CN103389619A

CN103389619A - 一种多元醇聚合物感光胶及其制备方法

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Publication number: CN103389619A
Application number: CN2012101445037A
Authority: CN
Inventors: 朱代才; 黎园; 廖永康; 吴永忠; 吴春林
Original assignee: China Petrochemical Corp; Sinopec Sichuan Vinylon Works
Current assignee: China Petrochemical Corp; Sinopec Sichuan Vinylon Works
Priority date: 2012-05-10
Filing date: 2012-05-10
Publication date: 2013-11-13
Anticipated expiration: 2032-05-10
Also published as: CN103389619B

Abstract

一种感光胶，由以下组分为原料制得，胶体5～30份，感光剂0.1～0.7份，水30～80份，消泡剂0.01～0.05份；所述胶体为聚合度为300～2000、醇解度为80～99mol%的聚乙烯醇中的一种或多种；所述感光剂为重铬酸铵或二苯胺-4-重氮盐、三甲氧基-4-重氮二苯胺盐、二苯胺-4-重氮盐接枝化合物、三甲氧基-4-重氮二苯胺盐接枝化合物、2-重氮-1-萘醌-4-磺酰氯等重氮类化合物中的一种或多种，将其配制成质量百分浓度为3～7%的水溶液；所述消泡剂为水基型有机硅改性乳液状消泡剂。所得的感光胶比通常的感光胶粘度较低，目测在钢带上涂布更均匀，涂布后在钢带上目测也无斑点产生，同时有效地避免了现有的感光胶在后续应用中因粘度过高造成的易开裂起泡等技术问题。

Description

一种多元醇聚合物感光胶及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种感光胶，尤其涉及一种粘度较小、溶解性好的感光胶及其制备方法；其特别适合应用在阴极射线管荫罩、高清等离子显示器荫罩、金属音箱网罩、电子产品金属板、超精细的过滤网等的生产。

背景技术

感光胶主要成份是胶体和感光剂，胶体涂布在载体上，形成薄膜，在紫外光照射下，感光剂与胶体分子发生复杂的光化学反应，使受光的胶体转变为不溶物质，通过显影胶体膜保留下所需的图案／区域。

目前所用的胶体物质有明胶（骨胶）、蛋白、PVA(聚乙烯醇)等水溶性高分子物质，胶体本身无光敏作用；明胶（骨胶）、蛋白等来源于生物质的胶体，交联固化作用不强，遇水会缓慢膨胀，甚至部分溶解，而且胶体膜易干裂发脆；多元醇类的PVA交联固化作用好，成了这类感光胶的主要胶体，用于荫罩、金属音箱网罩、电子产品金属板等产品生产过程中。用于感光胶的PVA牌号为PVA-1788，在实际使用过程中仍存在着粘度高、使得该感光胶在后续应用中涂布不均、易开裂起泡，溶解性不佳、显影过程中显影时间较长的缺点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种粘度较小、溶解性好的感光胶。

本发明的另一目的在于提供上述感光胶的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种感光胶，由以下组分为原料制得的，以重量份比计：胶体5～30份，感光剂0.1～0.7份，水30～80份，消泡剂0.01～0.05份；所述胶体为聚合度为300～2000、醇解度为80～99mol%的聚乙烯醇中的一种或多种；所述感光剂为重铬酸铵或二苯胺-4-重氮盐、三甲氧基-4-重氮二苯胺盐、二苯胺-4-重氮盐接枝化合物、三甲氧基-4-重氮二苯胺盐接枝化合物、2-重氮-1-萘醌-4-磺酰氯等重氮类化合物中的一种或多种，将其配制成质量百分浓度为3～7%的水溶液；所述消泡剂为水基型有机硅改性乳液状消泡剂，具体为MYA20、MYA30、MY-304、MY230B或道康宁消泡剂2210。

上述MYA20、MYA30、MY-304、MY230B消泡剂为常州明源化工厂生产的。

优选地，上述胶体为5～25份，感光剂为0.1～0.4份，水为30～60份，消泡剂为0.01～0.03份；所述胶体进一步优选采用为0388、0588、0599、1088、1099、1388、1599，1788、1792、1799、2099的聚乙烯醇中的一种或多种混合；将所述感光剂配制成质量百分浓度为5～6%的水溶液。

进一步，为了使本发明感光胶的溶解性更好，上述感光剂优选采用0388、0588、0599、1088、1099、1388、1599，1788、1792、1799、2099的聚乙烯醇中的任意两种混合，进一步两种聚乙烯醇的任一种用量占感光剂的10-90wt%。

最优选地，一种感光胶，由以下组分组成，以重量份比计：胶体5份，感光剂0.40份，水50份，消泡剂0.02份；所述胶体为聚乙烯醇0599和聚乙烯醇1088，聚乙烯醇0599和1088重量比为2：3；所述感光剂为重铬酸铵，将其配制成质量百分浓度为5%的水溶液；所述消泡剂为MY230B；所述水为蒸馏水。

上述感光胶的制备方法，其特征在于：将上述的聚乙烯醇首先加入冷水中溶解，逐渐升温至70～85℃，搅拌直至聚乙烯醇完全溶解，备用；在另外配制槽中将上述感光剂配成上述浓度的溶液；然后将所述感光剂溶液与聚乙烯醇溶液混合，同时加入上述的消泡剂混匀，静置6-7小时即得感光胶。

进一步优选地，将水在室温下加入搅拌釜中，开启搅拌，然后将所述重量的聚乙烯醇缓缓加入釜中，以防止聚乙烯醇粉末粘结成团影响溶解，搅拌约5分钟后，将水温在10分钟内升至80℃，保持搅拌恒温60分钟，冷却即可得到胶体备用；在另外配制槽中将上述感光剂配成上述浓度的溶液；然后将所述感光剂溶液与聚乙烯醇溶液混合，同时加入上述的消泡剂混匀，静置6-7小时即得感光胶。

将上述制得感光胶对钢带涂布，感光胶干燥成膜，然后在紫外光照射下曝光固化，在水作用下显影，除去未固化部分，保留所需图案或区域。

上述感光胶在阴极射线管荫罩、高清等离子显示器荫罩、金属音箱网罩、电子产品金属板或超精细的过滤网生产中的应用。

本发明与现有技术比具有如下优点：

1、发明人在研发过程中发现，加入消泡剂虽然可缩短脱泡时间，但加入消泡剂后的感光胶在后续使用过程中对钢带涂布，易在钢带上留下明显的斑点，严重地影响加工质量。而本发明感光胶中加入了特定的消泡剂、与其他组分的特定配合，使得本发明感光胶不仅在配制过程中大大减少了泡沫的产生、节省了消泡时间、仅为6-7小时（而现有的脱泡时间通常需要24小时左右），有效地提高了工业化生产效率，而且所得感光胶比通常的感光胶粘度低，在钢带上涂布更均匀，涂布后在钢带上无斑点。

2、本发明感光胶所采用的多元醇聚乙烯醇组分具有更好的溶解性，其溶解温度比通常所需的90-95℃低、为70-85℃，而且能够缩短溶解时间、仅需要1-1.2小时；同时制得的感光胶在显影过程中，其干燥后未固化部分溶解性好，显影时间缩短了20-50%，显影液的温度也适当地降低了。有效提供了生产效率、同时也降低了能耗。

3、在本发明感光胶粘度较现有聚乙烯醇胶体小（4.0%水溶液，20℃），在相同固含量条件下，有效地避免了现有的感光胶在后续应用中因粘度过高造成的涂布不均、易开裂起泡等技术问题。

在本发明中，光敏剂可为重铬酸铵或重氮类物质，优选重氮类光敏物质，重氮类光敏物质具有更好的环保性，但两者同样适用于多元醇聚乙烯醇胶体。本发明感光胶非常适合用于阴极射线管荫罩、高清等离子显示器荫罩、金属音箱网罩、电子产品金属板、超精细的过滤网等的工业生产。

具体实施方式

下面通过实例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述发明内容对本发明做出一些非本质的改进和调整。

实施例1

按如下计量称量各物质：

首先将聚乙烯醇PVA-1788缓慢加入有30千克冷水的夹套搅拌釜中，逐渐升温至80℃，然后搅拌30至80分钟使聚乙烯醇充分溶解，溶解完成后滤去杂质，冷却备用；将重铬酸铵溶解于余量的水中，滤去杂质后与溶解好的聚乙烯醇溶液在配制槽中混合，并加入消泡剂，静置6-7小时即得。

以上所得感光胶比通常的感光胶粘度较低，在钢带上涂布更均匀，涂布后在钢带上目测无斑点，同时有效地避免了现有的感光胶在后续应用中因粘度过高造成的涂布不均、易开裂起泡等技术问题。制得的感光胶运用在显影过程中，其干燥后未固化部分溶解性好，显影时间缩短了30%，显影液的温度也适当地降低了，有效提供了生产效率、同时也降低了能耗。

实施例2

将32千克冷水加入搅拌釜中，开启搅拌，然后将所述的聚乙烯醇PVA-1088缓缓加入釜中，搅拌约5分钟后，将水温在10分钟内升至80℃，保持搅拌恒温60分钟，冷却即可得到胶体备用；将重铬酸铵溶解于余量的水中，滤去杂质后与溶解好的聚乙烯醇溶液在配制槽中混合，并加入消泡剂，静置4-5小时即得。

以上所得感光胶比通常的感光胶粘度较低，在钢带上涂布更均匀，涂布后在钢带上目测无斑点，同时有效地避免了现有的感光胶在后续应用中因粘度过高造成的涂布不均、易开裂起泡等技术问题。制得的感光胶运用在显影过程中，其干燥后未固化部分溶解性好，显影时间缩短了50%，显影液的温度也适当地降低了，有效提供了生产效率、同时也降低了能耗。

实施例3

首先将聚乙烯醇PVA-1388缓慢加入有50千克冷水的夹套搅拌釜中，逐渐升温至85℃，然后搅拌80分钟使聚乙烯醇充分溶解，溶解完成后滤去杂质，冷却备用；将重铬酸铵溶解于余量的水中，滤去杂质后与溶解好的聚乙烯醇溶液在配制槽中混合，并加入消泡剂，静置5小时即得。

以上所得感光胶比通常的感光胶粘度较低，在钢带上涂布更均匀，涂布后在钢带上目测无斑点，同时有效地避免了现有的感光胶在后续应用中因粘度过高造成的涂布不均、易开裂起泡等技术问题。制得的感光胶在显影过程中，其干燥后未固化部分溶解性好，显影时间缩短了40%，显影液的温度也适当地降低了，有效提供了生产效率、同时也降低了能耗。

实施例4

将28千克水在室温下加入搅拌釜中，开启搅拌，然后将所述的聚乙烯醇缓缓加入釜中，搅拌约5分钟后，将水温在10分钟内升至80℃，保持搅拌恒温60分钟，冷却即可得到胶体备用；在另外配制槽中将所述感光剂配成上述浓度的溶液；然后将所述感光剂溶液与聚乙烯醇溶液混合，同时加入所述的消泡剂混匀，静置7小时即得感光胶。

以上所得感光胶比通常的感光胶粘度较低，在钢带上涂布更均匀，涂布后在钢带上目测无斑点，同时有效地避免了现有的感光胶在后续应用中因粘度过高造成的涂布不均、易开裂起泡等技术问题。制得的感光胶在显影过程中，其干燥后未固化部分溶解性好，显影时间缩短了35%，显影液的温度也适当地降低了，有效提供了生产效率、同时也降低了能耗。

实施例5

配制方法同实施例1。所得感光胶比通常的感光胶粘度较低，在钢带上涂布更均匀，涂布后在钢带上目测无斑点，同时有效地避免了现有的感光胶在后续应用中因粘度过高造成的涂布不均、易开裂起泡等技术问题。

实施例6

实施例7～15：按如下原料组分及用量比例制得本发明感光胶，其余同本发明实施例1。

以上所得的感光胶比通常的感光胶粘度较低，目测在钢带上涂布更均匀，涂布后在钢带上目测也无斑点产生，同时有效地避免了现有的感光胶在后续应用中因粘度过高造成的易开裂起泡等技术问题。上述制得的感光胶运用在显影过程中，其干燥后未固化部分溶解性好，显影时间缩短了30%～50%，显影液的温度也适当地降低了，有效提供了生产效率、同时也降低了能耗。

Claims

1.一种感光胶，其特征在于：由以下组分为原料制得的，以重量份比计：胶体5～30份，感光剂 0.1～0.7份，水 30～80份，消泡剂 0.01～0.05份；所述胶体为聚合度为300～2000、醇解度为80～99mol%的聚乙烯醇中的一种或多种；所述感光剂为重铬酸铵或二苯胺-4-重氮盐、三甲氧基-4-重氮二苯胺盐、二苯胺-4-重氮盐接枝化合物、三甲氧基-4-重氮二苯胺盐接枝化合物、2-重氮-1-萘醌-4-磺酰氯等重氮类化合物中的一种或多种，将其配制成质量百分浓度为3～7%的水溶液；所述消泡剂为水基型有机硅改性乳液状消泡剂，具体为MYA20、MYA30、MY-304、MY230B或道康宁消泡剂2210。

2.如权利要求1所述的感光胶，其特征在于：所述胶体为5～25份，感光剂为 0.1～0.4份，水为 30～60份，消泡剂为0.01～0.03份。

3.如权利要求1或2所述的感光胶，其特征在于：所述胶体为0388、0588、0599、1088、1099、1388、1599，1788、1792、1799、2099的聚乙烯醇中的一种或多种混合；将所述感光剂配制成质量百分浓度为5～6%的水溶液。

4.如权利要求1、2或3所述的感光胶，其特征在于：所述感光剂为0388、0588、0599、1088、1099、1388、1599，1788、1792、1799、2099的聚乙烯醇中的任意两种混合，其中任一种用量占感光剂的10-90wt%。

5.如权利要求1所述的感光胶，其特征在于：所述胶体占5份，感光剂占 0.40份，水占 50份，消泡剂占0.02份；所述胶体为聚乙烯醇0599 和聚乙烯醇1088，聚乙烯醇0599 和1088重量比为2：3；所述感光剂为重铬酸铵，将其配制成质量百分浓度为5%的水溶液；所述消泡剂为MY230B；所述水为蒸馏水。

6.如权利要求1～5任一项所述感光胶的制备方法，其特征在于：将所述的聚乙烯醇首先加入水中溶解，逐渐升温至70～85℃，搅拌直至所述的聚乙烯醇完全溶解，备用；在另外配制槽中将所述感光剂配成所述浓度的溶液；然后将所述感光剂溶液与聚乙烯醇溶液混合，同时加入所述的消泡剂混匀，静置6-7小时即得。

7.如权利要求6所述感光胶的制备方法，其特征在于：将水在室温下加入搅拌釜中，开启搅拌，然后将所述的聚乙烯醇缓缓加入釜中，搅拌约5分钟后，将水温在10分钟内升至80℃，保持搅拌恒温60分钟，冷却即可得到胶体备用；在另外配制槽中将所述感光剂配成上述浓度的溶液；然后将所述感光剂溶液与聚乙烯醇溶液混合，同时加入所述的消泡剂混匀，静置6-7小时即得感光胶。

8.如权利要求1～5任一项所述感光胶在阴极射线管荫罩、高清等离子显示器荫罩、金属音箱网罩、电子产品金属板或超精细的过滤网生产中的应用。