CN102898629B - 一种抗划伤哑光醇酸树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抗划伤哑光醇酸树脂的制备方法，其基本配方是：脂肪酸17～35%、多元醇16～30%、有机酸酐18～40%、酯化催化剂0～2%、溶剂30～45%。本发明选用结构对称的对苯二甲酸或间苯二甲酸与新戊二醇、二甘醇和季戊四醇，采用高聚物法合成一种抗划伤哑光醇酸树脂，具有快干、易消光、透明性好等特点。用其配制的PU高档哑光木器漆具有手感柔和、丰满细腻，刚柔相挤，给人一种优雅舒适的感觉，适应现代的美学观，很受市场的青睐和客户的喜爱。广泛应用于木器、金属、塑料等制品的表面，作保护装饰用。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗划伤哑光醇酸树脂的制备方法，具体是指在树脂合成中采用含对称结构的二元酸酐以提高其抗划伤性，合理搭配季戊四醇与二元醇的比例，赋予改性后的树脂具有抗划伤、易消光、快干、耐磨、耐老化性能。
背景技术
醇酸树脂是漆用合成树脂中用量最大的一种，通常的醇酸树脂由多元酸、多元醇和植物油（脂肪酸）等合成。近几年，为了满足不同的性能要求，改性醇酸树脂的品种增多，有松香、苯乙烯、丙烯酸、有机硅等改性的醇酸树脂。随着人们物质文化生活水平的提高，消费者对家具的涂装效果要求亦越来越高，从而带动了国内木器涂料的快速增长。家具表面的涂装效果将直接影响消费者对家具的选择，这对木器涂料提出了更高的要求，在家具涂料市场上哑光木器漆占据很大市场份额。在生产哑光涂料时需要使用消光粉，其在涂料中的防沉及均匀排列成为影响涂装质量的关键因素，在喷涂时常常出现发花、流平不佳等弊病。PU亚光漆是PU涂料的一种，要求漆膜消光性能优异，加少量消光粉即可达到要求的光泽，同时漆膜的其它性能不受影响。
目前，市场上的哑光漆大多为半哑，光泽为50％～80％。如果要求光泽更低，则需要添加更多的消光粉，这样不仅会导致漆膜的透明性降低，而且由于哑光粉价格昂贵，成本也会相应提高。因此，如何提高羟基组分即抗划伤哑光醇酸树脂的消光性能是一个亟待解决的问题。
发明内容
本发明旨在提供一种性能优良的抗划伤哑光醇酸树脂的制备方法。
本发明采用对称结构的二元酸酐合成含有双键结构的醇酸树脂，它由对苯二甲酸或间苯二甲酸代替全部酸酐与脂肪酸和多元醇进行酯化反应而成。由于采用了对称结构的二元酸酐，提高了抗刮性、硬度和耐磨性。
通过合理设计树脂的分子结构及羟基的分布，在树脂分子中引入较多的活性基团，并将活性基团更多地设计在支链上，使之成为有效的交联点。此设计可提高树脂的活性，避免主链上过多的活性基团因支链的屏蔽作用无法实现交联而残留在涂膜中降低性能，同时适当降低树脂的相对分子质量及粘度，使基团固化成膜时与NCO交联成网状结构，提高涂膜性能。季戊四醇分子中有4个羟基，反应活性大，使树脂轻度交联，成为网状结构，提高交联密度，具有较高的干性与硬度，易消光，但官能度太高，反应不易控制。采用二元醇如新戊二醇调整官能度，使反应平稳进行，其支链结构有利于降低树脂的极性，提高树脂在烃类溶剂中的溶解性，促进了溶剂化倾向，即在相对分子质量高的情况下粘度低。两者合理搭配，在酯化反应后树脂中留下的羟基都是伯羟基，空间位阻小，反应活性高，同时合成的树脂玻璃化温度高，有利于溶剂释放，从而加快涂膜内部溶剂的对流和表层粘度的增加，造成消光粉更多地滞留，消光性变好。制备的树脂粘度低，流平性好，易湿润消光粉，释放溶剂快，可减少消光粉用量，提高涂膜的透明度，同时丰满度、抗划伤性亦好。
为了解决上面所述的技术问题，本发明采取以下技术方案：本发明涉及一种抗划伤哑光醇酸树脂的制备方法，其基本配方是：脂肪酸17～35%、多元醇16～30%、有机酸酐18～40%、酯化催化剂0～2%、溶剂30～45%。
其中，脂肪酸选用经过双漂处理后的单体脂肪酸、豆油脂肪酸、椰子油脂肪酸、蓖麻油脂肪酸、合成脂肪酸的一种或几种的组合。
多元醇选用季戊四醇、丙三醇、三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷、新戊二醇、二甘醇、丙二醇的一种或其组合。
多元醇更优选用季戊四醇与新戊二醇及二甘醇的一种或其组合，树脂的消光性能更好。
有机酸酐选用对苯二甲酸、间苯二甲酸及衍生物的一种或其组合。
酯化催化剂选用LiOH或T-12。
溶剂选用二甲苯、丁酯等的一种或其组合。
本发明提出一种抗划伤哑光醇酸树脂的制备方法，采用高聚物法，其制备工艺如下：在合成釜中，按配方量依次加入脂肪酸、有机酸酐、多元醇，通N2升温至120℃时加入催化剂后，160℃保温1.5h，以10℃/h升温至190℃，保温2h。降温160℃并按配方量补加多元醇及脂肪酸，升温至210℃保温，至粘度、酸值合格，降温至120℃以下缓慢加入有机溶剂(二甲苯、丁酯等)兑稀搅拌0.5h，过滤即制得抗划伤哑光醇酸树脂。
本发明选用结构对称的对苯二甲酸或间苯二甲酸与新戊二醇、二甘醇和季戊四醇，采用高聚物法合成一种抗划伤哑光醇酸树脂，具有快干、易消光、透明性好等特点。用其配制的PU高档哑光木器漆具有手感柔和、丰满细腻，刚柔相挤，给人一种优雅舒适的感觉，适应现代的美学观，很受市场的青睐和客户的喜爱。广泛应用于木器、金属、塑料等制品的表面，作保护装饰用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细描述，但是本发明不限于所给出的例子。
按照表1的组份配方准备材料实施。
表1：三个实施例组份配方质量份
| 原料名称 | 实例1 | 实例2 | 实例3 |
| 单体脂肪酸 | 18 | -- | -- |
| 豆油脂肪酸 | -- | 18 | 20 |
| 季戊四醇 | 12 | 12 | 10 |
| 新戊二醇 | 10 | 5 | 10 |
| 二甘醇 | -- | 5 | -- |
| 间苯二甲酸 | -- | 20 | -- |
| 对苯二甲酸 | 20 | -- | 20 |
| T-12 | 0.5 | 0.5 | 0.4 |
| 二甲苯 | 39.5 | 39.5 | 39.6 |
实施例1：
按照表1中实例1按配方重量比依次加入脂肪酸、有机酸酐、多元醇，通N2升温至120℃时加入催化剂后，160℃保温1.5h，以10℃/h升温至190℃，保温2h。降温160℃并按配方量补加多元醇及脂肪酸，升温至210℃保温，至粘度、酸值合格，降温至120℃以下缓慢加入有机溶剂(二甲苯、丁酯等)兑稀搅拌0.5h，过滤即制得抗划伤哑光醇酸树脂。
实施例2，实施例3制备步骤参照实施例1。
按照国家相关标准，对本发明异氰酸酯改性醇酸树脂的基本性能进行检测，测试结果如表2所示。
表2抗划伤哑光醇酸树脂基本性能测试结果
| 检验项目 | 检验结果 | 检验标准 |
| 颜色(铁钴比色)号 | ≤3 | GB/T 1722-1992 |
| 外观及透明度 | 淡黄色透明液体 | GB/T 1721-1979 |
| 油度 | ≤35 | |
| 粘度（Pa.s，25℃） | 40～60 | GB/T 1723-1993 |
| 固含量％ | 60±2 | GB/T 1725-1989 |
| 酸值mgKOH/g | ≤10 | HG 2-569-1977 |
| 羟值/mgKOH/g | 110±10 | HG 2-569-1977 |
尽管本发明已作了详细说明并引证了实施例，但对于本领域的普通技术人员，显然可以按照上述说明而做出的各种方案、修改和改动，都应该包括在权利要求的范围之内。
Claims (2)
1.一种抗划伤哑光醇酸树脂，其特征在于：以重量百分比计，由以下组分组成：脂肪酸17～35％、季戊四醇、新戊二醇和二甘醇16～30％、对苯二甲酸或间苯二甲酸18～40％、T-12催化剂0.4～2％、溶剂30～45％；上述各组分之和为100％；所述的脂肪酸要经过双漂处理，选用豆油脂肪酸、椰子油脂肪酸、蓖麻油脂肪酸的一种或几种的组合。
2.如权利要求1所述的一种抗划伤哑光醇酸树脂，其特征在于：所述的溶剂选用二甲苯及丁酯的至少一种。
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