CN106750220A - 一种具有优良气干性的聚酯树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种具有优良气干性的聚酯树脂及其制备方法，包括以下重量份的原料制备而成：顺丁烯二酸酐80‑95重量份；二乙二醇30‑50重量份；新戊二醇40‑65重量份；1,2 ‑丙二醇25‑35重量份；邻苯二甲酸酐25‑40重量份；双环戊二烯75‑95重量份；对苯二酚5‑15重量份；对羟基苯甲醚 3‑12重量份。本发明具有较好的干性、柔韧性和打磨性。

Description

一种具有优良气干性的聚酯树脂及其制备方法
技术领域
本发明属于聚酯树脂技术领域，具体是指一种具有优良气干性的聚酯树脂及其制备方法。
背景技术
不饱和聚酯树脂是一种重要的涂料用树脂，不饱和聚酯漆具有低VOC、高硬度、高丰满度等优点, 因而不饱和聚酯树脂在涂料工业中得到广泛的应用。
专利申请号为201210399897.0 的中国专利，也公开了了一种干性不饱和聚酯树脂，其原料含有如下重量份数的组份：顺丁烯二酸酐：100份；二元醇：35-60份；异辛酸：30-45份；甘油：20-30份；反应型稀释剂：10份；阻聚剂：3-5份；催化剂：8.5份。本发明所述的一种干性的不饱和聚酯树脂，柔韧度强，润湿性能好，不易泛黄、保光保色性好，光泽高、耐过度烘烤，并且，材料间的，成本低，易于加工生产。
但是，这种干性不饱和聚酯树脂固化后比较脆，使得制备的涂料容易脱落。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种具有优良气干性的聚酯树脂及其制备方法。
本发明的内容包括：
一种具有优良气干性的聚酯树脂，包括以下重量份的原料制备而成：
顺丁烯二酸酐 80-95重量份；
二乙二醇 30-50重量份；
新戊二醇 40-65重量份；
1, 2 -丙二醇 25-35重量份；
邻苯二甲酸酐 25-40重量份；
双环戊二烯 75-95重量份；
对苯二酚 5-15重量份；
对羟基苯甲醚 3-12重量份。
本发明中，作为一种优选的技术方案，一种具有优良气干性的聚酯树脂，包括以下重量份的原料制备而成：
顺丁烯二酸酐 90重量份；
二乙二醇 40重量份；
新戊二醇 50重量份；
1, 2 -丙二醇 30重量份；
邻苯二甲酸酐 30重量份；
双环戊二烯 80重量份；
对苯二酚 10重量份；
对羟基苯甲醚 9重量份。
本发明中，作为一种优选的技术方案，原料还包括3-9重量份的抗氧剂。
本发明中，作为一种优选的技术方案，所述抗氧剂采用2，6-三级丁基-4-甲基苯酚。
本发明中，作为一种优选的技术方案，一种具有优良气干性的聚酯树脂的制备方法，包括如下步骤：
（1）将顺丁烯二酸酐投入反应釜内, 通保护气体3-5小时，然后快速升温至80～100℃，向反应釜内缓慢加入二乙二醇,通过反应釜的冷却水夹套，控制反应釜内的温度低于125-135℃, 反应3-5小时；
（2）向反应釜内加入双环戊二烯和抗氧剂, 在120～140 ℃下反应2-3h；
（3）然后向反应釜内投入新戊二醇、1,2-丙二醇、邻苯二甲酸酐、对苯二酚, 升温至155-165 ℃保温1.5-2h, 保温结束后升迅速升温至180～190 ℃， 加溶剂回流控温脱水酯化, 控制分馏温度≤105 ℃, 酯化到酸值35～40 mgKOH/g后冷却至90-95 ℃, 加入对羟基苯甲醚, 分散均匀得到产品。
本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤（1）中，二乙二醇的加入速率为50-65ml/分钟。
本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤（1）中，快速升温是指以5-10℃/分钟的速率提升反应釜内的温度。
本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤（3）中，采用甲苯作为溶剂。
本发明的有益效果是，
本发明使用柔性链段提高树脂的柔韧性, 由于其中原料中的 提高了树脂与底材的附着力，使得涂料附着力强，不易脱落，同时，同时由于敏化了临近的亚甲基, 提高了树脂的吸氧阻聚能力, 故得到的树脂具有较好的干性、柔韧性和打磨性。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
一种具有优良气干性的聚酯树脂，包括以下重量份的原料制备而成：
顺丁烯二酸酐 80重量份；二乙二醇 30重量份；新戊二醇 40重量份；1, 2 -丙二醇 25重量份；邻苯二甲酸酐 25重量份；双环戊二烯 75重量份；对苯二酚 5重量份；对羟基苯甲醚 3重量份；2，6-三级丁基-4-甲基苯酚 3重量份。
制备方法，包括如下步骤：
（1）将顺丁烯二酸酐投入反应釜内, 通保护气体3小时，然后以5℃/分钟的速率提升反应釜内的温度至80 ℃，向反应釜内缓慢加入二乙二醇，加入速率为50ml/分钟,通过反应釜的冷却水夹套，控制反应釜内的温度低于125℃, 反应3小时；
（2）向反应釜内加入双环戊二烯和抗氧剂, 在120 ℃下反应2h；
（3）然后向反应釜内投入新戊二醇、1, 2 -丙二醇、邻苯二甲酸酐、对苯二酚, 升温至155℃保温1.5h, 保温结束后升迅速升温至180 ℃， 加溶剂甲苯回流控温脱水酯化, 控制分馏温度≤105 ℃, 酯化到酸值35 mgKOH/g后冷却至90℃, 加入对羟基苯甲醚, 分散均匀得到产品。
实施例2
一种具有优良气干性的聚酯树脂，包括以下重量份的原料制备而成：
顺丁烯二酸酐 95重量份；二乙二醇 50重量份；新戊二醇 65重量份；1, 2 -丙二醇 35重量份；邻苯二甲酸酐 40重量份；双环戊二烯 95重量份；对苯二酚 15重量份；对羟基苯甲醚 12重量份；2，6-三级丁基-4-甲基苯酚 9重量份。
制备方法，包括如下步骤：
（1）将顺丁烯二酸酐投入反应釜内, 通保护气体5小时，然后以10℃/分钟的速率提升反应釜内的温度至 100 ℃，向反应釜内缓慢加入二乙二醇，加入速率为65ml/分钟,通过反应釜的冷却水夹套，控制反应釜内的温度低于135℃, 反应5小时；
（2）向反应釜内加入双环戊二烯和抗氧剂, 在140 ℃下反应3h；
（3）然后向反应釜内投入新戊二醇、1,2-丙二醇、邻苯二甲酸酐、对苯二酚, 升温至165℃保温2h，保温结束后升迅速升温至190 ℃， 加溶剂甲苯回流控温脱水酯化, 控制分馏温度≤105 ℃, 酯化到酸值40 mgKOH/g后冷却至90-95 ℃, 加入对羟基苯甲醚, 分散均匀得到产品。
实施例3
一种具有优良气干性的聚酯树脂，包括以下重量份的原料制备而成：
顺丁烯二酸酐 90重量份；二乙二醇 40重量份；新戊二醇 50重量份；1, 2 -丙二醇 30重量份；邻苯二甲酸酐 30重量份；双环戊二烯 80重量份；对苯二酚 10重量份；对羟基苯甲醚 9重量份；2，6-三级丁基-4-甲基苯酚 6重量份。
制备方法，包括如下步骤：
（1）将顺丁烯二酸酐投入反应釜内, 通保护气体4小时，然后以8℃/分钟的速率提升反应釜内的温度至90 ℃，向反应釜内缓慢加入二乙二醇，加入速率为60ml/分钟,通过反应釜的冷却水夹套，控制反应釜内的温度低于130℃, 反应4小时；
（2）向反应釜内加入双环戊二烯和抗氧剂, 在130 ℃下反应2.5h；
（3）然后向反应釜内投入新戊二醇、1, 2 -丙二醇、邻苯二甲酸酐、对苯二酚, 升温至155-165 ℃保温1.5-2h, 保温结束后升迅速升温至185 ℃， 加溶剂甲苯回流控温脱水酯化, 控制分馏温度≤105 ℃, 酯化到酸值35 mgKOH/g后冷却至90 ℃, 加入对羟基苯甲醚, 分散均匀得到产品。
实施例4
一种具有优良气干性的聚酯树脂，包括以下重量份的原料制备而成：
顺丁烯二酸酐 80重量份；二乙二醇 50重量份；新戊二醇 40重量份；1, 2 -丙二醇 35重量份；邻苯二甲酸酐 25重量份；双环戊二烯 95重量份；对苯二酚 5重量份；对羟基苯甲醚 12重量份；2，6-三级丁基-4-甲基苯酚 3重量份。
制备方法，包括如下步骤：
（1）将顺丁烯二酸酐投入反应釜内, 通保护气体3小时，然后以10℃/分钟的速率提升反应釜内的温度至80 ℃，向反应釜内缓慢加入二乙二醇，加入速率为65ml/分钟,通过反应釜的冷却水夹套，控制反应釜内的温度低于125℃，反应5小时；
（2）向反应釜内加入双环戊二烯和抗氧剂, 在120 ℃下反应3h；
（3）然后向反应釜内投入新戊二醇、1, 2 -丙二醇、邻苯二甲酸酐、对苯二酚, 升温至155℃保温2h, 保温结束后升迅速升温至180 ℃， 加溶剂甲苯回流控温脱水酯化, 控制分馏温度≤105 ℃, 酯化到酸值35 mgKOH/g后冷却至95 ℃, 加入对羟基苯甲醚, 分散均匀得到产品。
实施例5
一种具有优良气干性的聚酯树脂，包括以下重量份的原料制备而成：
顺丁烯二酸酐 95重量份；二乙二醇 30重量份；新戊二醇 45重量份；1, 2 -丙二醇 33重量份；邻苯二甲酸酐 40重量份；双环戊二烯 85重量份；对苯二酚 13重量份；对羟基苯甲醚9重量份；2，6-三级丁基-4-甲基苯酚 4重量份。
制备方法，包括如下步骤：
（1）将顺丁烯二酸酐投入反应釜内, 通保护气体5小时，然后以8℃/分钟的速率提升反应釜内的温度至80 ℃，向反应釜内缓慢加入二乙二醇，加入速率为55ml/分钟,通过反应釜的冷却水夹套，控制反应釜内的温度低于128℃, 反应4小时；
（2）向反应釜内加入双环戊二烯和抗氧剂, 在135℃下反应2-3h；
（3）然后向反应釜内投入新戊二醇、1, 2 -丙二醇、邻苯二甲酸酐、对苯二酚, 升温至155 ℃保温2h, 保温结束后升迅速升温至185 ℃， 加溶剂甲苯回流控温脱水酯化, 控制分馏温度≤105 ℃, 酯化到酸值37mgKOH/g后冷却至92℃, 加入对羟基苯甲醚, 分散均匀得到产品。
实施例1-5的产品性能如下表：
表干时间（min） 表面效果 附着力
实施例1 15 平整 2级
实施例2 16 平整 2级
实施例3 13 平整 1级
实施例4 17 平整 2级
实施例5 15 平整 1级
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种具有优良气干性的聚酯树脂，其特征是，包括以下重量份的原料制备而成：
顺丁烯二酸酐 80-95重量份；
二乙二醇 30-50重量份；
新戊二醇 40-65重量份；
1, 2 -丙二醇 25-35重量份；
邻苯二甲酸酐 25-40重量份；
双环戊二烯 75-95重量份；
对苯二酚 5-15重量份；
对羟基苯甲醚 3-12重量份。
2.如权利要求1所述的一种具有优良气干性的聚酯树脂，其特征是，包括以下重量份的原料制备而成：
顺丁烯二酸酐 90重量份；
二乙二醇 40重量份；
新戊二醇 50重量份；
1, 2 -丙二醇 30重量份；
邻苯二甲酸酐 30重量份；
双环戊二烯 80重量份；
对苯二酚 10重量份；
对羟基苯甲醚 9重量份。
3.如权利要求1或2所述的一种具有优良气干性的聚酯树脂，其特征是，原料还包括3-9重量份的抗氧剂。
4.如权利要求3所述的一种具有优良气干性的聚酯树脂，其特征是，所述抗氧剂采用2，6-三级丁基-4-甲基苯酚。
5.一种具有优良气干性的聚酯树脂的制备方法，特征是，包括如下步骤：
（1）将顺丁烯二酸酐投入反应釜内, 通保护气体3-5小时，然后快速升温至80 ～ 100℃，向反应釜内缓慢加入二乙二醇,通过反应釜的冷却水夹套，控制反应釜内的温度低于125-135℃, 反应3-5小时；
（2）向反应釜内加入双环戊二烯和抗氧剂, 在120 ～140 ℃下反应2-3h；
（3）然后向反应釜内投入新戊二醇、1, 2-丙二醇、邻苯二甲酸酐、对苯二酚, 升温至155-165 ℃保温1.5-2h, 保温结束后升迅速升温至180～190 ℃， 加溶剂回流控温脱水酯化, 控制分馏温度≤105 ℃, 酯化到酸值35～40 mgKOH/g后冷却至90-95 ℃, 加入对羟基苯甲醚, 分散均匀得到产品。
6.如权利要求5所述的一种具有优良气干性的聚酯树脂的制备方法，其特征是，步骤（1）中，二乙二醇的加入速率为50-65ml/分钟。
7.如权利要求5所述的一种具有优良气干性的聚酯树脂的制备方法，其特征是，步骤（1）中，快速升温是指以5-10℃/分钟的速率提升反应釜内的温度。
8.如权利要求5所述的一种具有优良气干性的聚酯树脂的制备方法，其特征是，步骤（1）中，步骤（3）中，采用甲苯作为溶剂。
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