CN106124685B - 首荟通便胶囊的质量检测方法 - Google Patents

首荟通便胶囊的质量检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种治疗便秘的中成药首荟通便胶囊的质量检测方法，所述质量检测方法以薄层色谱法鉴别制剂中人参、枳实、芦荟和阿胶，同时采用HPLC测定制剂中何首乌的2，3，5，4'‑四羟基二苯乙烯‑2‑O‑β‑D‑葡萄糖苷含量和枳实的柚皮苷含量。本发明质量检测方法稳定可靠、专属性强、重现性好，能全面有效地控制首荟通便胶囊的质量，有利于稳定产品的质量，确保临床用药安全性和有效性，更好地满足医疗和市场的需要。

Description

首荟通便胶囊的质量检测方法
技术领域
本发明涉及一种治疗便秘的中成药首荟通便胶囊质量检测方法，属于中药制剂分析领域。
背景技术
中医认为，便秘是由于大肠传导失司所致，表现为大便秘结不通，排便周期延长，粪质干硬，或粪质不硬，但便而不畅或有排便不尽感。便秘作为一种常见的临床症状，可伴随在各种急慢性疾病的发病过程中，给患者的工作生活带来极大不便，尤其在老年患者，可诱发心脑血管疾病，增加大肠癌的患病率，并可导致抑郁或焦虑，严重影响人们的生活质量。
西医的常规药物治疗、水疗灌肠及手术疗法可暂时性地缓解功能性便秘的临床症状，但不能从根本上解决便秘的发生，且存在停药后复发率高与药物副作用明显的问题。中医独特而多样的治疗方式在功能性便秘的治疗上起到了不可替代的作用，具有疗效显著、副作用小、不存在药物依赖等优势。
中国专利CN100453105C公开了一种具有通便排毒、减肥降脂功能的组合物及制备方法，现已获得生产批准，产品为首荟通便胶囊。该产品是由何首乌、芦荟、决明子、枸杞子、阿胶、人参、白术、枳实八味中药组方，经提取加工制成的复方中药制剂，可针对性治疗功能性便秘。首荟通便胶囊处方为名老中医的临床经验方，该方依据中医药理论，融汇临床经验，在润肠通便、泻浊排毒之品中辅以补血润燥之品，佐以补气健脾之品，使以降浊消痞之药味，达到补泻兼施，以通为用，降中有升，泻中有补，一走一守，一急一缓，相互制约，相互为用，补不留滞，泻不伤正之功。从而引导全方作用于脾胃，使中焦脾胃恢复升清降浊的正常功能。首荟通便胶囊疗效确切，起效快，对毒邪内蕴、阴液亏虚所致的便秘具有良好的治疗作用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是在中国专利CN100453105C的基础上，进一步研究制剂的质量检测方法。为了对产品质量进行全面、有效地控制，本发明人经过大量的试验，研究了制剂中有效成分的定性定量检测方法，建立了中药首荟通便胶囊的质量标准。
本发明的目的是提供一种治疗便秘的中成药首荟通便胶囊的质量检测方法，所述首荟通便胶囊是由何首乌、芦荟、决明子、枸杞子、阿胶、人参、白术、枳实八味中药组方，经提取加工制成的。该质量检测方法是以薄层色谱法鉴别制剂中人参、枳实、芦荟和阿胶，同时采用高效液相色谱法测定制剂中何首乌的2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量和枳实的柚皮苷含量，实现对首荟通便胶囊质量进行全面地评价和控制，从而为首荟通便胶囊的真伪鉴别和内在质量检测提供全面、可靠的依据，保证了产品质量的稳定性及临床用药的安全性、有效性。
本发明技术方案以薄层色谱鉴别首荟通便胶囊中人参、枳实、芦荟和阿胶，具体包括下列步骤：
1、人参鉴别
1)供试品溶液的制备：取首荟通便胶囊内容物适量，研细，加甲醇30mL超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10mL溶散，加正丁醇80mL混匀，置分液漏斗中，用5％氢氧化钠溶液洗涤4次，每次30mL，弃去碱液，再用正丁醇饱和的水洗至中性，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，加氧化铝1g拌匀，挥干溶剂，加于中性氧化铝柱上，用水30mL洗脱，洗脱液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；
2)对照品溶液的制备：取人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1mL含2mg的溶液，作为对照品溶液；
3)点样、展开：吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：甲醇：水＝13：7：2的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
2、枳实鉴别
1)供试品溶液的制备：取首荟通便胶囊内容物适量，研细，加甲醇50mL，超声处理30分钟，滤过，取滤液25mL，加稀盐酸0.5mL，摇匀，通过732型氢型阳离子交换树脂柱，依次用甲醇、水洗至溶液无色澄明，再用甲醇：浓氨试液＝100：3的洗脱液200mL洗脱，甲醇-浓氨试液洗脱液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，离心，上清液作为供试品溶液；
2)对照品溶液的制备：取辛弗林对照品，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；
3)点样、展开：吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一含4％醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：甲醇：浓氨溶液＝20：5：1.5的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5％茚三酮乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
3、芦荟鉴别
1)供试品溶液的制备：取首荟通便胶囊内容物适量，研细，加乙酸乙酯60mL，超声30分钟，滤过，滤液水浴浓缩至约20mL，用5％碳酸钠溶液洗涤3次，每次15mL，弃去碳酸钠液，再用1％氢氧化钠溶液提取3次，每次15mL，合并碱液，用稀盐酸调pH值至1～2，用乙酸乙酯提取3次，每次20mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；
2)对照品溶液的制备：取芦荟对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液；再取芦荟苷对照品，加甲醇制成每1mL含2mg的溶液，作为对照品溶液；
3)点样、展开：吸取供试品溶液5μL、对照药材溶液2μL、对照品溶液5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯：甲醇：水＝100：17：9为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％氢氧化钾甲醇溶液，立即置紫外灯于365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
4、阿胶鉴别
1)供试品溶液的制备：取首荟通便胶囊内容物适量，研细，加甲醇10mL，超声处理30分钟，离心，弃去甲醇液，沉淀用0.1moL/L盐酸溶液10mL溶解，超声处理10分钟，离心，上清液水浴蒸干，残渣用6moL/L盐酸溶液4mL溶解，转移至5mL安瓿瓶中，熔封，置沸水浴中煮沸1小时，取出，加水4mL，摇匀，滤过，用少量水洗涤滤器及滤渣，滤液蒸干，残渣加甲醇10mL使溶解，作为供试品溶液；
2)对照品溶液的制备：取甘氨酸对照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液；
3)点样、展开：吸取上述两种溶液各2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丙醇：醋酸＝7：3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5％茚三酮乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
本发明同时采用高效液相色谱法测定首荟通便胶囊中何首乌的2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量和枳实的柚皮苷的含量，包括下列步骤：
1、何首乌的2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量测定
1)供试品溶液的制备：取首荟通便胶囊内容物适量，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50mL水，称定重量，超声处理30分钟，冷却，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，离心，精密吸取上清液20mL，转移至分液漏斗中，用乙醚提取2次，每次20mL，弃去乙醚液，再用稀盐酸调pH值至1～2，分别用乙酸乙酯20mL、20mL、20mL、15mL提取4次，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣用稀乙醇溶解并转移至10mL量瓶中，定容，摇匀，滤过，作为供试品溶液；
2)对照品溶液的制备：精密称取2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量，置容量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀即得；
3)HPLC色谱条件：以乙腈：甲醇：水＝20：5-10：70-75为流动相；检测波长为320nm；进样量10μL；流速1mL/min；
4)测定方法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液10uL，注入液相色谱仪，按照步骤3)所述色谱条件测定，即得。
优选地，步骤3)以乙腈：甲醇：水＝20：8：72为流动相。
2、枳实的柚皮苷含量测定
1)供试品溶液的制备：取首荟通便胶囊内容物适量，研细，取约0.7g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2mL置10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；
2)对照品溶液的制备：精密称取柚皮苷对照品，置于容量瓶中，加甲醇溶解稀释至刻度，摇匀即得；
3)HPLC色谱条件：流动相为乙腈：0.1％磷酸溶液＝20：80；检测波长为283nm；
4)测定方法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μL，注入液相色谱仪，按照步骤3)所述色谱条件测定，即得。
本发明建立了首荟通便胶囊质量检测方法，该方法采用薄层色谱法分别对制剂中人参、枳实、芦荟和阿胶进行定性鉴别，达到多成分联合控制；同时利用HPLC定量测定制剂中何首乌的2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量和枳实的柚皮苷含量，能够进一步有效控制首荟通便胶囊的质量，实现对制剂质量进行全面地评价，从而最大限度地保证了产品质量的稳定性及临床用药的安全性、有效性。本发明所采用的检测方法科学合理，条件可控，专属性强，稳定性高，具有很强的实用性。本质量检测方法的应用，可确保首荟通便胶囊的临床疗效，更好地满足医疗和市场的需要。
附图说明
图1为首荟通便胶囊中人参的薄层色谱图，按从左到右的顺序，其中1是样品，2是人参皂苷Rg1对照品，3是缺人参的阴性制剂样品；
图2为首荟通便胶囊中枳实的薄层色谱图，按从左到右的顺序，其中1是缺枳实的阴性制剂样品，2是辛弗林对照品，3是样品；
图3为首荟通便胶囊中芦荟的薄层色谱图，按从左到右的顺序，其中1是缺芦荟的阴性制剂样品，2是样品，3是芦荟苷对照品，4是芦荟对照药材；
图4为首荟通便胶囊中阿胶的薄层色谱图，按从左到右的顺序，其中1、3甘氨酸对照品，2是缺阿胶的阴性制剂样品，4、5是样品；
图5为首荟通便胶囊何首乌2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的高效液相色谱图，从上往下依次是2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品的高效液相色谱图、缺何首乌阴性制剂样品的高效液相色谱图、首荟通便胶囊何首乌2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的高效液相色谱图；
图6为首荟通便胶囊枳实柚皮苷的高效液相色谱图，从上往下依次是柚皮苷对照品的高效液相色谱图、首荟通便胶囊枳实柚皮苷的高效液相色谱图、缺枳实阴性制剂样品的高效液相色谱图。
具体实施方式
实施例1 2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的HPLC方法学研究
1)药品与试剂：2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品0081-9304(中国药品生物制品检定所)，乙腈、甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。
2)仪器：AgiLent 1100高效液相色谱仪，VWD检测器。
3)色谱条件：色谱柱：KromasiL C18色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)；流动相：乙腈-甲醇-水(20：8：72)；检测波长：320nm；流速：1mL/min。
4)溶液制备
4.1)样品前处理方法的比较与确定
4.1.1)取首荟通便胶囊内容物，研细，取约0.5g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入50mL水，称重，超声处理30分钟，冷却，再称重，用水补足减失的重量，摇匀，离心，精密吸取上清夜20mL，转移至分液漏斗中，用乙醚提取2次，每次20mL，弃去乙醚液，再用稀盐酸调pH值至1～2，加乙酸乙酯提取(20mL，20mL，20mL，15mL)4次，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣用50％乙醇溶解并转移至10mL量瓶中，定容，摇匀，滤过，即得。
4.1.2)取首荟通便胶囊内容物，研细，取约0.5g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入50mL水，称重，置水浴中加热30分钟，并时加振摇，放冷，再称重，用水补足减失的重量，摇匀，离心，精密吸取上清夜20mL，转移至分液漏斗中，用乙醚提取2次，每次20mL，弃去乙醚液，再用稀盐酸调pH值至1～2，加乙酸乙酯提取(20mL，20mL，20mL，15mL)4次，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣用50％乙醇溶解并转移至10mL量瓶中，定容，摇匀，滤过，即得。
将上述二种方法制成的供试液分别注入液相色谱仪测定，结果见表1。
表1 不同提取方法2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量测定结果
从测定结果，两种方法提取效率一致，但方法2供试品溶液颜色深，提取的杂质较多，乙醚萃取时易乳化，故确定采用1法作为样品的前处理方法。
4.2)供试品溶液的制备
取首荟通便胶囊内容物，研细，取约0.5g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入50mL水，称重，超声处理30分钟，冷却，再称重，用水补足减失的重量，摇匀，离心，精密吸取上清夜20mL，转移至分液漏斗中，用乙醚提取2次，每次20mL，弃去乙醚液，再用稀盐酸调pH值至1～2，加乙酸乙酯萃取(20mL，20mL，20mL，15mL)4次，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣用50％乙醇溶解并转移至10mL量瓶中，定容，摇匀，滤过，即得。
4.3)对照品溶液的制备
精密称取2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品(购自中国药品生物制品检定所，供含量测定用，编号：0081-9304)适量，加稀乙醇制成每1mL含0.1280mg的溶液，即得。
4.4)阴性对照溶液的制备
取不含何首乌药材的阴性对照，照供试品溶液的制备项下同法操作，制成阴性对照溶液，从色谱图可以看出，在2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷位置处无干扰，见图5。
5)线性关系考察
精密称取对照品适量，加稀乙醇配成下列浓度，在上述色谱条件下进行测定，分别进样5μL，测定峰面积，如表2。以测得峰面积为纵坐标，对照品浓度(mg/mL)为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程Y＝17527.62018X+2.08542，r＝0.99996，即2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.0128～0.128mg/mL范围内线性良好。结果见表2。
表2 线性关系考察结果
序号 浓度(mg/mL) 峰面积
1 0.0128 229.231
2 0.0256 449.969
3 0.04096 724.542
4 0.1024 1782.682
5 0.128 2255.443
以测得峰面积为纵坐标，对照品浓度(mg/mL)为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程Y＝17527.62018X+2.08542，r＝0.99996，即2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷浓度在0.0128～0.1280mg/mL范围内线性良好。
6)精密度试验
精密吸取浓度为0.0475mg/mL对照品溶液，重复进样6次，每次5μL，峰面积RSD＝0.635％，表明仪器精密度良好。结果见表3。
表3 精密度试验结果
7)稳定性试验
取同一样品溶液，分别于配制后0，2，4，6，8h测定，结果表明样品在8h内稳定。结果见表4。
表4 稳定性试验结果
8)重复性试验
分别取同一批号的样品6份，照“样品测定”项下的样品制备方法操作，分别测定，计算含量，RSD为0.510％。结果见表5。
表5 重复性试验结果
9)回收率试验
精密称取已知含量的样品6份，分别加0.575mg/mL的二苯乙烯苷对照品1mL，同“供试品溶液的制备”项下的制备方法测定，得2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷平均回收率为98.51％，RSD为0.723％。结果见表6
表6 回收率试验结果
实施例2 柚皮苷的高效液相测定方法学研究
1)药品与试剂：柚皮苷对照品110722-200610(中国药品生物制品检定所)，乙腈、甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。
2)仪器：AgiLent 1100高效液相色谱仪，VWD检测器
3)色谱条件：色谱柱：KromasiL C18色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)；流动相：乙腈-0.1％磷酸溶液(20：80)；检测波长：283nm；流速：1mL/min。
4)溶液制备
4.1)供试品溶液的制备
取首荟通便胶囊内容物，研细，取约0.7g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2mL置10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
4.2)对照品溶液的制备
精密称取柚皮苷对照品(购自中国药品生物制品检定所，供含量测定用，编号：110722-200610)适量，加甲醇制成每1mL含0.0636mg的溶液，即得。
4.3)阴性对照溶液的制备
取不含枳实药材的阴性对照，照供试品溶液的制备项下同法操作，制成阴性对照溶液，从色谱图可以看出，在柚皮苷位置处无干扰。见图6。
4.4)线性关系考察
精密称取柚皮苷对照品适量，加甲醇配成0.0318mg/mL，在上述色谱条件下进行测定，分别进样2μL、4μL、8μL、12μL、16μL、20μL，测定峰面积，如表7。以测得峰面积为纵坐标，对照品进样量(μg)为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程Y＝1719.98869X-1.18632，r＝1.00000，柚皮苷进样量在0.0128～0.128μg范围内线性良好。
表7 线性关系考察
序号 进样量(μg) 峰面积
1 0.0636 108.20
2 0.1272 217.72
3 0.2544 434.65
4 0.3816 654.06
5 0.5050 873.54
6 0.6360 1093.27
5)精密度试验
精密吸取对照品溶液，重复进样6次，每次5μL，峰面积RSD＝0.638％，表明仪器精密度良好。结果见表8。
表8 精密度试验结果
6)稳定性试验
取同一样品溶液，分别于配制后0h，2h，4h，6h，8h，测定，结果表明样品在8h内稳定。结果见表9。
表9 稳定性试验结果
7)重复性试验
分别取同一批号的样品6份，照“样品测定”项下的样品制备方法操作，分别测定，计算含量，RSD为1.18％。结果见表10。
表10 重复性试验结果
8)回收率试验
精密称取已知含量的样品6份，分别加3.86mg/mL的柚皮苷对照品1mL，同“供试品溶液的制备”项下的制备方法测定，得柚皮苷平均回收率为99.57％，RSD为0.392％。结果见表11。
表11 回收率试验结果
实施例3 首荟通便胶囊中人参薄层色谱鉴别
1)供试品溶液的制备：取首荟通便胶囊内容物17g，研细，加甲醇30mL超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10mL溶散，加正丁醇80mL混匀，置分液漏斗中，用5％氢氧化钠溶液洗涤4次，每次30mL，弃去碱液，再用正丁醇饱和的水洗至中性，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，加氧化铝1g拌匀，挥干溶剂，加于中性氧化铝柱(100～200目，5g，内径1.5cm)上，用水30mL洗脱，洗脱液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。
2)对照品溶液的制备：另取人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1mL含2mg的溶液，作为对照品溶液。
3)点样、展开：照薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：甲醇：水＝13：7：2的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
4)结果：图1为首荟通便胶囊中人参的薄层色谱图，结果表明：含有人参的样品在与人参皂苷Rg1对照品色谱对应的位置上，显相同颜色的斑点。色谱分离良好，人参的特征斑点突出，建立的TLC方法可以作为首荟通便胶囊中人参的质量检测方法。
实施例4 首荟通便胶囊中枳实薄层色谱鉴别
1)供试品溶液的制备：取首荟通便胶囊内容物9g，研细，加甲醇50mL，超声处理30分钟，滤过，取滤液25mL，加稀盐酸0.5mL，摇匀，通过732型氢型阳离子交换树脂柱(柱内径1.5cm，湿法装柱至18cm)，依次用甲醇、水洗至溶液无色澄明，再用甲醇-浓氨试液(100：3)200mL洗脱，甲醇-浓氨试液洗脱液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，离心，上清液作为供试品溶液。
2)对照品溶液的制备：取辛弗林对照品，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
3)点样、展开：照薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一含4％醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：甲醇：浓氨溶液＝20：5：1.5的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5％茚三酮乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
4)结果：图2为首荟通便胶囊中枳实的薄层色谱图，结果表明：含有枳实的样品在与辛弗林对照品色谱对应的位置上，显相同颜色的斑点。色谱分离良好，枳实的特征斑点突出，建立的TLC方法可以作为首荟通便胶囊中枳实的质量检测方法。
实施例5 首荟通便胶囊中芦荟薄层色谱鉴别
1)供试品溶液的制备：取首荟通便胶囊内容物13g，研细，加乙酸乙酯60mL，超声30分钟，滤过，滤液水浴浓缩至约20mL，用5％碳酸钠溶液洗涤3次，每次15mL，弃去碳酸钠液，再用1％氢氧化钠溶液提取3次，每次15mL，合并碱液，用稀盐酸调pH值至1～2，用乙酸乙酯提取3次，每次20mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。
2)对照品溶液的制备：另取芦荟对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。再取芦荟苷对照品，加甲醇制成每1mL含2mg的溶液，作为对照品溶液。
3)点样、展开：照薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)试验，吸取供试品溶液5μL、对照药材溶液2μL、对照品溶液5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯：甲醇：水＝100：17：9为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％氢氧化钾甲醇溶液，立即置紫外灯(365nm)下检视。
4)结果：图3为首荟通便胶囊中芦荟的薄层色谱图，结果表明：含有芦荟的样品在与芦荟苷对照品色谱和芦荟对照药材色谱对应的位置上，显相同颜色的斑点。色谱分离良好，芦荟的特征斑点突出，建立的TLC方法可以作为首荟通便胶囊中芦荟的质量检测方法。
实施例6 首荟通便胶囊中阿胶薄层色谱鉴别
1)供试品溶液的制备：取首荟通便胶囊内容物0.7g，研细，加甲醇10mL，超声处理30分钟，离心，弃去甲醇液，沉淀用0.1moL/L盐酸溶液10mL溶解，超声处理10分钟，离心，上清液水浴蒸干，残渣用6moL/L盐酸溶液4mL溶解，转移至5mL安瓿瓶中，熔封，置沸水浴中煮沸1小时，取出，加水4mL，摇匀，滤过，用少量水洗涤滤器及滤渣，滤液蒸干，残渣加甲醇10mL使溶解，作为供试品溶液。
2)对照品溶液的制备：另取甘氨酸对照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液。
3)点样、展开：照薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)试验，吸取上述两种溶液各2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丙醇：醋酸＝7：3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5％茚三酮乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
4)结果：图4为首荟通便胶囊中阿胶的薄层色谱图，结果表明：含有芦荟的2份样品在与2份甘氨酸对照品色谱对应的位置上，显相同颜色的斑点。色谱分离良好，阿胶的特征斑点突出，建立的TLC方法可以作为首荟通便胶囊中阿胶的质量检测方法。
实施例7 高效液相色谱法测定首荟通便胶囊中何首乌的2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷
1)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基键合硅胶为填充剂；以乙腈：甲醇：水＝20：5：70)为流动相；检测波长为320nm。理论板数按2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000。
2)对照品溶液的制备：精密称取2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量，加稀乙醇制成每1mL含0.06mg的溶液，即得。
3)供试品溶液的制备：取首荟通便胶囊内容物，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50mL水，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，冷却，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，离心，精密吸取上清液20mL，转移至分液漏斗中，用乙醚提取2次，每次20mL，弃去乙醚液，再用稀盐酸调pH值至1～2，用乙酸乙酯提取(20mL，20mL，20mL，15mL)4次，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣用稀乙醇溶解并转移至10mL量瓶中，定容，摇匀，滤过，即得。
4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
首荟通便胶囊每粒(0.35g/粒)含何首乌以2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(C20H22O9)计，不得少于1.0mg。
实施例8 高效液相色谱法测定首荟通便胶囊中何首乌的2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷
1)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基键合硅胶为填充剂；以乙腈：甲醇：水＝20：8：72为流动相；检测波长为320nm。理论板数按2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000。
2)对照品溶液的制备：精密称取2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量，加稀乙醇制成每1mL含0.06mg的溶液，即得。
3)供试品溶液的制备：取首荟通便胶囊内容物，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50mL水，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，冷却，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，离心，精密吸取上清液20mL，转移至分液漏斗中，用乙醚提取2次，每次20mL，弃去乙醚液，再用稀盐酸调pH值至1～2，用乙酸乙酯提取(20mL，20mL，20mL，15mL)4次，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣用稀乙醇溶解并转移至10mL量瓶中，定容，摇匀，滤过，即得。
4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
首荟通便胶囊每粒(0.35g/粒)含何首乌以2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(C20H22O9)计，不得少于1.0mg。
实施例9 高效液相色谱法测定首荟通便胶囊中何首乌的2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷
1)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基键合硅胶为填充剂；以乙腈：甲醇：水＝20：10：75为流动相；检测波长为320nm。理论板数按2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000。
2)对照品溶液的制备：精密称取2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量，加稀乙醇制成每1mL含0.06mg的溶液，即得。
3)供试品溶液的制备：取首荟通便胶囊内容物，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50mL水，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，冷却，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，离心，精密吸取上清液20mL，转移至分液漏斗中，用乙醚提取2次，每次20mL，弃去乙醚液，再用稀盐酸调pH值至1～2，用乙酸乙酯提取(20mL，20mL，20mL，15mL)4次，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣用稀乙醇溶解并转移至10mL量瓶中，定容，摇匀，滤过，即得。
4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
首荟通便胶囊每粒(0.35g/粒)含何首乌以2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(C20H22O9)计，不得少于1.0mg。
实施例10 高效液相色谱法测定首荟通便胶囊中何首乌的2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷
1)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基键合硅胶为填充剂；以乙腈：甲醇：水＝20：9：74为流动相；检测波长为320nm。理论板数按2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000。
2)对照品溶液的制备：精密称取2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量，加稀乙醇制成每1mL含0.06mg的溶液，即得。
3)供试品溶液的制备：取首荟通便胶囊内容物，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50mL水，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，冷却，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，离心，精密吸取上清液20mL，转移至分液漏斗中，用乙醚提取2次，每次20mL，弃去乙醚液，再用稀盐酸调pH值至1～2，用乙酸乙酯提取(20mL，20mL，20mL，15mL)4次，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣用稀乙醇溶解并转移至10mL量瓶中，定容，摇匀，滤过，即得。
4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
首荟通便胶囊每粒(0.35g/粒)含何首乌以2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(C20H22O9)计，不得少于1.0mg。
实施例11 高效液相色谱法测定首荟通便胶囊中枳实的柚皮苷
1)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基键合硅胶为填充剂；以乙腈：0.1％磷酸溶液＝20：80为流动相；检测波长为283nm。理论板数按柚皮苷峰计算应不低于3000。
2)对照品溶液的制备精密称取柚皮苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.06mg的溶液，即得。
3)供试品溶液的制备取首荟通便胶囊内容物，研细，取约0.7g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2mL置10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
4)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
首荟通便胶囊每粒(0.35g/粒)含枳实以柚皮苷(C27H32O14)计，不得少于3.7mg。
以上实施例仅是本发明的优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理及构思的前提下，还可以做出若干修饰和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种治疗便秘的中成药首荟通便胶囊的检测方法，其特征在于，该方法以薄层色谱法鉴别制剂中人参、枳实、芦荟和阿胶，同时采用高效液相色谱法测定制剂中何首乌的2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量和枳实的柚皮苷含量；
所述薄层色谱法鉴别制剂中人参包括以下步骤：
1)供试品溶液的制备：取首荟通便胶囊内容物适量，研细，加甲醇30mL超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10mL溶散，加正丁醇80mL混匀，置分液漏斗中，用5％氢氧化钠溶液洗涤4次，每次30mL，弃去碱液，再用正丁醇饱和的水洗至中性，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，加氧化铝1g拌匀，挥干溶剂，加于中性氧化铝柱上，用水30mL洗脱，洗脱液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；
2)对照品溶液的制备：取人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1mL含2mg的溶液，作为对照品溶液；
3)点样、展开：吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：甲醇：水＝13：7：2的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
所述薄层色谱法鉴别制剂中枳实包括以下步骤：
1)供试品溶液的制备：取首荟通便胶囊内容物适量，研细，加甲醇50mL，超声处理30分钟，滤过，取滤液25mL，加稀盐酸0.5mL，摇匀，通过732型氢型阳离子交换树脂柱，依次用甲醇、水洗至溶液无色澄明，再用甲醇：浓氨试液＝100：3的洗脱液200mL洗脱，甲醇-浓氨试液洗脱液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，离心，上清液作为供试品溶液；
2)对照品溶液的制备：取辛弗林对照品，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；
3)点样、展开：吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一含4％醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：甲醇：浓氨溶液＝20：5：1.5的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5％茚三酮乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
所述薄层色谱法鉴别制剂中芦荟包括以下步骤：
1)供试品溶液的制备：取首荟通便胶囊内容物适量，研细，加乙酸乙酯60mL，超声30分钟，滤过，滤液水浴浓缩至约20mL，用5％碳酸钠溶液洗涤3次，每次15mL，弃去碳酸钠液，再用1％氢氧化钠溶液提取3次，每次15mL，合并碱液，用稀盐酸调pH值至1～2，用乙酸乙酯提取3次，每次20mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；
2)对照品溶液的制备：取芦荟对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液；再取芦荟苷对照品，加甲醇制成每1mL含2mg的溶液，作为对照品溶液；
3)点样、展开：吸取供试品溶液5μL、对照药材溶液2μL、对照品溶液5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯：甲醇：水＝100：17：9为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％氢氧化钾甲醇溶液，立即置紫外灯于365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
所述薄层色谱法鉴别制剂中阿胶包括以下步骤：
1)供试品溶液的制备：取首荟通便胶囊内容物适量，研细，加甲醇10mL，超声处理30分钟，离心，弃去甲醇液，沉淀用0.1moL/L盐酸溶液10mL溶解，超声处理10分钟，离心，上清液水浴蒸干，残渣用6moL/L盐酸溶液4mL溶解，转移至5mL安瓿瓶中，熔封，置沸水浴中煮沸1小时，取出，加水4mL，摇匀，滤过，用少量水洗涤滤器及滤渣，滤液蒸干，残渣加甲醇10mL使溶解，作为供试品溶液；
2)对照品溶液的制备：取甘氨酸对照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液；
3)点样、展开：吸取上述两种溶液各2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丙醇：醋酸＝7：3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5％茚三酮乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
所述高效液相色谱法测定制剂中何首乌的2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量包括以下步骤：
1)供试品溶液的制备：取首荟通便胶囊内容物适量，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50mL水，称定重量，超声处理30分钟，冷却，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，离心，精密吸取上清液20mL，转移至分液漏斗中，用乙醚提取2次，每次20mL，弃去乙醚液，再用稀盐酸调pH值至1～2，分别用乙酸乙酯20mL、20mL、20mL、15mL提取4次，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣用稀乙醇溶解并转移至10mL量瓶中，定容，摇匀，滤过，作为供试品溶液；
2)对照品溶液的制备：精密称取2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量，置容量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀即得；
3)HPLC色谱条件：以乙腈：甲醇：水＝20：5-10：70-75为流动相；检测波长为320nm；进样量10μL；流速1mL/min；
4)测定方法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液10uL，注入液相色谱仪，按照步骤3)所述色谱条件测定，即得；
所述高效液相色谱法测定制剂中枳实的柚皮苷含量包括以下步骤：
1)供试品溶液的制备：取首荟通便胶囊内容物适量，研细，取约0.7g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2mL置10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；
2)对照品溶液的制备：精密称取柚皮苷对照品，置于容量瓶中，加甲醇溶解稀释至刻度，摇匀即得；
3)HPLC色谱条件：流动相为乙腈：0.1％磷酸溶液＝20：80；检测波长为283nm；
4)测定方法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μL，注入液相色谱仪，按照步骤3)所述色谱条件测定，即得。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，高效液相色谱法测定制剂中何首乌的2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量步骤3)以乙腈：甲醇：水＝20：8：72为流动相。
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舒神灵胶囊质量标准研究;汝秋明;《中国现代中药》;20140228;第16卷(第2期);第144-150页 *
阿胶、藕节、天花粉等氨基酸薄层层析方法研究与改进;张秋;《中国当代医药》;20101025;第19卷(第29期);第66-69页 *
高效液相色谱法测定决明降脂片何首乌2，3，5，4"- 四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量;贺玲;《实用中医内科杂志》;20130930;第27卷(第9期);第38-39页 *
龙脑心胶囊中主要药味的薄层色谱鉴别;金美花;《中国药业》;20051231;第14卷(第12期);第54页 *

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