CN106084194B - 一种双组份聚氨酯漆用改性快干型醇酸树脂的制备方法 - Google Patents
一种双组份聚氨酯漆用改性快干型醇酸树脂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种双组份聚氨酯漆用改性快干型醇酸树脂,其制备方法包括以下步骤:(1)将多元酸、一元酸、多元醇、脂肪酸、抗氧剂在反应釜中混合,160‑250℃反应至酸值为30‑80mgKOH/g时降温,降温至50‑150℃;(2)接着加入醇胺类化合物搅匀后升温,于160‑250℃反应至酸值5‑20mgKOH/g后降温;(3)接着加入有机溶剂搅匀后出料,即得到快干醇酸树脂;其中多元酸、一元酸、多元醇、脂肪酸、抗氧剂、有机溶剂和醇胺类化合物的重量比为240‑330:0‑20:150‑250:180‑250:1‑5:260‑330:25‑55。该制备方法制备出的醇酸树脂自身能够形成一个多维立体网状结构,能够较快的与聚氨酯固化剂反应;另外,因为使用了醇胺类化合物改性,使其自身具有催化功能,能够极大地加速与聚氨酯固化剂的反应。
Description
技术领域
本发明属于合成树脂材料技术领域,具体涉及一种双组份聚氨酯漆用改性快干型醇酸树脂的制备方法。
背景技术
醇酸树脂是一种重要的涂料用树脂,其单体来源丰富、价格低、品种多、配方变化大且性能好。在应用上,醇酸树脂既可配制单组分自干漆,也可以配制聚氨酯双组分自干漆,广泛用于各类家具及木器的保护及装饰上,具有施工性好、涂膜丰满度高、柔韧性好等特点,因此自醇酸树脂开发以来,醇酸树脂在涂料工业一直占有重要的地位。但在木器及家具涂料中,醇酸涂料存在涂膜的干燥缓慢、硬度低等明显的缺点,使得其在施工后需长时间放置待其干彻底干燥后才能打磨或者包装,需占用较多时间及场地,极大的增加企业成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单,成本低廉,且干燥速度快,光泽高,硬度高,性能优异,能极大的缩短可打磨时间及可包装时间的醇酸树脂。
为实现上述目的,本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
本发明双组份聚氨酯漆用改性快干型醇酸树脂的制备方法,由包含如下重量份的原料在溶剂中反应制成:
包括以下步骤:
(a)将多元酸、多元醇、脂肪酸、抗氧化剂及回流溶剂于反应釜中混合,在160-250℃反应4-10小时,当酸值为30-80mgKOH/g时降温;
(b)当温度降至50-150℃时,加入醇胺类化合物,升温至160-250℃继续反应2-8小时,到酸值为5-20mgKOH/g时降温,加入有机溶剂稀释,即得快干型醇酸树脂。
进一步地,所述的原料还可以包含一元酸10~20份,包括以下步骤:
(a)将多元酸、多元醇、脂肪酸、一元酸、抗氧化剂及回流溶剂于反应釜中混合,在160-250℃反应4-10小时,当酸值为55-70mgKOH/g时降温;
(b)当温度降至50-150℃时,加入醇胺类化合物,升温至160-250℃继续反应2-8小时,到酸值为5-20mgKOH/g时降温,加入有机溶剂稀释,即得快干型醇酸树脂。
优选地,所述一元酸为苯甲酸或/和对叔丁基苯甲酸。
进一步地,所述多元酸为邻苯二甲酸酐、偏苯三甲酸酐、均苯四甲酸酐、四氢苯酐、六氢苯酐、顺丁烯二酸酐、富马酸中的一种或多种的混合物;所述多元醇为乙二醇、二乙二醇、新戊二醇、环己烷二甲醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、甘油、三羟甲基丙烷、双三羟甲基丙烷、季戊四醇、双季戊四醇中的一种或几种。
进一步地,所述脂肪酸为壬酸、癸酸、月桂酸、椰子油酸、硬脂酸、油酸、大豆油酸、亚麻油酸、亚油酸、蓖麻油酸、脱水蓖麻油酸、桐油酸、松浆油酸、松香酸、妥尔油酸中的一种或多种的混合物。
进一步地,所述醇胺类化合物为N(R1)(R2)(CaH2aOH)或N(R3)(CbH2bOH)(CcH2cOH)或N(CdH2dOH)(CeH2eOH)(CfH2fOH)的一种或几种组合,其中,a,b,c,d,e,f为1或大于1的自然数;
R1、R2、R3为H、烷基、苄基中的一种或几种组合。
优选地,醇胺类化合物为NH2C2H4OH、N(CH3)2C2H4OH、NH(C2H4OH)(C2H4OH)、N(C2H4OH)(C2H4OH)(C2H4OH)。
进一步地,所述抗氧剂为次磷酸和/或亚磷酸三苯酯。
所述溶剂可以为能够溶解相应原料但不会参与反应的溶剂,例如,二甲苯、三甲苯、醋酸丁酯、醋酸仲丁酯、醋酸乙酯、醋酸甲酯、碳酸二甲酯等。
所述溶剂的用量可以为本领域常规的溶剂用量。
本发明提供的一种新型的快干醇酸树脂的制备方法,具有以下有益效果:制备方法简单,制备出的快干醇酸树脂自身能够形成一个多维立体网状结构,能够较快的与聚氨酯固化剂反应;另外,因为使用了醇胺类化合物改性,使其自身具有催化功能,能够极大地加速与聚氨酯固化剂的反应。其与固化剂配比制成底漆后,其底漆漆膜干燥快,光泽度高,附着力优良,易打磨;制成面漆后,其漆膜干燥快,光泽高,硬度高,抗划伤性好。所以能极大的缩短可打磨时间及可包装时间,减少企业成本。
具体实施方式
实施例1
(1)在1000mL的四口瓶上安装温度计、可调速恒速搅拌器和冷凝管,四口瓶放在加热套内,然后将285g邻苯二甲酸酐,225g油酸,25g顺丁烯二酸酐,185g甘油,150g季戊四醇,40g二甲苯,1g次磷酸加入到四口瓶中,加热,开启搅拌,以10℃/小时的升温速度升至220℃,反应至酸值小于70mgKOH/g时,降温至110℃;
(2)接着加入42g二乙醇胺,搅拌均匀,以10℃/小时的升温速度升至200℃并保温,当酸值为5mgKOH/g时降温,加入155g二甲苯及115g醋酸丁酯稀释,即得到新型的快干醇酸树脂。经测试,其指标如下:
固含量:70.1%; 粘度:37000mpa.s(旋转粘度计/30℃);
酸值:9(mgKOH/g); 色数:5#(Fe-Co比色计)。
实施例2
(1)在1000mL的四口瓶上安装温度计、可调速恒速搅拌器和冷凝管,四口瓶放在加热套内,然后将280g邻苯二甲酸酐,20g苯甲酸,230g油酸,20g顺丁烯二酸酐,190g甘油,40g二甲苯,1g次磷酸加入到四口瓶中,加热,开启搅拌,以10℃/小时的升温速度升至220℃,反应至酸值小于70mgKOH/g时,降温至110℃;
(2)接着加入40g二乙醇胺,搅拌均匀,以10℃/小时的升温速度升至200℃并保温,当酸值为12mgKOH/g时降温,加入150g二甲苯及120g醋酸丁酯稀释,即得到新型的快干醇酸树脂。经测试,其指标如下:
固含量:70.6%; 粘度:36000mpa.s(旋转粘度计/30℃);
酸值:9.5(mgKOH/g); 色数:5#(Fe-Co比色计)。
实施例3
(1)在1000mL的四口瓶上安装温度计、可调速恒速搅拌器和冷凝管,四口瓶放在加热套内,然后将270g邻苯二甲酸酐,15g苯甲酸,10g顺丁烯二酸酐,200g大豆油酸,40g季戊四醇,160g甘油,35g二甲苯,1g亚磷酸三苯酯加入到四口瓶中,加热,开启搅拌,以10℃/小时的升温速度升至220℃,反应至酸值为65mgKOH/g,降温至110℃;
(2)接着加入40g二甲基乙醇胺,搅拌均匀,以10℃/小时的升温速度升至200℃并保温,当酸值为20mgKOH/g时降温,加入205g二甲苯及60g醋酸乙酯稀释,即得到新型的快干醇酸树脂。经测试,其指标如下:
固含量:69.8%; 粘度:42000mpa.s(旋转粘度计/30℃);
酸值:8.6(mgKOH/g); 色数:5#(Fe-Co比色计)。
实施例4
(1)在1000mL的四口瓶上安装温度计、可调速恒速搅拌器和冷凝管,四口瓶放在加热套内,然后将240g邻苯二甲酸酐,15g苯甲酸,30g顺丁烯二酸酐,230g大豆油酸,70g季戊四醇,110g甘油,35g二甲苯,1g亚磷酸三苯酯加入到四口瓶中,加热,开启搅拌,以10℃/小时的升温速度升至220℃,反应至酸值为65mgKOH/g,降温至110℃;
(2)接着加入36g三乙醇胺,搅拌均匀,以10℃/小时的升温速度升至200℃并保温,当酸值为11mgKOH/g时降温,加入80g二甲苯及190g醋酸乙酯稀释,即得到新型的快干醇酸树脂。经测试,其指标如下:
固含量:70.1%; 粘度:48000mpa.s(旋转粘度计/30℃);
酸值:9.1(mgKOH/g); 色数:4#(Fe-Co比色计)。
实施例5
(1)在1000mL的四口瓶上安装温度计、可调速恒速搅拌器和冷凝管,四口瓶放在加热套内,然后将290g邻苯二甲酸酐,10g苯甲酸,5g顺丁烯二酸酐,220g月桂酸,10g季戊四醇,200g甘油,35g二甲苯,2g次磷酸加入到四口瓶中,加热,开启搅拌,以10℃/小时的升温速度升至220℃,反应至酸值为55mgKOH/g,降温至110℃;
(2)接着加入50g乙醇胺,搅拌均匀,以10℃/小时的升温速度升至200℃并保温,当酸值为10mgKOH/g时降温,加入100g二甲苯及170g醋酸仲丁酯稀释,即得到新型的快干醇酸树脂。经测试,其指标如下:
固含量:70.9%; 粘度:32000mpa.s(旋转粘度计/30℃);
酸值:7(mgKOH/g); 色数:1#(Fe-Co比色计)。
实施例6
(1)在1000mL的四口瓶上安装温度计、可调速恒速搅拌器和冷凝管,四口瓶放在加热套内,然后将270g邻苯二甲酸酐,15g苯甲酸,10g顺丁烯二酸酐,250g椰子油酸,30g季戊四醇,150g甘油,35g二甲苯,3g亚磷酸三苯酯加入到四口瓶中,加热,开启搅拌,以10℃/小时的升温速度升至220℃,反应至酸值为55mgKOH/g,降温至110℃;
(2)接着加入45g二甲基乙醇胺,搅拌均匀,以10℃/小时的升温速度升至200℃并保温,当酸值为10mgKOH/g时降温,加入100g二甲苯及160g醋酸甲酯稀释,即得到新型的快干醇酸树脂。经测试,其物化性能如下:
固含量:69.5%; 粘度:38000mpa.s(旋转粘度计/30℃);
酸值:7.8(mgKOH/g); 色数:2#(Fe-Co比色计)。
实施例7
(1)在1000mL的四口瓶上安装温度计、可调速恒速搅拌器和冷凝管,四口瓶放在加热套内,然后将280g邻苯二甲酸酐,20g苯甲酸,8g顺丁烯二酸酐,240g月桂酸,60g季戊四醇,110g甘油,35g二甲苯,2g次磷酸加入到四口瓶中,加热,开启搅拌,以10℃/小时的升温速度升至220℃,反应至酸值为55mgKOH/g,降温至110℃;
(2)接着加入40g三乙醇胺,搅拌均匀,以10℃/小时的升温速度升至200℃并保温,当酸值为11mgKOH/g时降温,加入100g二甲苯及160g醋酸甲酯稀释,即得到新型的快干醇酸树脂。经测试,其物化性能如下:
固含量:70.2%; 粘度:34000mpa.s(旋转粘度计/30℃);
酸值:7.6(mgKOH/g); 色数:1#(Fe-Co比色计)。
实施例8底漆的制备及性能试验
1、将实施例1-4所制备的醇酸树脂及传统醇酸树脂按照表1进行配漆:
表1 底漆配方
备注:实施例1-4所得醇酸树脂制备的底漆分别为底漆A、底漆B、底漆C、底漆D,选用传统醇酸树脂制备底漆E。传统醇酸树脂SP4170D为成都市杰晟蜀邦新材料科技有限公司生产;BYK141、BYK306、BYK110为德国毕克公司生产;L-75为德国拜耳生产的聚氨酯固化剂;表中单位均为克(g)。
2、上述底漆的性能测试如表2所示:
表2 底漆性能测试结果
结论:用本发明醇酸树脂制备的底漆干燥所需时间明显减少,且具有良好的打磨性、光泽和附着力。
实施例8面漆的制备及性能试验
1、将实施例5-7所制备的醇酸树脂及传统醇酸树脂按照表3进行配漆:
表3 面漆配方
备注:实施例5-7所得醇酸树脂制备的底漆分别为面漆E、面漆F、面漆G,选用传统醇酸树脂SP4170K制备底面漆1。传统醇酸树脂SP4170A为成都市杰晟蜀邦新材料科技有限公司生产;BYK141、BYK306为德国毕克公司生产;IL1351及L-75为德国拜耳公司生产聚氨酯固化剂;表中单位均为克(g)。
2、上述面漆的性能测试如表4所示:
表4 面漆性能测试结果
面漆E | 面漆F | 面漆G | 面漆1 | |
表干(min) | 40 | 38 | 40 | 60 |
实干(h) | 6.5 | 6 | 6.5 | 8 |
硬度(7d后) | H | H | H | H |
光泽(θ=20°) | 101 | 103 | 101 | 98 |
附着力(划格法) | 0级 | 0级 | 0级 | 0级 |
结论:用本发明醇酸树脂制备的面漆干燥所需时间明显缩短,且具有良好的干性、硬度、光泽和附着力。
本发明保护范围不局限于以上实施例。凡基于上述技术思想,利用本领域普通技术知识和惯用手段所做的修改、替换、变更均属于本发明要求保护的范围。
Claims (8)
1.一种双组份聚氨酯漆用改性快干型醇酸树脂的制备方法,由包含如下重量份的原料在溶剂中反应制成:
包括以下步骤:
(a)将多元酸、多元醇、脂肪酸、抗氧化剂及回流溶剂于反应釜中混合,在160-250℃反应4-10小时,当酸值为30-80mgKOH/g时降温;
(b)当温度降至50-150℃时,加入醇胺类化合物,升温至160-250℃继续反应2-8小时,到酸值为5-20mgKOH/g时降温,加入有机溶剂稀释,即得快干型醇酸树脂。
2.根据权利要求1所述的快干型醇酸树脂的制备方法,其特征在于,所述原料还包含一元酸10~20份,
包括以下步骤:
(a)将多元酸、多元醇、脂肪酸、一元酸、抗氧化剂及回流溶剂于反应釜中混合,在160-250℃反应4-10小时,当酸值为55-70mgKOH/g时降温;
(b)当温度降至50-150℃时,加入醇胺类化合物,升温至160-250℃继续反应2-8小时,到酸值为5-20mgKOH/g时降温,加入有机溶剂稀释,即得快干型醇酸树脂。
3.根据权利要求2所述的快干型醇酸树脂的制备方法,其特征在于,所述一元酸为苯甲酸或/和对叔丁基苯甲酸。
4.根据权利要求1或2所述的快干型醇酸树脂的制备方法,其特征在于,所述多元酸为邻苯二甲酸酐、偏苯三甲酸酐、均苯四甲酸酐、四氢苯酐、六氢苯酐、顺丁烯二酸酐、富马酸中的一种或多种的混合物;所述多元醇为乙二醇、二乙二醇、新戊二醇、环己烷二甲醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、甘油、三羟甲基丙烷、双三羟甲基丙烷、季戊四醇、双季戊四醇中的一种或几种。
5.根据权利要求1或2所述的快干型醇酸树脂的制备方法,其特征在于,所述脂肪酸为壬酸、癸酸、月桂酸、椰子油酸、硬脂酸、油酸、大豆油酸、亚麻油酸、亚油酸、蓖麻油酸、脱水蓖麻油酸、桐油酸、松浆油酸、松香酸、妥尔油酸中的一种或多种的混合物。
6.根据权利要求1或2所述的快干型醇酸树脂的制备方法,其特征在于,所述醇胺类化合物为N(R1)(R2)(CaH2aOH)或N(R3)(CbH2bOH)(CcH2cOH)或N(CdH2dOH)(CeH2eOH)(CfH2fOH)的一种或几种组合,其中,a,b,c,d,e,f为1或大于1的自然数;
R1、R2、R3为H、烷基、苄基中的一种或几种组合。
7.根据权利要求1或2所述的快干型醇酸树脂的制备方法,其特征在于,所述醇胺类化合物为NH2C2H4OH、N(CH3)2C2H4OH、NH(C2H4OH)(C2H4OH)、N(C2H4OH)(C2H4OH)(C2H4OH)。
8.根据权利要求1或2所述的快干型醇酸树脂的制备方法,其特征在于,所述抗氧剂为次磷酸和/或亚磷酸三苯酯;所述溶剂为二甲苯、三甲苯、醋酸丁酯、醋酸仲丁酯、醋酸乙酯、醋酸甲酯、碳酸二甲酯中的一种或几种的混合物。
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Legal Events
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C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |