CN103370193A - 转印膜 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种转印膜，是在支承体膜上层合有厚度为0.01～10μm的转印层的转印膜，转印层含有硅氧烷低聚物，转印层的利用X射线光电子能谱测得的硅原子相对于碳、氧及硅各原子数的总计的含有率为5～33％。本发明提供一种用于通过简易的制造工序无缺陷地将转印层赋予到大面积的被转印体上的转印膜。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于将由硅氧烷形成的层转印到大面积的被转印体上的转印膜。
背景技术
近年来，作为用于液晶显示装置、太阳能电池及LED等的半导体基板，一直使用玻璃基板、金属基板及结晶基板等各种基板。在这些基板表面，需要形成对于各用途所必需的具有抗静电、防反射、防污、光散射、发电层、发光层等各种功能的功能层。作为形成功能层的方法，一直以来已知在基材上涂布光固化性树脂的方法。但是，由光固化性树脂形成的层在超过250℃的高温下分解、或由紫外线引起黄变，所以在高温下不能加工方面、及使用时不能得到耐热性和耐光性方面存在问题。
相对于此，硅氧烷与光固化性树脂相比，不发生高温下的分解或黄变，所以可以在高温下使用或加工。作为形成由硅氧烷形成的层的方法，已知有将含有硅醇盐的溶液涂布在基材上并进行加热由此得到由硅氧烷形成的层的溶胶凝胶法(专利文献1)。另外，这些方法中也已知有在形成的功能层表面赋予微细形状的方法。例如，已知有下述方法：在基材上涂布含有硅醇盐的溶液后，按压模并进行固化的方法(专利文献2)；使用赋予了紫外线固化性的具有硅氧烷结构的树脂，利用抗蚀剂形成图案的方法(专利文献3)。
专利文献1：日本专利第4079383号公报
专利文献2：日本专利第3750393号公报
专利文献3：日本特开2006-154037号公报
发明内容
但是，在利用溶胶凝胶法形成由硅氧烷形成的层的情况下，难以在玻璃等刚性材料上连续地形成均匀的膜、或难以在曲面上形成均匀的层。另外，由于在含有硅醇盐的溶液中易于发生由凝胶化引起的缺陷，所以存在不易得到稳定的品质的问题。进而，为了溶胶溶液的干燥、固化，需要除去、回收大量的溶剂，因此加工时需要兼顾到环境的大型设备也成为了问题。
进而，为了得到光学特性、表面特性而想要对硅氧烷层的表面赋予微细的形状时，需要进行在涂布含有硅醇盐的溶液后、即将将其凝胶化之前按压模并进行长时间的加热等、烦杂且生产率低的工序，所以可利用的应用范围受到限制。
本发明的目的在于提供一种用于将缺陷少的由硅氧烷形成的层通过层压等简易的制造工序赋予到大面积的被转印体上的转印膜。本发明的另一个目的在于提供一种用于将赋予了任意微细形状的由硅氧烷形成的层通过同样的工序赋予到表面上的转印膜。
本发明的转印膜是在支承体膜上层合有厚度为0.01～10μm的转印层的转印膜，转印层含有硅氧烷低聚物，转印层的利用X射线光电子能谱测得的硅原子相对于碳、氧及硅各原子数的总计的含有率为5～33％。
根据本发明，能够将耐热性和耐光性优异的缺陷少的硅氧烷层通过简便的制造工序赋予到大面积的被转印体上。特别是在支承体膜的与转印层相接触侧的表面具有凹凸形状的情况下，能够将表面具有微细的凹凸形状的硅氧烷层通过简便的制造工序无破裂产生地赋予到大面积的被转印体上。
附图说明
[图1]是表示接触角测定中的液滴的、手动3个测定点选择位置的简图。
[图2]是表示具有凹凸形状的支承体膜的、转印层厚度的简图。
[图3](a)是从侧面观察密合力试验样品的简图；(b)是从螺柱销(stud pin)粘合侧观察密合力试验样品的简图，所述密合力试验样品是用固定夹(mounting clip)固定被转印体/转印层/支承体膜的3层层合体上的螺柱销的密合力试验样品。
[图4]是从在被转印体/转印层/支承体膜的3层层合体上固定了螺柱销的密合力测定用样品的侧面观察的简图。
[图5](a)是从侧面观察将密合力试验样品固定在测定装置上的状态的简图；(b)是从螺柱销粘合侧观察将密合力试验样品固定在测定装置上的状态的简图。
[图6]是利用纳米压痕法得到的载荷-压入深度曲线图。
[图7]是利用连续刚度测量法得到的硬度-载荷压入深度曲线图。
[图8](a)是支承体膜平坦的转印膜的剖面简图；(b)是通过预先使支承体膜的与转印层相接触的表面具有凹凸形状而用于形成具有凹凸形状的转印层的转印膜的剖面简图。
[图9](a)是支承体膜与转印层的界面具有凹凸形状的转印膜的剖面简图；(b)是在支承体膜与转印层的界面形成的凹凸形状的转印层凸部为平坦的情况的转印膜的剖面简图。
具体实施方式
以下，参照附图等对本发明的转印膜及其制造方法进行更详细的说明。
本发明的转印膜是在支承体膜上层合厚度为0.01～10μm的转印层而成的转印膜，转印层含有硅氧烷低聚物，转印层的利用X射线光电子能谱(XPS)测定测得的硅原子相对于碳、氧及硅各原子数的总计的含有率为5～33％。
[支承体]
作为支承体，优选厚度为5～500μm的膜，较优选厚度为40～300μm。膜的厚度小于5μm时，对转印层进行转印时有时发生扭结，不能准确地覆盖被转印体。另一方面，膜的厚度大于500μm时，支承体膜有时变得刚硬，不能追随覆盖体。该支承体膜的材质没有特殊限定，只要能够耐受转印层的溶剂除去、向覆盖体转印时的加热即可，可以使用例如聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚2，6-萘二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯等聚酯类树脂；聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯、聚异丁烯、聚丁烯、聚甲基戊烯等聚烯烃类树脂；环状聚烯烃类树脂、聚酰胺类树脂、聚酰亚胺类树脂、聚醚类树脂、聚酯酰胺类树脂、聚醚酯类树脂、丙烯酸类树脂、聚氨酯类树脂、聚碳酸酯类树脂、或聚氯乙烯类树脂等。从能够同时实现转印层的原料即硅氧烷溶胶的涂布性、及转印层与支承体膜的脱模性的观点考虑，优选聚烯烃类树脂、丙烯酸类树脂。
另外，为了使支承体膜的表面处于适当的状态，也可以将支承体膜制成由不同的树脂层形成的层合膜。支承体膜为层合膜的情况下，支承体膜的层合转印层侧的表面优选由上述树脂形成。进而，为了赋予涂布性、脱模性，也可以对这些支承体膜的与转印层相接触的面实施涂布基底调节剂或底涂剂、聚硅氧烷类或氟类的脱模涂布剂等的处理、或在其表面溅射处理金或铂等贵金属。
上述支承体膜中，层合转印层侧表面的表面自由能优选为23～70mN/m，较优选为25～60mN/m。表面自由能小于23mN/m时，支承体膜表面的润湿性差，因此有时在涂布时发生缩边(Crawling)，难以形成没有缺陷的膜。表面自由能大于70mN/m的情况下，有时支承体膜与转印层的密合性变高，但脱模性变差，丧失作为转印膜的功能。
此处，表面自由能是用色散力成分、极性力成分及氢键成分的值之和表示的。测定对象表面的表面自由能可以如下计算：对于表面自由能及其各成分(色散力成分、极性力成分、氢键成分)已知的4种液体，测定与测定对象表面的接触角，将该液体的各成分的值和所得的接触角的值代入由扩展Fowkes式和Young’s式导出的下式，解联立方程式。
(γS d·γL d)1/2+(γS p·γL p)1/2+(γS h·γL h)1/2＝(1+cosθ)/2
此处，γL d、γL p及γL h分别表示测定液的色散力成分、极性力成分及氢键成分的值(已知)，θ表示测定面上的测定液的接触角，另外，γS d、γS p及γS h分别表示测定表面的色散力成分、极性力成分及氢键成分的值。需要说明的是，作为表面自由能及其各成分已知的4种液体，使用纯水、乙二醇、甲酰胺、二碘甲烷。各成分的值示于表1。
[表1]
本发明中的表面自由能的测定中，如下所述地排除测定环境对表面自由能的影响。即，对于测定样品及标准样品，分别进行接触角测定和由该测定数据计算表面自由能，得到各自的实测数据后，基于标准样品的实测数据和标准值之差，对测定样品的实测数据进行校正，由此抵消测定环境对表面自由能的影响。作为具体的步骤，可以以如下顺序实施：(i)测定样品的接触角测定和表面自由能的计算；(ii)标准样品的接触角测定和表面自由能的计算；(iii)使用(ii)中得到的值和标准样品的标准值对(i)中得到的数据进行校正。
(i)测定样品的接触角测定和表面自由能的计算
用于计算表面自由能的接触角测定如下进行：使用协和界面科学株式会社制接触角测量仪CA-X型，按照在3个测定点手动测量的液滴法(θ/2法)进行。首先，将测定样品以表面为水平的方式设置在样品台。使用纯水作为测定液，使用注射器使0.4μL纯水的液滴附着在测定样品的测定表面。附着之后的5秒后，使液滴图像固定，测定该液滴的接触角。由于接触角是在3个测定点手动测量，所以选择如图1所示的样品5上的液滴1的两端的点2和顶点3，计算该液滴的θ/2(4)，将θ/2的2倍的值作为接触角。重复5次该测定，将其平均值作为测定样品的接触角的值。但是，在测定表面上存在污垢或划痕的情况下，不能得到准确的值，所以在测定5次的接触角的标准偏差大于3.0的情况下，进行再次测定。对于乙二醇、甲酰胺及二碘甲烷这3种测定液，也与用纯水进行时同样地测定接触角。然后，将上述4种液体的接触角测定值代入上式，计算表面自由能的各成分的实测值([γS d]SE，[γS p]SE，[γS h]SE)。
(ii)标准样品的接触角测定和表面自由能的计算
将厚度为100μm的东丽株式会社制聚酯膜“LUMIRROR(注册商标)”型号U426的表面作为校正用的基准样品。对于校正用基准样品表面，在与上述(i)相同的温湿度环境下、用与上述(i)相同的步骤且在相同的环境下测定纯水、乙二醇、甲酰胺及二碘甲烷这4种测定液的接触角，计算表面自由能的各成分的实测值([γS d]RE，[γS p]RE，[γS h]RE)。
(iii)表面自由能的各成分的实测值的校正
此处，校正用样品即厚度为100μm的东丽株式会社制聚酯膜“LUMIRROR(注册商标)”型号U426的表面的色散力成分的标准值([γS d]RT)、极性力成分的标准值([γS p]RT)、氢键成分的标准值([γS h]RT)分别为27.1mN/m、10.8mN/m、7.0mN/m，因此，使用该值利用下式对通过上述(i)求出的实测值([γS d]SE，[γS p]SE，[γS h]SE)进行校正，得到测定样品的各成分值([γS d]ST，[γS p]ST，[γS h]ST)。
[γS d]ST＝[γS d]SE-([γS d]RE-[γS d]RT)
[γS p]ST＝[γS p]SE-([γS p]RE-[γS p]RT)
[γS h]ST＝[γS h]SE-([γS h]RE-[γS h]RT)
需要说明的是，本发明中，标准样品的各成分的标准值([γS d]RT，[γS p]RT，[γS h]RT)使用如下所述求出的值，即，将标准样品在室温30℃湿度35％、室温23℃湿度32％、室温24℃湿度28％这3种环境下进行测定，按照上述(i)的方法计算各环境下的表面自由能的各成分的值，并求得在上述3种环境下的自由能各成分的平均值。
[转印层的组成]
本发明的转印膜中，层合在支承体膜上的转印层中含有硅氧烷低聚物。对转印层的个别成分在后面进行详细叙述，但转印层的通过X射线光电子能谱(XPS)测定的硅原子数相对于碳、氧及硅各原子数的总计的含有率(以下也有时简称为硅原子的含有率)优选为5～33％，较优选为8～30％。硅原子的含有率小于5％时，转印层中含有的硅氧烷低聚物中的硅氧烷键少，变为有机物比例高的结构，因此转印层中发生由高温下的分解或紫外线引起的黄变。另外，硅原子的含有率大于33％时，转印层中含有的硅氧烷低聚物的结构变得与玻璃非常接近，与被转印体的密合性可能降低。另外，转印层中的硅氧烷低聚物的含量优选为50～99质量％。
[硅氧烷低聚物]
如上所述，转印层中含有硅氧烷低聚物。此处，所谓硅氧烷低聚物，是指结构内含有具有2个以上连续的硅氧烷键的聚硅氧烷骨架的硅氧烷化合物。另外，该硅氧烷低聚物中还可以含有一部分不具有直接键合于硅原子上的有机官能团的二氧化硅结构作为部分结构。该硅氧烷低聚物的重均分子量没有特别限制，优选由GPC测定的聚苯乙烯换算的重均分子量为500～100000。硅氧烷低聚物如下合成：使1种以上的下述通式(1)表示的有机硅烷进行水解·缩聚反应，将由此合成的硅氧烷溶胶通过加热加压进行固化。
(R1)n-Si-(OR2)4-n (1)
式中，R1表示氢、碳原子数1～10的烷基、碳原子数2～10的链烯基及碳原子数6～15的芳基中的任一种，多个R1可以分别相同也可以不同。R2表示氢、碳原子数1～6的烷基、碳原子数1～6的酰基及碳原子数6～15的芳基中的任一种，多个R2可以分别相同也可以不同。n表示0～3的整数。
需要说明的是，从防止转印膜在保存期间发生破裂、防止转印膜在转印物品的加热处理中发生破裂的观点考虑，硅氧烷低聚物优选为将如下单体聚合而得到硅氧烷低聚物，所述单体为含有5～100摩尔％的通式(1)中n＝1～3的有机硅烷的单体。
通式(1)表示的有机硅烷中，R1的烷基、链烯基或芳基，均可以为无取代物及取代物的任一种，可以根据组合物的特性进行选择。作为烷基的具体例，可以举出甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、叔丁基、正己基、正癸基、三氟甲基、3，3，3-三氟丙基、3-环氧丙氧基丙基、2-(3，4-环氧环己基)乙基、[(3-乙基-3-氧杂环丁基)甲氧基]丙基、3-氨基丙基、3-巯基丙基、3-异氰酸酯基丙基。作为链烯基的具体例，可以举出乙烯基、3-丙烯酰氧基丙基、3-甲基丙烯酰氧基丙基。作为芳基的具体例，可以举出苯基、甲苯基、对羟基苯基、1-(对羟基苯基)乙基、2-(对羟基苯基)乙基、4-羟基-5-(对羟基苯基羰基氧基)戊基、萘基。
通式(1)表示的有机硅烷中，R2的烷基、酰基或芳基均可以是无取代物、取代物的任一种，可以根据组合物的特性进行选择。作为烷基的具体例，可以举出甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、正戊基、正己基。作为酰基的具体例，可以举出乙酰基、丙酰基、丁酰基、戊酰基、己酰基。作为芳基的具体例，可以举出苯基、萘基。
通式(1)的n表示0～3的整数。n＝0时通式(1)表示的有机硅烷为4官能度硅烷；n＝1时为3官能度硅烷；n＝2时为2官能度硅烷；n＝3时为1官能度硅烷。
作为通式(1)表示的有机硅烷的具体例，可以举出：四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四乙酰氧基硅烷、四苯氧基硅烷等4官能度硅烷；甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三异丙氧基硅烷、甲基三正丁氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙基三异丙氧基硅烷、乙基三正丁氧基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、正丙基三乙氧基硅烷、正丁基三甲氧基硅烷、正丁基三乙氧基硅烷、正己基三甲氧基硅烷、正己基三乙氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、三氟甲基三甲氧基硅烷、三氟甲基三乙氧基硅烷、3，3，3-三氟丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、2-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三乙氧基硅烷等3官能度硅烷；二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二乙酰氧基硅烷、二正丁基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷等2官能度硅烷；三甲基甲氧基硅烷、三正丁基乙氧基硅烷等1官能度硅烷。
这些有机硅烷可以单独使用，也可以组合2种以上进行使用，从防止固化后的凹凸层破裂及转印膜的柔软性的观点考虑，优选组合3官能度硅烷和2官能度硅烷。另外，为了提高耐磨性或硬度，也可以在转印层中添加二氧化硅粒子。
转印层中，除了含有硅氧烷低聚物之外，也可以含有以提高与支承体膜的脱模性或润湿性为目的的脱模剂或均化剂(levelingagent)、用于提高与树脂类的被转印体的密合性或耐破裂性的丙烯酸类树脂等。
[转印层的层合]
作为在支承体膜上层合转印层的方法，优选下述方法：将用溶剂稀释过的硅氧烷溶胶涂布在支承体膜上，并进行干燥。这是由于利用该方法易于调节膜厚，并且不易受到支承体膜厚度等的影响。
用于稀释硅氧烷溶胶的溶剂没有特别限定，只要具有能够得到对用于涂布而言适当浓度的硅氧烷溶胶的溶液的溶解性即可，但从在膜上不易发生缩边的方面考虑，优选有机溶剂。可以举出例如3-甲基-3-甲氧基-1-丁醇等高沸点醇类；乙二醇、丙二醇等二元醇类；乙二醇单甲醚、乙二醇单甲醚乙酸酯、丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、丙二醇单甲醚乙酸酯、丙二醇单乙醚、丙二醇单丙醚、丙二醇单丁醚、乙醚、二异丙基醚、二正丁基醚、二苯醚、二甘醇二甲基醚、二甘醇二乙醚、二甘醇乙基甲基醚、二丙二醇二甲基醚等醚类；甲基异丁基酮、二异丙基酮、二异丁基酮、环戊酮、环己酮、2-庚酮、3-庚酮等酮类；二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺等酰胺类；乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸乙基酯、乙基溶纤剂乙酸酯、3-甲基-3-甲氧基-1-丁醇乙酸酯等酯类；甲苯、二甲苯、己烷、环己烷、均三甲苯、二异丙基苯等芳香族或脂肪族烃；γ-丁内酯、N-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基亚砜等。从硅氧烷低聚物的溶解性和涂布性的方面考虑，优选选自丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、丙二醇单甲醚乙酸酯、丙二醇单乙醚、二异丁基醚、二正丁基醚、二甘醇二甲基醚、二甘醇二乙醚、二甘醇乙基甲基醚、二丙二醇二甲基醚、甲基异丁基酮、二异丁基酮及乙酸丁酯中的溶剂。
作为涂布硅氧烷溶胶的方法，可以从下述方法中适当选择进行应用：例如凹版涂布法、辊涂法、旋涂法、逆转辊涂布法、棒涂法、丝网涂布法、刮刀涂布法、气刀涂布法、浸涂法等。
涂布后，通过对涂布有硅氧烷溶胶的支承体膜加热或减压来进行干燥。进行加热干燥时，加热温度优选为20℃以上至180℃以下。加热温度低于20℃时，干燥需要很长的时间。另一方面，在高于180℃的温度下进行加热时，由加热引起的硅氧烷的聚合可能导致转印膜丧失柔软性而发生破裂、或向被转印体的转印性降低。进行减压干燥时，减压条件可以在转印膜形状不被破坏的范围内适当设定。优选减压至0.1atm。进而也可以在减压的同时进行加热来进行干燥。由此，使转印膜干燥至即使将转印膜在80℃下加热1小时后也未见转印层的膜厚发生变化的程度。具体而言，例如可以举出在0.1atm的减压状态下静置5分钟、然后在80℃下加热5分钟的方法等。
[转印层的厚度]
转印层的厚度优选为0.01～10μm，较优选为0.1～5μm。转印层的厚度比0.01μm薄时，硅氧烷溶胶的涂布中，易于发生缩边，转印层有时产生缺陷。另一方面，转印层的厚度比10μm厚时，由于转印层固化时的膜应力，转印层有时发生破裂。需要说明的是，所谓转印层的厚度，是在转印膜中的厚度，不言而喻是在上述的转印层的层合工序中进行干燥后的厚度。转印层的厚度可以如下测定：用切片机切削转印膜，用扫描电子显微镜(以下也有时简记为SEM)拍摄其剖面来测定其厚度。
在转印层为平坦的情况下，转印层的厚度如下求出：对通过SEM拍摄的图像在与厚度垂直的方向上进行5等分，测定成为边界的4点的转印层的厚度，求出4点的厚度的平均值作为转印层的厚度。
另一方面，在转印层的表面及/或转印层与支承体膜的界面具有凹凸形状的情况(以下，统称为转印层具有凹凸形状的情况)下，将拍摄的图像中转印层厚度最厚的部分的厚度作为转印层的厚度。即，使用图2进行说明时，使支承体膜的与转印层相反的面向下，将转印膜水平放置时，将支承体膜6与转印层8的界面的凹处的最靠下的位置与转印层的最外表面之间的距离作为转印层的厚度9。
关于利用SEM进行观察及测定的倍率，在转印层厚度为0.001～0.01μm的情况下为50000倍，在0.01～2μm的情况下为20000倍，在2μm～5μm的情况下为5000倍，在5μm～10μm的情况下为2500倍。
[支承体膜与转印层的界面的密合力]
支承体膜与转印层的界面的密合力(也有时简记作密合力)优选为0.02MPa～1.50MPa。密合力小于0.02MPa时，支承体膜与转印层有时剥离，不能以转印膜的形式操作，实质上不能进行向被转印体的转印操作。另一方面，密合力大于1.50MPa时，转印层有时不能从支承体膜上分离，不能将转印层转印到被转印体上。
此处，利用以下方法对支承体膜与转印层的界面的密合力进行测定。作为评价用的被转印体(本说明中记作被转印体)，使用Corning公司制的型号1737的低碱玻璃(30mm×30mm、厚度1.1mm)。首先，以不对被转印体的表面造成损伤的方式除去附着物，利用超声波照射等充分清洗后，进行等离子照射以使与转印层的粘合性充分地表现。在由此准备的被转印体的中央，以被转印体与转印膜的转印层侧的面相接触的方式配置10mm×10mm的转印膜，在转印膜的支承体膜侧的面配置金阳公司制型号F200作为缓冲材料，然后，在加压温度20℃、加压压力3.8MPa下加压10秒，得到被转印体/转印层/支承体膜的3层层合体。如图3所示，在所得的层合体的支承体膜侧的面的中央粘合Photo technica株式会社制7.1mm铝制螺柱销11，用Photo technica株式会社制固定夹12进行固定，在常温下养护24小时。养护后，拆下固定夹12，得到如图4所示的在玻璃/转印层/支承体膜的3层层合体上粘合有螺柱销11的密合力试验样品。如图5所示，将所得的密合力试验样品的被转印体10设置在株式会社岛津制作所制的型号EZ-S的小型桌上试验器EZ Test的下部压板15上，用铝制固定板13压住被转印体10进行固定。此时，将铝制固定板13调整为与被转印体10的边平行，使铝制固定板间的距离14为15mm。用试验器的测力传感器(load cell)把持螺柱销11。在拉伸试验模式下，以10mm/min的固定速度提拉螺柱销，将转印层与支承体膜间界面剥离时的最大应力作为支承体膜与转印层的界面的密合力。
需要说明的是，密合力不仅根据构成层合体界面的各材料的表面自由能发生变化，而且也根据界面的形状、转印层的厚度、复合化及复合化后的后加工条件等发生变化，所以优选设计这些条件使密合力处于上述优选的范围内。例如，使用表面具有微细凹凸结构的支承体膜的情况，与使用表面平坦的支承体膜的情况相比，转印层与支承体膜的密合力变高，所以优选支承体膜的表面自由能在可涂布转印层的范围内较低。另外，转印层的厚度较厚时，支承体膜与转印层的密合力变低，所以通过提高表面自由能能够获得合适的密合力。
[转印层的硬度]
转印层优选具有0.1～0.6GPa的硬度。详细的测定方法在后面进行叙述，此处所谓的硬度是指Mayer硬度，是通过将三棱锥压头压入至对应于转印层厚度的深度而测定的硬度。硬度大于0.6GPa时，将转印层按压到被转印体上进行转印时，转印层表面有时不能与被转印体充分密合，不能转印。另一方面，硬度小于0.1GPa时，将转印层按压到被转印体上时，转印层可能被压坏并发生变形、或厚度发生变化。
本发明中的硬度由利用纳米压痕法测定得到的载荷-压入曲线图计算。即，对于静置的样品，使用正三棱锥形状的金刚石制压头、即Berkovich压头，压入至与转印层厚度相同的深度，进行载荷/卸载试验，获得载荷-压入深度曲线图(图6)。如下式所示，硬度如下计算：在该载荷-压入曲线图中，用压入点载荷除以压头的投影面积，所述压头的投影面积是应用Oliver-Pharr近似而得到的。
H＝P/A
A＝ηkhc
此处，H为硬度；P为载荷；A为接触投影面积；η为压头前端形状的校正系数；k为取决于压头的几何学形状的系数，对Berkovich压头而言为24.56。另外，hc为有效接触深度，用下式表示。
hc＝h-εP/(dP/dh)
此处，h为所测定的整个位移；dP/dh为通过测定而得到的图6所示的载荷-压入深度曲线图中的卸载时的初始斜率16。另外，ε为由压头的几何形状求出的常数，对Berkovich压头而言为0.75。
本测定中，使用连续刚度测量法进行测定，得到硬度-压入深度曲线图(图7)，所述连续刚度测量法是在压入试验中，使压头微小振动，获取相对于振动的响应振幅、相位差作为时间的函数。对于与压入深度相对应的硬度，在压入深度较深的情况下，由于受转印层的支承体即膜的硬度影响，所以将压入深度/转印层厚度的值为0～0.125的区域的硬度的平均值作为转印层的硬度。
[支承体膜的与转印层相接触侧的表面的形态]
支承体膜的与转印层相接触侧的表面可以平坦也可以为凹凸形状。即，如图8(a)所示，支承体膜6与转印层8的界面可以平坦，如图8(b)所示，支承体膜6与转印层8的界面可以为微细的凹凸形状7。支承体膜与转印层的界面为凹凸形状时，转印到被转印体上的转印层的表面变得具有凹凸形状，所以能够提供最外表面具有凹凸形状的覆盖体。
凹凸形状可以为几何学的形状，也可以为无规形状。作为几何学的形状的例子，可以举出棱镜形状、蛾眼(moth eye)形状、倒锥台形状、半球形状、圆柱形状等。需要说明的是，此处所谓倒锥台形状，是指凹部的形状为锥台的凹凸形状。
支承体膜表面形成凹凸形状的方法没有特别限定，可以使用热压印(imprint)法、UV压印法、涂布、蚀刻等已知的方法。
转印层的最外表面上形成的凹凸形状在转印层中的典型间距优选为0.01～10μm，较优选为0.1～8μm。需要说明的是，所谓转印层中的凹凸形状的典型间距，在凹凸形状为几何学的形状的情况下，是指重复形状的间距，在为无规形状的情况下，是指任意选择的10个部位的间距的平均值。此处，所谓间距，如图9(a)所示，是指表示转印层中相邻2个凸部的各自的极大高度的点之间的水平距离17。另外，凸形状的上部如图9(b)所示为平坦的情况下，将其中心点之间的水平距离17作为间距。典型间距小于0.01μm时，形状间的凹处易于夹入异物，可能不能得到目标结构。另一方面，典型间距大于10μm时，凸形状的密度变低，可能不能充分地得到凹凸结构的效果。
转印层的最外表面上形成的凹凸形状的高宽比优选为0.01～3.0。所谓高宽比，使用图9进行说明时，是用凸部分的高19除以转印层凸形状的宽18所得的值。此处，凸部的高19是转印层的相邻凸部与凹部的垂直距离。凸部的两个相邻的凹部的深度不同时，将凸部的高19为更高的一侧的垂直距离作为凸部的高度。另外，转印层的凹凸形状的高宽比不恒定时，取任意选择的10个部位的凹凸形状的高宽比的平均值作为高宽比的值。凹凸形状的高宽比小于0.01时，凸形状非常低，可能难以得到凹凸形状的效果。另一方面，高宽比大于3.0时，不能将转印层填充至支承体膜上的凹凸形状；或者支承体膜及转印层间的脱模性降低，转印时凸形状被扯碎或塌陷。
转印层的表面凹凸形状的间距及高宽比如下测定：用切片机切削转印膜，用扫描电子显微镜观察其剖面。对于观察及测定的倍率，凹凸形状的间距及高度大的一方为0.01～0.2μm时为50000倍，为0.2～2μm时为20000倍，为2μm～5μm时为5000倍，为5μm～10μm时为2500倍。
[转印层的残膜厚度的均匀度]
所谓转印层的残膜厚度，是转印层的与被转印体相接触侧的表面、与转印层的与支承体膜相接触侧的表面之间的厚度的极小值。转印层平坦的情况下，转印层的残膜厚度等于转印层的厚度，但转印层具有凹凸形状时，将转印层的与被转印体相接触侧的表面与转印层凹部的距离、即转印层的厚度为极小的距离作为残膜厚度。使用附图进行说明时，图9(a)中，20表示的距离为残膜厚度。另外，将用残膜厚度差除以残膜厚度的平均值所得的值作为残膜厚度的均匀度，所述残膜厚度差是测量10个部位残膜厚度所得的最大值与最小值之差。残膜厚度的均匀度优选为25％以下，较优选为15％以下。残膜厚度的均匀度大于25％时，则可能在使转印层与被转印体接触并进行按压时产生转印不匀或缺陷，或在对形成在被转印体上的凹凸形状进行蚀刻处理时形状尺寸变得不均匀。需要说明的是，转印层的残膜厚度的测定方法与转印层厚度的测定方法相同，可以如下进行测定：用切片机切削转印膜，用扫描电子显微镜拍摄及测量其剖面。对于观察及测定的倍率，残膜厚度为0.01～0.2μm的情况下为50000倍，为0.2～2μm的情况下为20000倍，为2μm～5μm的情况下为5000倍，为5μm～10μm的情况下为2500倍。
[转印方法]
对使用本发明的转印膜、将转印层转印到被转印体上的方法进行说明。使转印膜的转印层侧的面与被转印体接触制成层合体，通过加压、或加压的同时进行加热，能够将转印层转印到被转印体上。作为转印时的加压方法，可以举出例如用压辊(nip roll)、或加压机进行加压等，但不限于此。对层合体加压的压力优选为1kPa～50MPa。压力小于1kPa时，有时产生转印缺陷，大于50MPa时，有时支承体膜的凹凸形状塌陷、或被转印体破损。另外，进行加压时，也可以在该层合体的支承体膜与加压板或加压辊等之间使用缓冲材料。通过使用缓冲材料，可以不进入空气等地精度良好地转印转印层。作为缓冲材料，可以使用氟橡胶、硅橡胶、乙丙橡胶、异丁烯-异戊二烯橡胶、丙烯腈-丁二烯橡胶等。另外，为了使转印层与被转印体充分地密合，也可以在加压的同时进行加热。
[转印后的处理]
将转印层转印到被转印体上后，为了使转印层中含有的硅氧烷低聚物的聚合进行而进行玻璃化，也可以进行高温热处理。进行高温热处理时，可以针对被转印体/转印层/支承体膜的层合体进行，也可以针对剥离了支承体膜的被转印体/转印层的2层层合体进行。为了制成被转印体/转印层的2层层合体而在热处理前剥离支承体膜时，在转印后在加压温度以下剥离支承体膜。剥离支承体膜时的温度高于加压温度时，转印层的形状可能塌陷、或转印层与支承体膜之间的剥离性下降。上述高温热处理的温度可以根据层合体所要求的耐热性、耐化学药品性及可靠性适当设定。例如，对于在通过转印到玻璃板等无机类材料上而将转印层作为保护膜、或用于赋予玻璃板表面的凹凸形状的情况下的热处理温度，优选为150～1000℃，较优选为180～800℃，更优选为200～400℃。在低于150℃的条件下进行热处理时，有时硅氧烷低聚物的缩合未充分进行，不能充分地固化或耐热性变差。另一方面，在高于1000℃的温度下进行热处理时，有时转印层发生破裂或凹凸形状塌陷。另一方面，使用转印到由蚀刻速率低的无机材料或结晶材料构成的被转印体上的转印层作为抗蚀刻膜的情况下，需要将转印层的蚀刻速率降低至低于被转印体。为此，使转印层中的有机成分烧尽而制成致密的二氧化硅膜是有效的，所以热处理温度优选为700～1200℃。热处理温度低于700℃时，转印层未充分致密化，有时不能用作抗蚀刻膜。热处理温度高于1200℃时，转印层可能发生破裂。在高温热处理的情况下，也可以通过在处理前在低于高温热处理温度的温度下进行预烘焙来防止由热引起的凹凸形状的塌陷。
实施例
基于实施例具体地说明本发明，但本发明不仅限定于实施例。
(1)支承体膜的表面自由能的评价
使用协和界面科学株式会社制接触角测量仪CA-X型，测定支承体膜的接触角，通过上述方法求出利用基准值校正过的表面自由能。需要说明的是，在测定中各测定5次，将其平均值为接触角。
(2)涂布性评价和转印性的评价
在30mm×30mm的支承体膜上涂布硅氧烷溶胶以得到表2所记载的各转印层厚度，评价其涂布性。转印层厚度为5μm以下时，使用MIKASA株式会社制型号1H-DX2的旋涂机进行涂布，在转印层厚度大于5μm的情况下，使用贝克尔涂膜器(Baker applicator)进行涂布。
涂布性按以下标准进行评价。
A：无缩边，且涂布性良好。
B：有缩边，但可涂布。
C：由于缩边或转印层的破裂而不能形成转印层，或不能涂布。
(3)利用XPS(X射线光电子能谱)进行的硅原子相对于碳、氧及硅各原子数的总计的含有率的测定
硅原子相对于转印层的碳、氧及硅的各原子数的总计的含有率利用ULVAC-PHI株式会社制扫描型X射线光电子能谱分析装置PHIQuantera SXM(X射线源AlKα)测定。对于测定数据，将对应于Cls键合能的峰值校正为284.4eV，然后着眼于对应于Si2p的102～103eV附近的峰值及对应于Ols的530～535eV附近的峰值、使用相对灵敏度系数(RSF)定量。
(4)转印层的厚度和残膜厚度的评价
(4-1)转印层的厚度和残膜厚度的测定
利用株式会社Microtome研究所制型号RMS的旋转切片机切削转印膜，用TOPCON公司制型号ABT-32的miniSEM观察及测定其剖面。使倍率和其测定方法为上述的条件。
(4-2)残膜厚度均匀度的计算
转印层平坦的情况下，测量转印层任意10个部位的厚度。转印层具有凹凸形状的情况下，任意选择10个部位测量厚度的极小点。将由此得到的10个部位的残膜厚度的最大值与最小值之差作为残膜厚度之差。用该残膜厚度之差除以10个部位的残膜厚度的平均值，将用百分率表示的该值作为残膜厚度的均匀度。
(5)转印层凹凸形状的评价
用Microtome研究所制型号RMS的旋转切片机切削转印膜，用TOPCON公司制型号ABT-32的miniSEM观察及测定其剖面。使倍率和其测定以及计算方法为上述的条件。
(6)转印层硬度的评价
(6-1)样品的准备
(6-2)测定条件
在以下的条件下测定转印膜，得到载荷-压入深度曲线图。
测定装置：MTS Systems公司制超微小硬度计Nano Indenter XP
测定方法：纳米压痕法，连续刚度测量法
使用压头：金刚石制正三棱锥压头(Berkovich压头)
测定气氛：25℃大气中
(6-3)转印层硬度的评价
由在上述条件下得到的载荷-压入深度曲线图计算与压入深度相对应的硬度，制成硬度-压入深度曲线图。在硬度-压入深度曲线图中，取压入深度/转印层厚度为0～0.125的领域的硬度数据的平均值，作为转印层的硬度。
(7)转印层的转印性及转印缺陷评价
制作转印膜之后，立即在以下所示的条件下将转印层转印到被转印体上，由其转印面积率评价转印性。
(7-1)被转印体的准备
使用吹风机将附着在被转印体即Corning公司制型号1737的低碱玻璃(30mm×30mm、厚度1.1mm)表面上的灰尘除去后，重复2次下述清洗：以浸渍在纯水中的状态下使用AS ONE株式会社制型号VS-100III的3频率超声波清洗机在45kHz下清洗10分钟。然后，使用株式会社魁半导体制桌上真空等离子装置、在15000VAC下对被转印体表面照射等离子5分钟。
(7-2)转印方法
使20mm×20mm尺寸的转印膜的转印层表面与作为被转印体的(7-1)中准备的玻璃基板相接触。进而，在转印膜的支承体膜面层叠金阳公司制的型号F200作为缓冲材料，在加压温度20℃、加压压力1.38MPa下加压10秒后，在室温下剥离支承体膜。
(7-3)转印面积率和转印层外观评价
用在上述条件下转印至被转印体上的转印层的面积除以转印膜的尺寸20mm×20mm，由此计算转印面积率。转印面积率的评价标准如下定义、标记。
A：转印面积率100％，转印性良好。
B：转印面积率90％以上且小于100％。
C：转印面积率10％以上且小于90％。
D：转印面积率0％以上且小于10％。
另外，转印层外观评价标准如下定义、评价。
良：转印层无宽2.0μm以上且长5mm以上的破裂。
劣：转印层有宽2.0μm以上且长5mm以上的破裂。
(8)支承体膜与转印层的界面的密合力测定
(8-1)被转印体的准备
用吹风机将附着在评价用的被转印体即Corning公司制型号1737的低碱玻璃(30mm×30mm、厚度1.1mm)表面上的灰尘除去后，重复2次下述清洗：在浸渍在纯水中的状态下使用AS ONE株式会社制型号VS-100III的3频率超声波清洗机在45kHz下清洗10分钟。然后，使用株式会社魁半导体制桌上真空等离子装置、在15000VAC下对被转印体表面照射等离子5分钟。
(8-2)密合力的测定
使用株式会社岛津制作所制型号EZ-S的小型桌上试验器EZTest利用上述方法测定支承体膜与转印层的界面的密合力。需要说明的是，在测定中各测定5次，将其平均值作为密合力。
[实施例1]
使用为环状聚烯烃类树脂的日本Zeon株式会社制型号ZF14的“ZEONOR FILM(注册商标)”(厚度60μm、表面无凹凸形状的膜)作为支承体膜。利用上述的方法求出该支承体膜的表面自由能，其结果为34.3mN/m。然后，在上述支承体膜上涂布东京应化工业株式会社制型号14000的硅氧烷溶胶OCNL505，并在25℃下、0.1atm下静置3分钟，进行减压干燥，得到在支承体膜上形成有由硅氧烷低聚物形成的转印层的转印膜。转印层的厚度为9.56μm，转印层厚度的均匀度为2％。涂布性良好。利用X射线光电子能谱(XPS)测定测得的转印层的相对于碳、氧及硅各原子数的总计的硅含有率为25％，转印层的硬度为0.12GPa。另外，作为支承体膜的膜与转印层的界面的密合力为0.02MPa。
[实施例2]
除了使转印层的厚度为0.04μm之外，用与实施例1同样的方法得到转印膜。转印层的残膜厚度均匀度为23％，涂布性良好。转印层的硬度为0.10GPa，支承体膜与转印层的界面的密合力为0.48MPa。
[实施例3]
除了使转印层的厚度为4.83μm之外，用与实施例1同样的方法得到转印膜。转印层的残膜厚度均匀度为11％，涂布性非常良好。转印层的硬度为0.12GPa，支承体膜与转印层的界面的密合力为0.21MPa。
[实施例4]
除了使转印层的厚度为0.37μm之外，用与实施例1同样的方法得到转印膜。转印层的残膜厚度均匀度为14％，涂布性非常良好。转印层的硬度为0.13GPa，支承体膜与转印层的界面的密合力为0.38MPa。
[实施例5]
除了使用使四甲氧基硅烷缩合而得到的硅氧烷溶胶之外，用与实施例1同样的方法得到转印膜。利用X射线光电子能谱(XPS)测定的转印层的硅原子相对于碳、氧及硅各原子数的总计的含有率为31％，转印层的厚度为4.63μm，残膜厚度的均匀度为8％。涂布性非常良好。转印层的硬度为0.15GPa，支承体膜与转印层的界面的密合力为0.18MPa。
[实施例6]
除了使转印层的厚度为0.15μm之外，用与实施例5同样的方法得到转印膜。转印层的残膜厚度均匀度为22％。转印层的硬度为0.17GPa，支承体膜与转印层的界面的密合力为1.69MPa。
[实施例7]
使用将扶桑化学工业株式会社制型号PL-2L的胶态二氧化硅粒子(平均粒径17nm，比表面积换算法)、甲基硅氧烷、苯基硅氧烷及二甲基硅氧烷水解及脱水缩合所得的物质作为硅氧烷溶胶，除此之外，用与实施例1同样的方法得到转印膜。利用X射线光电子能谱(XPS)测定测得的转印层的硅原子相对于碳、氧及硅各原子数的总计的含有率为19％。涂布性基本良好，转印层的厚度为3.20μm，残膜厚度均匀度为7％，转印层的硬度为0.19MPa，支承体膜与转印层的界面的密合力为0.81MPa。
[实施例8]
除了使转印层的厚度为0.09μm之外，用与实施例7同样的方法得到转印膜。转印层的残膜厚度均匀度为14％。转印层的硬度为0.18MPa，支承体膜与转印层的界面的密合力为1.08MPa。
[实施例9]
使用为聚烯烃类树脂的东丽FLIM加工株式会社制型号7721的“TORETEC(注册商标)”(厚度45μm、表面不具有凹凸形状的膜)作为支承体膜。利用上述方法求出表面自由能，结果为33.4mN/m。然后，将使小西化学工业株式会社制聚倍半硅氧烷(polysilsesquioxane)SR-21溶解在丙二醇单甲醚乙酸酯中所得的溶胶涂布在上述支承体膜上并在120℃加热干燥1小时，得到在支承体膜上形成有由硅氧烷低聚物形成的转印层的转印膜。硅氧烷溶胶的涂布性良好。转印层的厚度为8.65μm，转印层的残膜厚度均匀度为2％，涂布性良好。利用X射线光电子能谱(XPS)测定测得的转印层的相对于碳、氧及硅各原子数的总计的硅含有率为9％，转印层的硬度为0.1GPa。另外，支承体膜与转印层的界面的密合力低于0.02MPa。
[实施例10]
除了使转印层的厚度为0.64μm之外，用与实施例9同样的方法得到转印膜。转印层的残膜厚度均匀度为5％。转印层的硬度为0.1MPa，支承体膜与转印层的界面的密合力为0.28MPa。
[实施例11]
在涂布硅氧烷溶胶后，在25℃下、0.1atm下静置3分钟，进行减压干燥，使转印层的厚度为4.21μm，除此之外，用与实施例9同样的方法得到转印膜。转印层的残膜厚度均匀度为4％，转印层的硬度为0.03MPa，支承体膜与转印层的界面的密合力为0.07MPa。
[实施例12]
利用熔融挤出法使为环状聚烯烃类树脂的Polyplastics株式会社制型号6013的树脂“TOPAS(注册商标)”成膜，使用所得的厚度为60μm的膜作为支承体膜，除此之外，用与实施例1同样的方法得到转印膜。支承体膜的表面自由能为38.2mN/m，涂布性非常良好。所得的转印膜的转印层的厚度为9.88μm，残膜厚度均匀度为2％。另外，转印层的硬度为0.13GPa，支承体膜与转印层的界面的密合力低于0.02MPa，未能测定。
[实施例13]
除了使转印层的厚度为0.06μm之外，用与实施例12同样的方法得到转印膜。转印层的残膜厚度均匀度为11％，转印层的硬度为0.11MPa，支承体膜与转印层的界面的密合力为1.28MPa。
[实施例14]
在厚度250μm的东丽株式会社制型号U34的聚酯膜“LUMIRROR(注册商标)”上涂布东亚合成株式会社制紫外线固化型丙烯酸类树脂ARONIX UV3701使厚度变为10μm，将其作为支承体膜。利用上述方法求出支承体膜的UV3701表面的表面自由能，结果为34.9mN/m。然后，将东京应化工业株式会社制硅氧烷溶胶OCNL505涂布在支承体膜的UV3701表面，并在25℃下、0.1atm下静置5分钟，进行减压干燥，得到在支承体膜上形成有由硅氧烷低聚物形成的转印层的转印膜。涂布性非常良好。利用X射线光电子能谱(XPS)测定测得的转印层的相对于碳、氧及硅各原子数的总计的硅含有率为25％。另外，转印层的厚度为3.64μm，残膜厚度的均匀度为20％。另外，转印层的硬度为0.15GPa，支承体膜与转印层的界面的密合力为0.69MPa。
[实施例15]
将富士化成工业株式会社制型号ZX-101的聚硅氧烷树脂与BASF Japan株式会社制型号250的“IRGACURE(注册商标)”以质量比100/3.3混合，将所得的混合物涂布在厚度为50μm的东丽株式会社制型号U34的聚酯膜“LUMIRROR(注册商标)”上，使其厚度变为5μm，将其作为支承体膜。利用上述方法求出支承体膜的ZX-101表面的表面自由能，结果为20.5mN/m。然后，在支承体膜的ZX-101表面涂布东京应化工业株式会社制硅氧烷溶胶OCNL505，并在25℃下、0.1atm下静置3分钟，进行减压干燥，得到在支承体膜上形成有由硅氧烷低聚物形成的转印层的转印膜。涂布性良好。利用X射线光电子能谱(XPS)测定测得的转印层的硅原子相对于碳、氧及硅各原子数的总计的含有率为25％。转印层的厚度为2.41μm，残膜厚度的均匀度为4％。另外，转印层的硬度为0.16GPa，支承体膜与转印层的界面的密合力为0.05MPa。
[实施例16]
对ZX-101表面实施电晕处理，将其作为支承体膜，除此之外，与实施例15同样地得到转印膜。支承体膜的表面自由能为64.8mN/m，转印层的厚度为1.62μm，残膜厚度的均匀度为3％。另外，转印层的硬度为0.14GPa，支承体膜与转印层的界面的密合力为0.12MPa。
[实施例17]
涂布硅氧烷溶胶并进行减压干燥后，在90℃下热处理1小时，除此之外，与实施例1同样地得到转印膜。转印层的厚度为0.86μm，残膜厚度的均匀度为6％。另外，转印层的硬度为0.31GPa，支承体膜与转印层的界面的密合力为0.29MPa。
[实施例18]
涂布硅氧烷溶胶并进行减压干燥后，在120℃下热处理1小时，除此之外，与实施例1同样地得到转印膜。转印层的厚度0.76μm，残膜厚度的均匀度为7％。另外，转印层的硬度为0.63GPa，支承体膜与转印层的界面的密合力为0.38MPa。
[实施例19]
使支承体膜的与转印层相接触的表面的形状为间距5μm、高宽比0.5的棱镜形状，除此之外，与实施例1同样地得到转印膜。支承体膜的表面自由能为42.9mN/m，转印层的厚度为6.96μm，残膜厚度的均匀度为4％。另外，转印层的硬度为0.17GPa，支承体膜与转印层的界面的密合力为0.17MPa。
[实施例20]
使支承体膜的与转印层相接触的表面的形状为间距10μm、高宽比0.5的棱镜形状，除此之外，与实施例1同样地得到转印膜。支承体膜的表面自由能为46.4mN/m，转印层的厚度为8.2μm，残膜厚度的均匀度为6％。另外，转印层的硬度为0.14GPa，支承体膜与转印层的界面的密合力为1.65MPa。
[实施例21]
使支承体膜的与转印层相接触的表面的形状为间距0.25μm、高宽比1的蛾眼形状，除此之外，与实施例1同样地得到转印膜。支承体膜的表面自由能为45.8mN/m，转印层的厚度为0.85μm，残膜厚度的均匀度为12％。另外，转印层的硬度0.18GPa，支承体膜与转印层的界面的密合力为0.21MPa。
[实施例22]
使支承体膜的与转印层相接触的表面的形状为间距6.1μm、高宽比0.08的倒锥台形状，除此之外，与实施例1同样地得到转印膜。支承体膜的表面自由能为38.2mN/m，转印层的厚度为0.18μm，残膜厚度的均匀度为8％。另外，转印层的硬度为0.16GPa，支承体膜与转印层的界面的密合力为0.33MPa。
[实施例23]
使支承体膜的与转印层相接触的表面为形状为间距0.25μm、高宽比2.8的倒锥台形状，除此之外，与实施例1同样地得到转印膜。支承体膜的表面自由能为72.5mN/m，转印层的厚度为1.21μm，残膜厚度的均匀度为3％。另外，转印层的硬度为0.15GPa，支承体膜与转印层的界面的密合力为0.89MP。
[比较例1]
使用厚度为100μm的东丽株式会社制型号U34的聚酯膜“LUMIRROR(注册商标)”作为支承体膜，涂布东亚合成株式会社制紫外线固化型丙烯酸类树脂ARONIX UV3701作为转印层，得到转印膜。支承体膜的表面自由能为34.9mN/m，转印层的厚度为1.21μm，残膜厚度的均匀度为18％。转印层的硬度为0.23GPa，支承体膜与转印层的界面的密合力大于作为被转印体的玻璃表面与转印层之间的密合力，不能剥离，因此未能测定。
[比较例2]
打算除了将转印层的厚度设定为0.008μm之外、使用与实施例1同样的方法制作转印膜，但在转印层涂布时发生缩边，未能得到均匀的转印膜。
[比较例3]
除了使转印层的厚度为12μm之外，用与实施例1同样的方法得到转印膜。转印层的残膜厚度均匀度为7％，转印层的硬度为0.17GPa。支承体膜与转印层的界面密合力小于0.02MPa，未能测定。虽然将转印层转印到了被转印体上，但由于转印层的收缩而发生了破裂。
[比较例4]
尝试除了将转印层的厚度设定为0.005μm之外、用与实施例7同样的方法制作转印膜，但在转印层涂布中转印层产生厚度不均，未能得到均匀的转印膜。
[比较例5]
使转印层的厚度为14.6μm，除此之外，用与实施例7同样的方法制作转印膜。转印层的残膜厚度均匀度为16％，转印层的硬度为0.20GPa，支承体膜与转印层的界面密合力为1.63MPa。虽然将转印层转印到了被转印体上，但由于转印层的收缩转印层发生了破裂。
[比较例6]
除了使用将东亚合成株式会社制紫外线固化型丙烯酸类树脂ARONIX UV3701和四甲氧基硅烷混合所得的物质作为转印层之外，与实施例1同样地得到转印膜。利用XPS测得的转印层的硅原子相对于碳、氧及硅各原子数的总计的含有率为3％。转印层的厚度为7.39μm，转印层的残膜厚度均匀度为9％。转印层的硬度为0.15GPa。支承体膜与转印层的界面密合力大于作为被转印体的玻璃表面与转印层之间的密合力，不能剥离，因此未能测定。
将进行实施例1～24及比较例1～6中制作的转印膜的转印性确认实验所得的结果示于表2及表3。在转印性确认实验中，实施例1～17、19～22均显示出良好的转印性，能够在被转印体上形成缺陷少的硅氧烷层。实施例18的转印膜的外观良好，但由于转印层较硬，所以对基板的追随性低，转印面积率变低。实施例23的转印膜的外观良好，但可见以转印层形成中的缩边为原因的缺陷。另一方面，比较例1、6中未能对转印膜的转印层进行转印。比较例2、4中，由于转印层形成时发生缩边，所以未能得到转印膜。另外，比较例3、5中，由于转印层收缩导致发生破裂，变为缺陷多的转印层。需要说明的是，表2及表3中，将硅氧烷低聚物简记作硅氧烷，将硅原子的相对于碳、氧及硅各原子数的总计的含有率简记作硅原子含有率，将支承体膜与转印层的界面的密合力简记作密合力。
产业上的可利用性
根据本发明，能够通过简便的制造工序在大面积的被转印体上赋予耐热性和耐光性优异的缺陷少的硅氧烷层。特别是在支承体膜的与转印层相接触侧的表面具有凹凸形状的情况下，能够利用简便制造工序在大面积的被转印体上赋予无破裂发生的、表面具有微细的凹凸形状的硅氧烷层。
符号说明
1：液滴
2：液滴的两端的点
3：液滴的顶点
4：θ/2
5：样品
6：支承体膜
7：支承体膜上的凹凸形状
8：转印层
9：转印层厚度
10：被转印体
11：螺柱销
12：固定夹
13：铝制固定板
14：铝制固定板间的距离
15：下部压板
16：卸载时的初始斜率
17：转印层凹凸形状的间距
18：转印层凸形状的宽度
19：转印层凸部的高度
20：转印层的残膜厚度
Claims (11)
1.一种转印膜，是在支承体膜上层合有厚度为0.01～10μm的转印层的转印膜，转印层含有硅氧烷低聚物，转印层的利用X射线光电子能谱测得的硅原子相对于碳、氧、硅各原子数的总计的含有率为5～33％。
2.如权利要求1所述的转印膜，其中，所述支承体膜的厚度为5～500μm。
3.如权利要求1或2所述的转印膜，其中，所述支承体膜的表面自由能为23～70mN/m。
4.如权利要求1～3中任一项所述的转印膜，其中，所述支承体膜与转印层的界面的密合力为0.02～1.50MPa。
5.如权利要求1～4中任一项所述的转印膜，其中，所述支承体膜的层合转印层侧的表面由聚烯烃类树脂形成。
6.如权利要求1～4中任一项所述的转印膜，其中，所述支承体膜的层合转印层侧的表面由丙烯酸类树脂形成。
7.如权利要求1～6中任一项所述的转印膜，其中，转印层的硬度为0.1～0.6GPa。
8.如权利要求1～7中任一项所述的转印膜，其中，所述支承体膜的与转印层相接触侧的表面具有凹凸形状。
9.如权利要求8所述的转印膜，其中，所述凹凸形状的典型间距为0.01～10μm。
10.如权利要求8或9所述的转印膜，其中，所述凹凸形状的高宽比为0.01～3。
11.如权利要求1～10中任一项所述的转印膜，其中，残膜厚度的均匀度为25％以下，所述残膜厚度的均匀度如下求得：在10个部位测量作为转印层残膜厚度的极小厚度，用此时的残膜厚度的最大值与最小值之差除以残膜厚度的平均值。
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