CN103405632A - 一种玄麦参甲口服液及其制备方法和质量标准的检测方法 - Google Patents
一种玄麦参甲口服液及其制备方法和质量标准的检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103405632A CN103405632A CN2013103236172A CN201310323617A CN103405632A CN 103405632 A CN103405632 A CN 103405632A CN 2013103236172 A CN2013103236172 A CN 2013103236172A CN 201310323617 A CN201310323617 A CN 201310323617A CN 103405632 A CN103405632 A CN 103405632A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- radix
- solution
- ginseng
- butyl alcohol
- water
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims abstract description 68
- 241000208340 Araliaceae Species 0.000 title claims abstract description 54
- 235000005035 Panax pseudoginseng ssp. pseudoginseng Nutrition 0.000 title claims abstract description 54
- 235000003140 Panax quinquefolius Nutrition 0.000 title claims abstract description 54
- 235000008434 ginseng Nutrition 0.000 title claims abstract description 54
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 27
- 238000001514 detection method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 241001282397 Manis pentadactyla Species 0.000 title abstract 5
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims abstract description 41
- 239000003814 drug Substances 0.000 claims abstract description 20
- 238000004809 thin layer chromatography Methods 0.000 claims abstract description 18
- 229940079593 drug Drugs 0.000 claims abstract description 16
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 15
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 claims abstract description 7
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical class CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 112
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 66
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 62
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 34
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 32
- 241000209140 Triticum Species 0.000 claims description 29
- 235000021307 Triticum Nutrition 0.000 claims description 29
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 25
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 20
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 16
- 239000013558 reference substance Substances 0.000 claims description 16
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 16
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 12
- 238000003556 assay Methods 0.000 claims description 9
- 239000000796 flavoring agent Substances 0.000 claims description 9
- 235000019634 flavors Nutrition 0.000 claims description 9
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 8
- PWAOOJDMFUQOKB-WCZZMFLVSA-N ginsenoside Re Chemical compound O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](C)O[C@H]1O[C@H]1[C@H](O[C@@H]2[C@H]3C(C)(C)[C@@H](O)CC[C@]3(C)[C@@H]3[C@@]([C@@]4(CC[C@@H]([C@H]4[C@H](O)C3)[C@](C)(CCC=C(C)C)O[C@H]3[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O3)O)C)(C)C2)O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@@H]1O PWAOOJDMFUQOKB-WCZZMFLVSA-N 0.000 claims description 8
- AOGZLQUEBLOQCI-UHFFFAOYSA-N ginsenoside-Re Natural products CC1OC(OCC2OC(OC3CC4(C)C(CC(O)C5C(CCC45C)C(C)(CCC=C(C)C)OC6OC(CO)C(O)C(O)C6O)C7(C)CCC(O)C(C)(C)C37)C(O)C(O)C2O)C(O)C(O)C1O AOGZLQUEBLOQCI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 claims description 8
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 8
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 8
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 8
- 241000283956 Manis Species 0.000 claims description 7
- 210000000582 semen Anatomy 0.000 claims description 7
- 235000020374 simple syrup Nutrition 0.000 claims description 6
- 229940089161 ginsenoside Drugs 0.000 claims description 5
- 229930182494 ginsenoside Natural products 0.000 claims description 5
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 claims description 4
- CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N Sucrose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N 0.000 claims description 4
- MHLMRBVCMNDOCW-UHFFFAOYSA-N acetic acid;butan-1-ol;hydrate Chemical compound O.CC(O)=O.CCCCO MHLMRBVCMNDOCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000010828 elution Methods 0.000 claims description 4
- IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N ethanol;hydrate Chemical compound O.CCO IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims description 4
- 239000012467 final product Substances 0.000 claims description 4
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims description 4
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims description 4
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 claims description 4
- 239000012567 medical material Substances 0.000 claims description 4
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 4
- YTJSFYQNRXLOIC-UHFFFAOYSA-N octadecylsilane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC[SiH3] YTJSFYQNRXLOIC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 4
- 230000001954 sterilising effect Effects 0.000 claims description 4
- 239000005720 sucrose Substances 0.000 claims description 4
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims description 4
- MWOOGOJBHIARFG-UHFFFAOYSA-N vanillin Chemical compound COC1=CC(C=O)=CC=C1O MWOOGOJBHIARFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- FGQOOHJZONJGDT-UHFFFAOYSA-N vanillin Natural products COC1=CC(O)=CC(C=O)=C1 FGQOOHJZONJGDT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 235000012141 vanillin Nutrition 0.000 claims description 4
- 206010000059 abdominal discomfort Diseases 0.000 claims description 3
- 238000002512 chemotherapy Methods 0.000 claims description 3
- 201000002364 leukopenia Diseases 0.000 claims description 3
- 231100001022 leukopenia Toxicity 0.000 claims description 3
- 238000001959 radiotherapy Methods 0.000 claims description 3
- WORJEOGGNQDSOE-UHFFFAOYSA-N chloroform;methanol Chemical compound OC.ClC(Cl)Cl WORJEOGGNQDSOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 5
- 244000061520 Angelica archangelica Species 0.000 abstract 1
- 241001061264 Astragalus Species 0.000 abstract 1
- 235000010110 Astragalus glycyphyllos Nutrition 0.000 abstract 1
- 235000001287 Guettarda speciosa Nutrition 0.000 abstract 1
- 235000006533 astragalus Nutrition 0.000 abstract 1
- YURJSTAIMNSZAE-HHNZYBFYSA-N ginsenoside Rg1 Chemical compound O([C@@](C)(CCC=C(C)C)[C@@H]1[C@@H]2[C@@]([C@@]3(C[C@@H]([C@H]4C(C)(C)[C@@H](O)CC[C@]4(C)[C@H]3C[C@H]2O)O[C@H]2[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O2)O)C)(C)CC1)[C@@H]1O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]1O YURJSTAIMNSZAE-HHNZYBFYSA-N 0.000 description 7
- YURJSTAIMNSZAE-UHFFFAOYSA-N UNPD89172 Natural products C1CC(C2(CC(C3C(C)(C)C(O)CCC3(C)C2CC2O)OC3C(C(O)C(O)C(CO)O3)O)C)(C)C2C1C(C)(CCC=C(C)C)OC1OC(CO)C(O)C(O)C1O YURJSTAIMNSZAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 4
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 4
- CBEHEBUBNAGGKC-UHFFFAOYSA-N ginsenoside Rg1 Natural products CC(=CCCC(C)(OC1OC(CO)C(O)C(O)C1O)C2CCC3(C)C2C(O)CC4C5(C)CCC(O)C(C)(C)C5CC(OC6OC(CO)C(O)C(O)C6O)C34C)C CBEHEBUBNAGGKC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 210000001124 body fluid Anatomy 0.000 description 3
- 239000010839 body fluid Substances 0.000 description 3
- 235000009508 confectionery Nutrition 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 description 3
- 241000721047 Danaus plexippus Species 0.000 description 2
- 239000002671 adjuvant Substances 0.000 description 2
- 210000001367 artery Anatomy 0.000 description 2
- 230000017531 blood circulation Effects 0.000 description 2
- 230000001914 calming effect Effects 0.000 description 2
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 2
- 210000004072 lung Anatomy 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 210000005036 nerve Anatomy 0.000 description 2
- 210000000952 spleen Anatomy 0.000 description 2
- 210000003462 vein Anatomy 0.000 description 2
- 206010028980 Neoplasm Diseases 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 229940126678 chinese medicines Drugs 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 210000003734 kidney Anatomy 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 230000005180 public health Effects 0.000 description 1
- 230000003014 reinforcing effect Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明公开了一种玄麦参甲口服液及其制备方法和质量标准的检测方法，利用该检测方法使得玄麦参甲口服液的质量可控、疗效稳定。该种玄麦参甲口服液，是由以下原料药制成的：150～250g人参，150～250g玄参，150～250g麦冬，250～350g沙苑子，100～200g当归，50～150g穿山甲。其质量标准的检测方法，包括：利用薄层色谱对其中的麦冬和玄参的定性鉴别，以及利用HPLC法对其中的人参的含量进行测定。
Description
技术领域
本发明涉及一种玄麦参甲口服液及其制备方法和质量标准的检测方法。属于中药技术领域。
背景技术
玄麦参甲口服液具有大补元气，复脉固脱，补脾益肺，生津养血，安神益智之功效，为济南军区联勤部卫生部医疗机构非标准制剂。该制剂由人参、穿山甲、沙苑子、当归、玄参、麦冬等六味药组成，临床用于肿瘤病人及化疗、放疗引起的白细胞减少及胃肠道不适等，效果较好。该制剂为合剂，规格为每支10mL，目前尚缺乏该制剂的质量控制标准。
发明内容
本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种玄麦参甲口服液及其制备方法和质量标准的检测方法，利用该检测方法使得玄麦参甲口服液的质量可控、疗效稳定。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种用于改善化疗、放疗引起的白细胞减少及胃肠道不适的玄麦参甲口服液，是由以下原料药制成的：
150～250g人参，150～250g玄参，150～250g麦冬，250～350g沙苑子，100～200g当归，50～150g穿山甲。
优选的，是由以下原料药制成的：
200g人参，200g玄参，200g麦冬，300g沙苑子，150g当归，100g穿山甲。
上述处方中，人参起大补元气，复脉固脱之效，为君药；配以玄参之清热凉血，麦冬之养阴生津，共为臣药；沙苑子之补肾助阳，当归之补血活血，穿山甲之活血消癥，三药以为辅翼，合为佐药，诸药相合，共奏补脾益肺，生津养血，安神益智之功。
上述玄麦参甲口服液的制备方法，取配方比的各组分分别加3倍重量的水煎煮三次，每次煮沸40分钟，过滤合并三次煎液，冷却至80℃，并浓缩至相对密度1.15～1.30，冷却至室温，加入体积分数95%的乙醇水溶液，边加边搅拌，使含乙醇的质量分数为60%，放置24小时，取上清液回收乙醇至无醇味，加入单糖浆，调节pH值5.0～7.0，再加水至1000mL，搅匀静置，滤过，灌装，100℃，灭菌30分钟即得。
所述单糖浆为蔗糖水溶液，蔗糖的质量浓度为64.7%。
所述的玄麦参甲口服液为棕褐色液体，味甜，微苦。
上述玄麦参甲口服液的质量标准的检测方法，包括：利用薄层色谱对其中的麦冬和玄参的定性鉴别，以及利用HPLC法对其中的人参的含量进行测定。
上述的检测方法中未对穿山甲、沙苑子和当归进行检测，其理由在于：上述检测方法中已对处方中的2味药（麦冬和玄参）进行定性鉴别，对人参进行含量测定。而处方中穿山甲、沙苑子和当归为佐药，故不再进行检测。上述符合国家食品药品监督管理局颁布的《医疗机构制剂注册申报资料项目及要求》中“中药制剂一般1／3以上药味有鉴别，君药一般应有含量测定”的规定。
所述的麦冬和玄参的定性鉴别，方法如下：
A.取20mL玄麦参甲口服液，依次用30mL、20mL、10mL水饱和正丁醇振摇提取3次，合并正丁醇液，用氨试液20mL洗涤，分取正丁醇液，再用水20mL洗涤，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1mL溶解，作为供试品溶液；另取麦冬对照药材1g，加水饱和的正丁醇20mL，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加正丁醇1mL使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录ⅥB试验，吸取上述两种溶液各5μL点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为4：1：1的正丁醇-醋酸-水10℃以下放置的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积浓度10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；其中，所述的氨试液的制备方法是：取400mL浓氨水，加水至1000mL，即得；
B.玄参的薄层色谱鉴别：取30mL玄麦参甲口服液，乙醚提取2次，每次20mL，弃去乙醚液，再用水饱和的正丁醇提取2次，每次20mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1mL溶解，作为供试品溶液；另取玄参对照药材2g，加乙醇20mL，回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水15mL溶解，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录ⅥB试验，吸取供试品溶液5μL、对照药材溶液2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为5：1的三氯甲烷-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以质量体积百分比为5%（g/mL）的香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
所述的人参的含量测定，照高效液相色谱法《中国药典》2010年版一部附录ⅥD试验，步骤如下：
（1）色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，进行梯度洗脱：0～45分钟，流动相A的比例为19%，流动相B的比例为81%；45-70分钟，流动相A的比例由19%到29%，流动相B的比例由81%到71%；70～100分钟，流动相A的比例由29%到40%，流动相B的比例由71%到60%；柱温为40℃；流速为每分钟1.0mL，检测波长为203nm，理论塔板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000；
（2）对照品溶液的制备：精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品，加甲醇制成每1mL各含0.2mg的混合溶液，摇匀，即得；
（3）供试品溶液的制备：取10mL玄麦参甲口服液，依次用30mL、20mL、10mL水饱和正丁醇振摇提取3次，合并正丁醇液，用氨试液20mL洗涤，分取正丁醇液，再用20mL水洗涤，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至5mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
（4）测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，本品每1mL含人参以人参皂苷Rg1（C42H72O14）和人参皂苷Re（C48H82O18）的总量计，不得少于0.20mg。
本发明的有益效果是，本发明涉及的一种玄麦参甲口服液质量标准的检测方法是根据国家药典委员会颁布的《<中国药典>中药质量标准研究制定技术要求》制定，建立了本发明的特定配方的玄麦参甲口服液的质量控制方法，对制剂中的麦冬、玄参进行进行薄层色谱鉴别，对制剂中的人参进行含量测定，建立的方法操作简便，专属性强，结果准确，可用于玄麦参甲口服液的质量控制。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步的阐述，应该说明的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
实施例1：
玄麦参甲口服液的处方为：人参200g，玄参200g，麦冬200g，沙苑子300g，当归150g，穿山甲100g。制法为：取以上六味中药分别加3倍重量的水煎煮三次，每次煮沸40分钟，过滤合并三次煎液，浓缩至相对密度1.15～1.30（80℃），室温时加入体积分数95%的乙醇水溶液边加边搅拌，使含乙醇量为60%，放置24小时以上，上清液回收乙醇至无醇味，加入单糖浆，调节PH值5.0～7.0，再加水成1000mL，搅匀静置，滤过，灌装，100℃，灭菌30分钟即得。性状：本品为棕褐色液体，味甜，微苦；
取玄麦参甲口服液（共3批，样品1～3），照本发明的质量检测方法如下：
1）麦冬的薄层色谱鉴别：取本品20mL，用水饱和正丁醇振摇提取3次（30mL、20mL、10mL），合并正丁醇液，用氨试液20mL洗涤，分取正丁醇液，再用水20mL洗涤，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1mL溶解，作为供试品溶液。另取麦冬对照药材（来源：中国药品生物制品检定所，批号：121013-201009）1g，加水饱和的正丁醇20mL，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加正丁醇1mL使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各5μL点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-醋酸-水（4:1:1）10℃以下放置的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%(mL/mL)硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；其中，所述的氨试液的制备方法是：取400mL浓氨水，加水至1000mL，即得；
2）玄参的薄层色谱鉴别：取本品30mL，乙醚提取2次，每次20mL，弃去乙醚液，再用水饱和的正丁醇提取2次，每次20mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1mL溶解，作为供试品溶液。另取玄参对照药材（来源：中国药品生物制品检定所，批号：121008-201007）2g，加乙醇20mL，回流1h，滤过，滤液蒸干，残渣加水15mL溶解，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取供试品溶液5μL、对照药材溶液2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(5:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%（g/mL）香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
3）人参的含量测定，照高效液相色谱法（《中国药典》2010年版一部附录ⅥD）试验：
（1）色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按以下规定进行梯度洗脱：0-45分钟，流动相A的比例为19%，流动相B的比例为81%；45-70分钟，流动相A的比例由19%到29%，流动相B的比例由81%到71%；70-100分钟，流动相A的比例由29%到40%，流动相B的比例由71%到60%；柱温为40℃；流速为每分钟1.0mL，检测波长为203nm。理论塔板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000；
（2）对照品溶液的制备：精密称取人参皂苷Rg1对照品（来源：中国药品生物制品检定所，批号：110703-201027）、人参皂苷Re对照品（来源：中国药品生物制品检定所，批号：110754-201123），加甲醇制成每1mL各含0.2mg的混合溶液，摇匀，即得；
（3）供试品溶液的制备：取本品10mL，用水饱和正丁醇振摇提取3次（30mL、20mL、10mL），合并正丁醇液，用氨试液20mL洗涤，分取正丁醇液，再用水20mL洗涤，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至5mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
（4）测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1mL含人参以人参皂苷Rg1(C42H72O14)和人参皂苷Re（C48H82O18）的总量计，不得少于0.20mg；
3个批号的玄麦参甲口服液的含量测定结果见表1，结果均符合规定。
表1样品含量测定结果（n=3）
实施例2：
玄麦参甲口服液的处方为：人参250g，玄参250g，麦冬250g，沙苑子250g，当归100g，穿山甲50g。制法为：取以上六味中药分别加3倍重量的水煎煮三次，每次煮沸40分钟，过滤合并三次煎液，浓缩至相对密度1.15～1.30（80℃），室温时加入体积分数95%的乙醇水溶液边加边搅拌，使含乙醇量为60%，放置24小时以上，上清液回收乙醇至无醇味，加入单糖浆，调节PH值5.0～7.0，再加水成1000mL，搅匀静置，滤过，灌装，100℃，灭菌30分钟即得。性状：本品为棕褐色液体，味甜，微苦；
取玄麦参甲口服液（共3批，样品4～6），照本发明的质量检测方法如下：
1）麦冬的薄层色谱鉴别：取本品20mL，用水饱和正丁醇振摇提取3次（30mL、20mL、10mL），合并正丁醇液，用氨试液20mL洗涤，分取正丁醇液，再用水20mL洗涤，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1mL溶解，作为供试品溶液。另取麦冬对照药材（来源：中国药品生物制品检定所，批号：121013-201009）1g，加水饱和的正丁醇20mL，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加正丁醇1mL使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各5μL点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-醋酸-水（4:1:1）10℃以下放置的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%(mL/mL)硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；其中，所述的氨试液的制备方法是：取400mL浓氨水，加水至1000mL，即得；
2）玄参的薄层色谱鉴别：取本品30mL，乙醚提取2次，每次20mL，弃去乙醚液，再用水饱和的正丁醇提取2次，每次20mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1mL溶解，作为供试品溶液。另取玄参对照药材（来源：中国药品生物制品检定所，批号：121008-201007）2g，加乙醇20mL，回流1h，滤过，滤液蒸干，残渣加水15mL溶解，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取供试品溶液5μL、对照药材溶液2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(5:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%（g/mL）香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
3）人参的含量测定，照高效液相色谱法（《中国药典》2010年版一部附录ⅥD）试验：
（1）色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按以下规定进行梯度洗脱：0-45分钟，流动相A的比例为19%，流动相B的比例为81%；45-70分钟，流动相A的比例由19%到29%，流动相B的比例由81%到71%；70-100分钟，流动相A的比例由29%到40%，流动相B的比例由71%到60%；柱温为40℃；流速为每分钟1.0mL，检测波长为203nm。理论塔板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000；
（2）对照品溶液的制备：精密称取人参皂苷Rg1对照品（来源：中国药品生物制品检定所，批号：110703-201027）、人参皂苷Re对照品（来源：中国药品生物制品检定所，批号：110754-201123），加甲醇制成每1mL各含0.2mg的混合溶液，摇匀，即得；
（3）供试品溶液的制备：取本品10mL，用水饱和正丁醇振摇提取3次（30mL、20mL、10mL），合并正丁醇液，用氨试液20mL洗涤，分取正丁醇液，再用水20mL洗涤，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至5mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
（4）测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1mL含人参以人参皂苷Rg1(C42H72O14)和人参皂苷Re（C48H82O18）的总量计，不得少于0.20mg；
3个批号的玄麦参甲口服液的含量测定结果见表1，结果均符合规定。
表2样品含量测定结果（n=3）
上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (7)
1.一种用于改善化疗、放疗引起的白细胞减少及胃肠道不适的玄麦参甲口服液，其特征在于，是由以下原料药制成的：
150～250g人参，150～250g玄参，150～250g麦冬，250～350g沙苑子，100～200g当归，50～150g穿山甲。
2.根据权利要求1所述的一种玄麦参甲口服液，其特征在于，是由以下原料药制成的：
200g人参，200g玄参，200g麦冬，300g沙苑子，150g当归，100g穿山甲。
3.权利要求1所述的一种玄麦参甲口服液的制备方法，其特征在于，取配方比的各组分分别加3倍重量的水煎煮三次，每次煮沸40分钟，过滤合并三次煎液，冷却至80℃，并浓缩至相对密度1.15～1.30，冷却至室温，加入体积分数95%的乙醇水溶液，边加边搅拌，使含乙醇的质量分数为60%，放置24小时，取上清液回收乙醇至无醇味，加入单糖浆，调节pH值5.0～7.0，再加水至1000mL，搅匀静置，滤过，灌装，100℃，灭菌30分钟即得。
4.根据权利要求3所述的一种玄麦参甲口服液的制备方法，其特征在于，所述单糖浆为蔗糖水溶液，蔗糖的质量浓度为64.7%。
5.权利要求1～4中任一项所述的一种玄麦参甲口服液的质量标准的检测方法，其特征在于，包括：利用薄层色谱对其中的麦冬和玄参的定性鉴别，以及利用HPLC法对其中的人参的含量进行测定。
6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述的麦冬和玄参的定性鉴别，方法如下：
A.取20mL玄麦参甲口服液，依次用30mL、20mL、10mL水饱和正丁醇振摇提取3次，合并正丁醇液，用氨试液20mL洗涤，分取正丁醇液，再用水20mL洗涤，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1mL溶解，作为供试品溶液；另取麦冬对照药材1g，加水饱和的正丁醇20mL，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加正丁醇1mL使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录ⅥB试验，吸取上述两种溶液各5μL点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为4：1：1的正丁醇-醋酸-水10℃以下放置的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积浓度10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；其中，所述的氨试液的制备方法是：取400mL浓氨水，加水至1000mL，即得；
B.玄参的薄层色谱鉴别：取30mL玄麦参甲口服液，乙醚提取2次，每次20mL，弃去乙醚液，再用水饱和的正丁醇提取2次，每次20mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1mL溶解，作为供试品溶液；另取玄参对照药材2g，加乙醇20mL，回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水15mL溶解，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录ⅥB试验，吸取供试品溶液5μL、对照药材溶液2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为5：1的三氯甲烷-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以质量体积百分比为5%的香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
7.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述的人参的含量测定，照高效液相色谱法《中国药典》2010年版一部附录ⅥD试验，步骤如下：
（1）色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，进行梯度洗脱：0～45分钟，流动相A的比例为19%，流动相B的比例为81%；45-70分钟，流动相A的比例由19%到29%，流动相B的比例由81%到71%；70～100分钟，流动相A的比例由29%到40%，流动相B的比例由71%到60%；柱温为40℃；流速为每分钟1.0mL，检测波长为203nm，理论塔板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000；
（2）对照品溶液的制备：精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品，加甲醇制成每1mL各含0.2mg的混合溶液，摇匀，即得；
（3）供试品溶液的制备：取10mL玄麦参甲口服液，依次用30mL、20mL、10mL水饱和正丁醇振摇提取3次，合并正丁醇液，用氨试液20mL洗涤，分取正丁醇液，再用20mL水洗涤，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至5mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
（4）测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，本品每1mL含人参以人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的总量计，不得少于0.20mg。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310323617.2A CN103405632B (zh) | 2013-07-29 | 2013-07-29 | 一种玄麦参甲口服液及其制备方法和质量标准的检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310323617.2A CN103405632B (zh) | 2013-07-29 | 2013-07-29 | 一种玄麦参甲口服液及其制备方法和质量标准的检测方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103405632A true CN103405632A (zh) | 2013-11-27 |
| CN103405632B CN103405632B (zh) | 2015-06-17 |
Family
ID=49598706
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310323617.2A Expired - Fee Related CN103405632B (zh) | 2013-07-29 | 2013-07-29 | 一种玄麦参甲口服液及其制备方法和质量标准的检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103405632B (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104991030A (zh) * | 2015-06-18 | 2015-10-21 | 河北中医学院 | 一种玄参药材及其水提取物的快速多信息薄层鉴别方法 |
| CN105125846A (zh) * | 2015-03-02 | 2015-12-09 | 中国人民解放军第三七一医院 | 一种用于治疗放化疗副作用的口服液及其制备方法 |
| CN106389526A (zh) * | 2016-08-03 | 2017-02-15 | 黄海娟 | 一种含丹参的口服液及其制备方法 |
| CN106389521A (zh) * | 2016-08-03 | 2017-02-15 | 黄海娟 | 一种中药口服液及其制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20020197334A1 (en) * | 2001-01-22 | 2002-12-26 | Lee Seung Young | Pharmaceutical composition for the treatment of diabetes mellitus |
| CN1739714A (zh) * | 2005-09-06 | 2006-03-01 | 王衡新 | 补肾益气的中药制剂及其制备方法和质量控制方法 |
| CN102068607A (zh) * | 2011-01-05 | 2011-05-25 | 中国人民解放军第三七一医院 | 治疗由放、化疗引起的白细胞减少及肠胃不适的中药制剂 |
-
2013
- 2013-07-29 CN CN201310323617.2A patent/CN103405632B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20020197334A1 (en) * | 2001-01-22 | 2002-12-26 | Lee Seung Young | Pharmaceutical composition for the treatment of diabetes mellitus |
| CN1739714A (zh) * | 2005-09-06 | 2006-03-01 | 王衡新 | 补肾益气的中药制剂及其制备方法和质量控制方法 |
| CN102068607A (zh) * | 2011-01-05 | 2011-05-25 | 中国人民解放军第三七一医院 | 治疗由放、化疗引起的白细胞减少及肠胃不适的中药制剂 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 国家药典委员会: "《中华人民共和国药典 2005版 一部》", 31 December 2005, article "人参、儿康宁糖浆", pages: 7-8 - 316 * |
| 车晓彦等，: "麦冬药材TLC及HPLC 特征图谱研究", 《药物分析杂志》, vol. 32, no. 12, 31 December 2012 (2012-12-31), pages 2262 - 2266 * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105125846A (zh) * | 2015-03-02 | 2015-12-09 | 中国人民解放军第三七一医院 | 一种用于治疗放化疗副作用的口服液及其制备方法 |
| CN104991030A (zh) * | 2015-06-18 | 2015-10-21 | 河北中医学院 | 一种玄参药材及其水提取物的快速多信息薄层鉴别方法 |
| CN104991030B (zh) * | 2015-06-18 | 2017-02-01 | 河北中医学院 | 一种玄参药材及其水提取物的快速多信息薄层鉴别方法 |
| CN106389526A (zh) * | 2016-08-03 | 2017-02-15 | 黄海娟 | 一种含丹参的口服液及其制备方法 |
| CN106389521A (zh) * | 2016-08-03 | 2017-02-15 | 黄海娟 | 一种中药口服液及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103405632B (zh) | 2015-06-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102657823B (zh) | 一种具有抗癌作用的中药组合物及其制备方法和检测方法 | |
| CN112972547B (zh) | 一种治疗气血两虚症候的中药组合物及其制备方法和应用 | |
| CN106324174A (zh) | 一种中药配方颗粒的质量标准 | |
| CN101513519B (zh) | 一种补气养血的中药组合物及其制备方法和质量控制方法 | |
| CN103330758A (zh) | 一种芍药甘草汤配方颗粒及其制备方法和检测方法 | |
| CN103405632B (zh) | 一种玄麦参甲口服液及其制备方法和质量标准的检测方法 | |
| CN107238671B (zh) | 一种贞芪扶正制剂中多种成分的含量测定方法 | |
| CN105353063B (zh) | 复方感冒灵流膏化学成分标准指纹图谱及构建方法、应用 | |
| CN103230517B (zh) | 一种沙参麦冬汤配方颗粒及其制备方法和检测方法 | |
| CN103784505B (zh) | 川芎茶调制剂 | |
| CN103285306A (zh) | 益气补肾的中药组合物的制备方法及检测方法 | |
| CN103344737A (zh) | 一种治疗鼻窦炎的中药片剂的质量控制方法 | |
| CN103784761A (zh) | 一种治疗眩晕的药物及其制备方法 | |
| CN101269113B (zh) | 一种治疗肿瘤的药物组合物的质量检测方法 | |
| CN102218122A (zh) | 一种海龙蛤蚧口服液的质量控制检测方法 | |
| CN101496870A (zh) | 一种止咳化痰的中药组合物及其制备方法和质量控制方法 | |
| CN102488837A (zh) | 治疗慢性疲劳综合症的无糖颗粒剂及其制备方法和检测方法 | |
| CN106620610A (zh) | 一种甘草泻心颗粒的制备方法 | |
| CN102091167A (zh) | 一种血府逐瘀胶囊的质量控制方法 | |
| CN106918673B (zh) | 一种中药组合物的指纹图谱的建立方法 | |
| CN101732527B (zh) | 舒肝颗粒的检测方法 | |
| CN102233097A (zh) | 增光胶囊的质量控制方法 | |
| CN105842381A (zh) | 芪骨胶囊的检测方法 | |
| CN108226325A (zh) | 葶苈生脉口服液组合物指纹图谱的建立方法 | |
| CN101716270A (zh) | 一种调经活血中药复方制剂的质量检测方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Zhao Qinghua Inventor after: Gong Wei Inventor after: Wang Aiwu Inventor after: Sun Xu Inventor after: Wu Yang Inventor after: Hao Shaojun Inventor after: Liu Hong Inventor after: Zhao Yu Inventor after: Li Xingdong Inventor before: Zhao Qinghua Inventor before: Gao Yuan Inventor before: Gong Wei Inventor before: Wang Aiwu Inventor before: Liu Zhongliang Inventor before: Zhang Zhenxing Inventor before: Wen Fenge Inventor before: Chen Yao Inventor before: Wang Li Inventor before: Wang Baoquan |
|
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: ZHAO QINGHUA GONG WEI WANG AIWU LIU ZHONGLIANG ZHANG ZHENXING WEN FENGE CHEN YAO WANG LI WANG BAOQUAN GAO YUAN TO: ZHAO QINGHUA GONG WEI WANG AIWU SUN XU WU YANG HAO SHAOJUN LIU HONG ZHAO YU LI XINGDONG |
|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Li Xingdong Inventor after: Gong Wei Inventor after: Sun Xu Inventor after: Wu Yang Inventor after: Zhao Qinghua Inventor after: Hao Shaojun Inventor after: Liu Hong Inventor after: Zhao Yu Inventor after: Wang Aiwu Inventor before: Zhao Qinghua Inventor before: Gong Wei Inventor before: Wang Aiwu Inventor before: Sun Xu Inventor before: Wu Yang Inventor before: Hao Shaojun Inventor before: Liu Hong Inventor before: Zhao Yu Inventor before: Li Xingdong |
|
| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Wu Yang Inventor after: Gong Wei Inventor after: Sun Xu Inventor after: Li Xingdong Inventor after: Zhao Qinghua Inventor after: Hao Shaojun Inventor after: Liu Hong Inventor after: Zhao Yu Inventor after: Wang Aiwu Inventor before: Li Xingdong Inventor before: Gong Wei Inventor before: Sun Xu Inventor before: Wu Yang Inventor before: Zhao Qinghua Inventor before: Hao Shaojun Inventor before: Liu Hong Inventor before: Zhao Yu Inventor before: Wang Aiwu |
|
| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20150617 Termination date: 20190729 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |