CN106220827A - 一种含硅丙烯酸单体改性环氧酯及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含硅丙烯酸单体改性环氧酯及其制备方法，本发明的一种含硅丙烯酸单体改性环氧酯按重量百分比由以下组分组成：胡麻油酸45‑50％，环氧树脂E‑20 25‑30％，环氧树脂E‑44 5‑10％，苯乙烯St 2‑4％，甲基丙烯酸甲酯MMA 1‑2％，丙烯酸AA 1‑2％，甲基丙烯酸异冰片酯IBOMA1‑2％，甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷1‑2％，丙烯酸丁酯BA 0.5‑1％，丙二醇甲醚PM 5‑10％，过氧化苯甲酰BPO 0.2‑0.5％。本发明有极佳的表干速度、耐水性好、硬度高。
Description
技术领域
本发明属于涂料领域，具体涉及一种含硅丙烯酸单体改性环氧酯及其制备方法。
背景技术
环氧酯是酯化型环氧树脂的简称,为环氧树脂的改性产品之一。由植物油与环氧树脂经酯化反应而制得。环氧酯可分为水溶型、无溶剂型和溶剂型三种。该酯化物表现为黏稠液体或低熔点固体,在许多物理和操作性能方面与醇酸树脂相似,且在粘接性、抗弯、耐水、耐化学药品等许多性能方面更优于醇酸树脂。
溶剂型环氧酯通常采用脂肪酸与双酚A型环氧树脂进行酯化反应得到，二者的配比及分子结构对制造环氧酯的性能起决定性作用。环氧酯可分为常温干型和烘干型，常温干型环氧酯涂料接近长油度醇酸涂料的性能，其抗水性、耐化学药品性与桐油酚醛树脂相近，可作为一般防腐蚀涂料。烘干型环氧酯是短油度的不干性油脂肪酸环氧酯，可与氨基树脂匹配，用作氨基醇酸涂料配套的底漆或中间涂层品种。
针对现有技术中存在的缺陷或不足，提供一种表干速度快、耐水性好、硬度高的含硅丙烯酸单体改性环氧酯及其制备方法。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的是提供即在于克服现有技术的缺点，提供一种表干速度快、耐水性好、硬度高的含硅丙烯酸单体改性环氧酯及其制备方法。
为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：本发明的一种含硅丙烯酸单体改性环氧酯，所述含硅丙烯酸单体改性环氧酯按重量百分比由以下组分组成：
本发明所述的含硅丙烯酸单体改性环氧酯的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取上述重量百分比的各组分，将环氧树脂E-20、环氧树脂E-44、胡麻油酸加入四口烧瓶中；
(2)将四口烧瓶进行加热，加热后，升温至210-220℃保温；
(3)所述四口烧瓶中料温降至温度为100-110℃，依次将苯乙烯St、甲基丙烯酸甲酯MMA、丙烯酸AA、甲基丙烯酸异冰片酯IBOMA、丙烯酸丁酯BA、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、丙二醇甲醚PM加入到滴液漏斗中，滴入四口烧瓶中，然后保温；
(4)升温加入配方量的1/2的过氧化苯甲酰BPO，1小时后温度升至115-120℃，加入配方量的1/2的过氧化苯甲酰BPO，保温1-2小时。
进一步地，在步骤(1)中，所述四口烧瓶与冷凝管和测温装置相连接。
进一步地，在步骤(2)中，将四口烧瓶放在160-180℃加热套上，加热1-2小时后，升温至200-220℃保温，保温过程中测试树脂酸值直至6以下。
更进一步地，在步骤(3)中，所述四口烧瓶中料温降至温度为100-110℃，依次将苯乙烯St、甲基丙烯酸甲酯MMA、丙烯酸AA、甲基丙烯酸异冰片酯IBOMA、丙烯酸丁酯BA、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、丙二醇甲醚PM加入到滴液漏斗中，分2-3小时滴入四口烧瓶中，然后保温1-2小时。
进一步地，在步骤(4)中，温度升至110-120℃，加入配方量的1/2的过氧化苯甲酰BPO，1小时后温度升至120-130℃，加入配方量的1/2的过氧化苯甲酰BPO，保温1小时。
进一步地，在步骤(4)中，所述含硅丙烯酸单体改性环氧酯的测试最终的酸值要求40-60之间。
本发明所述的含硅丙烯酸单体改性环氧酯在环氧酯涂料及腻子中应用。
有益效果：本发明表干速度、耐水性好、硬度高。环氧酯是由环氧树脂与干性油酸酯化而成，可配制成气干型环氧酯涂料，涂膜对金属的附着力强，
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明。应该理解的是，这些实施例是本发明的阐释和举例，并不以任何形式限制本发明的范围。
实施例1
本发明的一种含硅丙烯酸单体改性环氧酯，所述含硅丙烯酸单体改性环氧酯按重量百分比由以下组分组成：
本发明所述的含硅丙烯酸单体改性环氧酯的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取上述重量百分比的各组分，将环氧树脂E-20、环氧树脂E-44、胡麻油酸加入四口烧瓶中；所述四口烧瓶与冷凝管和测温装置相连接。
(2)将四口烧瓶放在180℃加热套上，加热2小时后，升温至210℃保温，保温过程中测试树脂酸值直至6以下。
(3)所述四口烧瓶中料温降至温度为105℃，依次将苯乙烯St、甲基丙烯酸甲酯MMA、丙烯酸AA、甲基丙烯酸异冰片酯IBOMA、丙烯酸丁酯BA、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、丙二醇甲醚PM加入到滴液漏斗中，分2.5小时滴入四口烧瓶中，然后保温2小时。
(4)温度升至110℃，加入配方量的1/2的过氧化苯甲酰BPO，1小时后温度升至120℃，加入配方量的1/2的过氧化苯甲酰BPO，保温1小时。所述含硅丙烯酸单体改性环氧酯的测试最终的酸值要求40之间。
本发明所述的含硅丙烯酸单体改性环氧酯在环氧酯涂料及腻子中应用。
实施例2
本发明的一种含硅丙烯酸单体改性环氧酯，所述含硅丙烯酸单体改性环氧酯按重量百分比由以下组分组成：
本发明所述的含硅丙烯酸单体改性环氧酯的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取上述重量百分比的各组分，将环氧树脂E-20、环氧树脂E-44、胡麻油酸加入四口烧瓶中；所述四口烧瓶与冷凝管和测温装置相连接。
(2)将四口烧瓶放在160℃加热套上，加热1小时后，升温至200℃保温，保温过程中测试树脂酸值直至6以下。
(3)所述四口烧瓶中料温降至温度为100℃，依次将苯乙烯St、甲基丙烯酸甲酯MMA、丙烯酸AA、甲基丙烯酸异冰片酯IBOMA、丙烯酸丁酯BA、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、丙二醇甲醚PM加入到滴液漏斗中，分2小时滴入四口烧瓶中，然后保温1小时。
(4)温度升至120℃，加入配方量的1/2的过氧化苯甲酰BPO，1小时后温度升至130℃，加入配方量的1/2的过氧化苯甲酰BPO，保温2小时。所述含硅丙烯酸单体改性环氧酯的测试最终的酸值要求50之间。
实施例3
本发明的一种含硅丙烯酸单体改性环氧酯，所述含硅丙烯酸单体改性环氧酯按重量百分比由以下组分组成：
本发明所述的含硅丙烯酸单体改性环氧酯的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取上述重量百分比的各组分，将环氧树脂E-20、环氧树脂E-44、胡麻油酸加入四口烧瓶中；所述四口烧瓶与冷凝管和测温装置相连接。
(2)将四口烧瓶放在170℃加热套上，加热1.5小时后，升温至220℃保温，保温过程中测试树脂酸值直至6以下。
(3)所述四口烧瓶中料温降至温度为110℃，依次将苯乙烯St、甲基丙烯酸甲酯MMA、丙烯酸AA、甲基丙烯酸异冰片酯IBOMA、丙烯酸丁酯BA、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、丙二醇甲醚PM加入到滴液漏斗中，分3小时滴入四口烧瓶中，然后保温1.5小时。
(4)温度升至117℃，加入配方量的1/2的过氧化苯甲酰BPO，1小时后温度升至125℃，加入配方量的1/2的过氧化苯甲酰BPO，保温1.5小时。所述含硅丙烯酸单体改性环氧酯的测试最终的酸值要求60之间。
对比例
常州广树化工科技有限公司水性环氧酯GS-5000B
试验1
将实施例1制得的含硅丙烯酸单体改性环氧酯进行检测，得到的检测结果如表1所示：
表1
| 表干时间 | 耐水 | 铅笔硬度 | |
| 实施例1 | 10min | 240h | 2H |
| 对比例 | 30min | 72h | HB |
对比例为市面上用量较大的一款水性环氧酯GS-5000B，用实施例1和对比例两款水性环氧酯制漆，在马口铁板上喷涂相同的厚度(25-35μm)，养护7天后测试性能。
表干时间对比例GS-5000B为20min，实施例1为10min，实施例1干燥更快；耐水方面对比例GS-5000B为72h不起泡、不脱落，96h板面出现微泡，实施例1耐水240h不起泡、不脱落；硬度方面对比例GS-5000B铅笔硬度为HB，实施例1硬度可以达到2H。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，本发明要求保护范围由所附的权利要求书、说明书及其等效物界定。
Claims (8)
1.一种含硅丙烯酸单体改性环氧酯，其特征在于：所述含硅丙烯酸单体改性环氧酯按重量百分比由以下组分组成：
2.权利要求1所述的含硅丙烯酸单体改性环氧酯的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)称取上述重量百分比的各组分，将环氧树脂E-20、环氧树脂E-44、胡麻油酸加入四口烧瓶中；
(2)将四口烧瓶进行加热，加热后，升温至210-220℃保温，保温4h左右；
(3)所述四口烧瓶中料温降至温度为100-110℃，依次将苯乙烯St、甲基丙烯酸甲酯MMA、丙烯酸AA、甲基丙烯酸异冰片酯IBOMA、丙烯酸丁酯BA、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、丙二醇甲醚PM加入到滴液漏斗中，滴入四口烧瓶中，然后保温；
(4)升温加入配方量的1/2的过氧化苯甲酰BPO，1小时后温度升至115-120℃，加入配方量的1/2的过氧化苯甲酰BPO，保温1-2小时。
3.根据权利要求2所述的含硅丙烯酸单体改性环氧酯的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述四口烧瓶与冷凝管和测温装置相连接。
4.根据权利要求2所述的含硅丙烯酸单体改性环氧酯的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，将四口烧瓶放在160-180℃加热套上，加热1-2小时后，升温至200-220℃保温，保温过程中测试树脂酸值直至6以下。
5.根据权利要求2所述的含硅丙烯酸单体改性环氧酯的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，所述四口烧瓶中料温降至温度为100-110℃，依次将苯乙烯St、甲基丙烯酸甲酯MMA、丙烯酸AA、甲基丙烯酸异冰片酯IBOMA、丙烯酸丁酯BA、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、丙二醇甲醚PM加入到滴液漏斗中，分2-3小时滴入四口烧瓶中，然后保温1-2小时。
6.根据权利要求2所述的含硅丙烯酸单体改性环氧酯的制备方法，其特征在于：在步骤(4)中，温度升至110-120℃，加入配方量的1/2的过氧化苯甲酰BPO，1小时后温度升至120-130℃，加入配方量的1/2的过氧化苯甲酰BPO，保温1小时。
7.根据权利要求2所述的含硅丙烯酸单体改性环氧酯的制备方法，其特征在于：在步骤(4)中，所述含硅丙烯酸单体改性环氧酯的测试最终的酸值要求40-60之间。
8.权利要求1所述的含硅丙烯酸单体改性环氧酯在环氧酯涂料及腻子中应用。
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