CN112485350A - 强身酒中梓醇的含量测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了强身酒中梓醇含量测定方法，它是以梓醇对照品为对照，以乙腈：/0.01％～5％磷酸水＝1～10：99～90为流动相的高效液相色谱法。本发明方法的专属性强、精密度高、重复性好、回收率高、稳定性高、测量结果准确，达到了有效控制药物质量的目的，确保了产品质量的稳定以及临床用药的安全、有效。
Description
技术领域
本发明涉及一种强身酒中梓醇的含量测定方法，属于中药质量检测技术领域。
背景技术
强身酒是卫生部药品标准中药成方制剂第十五册公布的药酒，其由党参(炒)、五加皮、何首乌(制)、牛膝、生地黄、桑寄生、熟地黄、女贞子(酒制)、鸡血藤、白术(炒)、木瓜等23味中药材制成的。具有强身活血，健胃的功效。临床上可用于身体虚弱，神倦力乏，脾胃不和，食欲不振等症状。处方中地黄为主药，味甘、性微温，归属于肝肾两经，地黄分生地黄、熟地黄。主要功效和作用是补血滋阴，因为分生的、干的不同，所以作用也稍微有所侧重。鲜地黄主要用于清热生津、凉血止血；干地黄用于清热凉血、养阴生津；熟地黄主要用于补血滋阴、益精填髓。现有的强身酒的质量标准中并未涉及党参的鉴别，因此，研究一种能够高效、准确鉴别强身酒中党参的方法，提升强身酒的质量标准，有利于强身酒的质量检测，显得尤为必要。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种强身酒中梓醇的含量测定方法，该方法专属性强、精密度高、重复性好、回收率高、稳定性高、测量结果准确，达到了有效控制药物质量的目的，确保了产品质量的稳定以及临床用药的安全、有效。
为解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案：
强身酒中梓醇的含量测定方法，它是以梓醇对照品为对照，以乙腈：0.01％～5％磷酸水＝1～10：99～90为流动相，采用高效液相色谱法在200～250nm波长处测定。
上述的强身酒中梓醇的含量测定方法，照高效液相色谱法、按下述步骤进行测定：
(1)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇:0.01％～5％磷酸水溶液＝1～10：99～90；柱温为20～40℃；检测波长为200～250nm；流速为0.5～1.5mL·min-1；理论板数按梓醇计算应不低于5000；
(2)对照品溶液的制备：取梓醇对照品适量，精密称定，加甲醇制成1mL含0.1mg的溶液，备用；
(3)供试品溶液的制备：采用下述方法①-⑤中的任一种：
①精密称强身酒100ml，于水浴上挥发至干,精密加入甲醇100mL，称定重量，超声或回流提取30～60min，待冷却后，用甲醇补足重量，过滤，取续滤液即得；
②精密称取强身酒100ml，于水浴上挥发至干，用适量石油醚索氏提取30min，残渣挥干后，精密加入甲醇100mL，称定重量，超声或回流提取30～60min，待冷却后，用甲醇补足重量，过滤，取续滤液即得；
③精密称取强身酒100ml，于水浴上挥发至干，精密加入70％～80％的乙醇100mL，称定重量，超声提取lh，用乙醇补足重量，滤过；精密量取续滤液50mL，减压浓缩至干，残渣加适量水使溶解，上大孔吸附树脂柱，静置吸附30min，依次用水、40％乙醇、70％乙醇洗脱，收集70％乙醇洗脱液，浓缩至干，用甲醇溶解并转移至50mL的量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；
④精密称取强身酒100ml，于水浴上挥发至干，精密加入甲醇100mL，称定重量，超声或回流提取1h，用甲醇补足重量，滤过；精密量取续滤液50mL，浓缩至干，残留物用0.3％氢氧化钠溶液溶解后，加稀盐酸调至pH5～6，然后用乙酸乙酯或水饱和的正丁醇萃取四次，合并有机层，减压蒸干，残渣用甲醇定容至50mL，摇匀，即得；
⑤精密称取强身酒100ml，于水浴上挥发至干，精密加入甲醇100mL，称定重量，超声或回流提取1h，用甲醇补足重量，滤过；精密量取续滤液50mL，浓缩至干，残渣加适量温水溶解，用水饱和的正丁醇提取4次，充分提取后，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤3次，弃去氨试液，正丁醇液蒸干，残渣加水10mL使溶解，通过大孔吸附树脂柱，以水50mL洗脱，弃去水液，再用40％乙醇洗脱，弃去洗脱液，继用70％乙醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至50mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；
(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
上述的强身酒中梓醇的含量测定方法，所述的流动相为乙腈:0.5％磷酸水溶液＝95:5。
上述的强身酒中梓醇的含量测定方法，步骤(1)中的检测波长为210nm；流速为0.8～1.0mL/min；柱温为35℃。
为确保本发明含量测定方法科学、合理、可行，申请人进行了一系列试验研究和考察。
一、仪器与试药(见表1)
表1
二、方法与结果
1、色谱条件的选择
1.1柱温选择
采用不同柱温进行实验，寻找最佳柱温。结果见表2。
表2
| 柱温(℃) | 25 | 35 | 50 |
| 观察结果 | 分离度差 | 分离度良好 | 溶剂粘度大 |
由表2可知，应选择35℃作为柱温，此温度容易控制，且在低压下有利于降低溶剂的粘度，从而降低柱压。
1.2流速选择
采用不同流速进行实验，寻找最佳流速范围。结果见表3。
表3
由表3可知，设置流速在0.8～1.0mL/min内最好。
1.3流动相选择
采用不同流动相进行UV检测，寻找最佳流动相。结果见表4。
表4
由上表可知，选用甲醇:0.5％磷酸水溶液＝95:5作为流动相，其得到的色谱峰效果最好。
2、对照品溶液的制备
取梓醇对照品适量，精密称定，加甲醇制成1mL含0.1mg的溶液，备用。
3、供试品溶液的制备
可采用下述方法①-⑤中的任一种进行制备：
①精密称强身酒100ml，于水浴上挥发至干,精密加入甲醇100mL，称定重量，超声或回流提取30～60min，待冷却后，用甲醇补足重量，过滤，取续滤液即得；
②精密称取强身酒100ml，于水浴上挥发至干，用适量石油醚索氏提取30min，残渣挥干后，精密加入甲醇100mL，称定重量，超声或回流提取30～60min，待冷却后，用甲醇补足重量，过滤，取续滤液即得；
③精密称取强身酒100ml，于水浴上挥发至干，精密加入70％～80％的乙醇100mL，称定重量，超声提取lh，用乙醇补足重量，滤过；精密量取续滤液50mL，减压浓缩至干，残渣加适量水使溶解，上大孔吸附树脂柱，静置吸附30min，依次用水、40％乙醇、70％乙醇洗脱，收集70％乙醇洗脱液，浓缩至干，用甲醇溶解并转移至50mL的量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；
④精密称取强身酒100ml，于水浴上挥发至干，精密加入甲醇100mL，称定重量，超声或回流提取1h，用甲醇补足重量，滤过；精密量取续滤液50mL，浓缩至干，残留物用0.3％氢氧化钠溶液溶解后，加稀盐酸调至pH5～6，然后用乙酸乙酯或水饱和的正丁醇萃取四次，合并有机层，减压蒸干，残渣用甲醇定容至50mL，摇匀，即得；
⑤精密称取强身酒100ml，于水浴上挥发至干，精密加入甲醇100mL，称定重量，超声或回流提取1h，用甲醇补足重量，滤过；精密量取续滤液50mL，浓缩至干，残渣加适量温水溶解，用水饱和的正丁醇提取4次，充分提取后，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤3次，弃去氨试液，正丁醇液蒸干，残渣加水10mL使溶解，通过大孔吸附树脂柱，以水50mL洗脱，弃去水液，再用40％乙醇洗脱，弃去洗脱液，继用70％乙醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至50mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；
申请人比较了上述5种供试品制备方法，实验结果见表5。
表5
由上表可知，前两种方法虽然操作简便，梓醇提取率高，但梓醇纯度很低。后三种方法步骤虽稍显繁琐，梓醇提取率稍低、但纯度高，在很大程度上消除了杂质对检测结果的影响。
4、检测波长的选择
在200～250nm对梓醇对照品溶液进行光谱扫描，其最大吸收波长为210nm，因此选用210nm为检测波长。
5、标准曲线的制备
取对照品溶液0.25mL、0.5mL、1mL、2mL、4mL于10mL容量瓶中，加甲醇稀释，定容，各进样10μL，以不同浓度的梓醇对照品溶液相应的峰面积对浓度绘制标准曲线，计算得回归方程为Y＝2.42×105X-1.93×105，r＝0.9998，其中，Y为峰面积，X为梓醇对照品溶液浓度，梓醇在2.5～40μg/mL呈良好线性关系。
6、精密度实验
照对照品溶液的制备项下方法制得对照品溶液，取对照品溶液10μL，重复进样6次，计算得梓醇峰面积RSD为1.06％，表明该方法精密度良好。
7、稳定性实验
照供试品溶液的制备项下方法制得供试品溶液，精密吸取同一供试品溶液，室温下分别于0、2、4、8、12、24h各吸10μL，共进样6次，计算得梓醇峰面积的RSD为1.37％，表明处理后的溶液在室温下24h内稳定，稳定性良好。
8、重复性实验
照供试品溶液的制备项下方法制得供试品溶液，取同一样品溶液6份，各进样10μL，计算得峰面积的RSD为1.17％，表明重复性良好。
9、加样回收率实验
精密称取已知含量的骨痛药酒6份，分别精密加入梓醇对照品，按供试品溶液的制备方法制备，并进样测定，测定结果见表6，计算其平均回收率为97.26％，RSD为0.81％，回收率高，表明本方法可行。
表6加样回收率实验结果
具体实施方式
本发明实施例1：一种强身酒中梓醇的含量测定方法如下：
(1)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇:0.5％磷酸水溶液＝95:5为流动相；检测波长为210nm，流速为1.0mL/min，柱温为35℃；理论板数按梓醇峰计算应不低于5000；
(2)对照品溶液的制备：取梓醇对照品适量，精密称定，加甲醇制成1mL含0.1mg的溶液，备用；
(3)供试品溶液的制备：精密称强身酒100ml，于水浴上挥发至干,精密加入甲醇100mL，称定重量，超声或回流提取30～60min，待冷却后，用甲醇补足重量，过滤，取续滤液即得；
(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
本发明实施例2：一种强身酒中梓醇的含量测定方法如下：
(1)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇:0.5％磷酸水溶液＝95:5为流动相；检测波长为210nm，流速为1.0mL/min，柱温为35℃；理论板数按梓醇计算应不低于5000；
(2)对照品溶液的制备：取梓醇对照品适量，精密称定，加甲醇制成1mL含0.1mg的溶液，备用；
(3)供试品溶液的制备：精密称取强身酒100ml，于水浴上挥发至干，用适量石油醚索氏提取30min，残渣挥干后，精密加入甲醇100mL，称定重量，超声或回流提取30～60min，待冷却后，用甲醇补足重量，过滤，取续滤液即得；
(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
本发明实施例3：一种强身酒中梓醇的含量测定方法如下：
(1)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇:0.5％磷酸水溶液＝95:5为流动相；检测波长为210nm，流速为1.0mL/min，柱温为35℃；理论板数按梓醇峰计算应不低于5000；
(2)对照品溶液的制备：取梓醇对照品适量，精密称定，加甲醇制成1mL含0.1mg的溶液，备用；
(3)供试品溶液的制备：精密称取强身酒100ml，于水浴上挥发至干，精密加入70％～80％的乙醇100mL，称定重量，超声提取lh，用乙醇补足重量，滤过；精密量取续滤液50mL，减压浓缩至干，残渣加适量水使溶解，上大孔吸附树脂柱，静置吸附30min，依次用水、40％乙醇、70％乙醇洗脱，收集70％乙醇洗脱液，浓缩至干，用甲醇溶解并转移至50mL的量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；
(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
本发明实施例4：一种强身酒中梓醇的含量测定方法如下：
(1)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇:0.5％磷酸水溶液＝95:5为流动相；检测波长为210nm，流速为1.0mL/min，柱温为35℃；理论板数按梓醇峰计算应不低于5000；
(2)对照品溶液的制备：取梓醇对照品适量，精密称定，加甲醇制成1mL含0.1mg的溶液，备用；
(3)供试品溶液的制备：精密称取强身酒100ml，于水浴上挥发至干，精密加入甲醇100mL，称定重量，超声或回流提取1h，用甲醇补足重量，滤过；精密量取续滤液50mL，浓缩至干，残留物用0.3％氢氧化钠溶液溶解后，加稀盐酸调至pH5～6，然后用乙酸乙酯或水饱和的正丁醇萃取四次，合并有机层，减压蒸干，残渣用甲醇定容至50mL，摇匀，即得；
(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
本发明实施例5：一种强身酒中梓醇的含量测定方法如下：
(1)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇:0.5％磷酸水溶液＝95:5为流动相；检测波长为210nm，流速为1.0mL/min，柱温为35℃；理论板数按梓醇峰计算应不低于5000；
(2)对照品溶液的制备：取梓醇对照品适量，精密称定，加甲醇制成1mL含0.1mg的溶液，备用；
(3)供试品溶液的制备：精密称取强身酒100ml，于水浴上挥发至干，精密加入甲醇100mL，称定重量，超声或回流提取1h，用甲醇补足重量，滤过；精密量取续滤液50mL，浓缩至干，残渣加适量温水溶解，用水饱和的正丁醇提取4次，充分提取后，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤3次，弃去氨试液，正丁醇液蒸干，残渣加水10mL使溶解，通过大孔吸附树脂柱，以水50mL洗脱，弃去水液，再用40％乙醇洗脱，弃去洗脱液，继用70％乙醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至50mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；
(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
上述实施例中的所有条件参数的任意组合，均可得到一致的含量测定结果。
Claims (4)
1.强身酒中梓醇的含量测定方法，其特征在于：它是以梓醇对照品为对照，以乙腈：0.01％～5％磷酸水＝1～10：99～90为流动相，采用高效液相色谱法在200～250nm波长处测定。
2.根据权利要求1所述的强身酒中梓醇的含量测定方法，其特征在于，照高效液相色谱法、按下述步骤进行测定：
(1)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇:0.01％～5％磷酸水溶液＝1～10：99～90；柱温为20～40℃；检测波长为200～250nm；流速为0.5～1.5mL·min-1；理论板数按梓醇计算应不低于5000；
(2)对照品溶液的制备：取梓醇对照品适量，精密称定，加甲醇制成1mL含0.1mg的溶液，备用；
(3)供试品溶液的制备：采用下述方法①-⑤中的任一种：
①精密称强身酒100ml，于水浴上挥发至干,精密加入甲醇100mL，称定重量，超声或回流提取30～60min，待冷却后，用甲醇补足重量，过滤，取续滤液即得；
②精密称取强身酒100ml，于水浴上挥发至干，用适量石油醚索氏提取30min，残渣挥干后，精密加入甲醇100mL，称定重量，超声或回流提取30～60min，待冷却后，用甲醇补足重量，过滤，取续滤液即得；
③精密称取强身酒100ml，于水浴上挥发至干，精密加入70％～80％的乙醇100mL，称定重量，超声提取lh，用乙醇补足重量，滤过；精密量取续滤液50mL，减压浓缩至干，残渣加适量水使溶解，上大孔吸附树脂柱，静置吸附30min，依次用水、40％乙醇、70％乙醇洗脱，收集70％乙醇洗脱液，浓缩至干，用甲醇溶解并转移至50mL的量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；
④精密称取强身酒100ml，于水浴上挥发至干，精密加入甲醇100mL，称定重量，超声或回流提取1h，用甲醇补足重量，滤过；精密量取续滤液50mL，浓缩至干，残留物用0.3％氢氧化钠溶液溶解后，加稀盐酸调至pH5～6，然后用乙酸乙酯或水饱和的正丁醇萃取四次，合并有机层，减压蒸干，残渣用甲醇定容至50mL，摇匀，即得；
⑤精密称取强身酒100ml，于水浴上挥发至干，精密加入甲醇100mL，称定重量，超声或回流提取1h，用甲醇补足重量，滤过；精密量取续滤液50mL，浓缩至干，残渣加适量温水溶解，用水饱和的正丁醇提取4次，充分提取后，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤3次，弃去氨试液，正丁醇液蒸干，残渣加水10mL使溶解，通过大孔吸附树脂柱，以水50mL洗脱，弃去水液，再用40％乙醇洗脱，弃去洗脱液，继用70％乙醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至50mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；
(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
3.根据权利要求1或2所述的强身酒中梓醇的含量测定方法，其特征在于：所述的流动相为乙腈:0.5％磷酸水溶液＝95:5。
4.根据权利要求2所述的强身酒中梓醇的含量测定方法，其特征在于：步骤(1)中的检测波长为210nm；流速为0.8～1.0mL/min；柱温为35℃。
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|---|---|---|---|---|
| CN113406233A (zh) * | 2021-06-20 | 2021-09-17 | 无锡济煜山禾药业股份有限公司 | 一种健脾壮腰药酒中阿魏酸和梓醇的含量测定方法 |
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