CN103405632B - 一种玄麦参甲口服液及其制备方法和质量标准的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种玄麦参甲口服液及其制备方法和质量标准的检测方法，利用该检测方法使得玄麦参甲口服液的质量可控、疗效稳定。该种玄麦参甲口服液，是由以下原料药制成的：150～250g人参，150～250g玄参，150～250g麦冬，250～350g沙苑子，100～200g当归，50～150g穿山甲。其质量标准的检测方法，包括：利用薄层色谱对其中的麦冬和玄参的定性鉴别，以及利用HPLC法对其中的人参的含量进行测定。
Description
技术领域
本发明涉及一种玄麦参甲口服液及其制备方法和质量标准的检测方法。属于中药技术领域。
背景技术
玄麦参甲口服液具有大补元气，复脉固脱，补脾益肺，生津养血，安神益智之功效，为济南军区联勤部卫生部医疗机构非标准制剂。该制剂由人参、穿山甲、沙苑子、当归、玄参、麦冬等六味药组成，临床用于肿瘤病人及化疗、放疗引起的白细胞减少及胃肠道不适等，效果较好。该制剂为合剂，规格为每支10mL，目前尚缺乏该制剂的质量控制标准。
发明内容
本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种玄麦参甲口服液及其制备方法和质量标准的检测方法，利用该检测方法使得玄麦参甲口服液的质量可控、疗效稳定。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种用于改善化疗、放疗引起的白细胞减少及胃肠道不适的玄麦参甲口服液，是由以下原料药制成的：
150～250g人参，150～250g玄参，150～250g麦冬，250～350g沙苑子，100～200g当归，50～150g穿山甲。
优选的，是由以下原料药制成的：
200g人参，200g玄参，200g麦冬，300g沙苑子，150g当归，100g穿山甲。
上述处方中，人参起大补元气，复脉固脱之效，为君药；配以玄参之清热凉血，麦冬之养阴生津，共为臣药；沙苑子之补肾助阳，当归之补血活血，穿山甲之活血消癥，三药以为辅翼，合为佐药，诸药相合，共奏补脾益肺，生津养血，安神益智之功。
上述玄麦参甲口服液的制备方法，取配方比的各组分分别加3倍重量的水煎煮三次，每次煮沸40分钟，过滤合并三次煎液，冷却至80℃，并浓缩至相对密度1.15～1.30，冷却至室温，加入体积分数95%的乙醇水溶液，边加边搅拌，使含乙醇的质量分数为60%，放置24小时，取上清液回收乙醇至无醇味，加入单糖浆，调节pH值5.0～7.0，再加水至1000mL，搅匀静置，滤过，灌装，100℃，灭菌30分钟即得。
所述单糖浆为蔗糖水溶液，蔗糖的质量浓度为64.7%。
所述的玄麦参甲口服液为棕褐色液体，味甜，微苦。
上述玄麦参甲口服液的质量标准的检测方法，包括：利用薄层色谱对其中的麦冬和玄参的定性鉴别，以及利用HPLC法对其中的人参的含量进行测定。
上述的检测方法中未对穿山甲、沙苑子和当归进行检测，其理由在于：上述检测方法中已对处方中的2味药（麦冬和玄参）进行定性鉴别，对人参进行含量测定。而处方中穿山甲、沙苑子和当归为佐药，故不再进行检测。上述符合国家食品药品监督管理局颁布的《医疗机构制剂注册申报资料项目及要求》中“中药制剂一般1／3以上药味有鉴别，君药一般应有含量测定”的规定。
所述的麦冬和玄参的定性鉴别，方法如下：
A.取20mL玄麦参甲口服液，依次用30mL、20mL、10mL水饱和正丁醇振摇提取3次，合并正丁醇液，用氨试液20mL洗涤，分取正丁醇液，再用水20mL洗涤，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1mL溶解，作为供试品溶液；另取麦冬对照药材1g，加水饱和的正丁醇20mL，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加正丁醇1mL使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录ⅥB试验，吸取上述两种溶液各5μL点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为4：1：1的正丁醇-醋酸-水10℃以下放置的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积浓度10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；其中，所述的氨试液的制备方法是：取400mL浓氨水，加水至1000mL，即得；
B.玄参的薄层色谱鉴别：取30mL玄麦参甲口服液，乙醚提取2次，每次20mL，弃去乙醚液，再用水饱和的正丁醇提取2次，每次20mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1mL溶解，作为供试品溶液；另取玄参对照药材2g，加乙醇20mL，回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水15mL溶解，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录ⅥB试验，吸取供试品溶液5μL、对照药材溶液2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为5：1的三氯甲烷-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以质量体积百分比为5%（g/mL）的香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
所述的人参的含量测定，照高效液相色谱法《中国药典》2010年版一部附录ⅥD试验，步骤如下：
（1）色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，进行梯度洗脱：0～45分钟，流动相A的比例为19%，流动相B的比例为81%；45-70分钟，流动相A的比例由19%到29%，流动相B的比例由81%到71%；70～100分钟，流动相A的比例由29%到40%，流动相B的比例由71%到60%；柱温为40℃；流速为每分钟1.0mL，检测波长为203nm，理论塔板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000；
（2）对照品溶液的制备：精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品，加甲醇制成每1mL各含0.2mg的混合溶液，摇匀，即得；
（3）供试品溶液的制备：取10mL玄麦参甲口服液，依次用30mL、20mL、10mL水饱和正丁醇振摇提取3次，合并正丁醇液，用氨试液20mL洗涤，分取正丁醇液，再用20mL水洗涤，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至5mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
（4）测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，本品每1mL含人参以人参皂苷Rg1（C42H72O14）和人参皂苷Re（C48H82O18）的总量计，不得少于0.20mg。
本发明的有益效果是，本发明涉及的一种玄麦参甲口服液质量标准的检测方法是根据国家药典委员会颁布的《<中国药典>中药质量标准研究制定技术要求》制定，建立了本发明的特定配方的玄麦参甲口服液的质量控制方法，对制剂中的麦冬、玄参进行进行薄层色谱鉴别，对制剂中的人参进行含量测定，建立的方法操作简便，专属性强，结果准确，可用于玄麦参甲口服液的质量控制。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步的阐述，应该说明的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
实施例1：
玄麦参甲口服液的处方为：人参200g，玄参200g，麦冬200g，沙苑子300g，当归150g，穿山甲100g。制法为：取以上六味中药分别加3倍重量的水煎煮三次，每次煮沸40分钟，过滤合并三次煎液，浓缩至相对密度1.15～1.30（80℃），室温时加入体积分数95%的乙醇水溶液边加边搅拌，使含乙醇量为60%，放置24小时以上，上清液回收乙醇至无醇味，加入单糖浆，调节PH值5.0～7.0，再加水成1000mL，搅匀静置，滤过，灌装，100℃，灭菌30分钟即得。性状：本品为棕褐色液体，味甜，微苦；
取玄麦参甲口服液（共3批，样品1～3），照本发明的质量检测方法如下：
1）麦冬的薄层色谱鉴别：取本品20mL，用水饱和正丁醇振摇提取3次（30mL、20mL、10mL），合并正丁醇液，用氨试液20mL洗涤，分取正丁醇液，再用水20mL洗涤，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1mL溶解，作为供试品溶液。另取麦冬对照药材（来源：中国药品生物制品检定所，批号：121013-201009）1g，加水饱和的正丁醇20mL，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加正丁醇1mL使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各5μL点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-醋酸-水（4:1:1）10℃以下放置的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%(mL/mL)硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；其中，所述的氨试液的制备方法是：取400mL浓氨水，加水至1000mL，即得；
2）玄参的薄层色谱鉴别：取本品30mL，乙醚提取2次，每次20mL，弃去乙醚液，再用水饱和的正丁醇提取2次，每次20mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1mL溶解，作为供试品溶液。另取玄参对照药材（来源：中国药品生物制品检定所，批号：121008-201007）2g，加乙醇20mL，回流1h，滤过，滤液蒸干，残渣加水15mL溶解，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取供试品溶液5μL、对照药材溶液2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(5:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%（g/mL）香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
3）人参的含量测定，照高效液相色谱法（《中国药典》2010年版一部附录ⅥD）试验：
（1）色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按以下规定进行梯度洗脱：0-45分钟，流动相A的比例为19%，流动相B的比例为81%；45-70分钟，流动相A的比例由19%到29%，流动相B的比例由81%到71%；70-100分钟，流动相A的比例由29%到40%，流动相B的比例由71%到60%；柱温为40℃；流速为每分钟1.0mL，检测波长为203nm。理论塔板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000；
（2）对照品溶液的制备：精密称取人参皂苷Rg1对照品（来源：中国药品生物制品检定所，批号：110703-201027）、人参皂苷Re对照品（来源：中国药品生物制品检定所，批号：110754-201123），加甲醇制成每1mL各含0.2mg的混合溶液，摇匀，即得；
（3）供试品溶液的制备：取本品10mL，用水饱和正丁醇振摇提取3次（30mL、20mL、10mL），合并正丁醇液，用氨试液20mL洗涤，分取正丁醇液，再用水20mL洗涤，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至5mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
（4）测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1mL含人参以人参皂苷Rg1(C42H72O14)和人参皂苷Re（C48H82O18）的总量计，不得少于0.20mg；
3个批号的玄麦参甲口服液的含量测定结果见表1，结果均符合规定。
表1样品含量测定结果（n=3）
实施例2：
玄麦参甲口服液的处方为：人参250g，玄参250g，麦冬250g，沙苑子250g，当归100g，穿山甲50g。制法为：取以上六味中药分别加3倍重量的水煎煮三次，每次煮沸40分钟，过滤合并三次煎液，浓缩至相对密度1.15～1.30（80℃），室温时加入体积分数95%的乙醇水溶液边加边搅拌，使含乙醇量为60%，放置24小时以上，上清液回收乙醇至无醇味，加入单糖浆，调节PH值5.0～7.0，再加水成1000mL，搅匀静置，滤过，灌装，100℃，灭菌30分钟即得。性状：本品为棕褐色液体，味甜，微苦；
取玄麦参甲口服液（共3批，样品4～6），照本发明的质量检测方法如下：
1）麦冬的薄层色谱鉴别：取本品20mL，用水饱和正丁醇振摇提取3次（30mL、20mL、10mL），合并正丁醇液，用氨试液20mL洗涤，分取正丁醇液，再用水20mL洗涤，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1mL溶解，作为供试品溶液。另取麦冬对照药材（来源：中国药品生物制品检定所，批号：121013-201009）1g，加水饱和的正丁醇20mL，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加正丁醇1mL使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各5μL点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-醋酸-水（4:1:1）10℃以下放置的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%(mL/mL)硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；其中，所述的氨试液的制备方法是：取400mL浓氨水，加水至1000mL，即得；
2）玄参的薄层色谱鉴别：取本品30mL，乙醚提取2次，每次20mL，弃去乙醚液，再用水饱和的正丁醇提取2次，每次20mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1mL溶解，作为供试品溶液。另取玄参对照药材（来源：中国药品生物制品检定所，批号：121008-201007）2g，加乙醇20mL，回流1h，滤过，滤液蒸干，残渣加水15mL溶解，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取供试品溶液5μL、对照药材溶液2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(5:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%（g/mL）香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
3）人参的含量测定，照高效液相色谱法（《中国药典》2010年版一部附录ⅥD）试验：
（1）色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按以下规定进行梯度洗脱：0-45分钟，流动相A的比例为19%，流动相B的比例为81%；45-70分钟，流动相A的比例由19%到29%，流动相B的比例由81%到71%；70-100分钟，流动相A的比例由29%到40%，流动相B的比例由71%到60%；柱温为40℃；流速为每分钟1.0mL，检测波长为203nm。理论塔板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000；
（2）对照品溶液的制备：精密称取人参皂苷Rg1对照品（来源：中国药品生物制品检定所，批号：110703-201027）、人参皂苷Re对照品（来源：中国药品生物制品检定所，批号：110754-201123），加甲醇制成每1mL各含0.2mg的混合溶液，摇匀，即得；
（3）供试品溶液的制备：取本品10mL，用水饱和正丁醇振摇提取3次（30mL、20mL、10mL），合并正丁醇液，用氨试液20mL洗涤，分取正丁醇液，再用水20mL洗涤，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至5mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
（4）测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1mL含人参以人参皂苷Rg1(C42H72O14)和人参皂苷Re（C48H82O18）的总量计，不得少于0.20mg；
3个批号的玄麦参甲口服液的含量测定结果见表1，结果均符合规定。
表2样品含量测定结果（n=3）
上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (1)
1.一种玄麦参甲口服液的质量标准的检测方法，其特征在于，该玄麦参甲口服液由以下原料药制成的：150～250g人参，150～250g玄参，150～250g麦冬，250～350g沙苑子，100～200g当归，50～150g穿山甲；取配方比的各组分分别加3倍重量的水煎煮三次，每次煮沸40分钟，过滤合并三次煎液，冷却至80℃，并浓缩至相对密度1.15～1.30，冷却至室温，加入体积分数95％的乙醇水溶液，边加边搅拌，使含乙醇的质量分数为60％，放置24小时，取上清液回收乙醇至无醇味，加入单糖浆，所述单糖浆为蔗糖的水溶液,蔗糖的质量浓度为64.7％；调节pH值5.0～7.0，再加水至1000mL，搅匀静置，滤过，灌装，100℃，灭菌30分钟即得；该玄麦参甲口服液的质量检测方法包括：利用薄层色谱对其中的麦冬和玄参的定性鉴别，以及利用HPLC法对其中的人参的含量进行测定；
所述的麦冬和玄参的定性鉴别，方法如下：A.取20mL玄麦参甲口服液，依次用30mL、20mL、10mL水饱和正丁醇振摇提取3次，合并正丁醇液，用氨试液20mL洗涤，分取正丁醇液，再用水20mL洗涤，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1mL溶解，作为供试品溶液；另取麦冬对照药材1g，加水饱和的正丁醇20mL，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加正丁醇1mL使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录ⅥB试验，吸取上述两种溶液各5μL点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为4：1：1的正丁醇-醋酸-水10℃以下放置的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积浓度10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；其中，所述的氨试液的制备方法是：取400mL浓氨水，加水至1000mL，即得；
B.玄参的薄层色谱鉴别：取30mL玄麦参甲口服液，乙醚提取2次，每次20mL，弃去乙醚液，再用水饱和的正丁醇提取2次，每次20mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1mL溶解，作为供试品溶液；另取玄参对照药材2g，加乙醇20mL，回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水15mL溶解，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录ⅥB试验，吸取供试品溶液5μL、对照药材溶液2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为5：1的三氯甲烷-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以质量体积百分比为5％的香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
所述的人参的含量测定，照高效液相色谱法《中国药典》2010年版一部附录ⅥD试验，步骤如下：
(1)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，进行梯度洗脱：0～45分钟，流动相A的比例为19％，流动相B的比例为81％；45-70分钟，流动相A的比例由19％到29％，流动相B的比例由81％到71％；70～100分钟，流动相A的比例由29％到40％，流动相B的比例由71％到60％；柱温为40℃；流速为每分钟1.0mL，检测波长为203nm，理论塔板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000；
(2)对照品溶液的制备：精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品，加甲醇制成每1mL各含0.2mg的混合溶液，摇匀，即得；
(3)供试品溶液的制备：取10mL玄麦参甲口服液，依次用30mL、20mL、10mL水饱和正丁醇振摇提取3次，合并正丁醇液，用氨试液20mL洗涤，分取正丁醇液，再用20mL水洗涤，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至5mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，本品每1mL含人参以人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的总量计，不得少于0.20mg。
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