CN109369838B - 一种用于纤维水泥板的丙烯酸乳液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种用于纤维水泥板的丙烯酸乳液，属于丙烯酸乳液领域，按质量份计，包括以下组分：水180‑260份，苯乙烯50‑60份，丙烯酸异辛酯35‑45份，丙烯酸0.5‑5份，阴离子乳化剂1‑5份，螯合剂5‑10份，分子量调节剂0.5‑1.5份，引发剂0.2‑1份，氧化剂0.1‑0.5份，还原剂0.1‑0.5份。本发明提供的丙烯酸乳液，具有良好的抗过滤性、优异的抗吸水率、优异的底漆附着力，提高了板材的柔韧性等，增加了丙烯酸乳液的应用领域。

Description

一种用于纤维水泥板的丙烯酸乳液及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于纤维水泥板的丙烯酸乳液及其制备方法，属于丙烯酸乳液领域。
背景技术
由于施工的便捷与环保性，传统的建筑涂料受到了极大的冲击，纤维水泥板是在此环境下诞生的新型建筑涂装材料。传统建筑涂料的施工流程主要分为基层处理、腻子、抛光、第二道腻子、抛光、底漆、中间层、面漆，工艺流程复杂而繁琐，而且还需要考虑施工环境及施工天气的影响。对纤维水泥板而言，由于在车间制造过程中，纤维水泥板通过不同的模具可以在板材的表面压制成不同的纹理，根据不同的纹理，直接在板材表面涂刷一层底面合一的普通涂层或是艺术涂层，就可以满足不同消费者的需求，当房间做完一道腻子后，可以将做好的纤维水泥板直接以粘贴的方式，贴在墙面上，施工不需要考虑周围环境及天气的影响。
目前，第一代纤维水泥板是在板材成型后，在表面喷涂一层非常薄的聚硅氧烷，从而达到板材的防水效果，但是聚硅氧烷有一个缺点，就是在涂了聚硅氧烷的表面，涂料在板材上的附着力会非常的差。因此很大程度上的局限了消费者的选择。
因此，需要开发一种用于纤维水泥板的丙烯酸乳液，现在市面上暂时没有此类应用的产品。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种用于纤维水泥板的丙烯酸乳液，具有良好的抗过滤性、优异的抗吸水率、优异的底漆附着力，提高了板材的柔韧性等，增加了丙烯酸乳液的应用领域。
本发明还同时提供了上述丙烯酸乳液的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的一种用于纤维水泥板的丙烯酸乳液，按质量份计，包括以下组分：水180-260份，苯乙烯50-60份，丙烯酸异辛酯35-45份，丙烯酸0.5-5份，阴离子乳化剂1-5份，螯合剂5-10份，分子量调节剂0.5-1.5份，引发剂0.2-1份，氧化剂0.1-0.5份，还原剂0.1-0.5份。
作为改进，所述阴离子乳化剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠中的一种或上述成分以任意比例混合。
作为改进，所述的螯合剂为乙二胺四乙酸、氨基三乙酸、二亚乙基三胺五乙酸、马来酸酐、富马酸、柠檬酸、酒石酸、葡萄糖酸、羟乙基乙二胺三乙酸、二羟乙基甘氨酸、甘草素、异甘草素、黄酮醇苷类化合物、山奈酚及咖啡酸中的一种或上述成分以任意比例混合。
作为改进，所述分子量调节剂为叔十二硫醇、2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯、巯基乙醇、巯基乙酸、3-巯基丙酸异辛酯的一种或上述成分以任意比例混合。
作为改进，所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或上述成分以任意比例混合。
作为改进，所述氧化剂采用有机过氧化物。
作为改进，所述还原剂为亚硝酸氢钠或维生素C中的一种或上述成分以任意比例混合。
另外，本发明还提供了所述用于纤维水泥板的丙烯酸乳液的制备方法，包括以下步骤：
1)预乳化：常温常压下，将配方量的阴离子乳化剂、30-40份水在预乳化缸中混合，充分搅拌溶解，并依次加入配方量的苯乙烯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸、分子量调节剂，得预乳化液；
2)聚合：在反应釜的釜底加入120-170份水，升温至80-90℃，搅拌20-40分钟，先在5-10分钟内滴加0.1-0.8份引发剂，然后直接滴加步骤1)所得预乳化液，滴加时间为150-210分钟，反应温度为80-90℃；
其中，当预乳化液滴加完40％-60％时，停止滴加剩余预乳化液与剩余引发剂，将配方量的螯合剂一次性投入到剩余的预乳化液中，搅拌均匀后，再继续同步滴加剩余预乳化液与剩余引发剂，预乳化液先于引发剂5-10分钟滴加完成，总共反应时间控制在160-230分钟；
3)后消除：把步骤2)所得聚合乳液升温至90-95℃，保温30-90分钟，保温结束后，降温至70-80℃，同时滴加用15-25份水溶解的0.1-0.5份氧化剂和用15-25份水溶解的0.1-0.5份还原剂，滴加时间为30-60分钟，滴加结束后，降温至45-50℃，过滤后即得丙烯酸乳液。
作为改进，制得丙烯酸乳液的固含量为45-55％。制得丙烯酸乳液的粒径为200-500纳米。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明提供的丙烯酸乳液，具有良好的抗过滤性、优异的抗吸水率、优异的底漆附着力，提高了板材的柔韧性等，增加了丙烯酸乳液的应用领域。
2、本发明的丙烯酸乳液的制备方法中，采用后添加螯合剂的聚合工艺，能够更好的使螯合剂定向的在乳胶粒表面起作用，当乳胶粒挤压成膜后，螯合剂能够定向地排列在乳液膜表面，从而抑制了制板过程中聚合物会随水滤出的现象，使得聚合物更能很好的保留在纤维水泥板中，从而提升板材的各种性能。
3、本发明的丙烯酸乳液的制备方法中，采用分子量调节剂控制聚合物的分子量，由于普通聚合物的分子量过大，即使均匀地分散在纤维水泥分散物水溶液中，也很难使得聚合物能够将所有水泥颗粒均匀地吸附在聚合物表面，本发明通过对聚合物分子量的调节，降低了聚合物的分子量，提高了单位体积中聚合链段的数量，增大了聚合物的比表面积，使聚合物更容易与纤维水泥分散物接触，极大地提升了乳液的抗过滤性
4、本发明的丙烯酸乳液的制备方法中，采用连续滴加的聚合工艺，乳胶粒的尺寸分布宽，共聚时聚合物组成不随时间发生变化，聚合体系热量和质量稳定。
5、本发明的丙烯酸乳液的制备方法中，在乳液制备的后期引入后消除工艺，可在引发剂或其他助剂介入的情况下，使乳液聚合时游离的单体充分反应。
附图说明
图1为本发明中乳液对照示意图，其中A为实施例4得到的常规乳液，B为实施例1得到的丙烯酸乳液。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面对本发明进行进一步详细说明。但是应该理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限制本发明的范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术术语和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同，本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
一种用于纤维水泥板的丙烯酸乳液，按质量份计，包括以下组分：水180-260份，苯乙烯50-60份，丙烯酸异辛酯35-45份，丙烯酸0.5-5份，阴离子乳化剂1-5份，螯合剂5-10份，分子量调节剂0.5-1.5份，引发剂0.2-1份，氧化剂0.1-0.5份，还原剂0.1-0.5份。
本发明通过不同性能的单体搭配使用，保证产品的基本性能的同时，通过采用后添加螯合剂的方法，更好的使螯合剂定向的在乳胶粒表面排列，当乳胶粒挤压成膜后，螯合剂能够定向地排列在乳液膜表面，从而抑制了制板过程中聚合物会随水滤出的现象，使得聚合物能很好的保留在纤维水泥板中，从而提升板材的各种性能。而分子量调节剂方面，由于普通聚合物的分子量过大，即使均匀地分散在纤维水泥分散物水溶液中，也很难使得聚合物能够将所有水泥颗粒均匀地吸附在聚合物表面，本发明通过对聚合物分子量的调节，降低了聚合物的分子量，提高了单位体积中聚合链段的数量，增大了聚合物的比表面积，使聚合物更容易的与纤维水泥分散物接触，极大地提升了乳液的抗过滤性。
作为改进，所述阴离子乳化剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠中的一种或上述成分以任意比例混合。上述钠盐具有较强的极性，可提高乳化剂在聚合过程中的聚合效率，提高单体在水性体系中的分散能力。
作为改进，所述的螯合剂为乙二胺四乙酸(EDTA)、氨基三乙酸、二亚乙基三胺五乙酸、马来酸酐、富马酸、柠檬酸(CA)、酒石酸(TA)、葡萄糖酸(GA)、羟乙基乙二胺三乙酸(HEDTA)、二羟乙基甘氨酸(DEG)、甘草素、异甘草素、黄酮醇苷类化合物、山奈酚及咖啡酸中的一种或上述成分以任意比例混合。选择上述螯合剂，由于纤维水泥板的原材料纤维水泥分散物水溶液中，存在大量的水泥，而水泥(以波特兰水泥为例)的成分主要是硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙等组成。在纤维水泥板的制造过程中，由于制板的水是需要重复利用的，因此在过滤过程中，需要聚合物能够更好的与水泥颗粒相螯合，从而减少聚合物因过滤而导致最终板材中的聚合物含量过低。
作为改进，所述分子量调节剂为叔十二硫醇、2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯、巯基乙醇、巯基乙酸、3-巯基丙酸异辛酯的一种或上述成分以任意比例混合。通过对聚合物分子量的调节，降低了聚合物的分子量，提高了单位体积中聚合链段的数量，增大了聚合物的比表面积，使聚合物更容易的与纤维水泥分散物接触，极大地提升了乳液的抗过滤性。
作为改进，所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或上述成分以任意比例混合。过硫酸盐受热易分解成自由基，并且自由基可在反应体系中，与活泼的双键产生自由基接枝、共聚、交联等反应，使乳液在涂装后形成网状结构，改善涂膜的力学性能。
作为改进，所述氧化剂采用有机过氧化物。所述还原剂为亚硝酸氢钠或维生素C中的一种或上述成分以任意比例混合。有机过氧化物自身具有弱碱性，而亚硝酸氢钠、维生素C均呈弱酸性。氧化剂及还原剂的加入，可进一步稳定化学反应体系的酸碱平衡，有利于化学反应的稳定进行。
另外，本发明还提供了所述用于纤维水泥板的丙烯酸乳液的制备方法，包括以下步骤：
1)预乳化：常温常压下，将配方量的阴离子乳化剂、30-40份水在预乳化缸中混合，充分搅拌溶解，并依次加入配方量的苯乙烯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸、分子量调节剂，得预乳化液；
2)聚合：在反应釜的釜底加入120-170份水，升温至80-90℃，搅拌20-40分钟，先在5-10分钟内滴加0.1-0.8份引发剂，然后直接滴加步骤1)所得预乳化液，滴加时间为150-210分钟，反应温度为80-90℃；
其中，当预乳化液滴加完40％-60％时，停止滴加剩余预乳化液与剩余引发剂，将配方量的螯合剂一次性投入到剩余的预乳化液中，搅拌均匀后，再继续同步滴加剩余预乳化液与剩余引发剂，预乳化液先于引发剂5-10分钟滴加完成，总共反应时间控制在160-230分钟；
3)后消除：把步骤2)所得聚合乳液升温至90-95℃，保温30-90分钟，保温结束后，降温至70-80℃，同时滴加用15-25份水溶解的0.1-0.5份氧化剂和用15-25份水溶解的0.1-0.5份还原剂，滴加时间为30-60分钟，滴加结束后，降温至45-50℃，过滤后即得丙烯酸乳液。
作为改进，制得丙烯酸乳液的固含量为45-55％。制得丙烯酸乳液的粒径为200-500纳米。制得丙烯酸乳液的pH为2-4。
实施例1
一种用于纤维水泥板的丙烯酸乳液，按质量份计，包括以下组分：水180份，苯乙烯50份，丙烯酸异辛酯35份，丙烯酸0.5份，阴离子乳化剂1份，螯合剂5份，分子量调节剂0.5份，引发剂0.2份，氧化剂0.1份，还原剂0.1份。
所述阴离子乳化剂为十二烷基硫酸钠。所述的螯合剂为乙二胺四乙酸。
所述分子量调节剂为叔十二硫醇。所述引发剂为过硫酸钠。
作为改进，所述氧化剂采用有机过氧化物。所述还原剂为亚硝酸氢钠。
另外，本发明还提供了所述用于纤维水泥板的丙烯酸乳液的制备方法，包括以下步骤：
1)预乳化：常温常压下，将配方量的阴离子乳化剂、30份水在预乳化缸中混合，充分搅拌溶解，并依次加入配方量的苯乙烯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸、分子量调节剂，得预乳化液；
2)聚合：在反应釜的釜底加入120份水，升温至80℃，搅拌20分钟，先在5分钟内滴加0.1份引发剂，然后直接滴加步骤1)所得预乳化液，滴加时间为150分钟，反应温度为80℃；
其中，当预乳化液滴加完40％时，停止滴加剩余预乳化液与剩余引发剂，将配方量的螯合剂一次性投入到剩余的预乳化液中，搅拌均匀后，再继续同步滴加剩余预乳化液与剩余引发剂，预乳化液先于引发剂5分钟滴加完成，总共反应时间控制在160分钟；
3)后消除：把步骤2)所得聚合乳液升温至90℃，保温30分钟，保温结束后，降温至70℃，同时滴加用15份水溶解的0.1份氧化剂和用15份水溶解的0.1份还原剂，滴加时间为30分钟，滴加结束后，降温至45℃，过滤后即得丙烯酸乳液。
制得丙烯酸乳液的固含量为47％。制得丙烯酸乳液的粒径为240-260纳米。制得丙烯酸乳液的pH为2-4。
实施例2
一种用于纤维水泥板的丙烯酸乳液，按质量份计，包括以下组分：水260份，苯乙烯60份，丙烯酸异辛酯45份，丙烯酸5份，阴离子乳化剂5份，螯合剂10份，分子量调节剂1.5份，引发剂1份，氧化剂0.5份，还原剂0.5份。
作为改进，所述阴离子乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。所述的螯合剂为氨基三乙酸。
所述分子量调节剂为2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯。所述引发剂为过硫酸铵。
所述氧化剂采用有机过氧化物。所述还原剂为维生素C。
所述用于纤维水泥板的丙烯酸乳液的制备方法，包括以下步骤：
1)预乳化：常温常压下，将配方量的阴离子乳化剂、40份水在预乳化缸中混合，充分搅拌溶解，并依次加入配方量的苯乙烯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸、分子量调节剂，得预乳化液；
2)聚合：在反应釜的釜底加入170份水，升温至90℃，搅拌40分钟，先在10分钟内滴加0.8份引发剂，然后直接滴加步骤1)所得预乳化液，滴加时间为210分钟，反应温度为90℃；
其中，当预乳化液滴加完60％时，停止滴加剩余预乳化液与剩余引发剂，将配方量的螯合剂一次性投入到剩余的预乳化液中，搅拌均匀后，再继续同步滴加剩余预乳化液与剩余引发剂，预乳化液先于引发剂10分钟滴加完成，总共反应时间控制在230分钟；
3)后消除：把步骤2)所得聚合乳液升温至95℃，保温90分钟，保温结束后，降温至80℃，同时滴加用25份水溶解的0.5份氧化剂和用25份水溶解的0.5份还原剂，滴加时间为60分钟，滴加结束后，降温至50℃，过滤后即得丙烯酸乳液。
制得丙烯酸乳液的固含量为54.4％。制得丙烯酸乳液的粒径为420-485纳米。制得丙烯酸乳液的pH为2-4。
实施例3
一种用于纤维水泥板的丙烯酸乳液，按质量份计，包括以下组分：水220份，苯乙烯55份，丙烯酸异辛酯40份，丙烯酸3份，阴离子乳化剂3份，螯合剂8份，分子量调节剂1份，引发剂0.6份，氧化剂0.3份，还原剂0.3份。
作为改进，所述阴离子乳化剂为十二烷基硫酸钠。所述的螯合剂为二亚乙基三胺五乙酸、马来酸酐的混合。所述分子量调节剂为巯基乙醇、巯基乙酸的混合。
所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸铵的混合。
所述氧化剂采用有机过氧化物。所述还原剂为亚硝酸氢钠。
用于纤维水泥板的丙烯酸乳液的制备方法，包括以下步骤：
1)预乳化：常温常压下，将配方量的阴离子乳化剂、35份水在预乳化缸中混合，充分搅拌溶解，并依次加入配方量的苯乙烯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸、分子量调节剂，得预乳化液；
2)聚合：在反应釜的釜底加入145份水，升温至85℃，搅拌30分钟，先在8分钟内滴加0.3份引发剂，然后直接滴加步骤1)所得预乳化液，滴加时间为180分钟，反应温度为85℃；
其中，当预乳化液滴加完50％时，停止滴加剩余预乳化液与剩余引发剂，将配方量的螯合剂一次性投入到剩余的预乳化液中，搅拌均匀后，再继续同步滴加剩余预乳化液与剩余引发剂，预乳化液先于引发剂8分钟滴加完成，总共反应时间控制在195分钟；
3)后消除：把步骤2)所得聚合乳液升温至93℃，保温60分钟，保温结束后，降温至75℃，同时滴加用20份水溶解的0.3份氧化剂和用20份水溶解的0.3份还原剂，滴加时间为45分钟，滴加结束后，降温至45℃，过滤后即得丙烯酸乳液。
制得丙烯酸乳液的固含量为49％。制得丙烯酸乳液的粒径为450-500纳米。
实施例4
对照试验。
采用本发明实施例1相同的组分(其中，不添加螯合剂、分子量调节剂)和制备方法制备常规丙烯酸乳液。
在纤维水泥板的制造流程中，先按照纤维水泥板的制造配方，将木质纤维、水泥、矿物质添加剂、填充剂、水，按照生产配方进行配比，再添加5-10％(占纤维水泥分散液的固体份)的本发明丙烯酸乳液，然后进行测试。
测试方法：
过滤性测试：将木质纤维、水泥、矿物质添加剂、填充剂、水，按照生产配方进行配比，添加5-10％(占纤维水泥分散液的固体份)的本发明乳液，然后将混合物倒入12500目滤布中，进行过滤测试，观察滤液是否清澈透明。
吸水率测试：将木质纤维、水泥、矿物质添加剂、填充剂、水按照生产配方进行配比，添加5-10％(占纤维水泥分散液的固体份)的本发明乳液，然后放在50mm×25mm×10mm的模具中，放在180℃环境养护24h。取出后，冷却到常温，放入水箱中进行测试，对比原始纤维水泥板的质量与24h后纤维水泥板的质量，通过计算得到纤维水泥板的吸水率，吸水率越小越好。
本发明制得的用于纤维水泥板的丙烯酸乳液在试验周期内，其抗过滤性、抗吸水率，均比常规乳液(未添加螯合剂/分子量调节剂)的优异。具体测试结果见表1和图1所示。
表1乳液性能测试结果
Figure BDA0001804074140000091
本发明提供的丙烯酸乳液，具有良好的抗过滤性、优异的抗吸水率、优异的底漆附着力，提高了板材的柔韧性等，增加了丙烯酸乳液的应用领域。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种丙烯酸乳液在纤维水泥板中的应用，其特征在于，按质量份计，所述丙烯酸乳液包括以下组分：水180-260份，苯乙烯50-60份，丙烯酸异辛酯35-45份，丙烯酸0.5-5份，阴离子乳化剂1-5份，螯合剂5-10份，分子量调节剂0.5-1.5份，引发剂0.2-1份，氧化剂0.1-0.5份，还原剂0.1-0.5份；
所述的螯合剂为乙二胺四乙酸、氨基三乙酸、二亚乙基三胺五乙酸、马来酸酐中的一种或上述成分以任意比例混合；
所述分子量调节剂为叔十二硫醇、2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯、巯基乙醇、巯基乙酸的一种或上述成分以任意比例混合；
所述丙烯酸乳液的制备方法，包括以下步骤：
1）预乳化：常温常压下，将配方量的阴离子乳化剂、30-40份水在预乳化缸中混合，充分搅拌溶解，并依次加入配方量的苯乙烯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸、分子量调节剂，得预乳化液；
2）聚合：在反应釜的釜底加入120-170份水，升温至80-90℃，搅拌20-40分钟，先在5-10分钟内滴加0.1-0.8份引发剂，然后直接滴加步骤1）所得预乳化液，滴加时间为150-210分钟，反应温度为80-90℃；
其中，当预乳化液滴加完40%-60%时，停止滴加剩余预乳化液与剩余引发剂，将配方量的螯合剂一次性投入到剩余的预乳化液中，搅拌均匀后，再继续同步滴加剩余预乳化液与剩余引发剂，预乳化液先于引发剂5-10分钟滴加完成，总共反应时间控制在160-230分钟；
3）后消除：把步骤2）所得聚合乳液升温至90-95℃，保温30-90分钟，保温结束后，降温至70-80℃，同时滴加用15-25份水溶解的0.1-0.5份氧化剂和用15-25份水溶解的0.1-0.5份还原剂，滴加时间为30-60分钟，滴加结束后，降温至45-50℃，过滤后即得丙烯酸乳液；
在纤维水泥板的制造流程中，先按照纤维水泥板的制造配方，将木质纤维、水泥、矿物质添加剂、填充剂、水，按照生产配方进行配比，再添加占纤维水泥分散液的固体份5-10%的丙烯酸乳液。
2.根据权利要求1所述的一种丙烯酸乳液在纤维水泥板中的应用，其特征在于，所述阴离子乳化剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠中的一种或上述成分以任意比例混合。
3.根据权利要求1所述的一种丙烯酸乳液在纤维水泥板中的应用，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或上述成分以任意比例混合。
4.根据权利要求1所述的一种丙烯酸乳液在纤维水泥板中的应用，其特征在于，所述氧化剂采用有机过氧化物。
5.根据权利要求1所述的一种丙烯酸乳液在纤维水泥板中的应用，其特征在于，所述还原剂为亚硝酸氢钠或维生素C中的一种或上述成分以任意比例混合。
6.根据权利要求1所述的一种丙烯酸乳液在纤维水泥板中的应用，其特征在于，制得丙烯酸乳液的固含量为45-55%。
7.根据权利要求1或6所述的一种丙烯酸乳液在纤维水泥板中的应用，其特征在于，制得丙烯酸乳液的粒径为200-500纳米。
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