JP2015071503A

JP2015071503A - 表面に凹凸形状を有するガラスの製造方法及びその方法によって製造された表面に凹凸形状を有するガラス

Info

Publication number: JP2015071503A
Application number: JP2013207001A
Authority: JP
Inventors: 佳龍李; Karyu Ri; 可菜絵今野; Kanae Konno; 敏行三原; Toshiyuki Mihara; 山下　勝; Masaru Yamashita; 勝山下; 赤井　智子; Tomoko Akai; 智子赤井
Original assignee: National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Current assignee: National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Priority date: 2013-10-02
Filing date: 2013-10-02
Publication date: 2015-04-16

Abstract

【課題】大きな面積のガラスの表面に無機材料からなる微細な規則的な凹凸形状を低コストで形成することが可能な表面に凹凸形状を有するガラスの製造方法を提供する。【解決手段】テトラエトキシシラン、アルコール類、酸及び水からなるゾル液１を、鋳型である凹凸形状４を有するフィルム２の凹部２１に充填し、凹部２１にゾル液１を充填したフィルム２をガラス３の表面に載置することによりゾル液１をガラス３の表面に転写するとともに、この状態でゾル液１が固化するまで放置し、その後、ガラス３の表面からフィルム２を除去することにより、ガラス３の表面に無機材料からなる微細な規則的な凹凸形状４を形成する。【選択図】図１

Description

本発明は、表面に凹凸形状を有するガラスの製造方法及びその方法によって製造された表面に凹凸形状を有するガラスに関するものである。

光がガラスから空気中へ出る際に、その一部がガラスと空気の界面で反射されるため、光の外部への取出効率が低下する問題があることが知られている。
そして、この問題に対処するため、ガラスの表面に微細な規則的な凹凸形状を形成することによって、ガラスと空気の界面で反射される光を少なくし、取出効率を向上させる試みがなされている。

ところで、ガラスの表面に微細な規則的な凹凸形状を形成する方法として、有機材料や無機材料を、ホール形状のパターンを持つインプリントフィルムを鋳型として、ガラスの表面に転写する方法が汎用されている（例えば、特許文献１〜２参照。）。
しかしながら、上記従来の方法は、ガラスの表面に転写した有機材料や無機材料をガラスの表面に固定するために、熱や光（紫外線）を加える必要があるため、特に、大きな面積のガラスの表面にガラスとの親和性の高い無機材料からなる微細な規則的な凹凸形状を低コストで形成することは困難であった。

特開２００８−２９９０８４号公報特開２００９−８０４３４号公報

本発明は、上記従来のガラスの表面に微細な規則的な凹凸形状を形成する方法の有する問題点に鑑み、大きな面積のガラスの表面に無機材料からなる微細な規則的な凹凸形状を低コストで形成することが可能な表面に凹凸形状を有するガラスの製造方法及びその方法によって製造された表面に凹凸形状を有するガラスを提供することを目的とする。

上記目的を達成するため、本発明の表面に凹凸形状を有するガラスの製造方法は、テトラエトキシシラン、アルコール類、酸及び水からなるゾル液を、鋳型である凹凸構造を有するフィルムの凹部に充填し、該凹部にゾル液を充填したフィルムをガラスの表面に載置することによりゾル液をガラスの表面に転写するとともに、この状態でゾル液が固化するまで放置し、その後、ガラスの表面からフィルムを除去することを特徴とする。

この場合において、ゾル液の粘度を、３〜２５５ｍＰａ・ｓに調製するようにすることができる。

また、ガラスの表面からのフィルムの除去を、水中で行うようにすることができる。

また、本発明の表面に凹凸形状を有するガラスは、上記の方法によって製造するようにしたものである。

本発明の表面に凹凸形状を有するガラスの製造方法及びその方法によって製造された表面に凹凸形状を有するガラスによれば、テトラエトキシシラン、アルコール類、酸及び水からなるゾル液を、鋳型である凹凸構造を有するフィルムの凹部に充填し、該凹部にゾル液を充填したフィルムをガラスの表面に載置することによりゾル液をガラスの表面に転写するとともに、この状態でゾル液が固化するまで放置し、その後、ガラスの表面からフィルムを除去することにより、ガラスの表面に無機材料からなる微細な規則的な凹凸形状を形成することができる。
そして、この製造方法によれば、ゾル液が固化するまで放置するだけで、無機材料からなる微細な規則的な凹凸形状をガラスの表面に固定するために熱や光（紫外線）を加える必要がないため、特殊な装置や煩雑な工程を必要とせず、ガラスの表面に無機材料からなる微細な規則的な凹凸形状を簡易に形成できることから、大きな面積のガラスの表面に無機材料からなる微細な規則的な凹凸形状を低コストで形成することが可能である。

また、ゾル液の粘度を、３〜２５５ｍＰａ・ｓに調製するようにすることにより、鋳型である凹凸構造を有するフィルムへのゾル液の充填及びガラスの表面へのゾル液の転写を良好に行うことができる。

また、ガラスの表面からのフィルムの除去は、水中での自然剥離によって容易に行うことが可能で、このように、フィルムの除去を水中で行うようにすることにより、ガラスの表面からのフィルムを、ガラスの表面に形成された無機材料からなる微細な規則的な凹凸形状を損傷することなく、円滑に剥離することができる。

本発明の表面に凹凸形状を有するガラスの製造方法の一実施の形態を示す工程図である。同製造方法に用いる凹凸構造を有するフィルムの一例を示す写真である。同製造方法によって製造された表面に凹凸形状を有するガラスを示す写真である。同製造方法によって製造された表面に凹凸形状を有するガラスを示す写真である。

以下、本発明の表面に凹凸形状を有するガラスの製造方法及びその方法によって製造された表面に凹凸形状を有するガラスの実施の形態を、図面に基づいて説明する。

図１に、本発明の表面に凹凸形状を有するガラスの製造方法の一実施の形態を示す。
この表面に凹凸形状を有するガラスの製造方法は、テトラエトキシシラン（Ｓｉ（ＯＣ_２Ｈ_５）_４（ＴＥＯＳ））、アルコール類、酸及び水からなるゾル液１を、鋳型である凹凸構造を有するフィルム２の凹部２１に充填し、凹部２１にゾル液１を充填したフィルム２をガラス３の表面に載置することによりゾル液１をガラス３の表面に転写するとともに、この状態でゾル液１が固化するまで放置し、その後、ガラス３の表面からフィルム２を除去することにより、ガラス３の表面に無機材料からなる微細な規則的な凹凸形状４を形成するようにしたものである。

この場合において、ゾル液１を構成するアルコール類には、テトラエトキシシランを分散させることができる、エタノール（Ｅｔ−ＯＨ）、２−プロパノール等の任意のアルコール類を用いることができる。

ゾル液１を構成する酸は、脱水触媒として機能するもので、硝酸（ＨＮＯ_３）、硫酸、塩酸等の任意の酸を用いることができる。

ゾル液１の組成としては、例えば、Ｓｉ（ＯＣ_２Ｈ_５）_４：Ｅｔ−ＯＨ：ＨＮＯ_３：Ｈ_２Ｏ＝１：３〜６（例えば、５）：０．００５〜０．０５（例えば、０．０１）：２〜５（例えば、４）（モル比）のものを好適に用いることができる。

ゾル液１の粘度は、好ましくは、３〜２５５ｍＰａ・ｓ、より好ましくは、１０〜１００ｍＰａ・ｓに調製するようにする。
これにより、鋳型である凹凸構造を有するフィルム２へのゾル液１の充填及びガラス３の表面へのゾル液１の転写を良好に行うことができる。
なお、ゾル液１の粘度が３ｍＰａ・ｓより小さかったり、２５５ｍＰａ・ｓより大きい場合は、ゾル液１がガラス３の表面に流れ出したり、ガラス３の表面に付着しにくくなる傾向があるが、少なくとも、粘度が３〜２５５ｍＰａ・ｓの範囲にあるゾル液１によって、鋳型である凹凸構造を有するフィルム２へのゾル液１の充填及びガラス３の表面へのゾル液１の転写を良好に行うことができることを確認した。

鋳型である凹凸構造を有するフィルム２には、汎用の表面にホール形状やピラー形状のパターンを有するインプリントフィルム（例えば、図２に示す、ＳＣＩＶＡＸ株式会社製のインプリントフィルム：ＦＬＨ２３０／２００−１２０）を好適に用いることができる。

そして、ゾル液１をガラス３の表面に転写する際に、凹部２１にゾル液１を充填したフィルム２をガラス３の表面に載置して、その上からローラー５で押圧することにより、余分なゾル液１を除去するようにすることが好ましい。

ゾル液１の固化は、フィルム２をガラス３の表面に載置した状態で、室温で乾燥（酸による脱水）（乾燥時間：約２４時間）することにより行うことができる。

また、ガラス３の表面からのフィルム２の除去は、水中での自然剥離によって容易に行うことが可能である。
この場合、超音波を照射することによりフィルム２の除去に要する時間を短縮することができる。
これにより、ガラス３の表面からのフィルム２を、ガラス３の表面に形成された無機材料からなる微細な規則的な凹凸形状４を損傷することなく、円滑に剥離することができる。

本発明によれば、テトラエトキシシラン、アルコール類、酸及び水からなるゾル液１を、鋳型である凹凸構造を有するフィルム２の凹部２１に充填し、この凹部２１にゾル液１を充填したフィルム２をガラス３の表面に載置することによりゾル液１をガラス３の表面に転写するとともに、この状態でゾル液１が固化するまで放置し、その後、ガラス３の表面からフィルム２を除去することにより、ガラス３の表面に無機材料からなる微細な規則的な凹凸形状４を形成することができる。
そして、この製造方法によれば、ゾル液１が固化するまで放置するだけで、無機材料からなる微細な規則的な凹凸形状４をガラス３の表面に固定するために熱や光（紫外線）を加える必要がないため、特殊な装置や煩雑な工程を必要とせず、ガラス３の表面に無機材料からなる微細な規則的な凹凸形状４を簡易に形成できることから、大きな面積のガラスや図３に示すような曲面からなるガラスの表面に、図４に示すように、種々の無機材料からなる微細な（ナノサイズ又はミクロンサイズ）規則的な凹凸形状４を低コストで形成することができる。

そして、このようにして得られた表面に凹凸形状を有するガラスは、図３に示すように、回折光によってガラスから空気中へ出る際の外部への取出効率を向上することができ、その結果として、蛍光ランプ等の希土類蛍光体の使用量を低減することができる効果が期待できる。

以上、本発明の表面に凹凸形状を有するガラスの製造方法及びその方法によって製造された表面に凹凸形状を有するガラスについて、その実施の形態に基づいて説明したが、本発明は上記実施の形態に記載した構成に限定されるものではなく、その趣旨を逸脱しない範囲において適宜その構成を変更することができるものである。

本発明の表面に凹凸形状を有するガラスの製造方法及びその方法によって製造された表面に凹凸形状を有するガラスは、大きな面積のガラスの表面に無機材料からなる微細な規則的な凹凸形状を低コストで形成することが可能であることから、蛍光ランプの用途に好適に用いることができるほか、例えば、有機ＥＬ、ＬＥＤ、太陽電池等の各種用途にも用いることができる。

１ゾル液
２フィルム
２１凹部
３ガラス
４凹凸形状
５ローラー

Claims

テトラエトキシシラン、アルコール類、酸及び水からなるゾル液を、鋳型である凹凸構造を有するフィルムの凹部に充填し、該凹部にゾル液を充填したフィルムをガラスの表面に載置することによりゾル液をガラスの表面に転写するとともに、この状態でゾル液が固化するまで放置し、その後、ガラスの表面からフィルムを除去することを特徴とする表面に凹凸形状を有するガラスの製造方法。
ゾル液の粘度を、３〜２５５ｍＰａ・ｓに調製してなることを特徴とする請求項１記載の表面に凹凸形状を有するガラスの製造方法。
ガラスの表面からのフィルムの除去を、水中で行うことを特徴とする請求項１又は２記載の表面に凹凸形状を有するガラスの製造方法。
請求項１、２又は３記載の方法によって製造された表面に凹凸形状を有するガラス。