酯化2小时后开始抽样，至样品粘度、酸值合格，降温至180℃以下，加入兑稀溶剂，兑稀后得到所需的木器漆用醇酸树脂。

 

表1  两种方法所制醇酸树脂性能测定比较

通过表1我们可以看出，高聚物法制备的树脂较常规法制备的树脂色浅，且在粘度上也比常规法的粘度高，其它性能相当。

将实施例1和对比实施例1-1制备的醇酸树脂用相同的哑光木器漆配方，在相同的条件下分散均匀并配漆喷板成膜后，检测其油漆性能结果如表2。

表2 两种树脂制成油漆后的各性能对比

测试项目	实施例1（高聚物法）	对比实施例1-1（常规法）
			外观	微黄	微黄
气味	优良	良好
			表干时间	20分钟	42分钟
实干时间	110分钟	180分钟
			铅笔硬度（48h）	HB	B
丰满度	较好	较好
			流平性	较好	较好
光泽60°（16h）	27-29°	35-36°
			耐黄变性 按GB/T23983-2009标准	△E=4.0	△E=4.3

从表2的对比可以看出，高聚物法制备的树脂所得的油漆在气味、干燥时间、硬度以及消光性方面较常规法有优势，其它性能相当。

通过以上实例的对比，说明本发明哑光木器漆用的聚酯树脂的配方中单个组分的选择确实赋予了该树脂很好的性能，与常规法制备的醇酸树脂相比具有更好的漆膜干率及耐碱性，同时，以其所制备的油漆在消光性能方面也得到了很大的改善。

Claims (5)

1.一种哑光木器漆用醇酸树脂，其特征在于按质量百分比计算，由如下各组分组成：

   三羟甲基丙烷          1.4~4.5%；

   季戊四醇              9.8~15.9%；

   邻苯二甲酸酐          20.5~27.8%；

   顺丁烯二酸酐          0.2~0.6%；

   减色剂                0.05~0.2%；

   抗氧剂                0.05~0.2%

   二甲苯                2~5%；

   二甘醇                6.3~9.5%；

   月桂酸                18.2~23.7%；

   兑稀溶剂              20~30%。

2.根据权利要求1所述一种哑光木器漆用醇酸树脂，其特征在于所述的减色剂为次磷酸、亚磷酸酯或亚磷酸盐。

3.根据权利要求1所述一种哑光木器漆用醇酸树脂，其特征在于所述抗氧剂为酚类化合物或酯类化合物。

4.根据权利要求1所述一种哑光木器漆用醇酸树脂，其特征所述兑稀溶剂为芳香烃类有机溶剂、酯类有机溶剂、醚酯类有机溶剂或酮类有机溶剂。

5.一种权利要求1所述哑光木器漆用醇酸树脂的制备方法，其特征在于制备步骤为：

步骤1.  将三羟甲基丙烷、季戊四醇、邻苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐、减色剂、抗氧剂和二甲苯投入反应釜后，向反应釜中通入氮气，并升温至75~85℃，开始搅拌，继续升温至140~160℃，保温0.5~1.5小时；

步骤2.  降温至120℃以下投入二甘醇，然后升温至150~170℃，保温1.5~2.5小时；

步骤3. 降温至120℃以下投入月桂酸，直接升温至210～220℃保温酯化；

步骤4. 保温酯化1.5~2.5小时后开始抽样，至样品粘度、酸值合格，降温至180℃以下，加入兑稀溶剂，兑稀后得到所需的木器漆用醇酸树脂。