JPWO2012115132A1 - 転写フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
支持体としては、厚さが5〜500μmのフィルムが好ましく、厚さは40〜300μmがより好ましい。フィルムの厚さが5μmより薄い場合、転写層を転写する際によれてしまい、被転写体を正確に被覆できない場合がある。一方、フィルムの厚さが500μmを超える場合は、支持体フィルムが剛直になり、被覆体に追従できなくなる場合がある。該支持体フィルムの材質は、転写層の溶媒除去や、被覆体への転写の際の加熱に耐えうるものであれば特に限定されず、例えばポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン−2,6−ナフタレート、ポリプロピレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステル系樹脂;ポリエチレン、ポリスチレン、ポリプロピレン、ポリイソブチレン、ポリブテン、ポリメチルペンテン等のポリオレフィン系樹脂;環状ポリオレフィン系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリエーテル系樹脂、ポリエステルアミド系樹脂、ポリエーテルエステル系樹脂、アクリル系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、あるいはポリ塩化ビニル系樹脂等を用いることができる。転写層の原料であるシロキサンゾルの塗工性、および、転写層と支持体フィルムとの離型性を両立できる観点から、ポリオレフィン系樹脂やアクリル系樹脂が好ましい。
(γS d・γL d)1/2+(γS p・γL p)1/2+(γS h・γL h)1/2=(1+cosθ)/2
ここで、γL d、γL pおよびγL hは、それぞれ測定液の分散力成分、極性力成分および水素結成分の値(既知)、θは測定面上での測定液の接触角、また、γS d、γS pおよびγS hは、それぞれ測定表面の分散力成分、極性力成分および水素結合成分の値を表す。なお、表面自由エネルギーおよびその各成分が既知の4種類の液体としては、純水、エチレングリコール、ホルムアミド、ヨウ化メチレンを用いる。各成分の値は表1に示す。
表面自由エネルギー算出のための接触角測定は、協和界面科学株式会社製接触角計CA−X型で、手動3測定点計測による液滴法(θ/2法)で行う。まず、測定試料表面が水平になるように試料台にセットする。測定液として純水を用い、シリンジを用いて純水0.4μLの液滴を測定試料の測定表面に付着させる。付着させてから5秒後に、液滴画像をフリーズさせて、その液滴の接触角を測定する。接触角は手動3測定点計測によるため、図1に示すような試料5の上の液滴1の両端の点2と、頂点3を選択して、その液滴のθ/2 (4)を算出し、θ/2の2倍の値を接触角とする。測定は5回繰り返し、その平均値を測定サンプルの接触角の値とする。ただし、測定表面に汚れやキズがある場合は正確な値を得ることができないため、測定した5回の接触角の標準偏差が3.0を超えた場合は再度測定するものとする。エチレングリコール、ホルムアミドおよびヨウ化メチレンの3種類の測定液についても、純水で行ったのと同様にして、接触角を測定する。次いで、上記4種類の液体の接触角測定値を前述の式に代入して表面自由エネルギーの各成分の実測値([γS d]SE,[γS p]SE,[γS h]SE)を算出する。
厚さ100μmの東レ株式会社製ポリエステルフィルム“ルミラー(登録商標)”型番U426の表面を補正用の基準サンプルとした。補正用基準サンプル表面について、前記(i)と同じ温湿度環境下で、純水、エチレングリコール、ホルムアミドおよびヨウ化メチレンの4種類の測定液の接触角を前記(i)と同一の手順、かつ、同一の環境下で行い、表面自由エネルギーの各成分の実測値([γS d]RE,[γS p]RE,[γS h]RE)を算出する。
ここで、補正用のサンプルである厚さ100μmの東レ株式会社製ポリエステルフィルム“ルミラー(登録商標)”型番U426の表面の分散力成分の標準値([γS d]RT)、極性力成分の標準値([γS p]RT)、水素結合成分の標準値([γS h]RT)はそれぞれ27.1mN/m、10.8mN/m、7.0mN/mであるので、この値を用いて下記式により、前記(i)により求めた実測値([γS d]SE,[γS p]SE,[γS h]SE)を補正し、測定サンプルの各成分値([γS d]ST,[γS p]ST,[γS h]ST)を得る。
[γS d]ST=[γS d]SE−([γS d]RE−[γS d]RT)
[γS p]ST=[γS p]SE−([γS p]RE−[γS p]RT)
[γS h]ST=[γS h]SE−([γS h]RE−[γS h]RT)
なお、本発明において標準サンプルの各成分の標準値([γS d]RT,[γS p]RT,[γS h]RT)は、標準サンプルを室温30℃湿度35%、室温23℃湿度32%、室温24℃湿度28%の3環境下で測定し、それぞれ前記(i)の方法で算出した表面自由エネルギーの各成分を平均して求めた値を用いている。
本発明の転写フィルムにおいて、支持体フィルム上に積層された転写層にはシロキサンオリゴマーが含まれる。転写層の個別の成分についての詳細は後述するが、転写層のX線光電子分光(XPS)測定による炭素、酸素およびケイ素の各原子数の合計に対するケイ素原子数の含有率(以降単にケイ素原子の含有率と記すこともある)は5〜33%であることが好ましく、8〜30%であることがより好ましい。ケイ素原子の含有率が5%未満の場合、転写層に含まれるシロキサンオリゴマー中のシロキサン結合が少なく、有機物の割合が高い構造となるため、転写層において高温での分解や紫外線による黄変が発生する。また、ケイ素原子の含有率が33%を超えると、転写層に含まれるシロキサンオリゴマーの構造がガラスに非常に近くなり、被転写体との密着性が低下するおそれがある。また、転写層中のシロキサンオリゴマーの含有量は、50〜99質量%であることが好ましい。
転写層には、上述のようにシロキサンオリゴマーが含まれる。ここで、シロキサンオリゴマーとは、2つ以上の連続したシロキサン結合を有するポリオルガノシロキサン骨格を構造内に含むシロキサン化合物を指す。また、該シロキサンオリゴマーには、部分構造としてケイ素原子に直接結合する有機官能基をもたないシリカ構造を一部含んでいても良い。該シロキサンオリゴマーの重量平均分子量は、特に制限されないが、GPCで測定されるポリスチレン換算で500〜100000であることが好ましい。シロキサンオリゴマーは、下記一般式(1)で表されるオルガノシランの1種類以上を加水分解・重縮合反応させることによって合成されるシロキサンゾルを、加熱加圧によって固化して合成される。
式中、R1は水素、炭素数1〜10のアルキル基、炭素数2〜10のアルケニル基および炭素数6〜15のアリール基のいずれかを表し、複数のR1はそれぞれ同じでも異なっていてもよい。R2は水素、炭素数1〜6のアルキル基、炭素数1〜6のアシル基および炭素数6〜15のアリール基のいずれかを表し、複数のR2はそれぞれ同じでも異なっていてもよい。nは0から3の整数を表す。
支持体フィルム上に転写層を積層する方法としては、膜厚の調整がしやすく、支持体フィルムの厚み等に影響を受けにくいため、溶媒で希釈したシロキサンゾルを支持体フィルム上に塗工し、乾燥する方法が好ましい。
転写層の厚みは0.01〜10μmであることが好ましく、0.1〜5μmであることがより好ましい。転写層の厚みが0.01μmより薄い場合、シロキサンゾルの塗工においてハジキが発生しやすく、転写層に欠点が生じる場合がある。一方、転写層の厚みが10μmより厚い場合、転写層が硬化する際の膜応力によって、転写層にクラックが発生する場合がある。なお、転写層の厚みとは、転写フィルムにおける厚みであって、上記の転写層の積層工程において乾燥した後の厚みであることは言うまでもない。転写層の厚みは、転写フィルムをミクロトームで切削し、その断面を走査型電子顕微鏡(以下SEMと略記することもある)で撮像し、測定する。
支持体フィルムと転写層との界面の密着力(単に密着力と記す場合もある)は、0.02MPa〜1.50MPaであることが好ましい。0.02MPaよりも密着力が弱い場合、支持体フィルムと転写層が剥離して、転写フィルムとしてハンドリングできず、実質的に被転写体への転写作業をできない場合がある。一方、1.50MPaよりも密着力が強い場合、転写層が支持体フィルムから剥がれず、被転写体に転写層を転写することができない場合がある。
転写層は、硬さが0.1〜0.6GPaであることが好ましい。詳細な測定方法は後述するが、ここでいう硬さはMayer硬度のことであり、三角錐圧子を転写層厚みに対応する深さまで押し込むことにより測定される硬さである。硬さが0.6GPaより大きい場合は、転写層を被転写体に押圧して転写する際に、転写層表面が被転写体に十分に密着できず、転写できないおそれがある。一方、硬さが0.1GPaより小さい場合は、転写層を被転写体に押圧した際に、転写層が押しつぶされて変形したり、厚みが変わったりするおそれがある。
H=P/A
A=ηkhc
ここで、Hは硬さ、Pは荷重、Aは接触投影面積、ηは圧子先端形状の補正係数、kは圧子の幾何学形状から決まる係数であり、バーコビッチ圧子では24.56である。また、hcは有効接触深さであり下記式で表される。
hc=h−εP/(dP/dh)
ここで、hは測定される全変位、dP/dhは測定によって得られた図6に示すような荷重−押し込み深さ線図における除荷時の初期勾配16である。また、εは圧子の幾何形状から求まる定数であり、バーコビッチ圧子では0.75となる。
支持体フィルムが転写層と接する側の表面は平坦でも凹凸形状であっても良い。すなわち図8(a)に示すように、転写フィルム6と転写層8の界面が平坦であっても、図8(b)に示すように転写フィルム6と転写層8の界面に微細な凹凸形状7があっても良い。支持体フィルムと転写層の界面が凹凸形状である場合、被転写体に転写された転写層の表面が凹凸形状を有することになるので、最表面が凹凸形状を有する被覆体を提供することができる。
転写層の残膜厚みとは、転写層の被転写体と接する側の表面と、転写層の支持体フィルムと接する側の表面との間の厚みの極小値である。転写層が平坦な場合は、転写層の残膜厚みは、転写層の厚みと等しくなるが、転写層が凹凸形状を有する場合は、転写層の被転写体と接する側の表面と転写層凹部の距離、すなわち、転写層の厚みが極小になる距離を残膜厚みとする。図を用いて説明すると、図9(a)において、20で示される距離が残膜厚みである。また、残膜厚みを10点計測して得られた最大値と最小値の差で示される残膜厚み差を、残膜厚みの平均値で除算して得られる値を残膜厚みの均一性とする。残膜厚みの均一性は25%以下が好ましく、15%以下がより好ましい。残膜厚みの均一性が25%を超える場合、転写層を被転写体と接触させて押圧する際に転写ムラや欠点の発生原因となったり、被転写体に形成した凹凸形状をエッチング処理する際に形状サイズが不均一になったりするおそれがある。なお、転写層の残膜厚みは、転写層厚みの測定方法と同様に、転写フィルムをミクロトームで切削し、その断面を走査型電子顕微鏡で撮像および計測することにより測定する。観察および測定の倍率は、残膜厚みが0.01〜0.2μmの場合は50000倍、0.2〜2μmの場合は20000倍、2μm〜5μmの場合は5000倍、5μm〜10μmの場合は2500倍とする。
本発明の転写フィルムを用い、転写層を被転写体に転写する方法について述べる。転写フィルムの転写層の側の面を被転写体に接触させて積層体とし、加圧するか、または加圧とともに加熱することにより、転写層を被転写体に転写することができる。転写の際の加圧方法としては、例えば、ニップロールや、プレス機による加圧などが挙げられるがこれらに限定されるものではない。積層体を加圧する圧力は1kPa〜50MPaが好ましい。圧力が1kPa未満であると、転写欠点が生じる場合があり、50MPaを超えると、支持体フィルムの凹凸形状が崩れたり、被転写体が破損したりする場合がある。また、加圧する際には、該積層体の支持体フィルムと加圧プレートや加圧ロール等との間に緩衝材を用いることもできる。緩衝材を使用することによって空気等を噛み込むことなく精度よく転写層を転写できる。緩衝材としては、フッ素ゴム、シリコンゴム、エチレンプロピレンゴム、イソブチレンイソプレンゴム、アクリロニトリルブタジエンゴムなどが使用できる。また、被転写体に転写層を十分に密着させるために、加圧とともに加熱することもできる。
被転写体に転写層を転写した後、転写層に含まれるシロキサンオリゴマーの重合を進行させてガラス化するために高温熱処理を行うこともできる。高温熱処理を行う際は、被転写体/転写層/支持体フィルムの積層体に対して行っても、支持体フィルムを剥離した被転写体/転写層の2層積層体に対して行ってもよい。被転写体/転写層の2層積層体にするために支持体フィルムを熱処理前に剥離する場合は、転写後、プレス温度以下で支持体フィルムを剥離する。支持体フィルムを剥離する際の温度が、プレス温度より高い場合、転写層の形状が崩れたり、転写層と支持体フィルムの間の剥離性が低下したりするおそれがある。前記高温熱処理の温度は、積層体に求められる耐熱性、耐薬品性および信頼性に応じて適宜設定することができる。例えば、ガラス板等の無機系材料に転写することで、転写層を保護膜としたり、ガラス板表面の凹凸形状付与に使用したりする場合の熱処理温度は、150〜1000℃が好ましく、180〜800℃がより好ましく、200〜400℃がもっとも好ましい。150℃未満で熱処理した場合、シロキサンオリゴマーの縮合が十分に進行せず、十分に固化できなかったり耐熱性が悪くなったりする場合がある。一方、1000℃より高い温度で熱処理した場合、転写層にクラックが発生したり、凹凸形状が崩れてしまったりする場合がある。一方、エッチングレートの低い無機材料または結晶材料からなる被転写体に転写した転写層をエッチングレジスト膜として使用する場合は、被転写体よりも転写層のエッチングレートを低くする必要がある。そのためには、転写層中の有機成分を焼散させて緻密な二酸化ケイ素膜にすることが有効であるため、熱処理温度は700〜1200℃であることが好ましい。熱処理温度が700℃未満の場合、転写層が十分に緻密化されず、エッチングレジスト膜として使用できない場合がある。熱処理温度が、1200℃より高い場合、転写層にクラックが発生するおそれがある。高温熱処理に際しては、処理前に高温熱処理温度よりも低い温度でプレベークすることで熱による凹凸形状の崩れを防止することもできる。
協和界面科学株式会社製接触角計CA−X型を使用して、支持体フィルムの接触角を測定し、前記の方法により、基準値で補正した表面自由エネルギーを求めた。なお、測定においてはそれぞれ5回ずつ測定し、その平均値を接触角とした。
30mm×30mmの支持体フィルムに表2に記載の各転写層厚みになるようシロキサンゾルを塗工し、その塗工性を評価した。転写層厚みが5μm以下の場合は、ミカサ株式会社製スピンコーター型番1H−DX2を使用して、転写層厚みが5μmを超える場合はベーカーアプリケーターを使用して塗工した。
塗工性は次の基準で評価した。
A:ハジキがなく、塗工性良好。
B:ハジキがあるが、塗工可能。
C:ハジキや転写層のクラックにより転写層を形成できない、もしくは、塗工不可能。
転写層の炭素、酸素およびケイ素の各原子数の合計に対するケイ素原子の含有率は、アルバック−ファイ株式会社製走査型X線光電子分光分析装置PHI Quantera SXM(X線源AlKα)により測定した。測定データはC1s結合エネルギーに対応するピークを284.4eVに補正し、Si2pに対応する102〜103eV付近のピークおよびO1sに対応する530〜535eV付近のピークに着目して、相対感度係数(RSF)を用いて定量した。
(4−1)転写層の厚みと残膜厚みの測定
株式会社ミクロトーム研究所製ロータリーミクロトーム型番RMSで転写フィルムを切削し、その断面をTOPCON社製miniSEM型番ABT−32で観察および測定した。倍率とその測定方法は前記の条件とした。
(4−2)残膜厚み均一性の算出
転写層が平坦な場合は、転写層の任意の10点について厚みを計測した。転写層が凹凸形状を有する場合は、厚みの極小点を任意に10点選んで計測した。このようにして得られた10点の残膜厚みの、最大値と最小値の差を残膜厚みの差とした。この残膜厚みの差を、10点の残膜厚みの平均値で除して百分率表示した値を残膜厚みの均一性とした。
ミクロトーム研究所製ロータリーミクロトーム型番RMSで転写フィルムを切削し、その断面をTOPCON社製miniSEM型番ABT−32で観察および測定した。倍率とその測定ならびに算出方法は前記の条件とした。
(6−1)サンプルの準備
(6−2)測定条件
以下の条件で転写フィルムを測定し、荷重−押し込み深さ線図を得た。
測定装置:MTSシステムズ社製 超微小硬度計 Nano Indenter XP
測定方法:ナノインデンテーション法 連続剛性測定法
使用圧子:ダイヤモンド製正三角錐圧子(バーコビッチ圧子)
測定雰囲気:25℃ 大気中
(6−3)転写層硬さの評価
前記条件で得られた荷重−押し込み深さ線図から、押し込み深さに対応する硬度を算出し、硬さ−押し込み深さ線図を作成した。硬さ−押し込み深さ線図において、押し込み深さ/転写層厚みが0〜0.125の領域の硬さデータを平均した値を転写層の硬さとした。
転写フィルムを作製した直後、以下に示す条件で転写層を被転写体に転写し、その転写面積率から転写性を評価した。
(7−1)被転写体の準備
被転写体であるコーニング社製低アルカリガラス型番1737(30mm×30mm、厚さ1.1mm)表面に付着したゴミをブロワーで除去した後、純水に浸漬した状態でアズワン株式会社製3周波超音波洗浄機型番VS−100IIIを使用して45kHzで10分間の洗浄を2回繰り返した。その後、株式会社魁半導体製卓上真空プラズマ装置を用いて、15000VACで5分間、被転写体表面にプラズマ照射した。
(7−2)転写方法
20mm×20mmサイズの転写フィルムの転写層表面を、被転写体として(7−1)で準備したガラス基板に接触させた。さらに転写フィルムの支持体フィルム面に緩衝材として金陽社製型番F200を積層し、プレス温度20℃、プレス圧力1.38MPaで10秒間加圧した後に、室温で支持体フィルムを剥離した。
(7−3)転写面積率と転写層外観評価
前記条件で被転写体に転写した転写層の面積を、転写フィルムのサイズ20mm×20mmで除することにより転写面積率を算出した。転写面積率の評価基準は以下のように定め、表記した。
A:転写面積率100%。転写性良好。
B:転写面積率90%以上100%未満。
C:転写面積率10%以上90%未満。
D:転写面積率0%以上10%未満。
また、転写層外観評価基準を以下のように定め、評価した。
良:転写層に幅2.0μm以上かつ長さ5mm以上のクラック無し。
不良:転写層に幅2.0μm以上かつ長さ5mm以上のクラックあり。
(8−1)被転写体の準備
評価用の被転写体であるコーニング社製低アルカリガラス型番1737(30mm×30mm、厚さ1.1mm)表面に付着したゴミをブロワーで除去した後、純水に浸漬した状態でアズワン株式会社製3周波超音波洗浄機型番VS−100IIIを使用して45kHzで10分間の洗浄を2回繰り返した。その後、株式会社魁半導体製卓上真空プラズマ装置を用いて、15000VACで5分間、被転写体表面にプラズマ照射した。
(8−2)密着力の測定
株式会社島津製作所製小型卓上試験器EZTest型番EZ−Sを使用して、前記の方法で支持体フィルムと転写層との界面の密着力を測定した。なお、測定においてはそれぞれ5回測定し、その平均値を密着力とした。
環状ポリオレフィン系樹脂である日本ゼオン株式会社製“ゼオノアフィルム(登録商標)”型番ZF14の厚さ60μm、表面に凹凸形状のないフィルムを支持体フィルムとして用いた。該支持体フィルムの表面自由エネルギーを前記の方法で求めたところ、34.3mN/mであった。次に、上記支持体フィルムに、東京応化工業株式会社製OCNL505型番14000シロキサンゾルを塗工および25℃、0.1atmで3分間静置して減圧乾燥し、支持体フィルム上にシロキサンオリゴマーからなる転写層が形成された転写フィルムを得た。転写層の厚みは9.56μm、転写層厚みの均一性は2%であった。塗工性は良好であった。X線光電子分光(XPS)測定による、転写層の炭素、酸素およびケイ素の各原子数の合計に対するケイ素含有率は25%、転写層の硬さは0.12GPaであった。また、支持体フィルムとしてのフィルムと転写層の界面の密着力は0.02MPaであった。
転写層の厚みを0.04μmとした以外は実施例1と同様の方法で転写フィルムを得た。転写層の残膜厚み均一性は23%で塗工性は良好であった。転写層の硬さは0.10GPa、支持体フィルムと転写層の界面の密着力は0.48MPaであった。
転写層の厚みを4.83μmとした以外は実施例1と同様の方法で転写フィルムを得た。転写層の残膜厚み均一性は11%で塗工性は非常に良好であった。転写層の硬さは0.12GPa、支持体フィルムと転写層の界面の密着力は0.21MPaであった。
転写層の厚みを0.37μmとした以外は実施例1と同様の方法で転写フィルムを得た。転写層の残膜厚み均一性は14%で塗工性は非常に良好であった。転写層の硬さは0.13GPa、支持体フィルムと転写層の界面の密着力は0.38MPaであった。
テトラメトキシシランを縮合させたシロキサンゾルを使用したこと以外は実施例1と同様の方法で転写フィルムを得た。X線光電子分光(XPS)測定による転写層の炭素、酸素およびケイ素の各原子数の合計に対するケイ素原子の含有率は31%、転写層の厚みは、4.63μm、残膜厚みの均一性は8%であった。塗工性は非常に良好であった。転写層の硬さは0.15GPa、支持体フィルムと転写層の界面の密着力は0.18MPaであった。
転写層の厚みを0.15μmとした以外は実施例5と同様の方法で転写フィルムを得た。転写層の残膜厚み均一性は22%であった。転写層の硬さは0.17GPa、支持体フィルムと転写層の界面の密着力は1.69MPaであった。
シロキサンゾルとして、扶桑化学工業株式会社製コロイダルシリカ粒子型番PL−2L(平均粒径17nm 被表面積換算法)、メチルシロキサン、フェニルシロキサンおよびジメチルシロキサンを加水分解および脱水縮合して得られたものを用いた以外は実施例1と同様の方法で転写フィルムを得た。X線光電子分光(XPS)測定による転写層の炭素、酸素およびケイ素の各原子数の合計に対するケイ素原子の含有率が19%であった。塗工性は概ね良好であり、転写層の厚みは3.20μm、残膜厚み均一性は7%、転写層の硬さは0.19MPa、支持体フィルムと転写層の界面の密着力は0.81MPaであった。
転写層の厚みを0.09μmとした以外は実施例7と同様の方法で転写フィルムを得た。転写層の残膜厚み均一性は14%であった。転写層の硬さは0.18MPa、支持体フィルムと転写層の界面の密着力は1.08MPaであった。
ポリオレフィン系樹脂である東レフィルム加工株式会社製“トレテック(登録商標)”型番7721の厚さ45μm、表面に凹凸形状をもたないフィルムを、支持体フィルムとして用いた。表面自由エネルギーを前記の方法で求めたところ、33.4mN/mであった。次に、上記支持体フィルムに、小西化学工業株式会社製ポリシルセスキオキサンSR−21をプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートに溶解させたゾルを、塗工および120℃で1時間加熱乾燥して、支持体フィルム上にシロキサンオリゴマーからなる転写層が形成された転写フィルムを得た。シロキサンゾルの塗工性は良好であった。転写層の厚みは8.65μm、転写層の残膜厚み均一性は2%で、塗工性は良好であった。X線光電子分光(XPS)測定による転写層の炭素、酸素およびケイ素の各原子数の合計に対するケイ素含有率は9%、転写層の硬さは0.1GPaであった。また、支持体フィルムと転写層の界面の密着力は0.02MPa未満であった。
転写層の厚みを0.64μmとした以外は実施例9と同様の方法で転写フィルムを得た。転写層の残膜厚み均一性は5%であった。転写層の硬さは0.1MPa、支持体フィルムと転写層の界面の密着力は0.28MPaであった。
シロキサンゾル塗工後、25℃、0.1atmで3分間静置して減圧乾燥を行い、転写層の厚みを4.21μmとした以外は実施例9と同様の方法で転写フィルムを得た。転写層の残膜厚み均一性は4%、転写層の硬さは0.03MPa、支持体フィルムと転写層の界面の密着力は0.07MPaであった。
環状ポリオレフィン系樹脂であるポリプラスチックス株式会社製“TOPAS(登録商標)”型番6013の樹脂を溶融押出法で製膜した厚さ60μmのフィルムを支持体フィルムとして使用した以外は実施例1と同様の方法で転写フィルムを得た。支持体フィルムの表面自由エネルギーは38.2mN/mで、塗工性は非常に良好であった。得られた転写フィルムの転写層の厚みは9.88μm、残膜厚み均一性は2%であった。また、転写層の硬さは0.13GPa、支持体フィルムと転写層の界面の密着力は0.02MPa未満であり、測定できなかった。
転写層の厚みを0.06μmとした以外は実施例12と同様の方法で転写フィルムを得た。転写層の残膜厚み均一性は11%、転写層の硬さは0.11MPa、支持体フィルムと転写層の界面の密着力は1.28MPaであった。
厚さ250μmの東レ株式会社製ポリエステルフィルム“ルミラー(登録商標)”型番U34上に、東亞合成株式会社製紫外線硬化型アクリル系樹脂アロニックスUV3701を厚さ10μmになるように塗工し、支持体フィルムとした。支持体フィルムのUV3701表面の表面自由エネルギーを前記の方法で求めたところ、34.9mN/mであった。次に、支持体フィルムのUV3701表面に東京応化工業株式会社製OCNL505シロキサンゾルを塗工および25℃、0.1atmで5分間静置して減圧乾燥し、支持体フィルム上にシロキサンオリゴマーからなる転写層が形成された転写フィルムを得た。塗工性は非常に良好であった。X線光電子分光(XPS)測定による、転写層の炭素、酸素およびケイ素の各原子数の合計に対するケイ素含有率は25%であった。また、転写層の厚みは3.64μm、残膜厚みの均一性は20%であった。また、転写層の硬さは0.15GPa、支持体フィルムと転写層の界面の密着力は0.69MPaであった。
厚さ50μmの東レ株式会社製ポリエステルフィルム“ルミラー(登録商標)”型番U34上に、富士化成工業株式会社製シリコーン樹脂型番ZX−101とBASFジャパン株式会社製“IRGACURE(登録商標)”型番250を質量比100/3.3で混合し、厚さ5μmになるように塗工して支持体フィルムとした。前記の方法で支持体フィルムのZX−101表面の表面自由エネルギーを求めたところ、20.5mN/mであった。次に、支持体フィルムのZX−101表面に東京応化工業株式会社製OCNL505シロキサンゾルを塗工および25℃、0.1atmで3分間静置して減圧乾燥し、支持体フィルム上にシロキサンオリゴマーからなる転写層が形成された転写フィルムを得た。塗工性は良好であった。X線光電子分光(XPS)測定による、転写層の炭素、酸素およびケイ素の各原子数の合計に対するケイ素原子の含有率は25%であった。転写層の厚みは2.41μm、残膜厚みの均一性は4%であった。また、転写層の硬さは0.16GPa、支持体フィルムと転写層の界面の密着力は0.05MPaであった。
ZX−101表面にコロナ処理を施して支持体フィルムとしたこと以外は実施例15と同様にして転写フィルムを得た。支持体フィルムの表面自由エネルギーは、64.8mN/m、転写層の厚みは1.62μm、残膜厚みの均一性は3%であった。また、転写層の硬さは0.14GPa、支持体フィルムと転写層の界面の密着力は0.12MPaであった。
シロキサンゾルを塗工および減圧乾燥した後に、90℃で1時間熱処理したこと以外は実施例1と同様にして転写フィルムを得た。転写層の厚みは0.86μm、残膜厚みの均一性は6%であった。また、転写層の硬さは0.31GPa、支持体フィルムと転写層の界面の密着力は0.29MPaであった。
シロキサンゾルを塗工および減圧乾燥した後に、120℃で1時間熱処理したこと以外は実施例1と同様にして転写フィルムを得た。転写層の厚みは0.76μm、残膜厚みの均一性は7%であった。また、転写層の硬さは0.63GPa、支持体フィルムと転写層の界面の密着力は0.38MPaであった。
支持体フィルムの転写層と接する表面の形状を、ピッチ5μm、アスペクト比0.5のプリズム形状にしたこと以外は実施例1と同様にして転写フィルムを得た。支持体フィルムの表面自由エネルギーは、42.9mN/m、転写層の厚みは6.96μm、残膜厚みの均一性は4%であった。また、転写層の硬さは0.17GPa、支持体フィルムと転写層の界面の密着力は0.17MPaであった。
支持体フィルムの転写層と接する表面の形状を、ピッチ10μm、アスペクト比0.5のプリズム形状にしたこと以外は実施例1と同様にして転写フィルムを得た。支持体フィルムの表面自由エネルギーは、46.4mN/m、転写層の厚みは8.2μm、残膜厚みの均一性は6%であった。また、転写層の硬さは0.14GPa、支持体フィルムと転写層の界面の密着力は1.65MPaであった。
支持体フィルムの転写層と接する表面の形状を、ピッチ0.25μm、アスペクト比1のモスアイ形状にしたこと以外は実施例1と同様にして転写フィルムを得た。支持体フィルムの表面自由エネルギーは、45.8mN/m、転写層の厚みは0.85μm、残膜厚みの均一性は12%であった。また、転写層の硬さは0.18GPa、支持体フィルムと転写層の界面の密着力は0.21MPaであった。
支持体フィルムの転写層と接する表面の形状を、ピッチ6.1μm、アスペクト比0.08の円錐台反転形状にしたこと以外は実施例1と同様にして転写フィルムを得た。支持体フィルムの表面自由エネルギーは、38.2mN/m、転写層の厚みは0.18μm、残膜厚みの均一性は8%であった。また、転写層の硬さは0.16GPa、支持体フィルムと転写層の界面の密着力は0.33MPaであった。
支持体フィルムの転写層と接する表面の形状を、ピッチ0.25μm、アスペクト比2.8の円錐台反転形状にしたこと以外は実施例1と同様にして転写フィルムを得た。支持体フィルムの表面自由エネルギーは、72.5mN/m、転写層の厚みは1.21μm、残膜厚みの均一性は3%であった。また、転写層の硬さは0.15GPa、支持体フィルムと転写層の界面の密着力は0.89MPaであった。
厚さ100μm東レ株式会社製ポリエステルフィルム“ルミラー(登録商標)”型番U34を支持体フィルムとして用い、東亞合成株式会社製紫外線硬化型アクリル系樹脂アロニックスUV3701を転写層として塗工し、転写フィルムを得た。支持体フィルムの表面自由エネルギーは34.9mN/m、転写層の厚みは1.21μm、残膜厚みの均一性は18%であった。転写層の硬さは0.23GPa、支持体フィルムと転写層の界面の密着力は、被転写体であるガラス表面と転写層の間の密着力よりも大きく、剥離できないため測定できなかった。
転写層の厚みを0.008μmに設定したこと以外は実施例1と同様の方法で転写フィルムを作製しようとしたが、転写層塗工時にハジキが発生し、均一な転写膜を得ることができなかった。
転写層の厚みを12μmにしたこと以外は、実施例1と同様の方法で転写フィルムを得た。転写層の残膜厚み均一性は、7%で、転写層の硬さは0.17GPaであった。支持体フィルムと転写層の界面密着力は0.02MPaよりも小さく測定することができなかった。転写層を被転写体に転写したが、転写層の収縮によってクラックが発生した。
転写層の厚みを0.005μmに設定したこと以外は、実施例7と同様の方法で転写フィルムの作製を試みたが、転写層塗工において転写層に厚みムラが発生し、均一な転写膜を得ることができなかった。
転写層の厚みを14.6μmとした以外は、実施例7と同様の方法で転写フィルムを作製した。転写層の残膜厚み均一性は16%、転写層の硬さは0.20GPa、支持体フィルムと転写層の界面密着力は1.63MPaであった。転写層を被転写体に転写したが、転写層の収縮によって転写層にクラックが発生した。
転写層として東亞合成株式会社製紫外線硬化型アクリル系樹脂アロニックスUV3701と、テトラメトキシシランを混合したものを用いた以外は実施例1と同様にして転写フィルムを得た。XPSによる転写層の炭素、酸素およびケイ素の各原子数の合計に対するケイ素原子の含有率は3%であった。転写層の厚みは7.39μm、転写層の残膜厚み均一性は9%であった。転写層の硬さは0.15GPaであった。支持体フィルムと転写層の界面密着力は、被転写体であるガラス表面と転写層の間の密着力よりも大きく、剥離できないため測定できなかった。
2:液滴の両端の点
3:液滴の頂点
4:θ/2
5:試料
6:支持体フィルム
7:支持体フィルム上の凹凸形状
8:転写層
9:転写層厚み
10:被転写体
11:スタッドピン
12:マウントクリップ
13:アルミ製固定板
14:アルミ製固定板間の距離
15:下部圧板
16:除荷時の初期勾配
17:転写層凹凸形状のピッチ
18:転写層凸形状の幅
19:転写層凸部の高さ
20:転写層の残膜厚み
Claims (11)
- 支持体フィルム上に、厚みが0.01〜10μmの転写層が積層された転写フィルムであって、転写層がシロキサンオリゴマーを含み、転写層のX線光電子分光測定による炭素、酸素、ケイ素の各原子数の合計に対するケイ素原子の含有率が5〜33%である転写フィルム。
- 前記支持体フィルムの厚みが5〜500μmである請求項1に記載の転写フィルム。
- 前記支持体フィルムの表面自由エネルギーが23〜70mN/mである請求項1または2に記載の転写フィルム。
- 前記支持体フィルムと転写層の界面の密着力が0.02〜1.50MPaである請求項1〜3のいずれかに記載の転写フィルム。
- 前記支持体フィルムの転写層が積層される側の表面がポリオレフィン系樹脂からなる請求項1〜4のいずれかに記載の転写フィルム。
- 前記支持体フィルムの転写層が積層される側の表面がアクリル系樹脂からなる請求項1〜4のいずれかに記載の転写フィルム。
- 転写層の硬さが、0.1〜0.6GPaである請求項1〜6のいずれかに記載の転写フィルム。
- 前記支持体フィルムの転写層と接する側の表面が、凹凸形状を有する請求項1〜7のいずれかに記載の転写フィルム。
- 前記凹凸形状の代表ピッチが0.01〜10μmである請求項8に記載の転写フィルム。
- 前記凹凸形状のアスペクト比が0.01〜3である請求項8または9に記載の転写フィルム。
- 転写層の極小厚みを残膜厚みとして10箇所計測したときに、残膜厚みの最大値と最小値の差を、残膜厚みの平均値で除算した残膜厚みの均一性が、25%以下である請求項1〜10のいずれかに記載の転写フィルム。
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