CN103341368A

CN103341368A - 超净工作台及单晶硅用原料的制造方法

Info

Publication number: CN103341368A
Application number: CN2013102486471A
Authority: CN
Inventors: 堺一弘; 宫田幸和
Original assignee: Mitsubishi Materials Corp
Current assignee: High Purity Silicon Co ltd
Priority date: 2007-09-04
Filing date: 2008-09-02
Publication date: 2013-10-09
Anticipated expiration: 2028-09-02
Also published as: KR101424288B1; KR20090024632A; TW200918694A; JP2009078961A; TWI422717B; CN101385986A; CN101385986B; CN103341368B; JP4941415B2

Abstract

本发明涉及超净工作台及单晶硅用原料的制造方法。本发明提供一种超净工作台，其具备承载多晶硅的操作台；具有相对于上述操作台的上方操作空间包围除了前面之外的三面的侧板和覆盖这些侧板上方的顶板的箱体；将上述洁净空气离子化，除去上述操作台上的静电的电离器，在上述箱体的上述顶板上形成有向上述电离器和上述操作台的上面提供洁净空气的供给孔，在上述箱体的上述侧板上形成有抽吸上述操作空间内的空气的抽吸孔。

Description

超净工作台及单晶硅用原料的制造方法

本申请是申请号为200810213369.5、申请日为2008年9月2日、发明名称为“超净工作台及单晶硅用原料的制造方法”的中国专利申请的分案申请。

本发明要求日本专利申请No.2007-229211（申请日2007年9月4日）和日本专利申请No.2008-168497（申请日2008年6月27）的优先权，在此引入这些内容。

发明领域

本发明涉及在制造单晶硅时，在作为熔融原料使用的多晶硅的尺寸或品质的分选中使用的超净工作台（クリーンベンチ）及具有该洁净化工序的单晶硅用原料的制造方法。

背景技术

一般来说，制造成为单晶硅原料的多晶硅时，使含有氯硅烷气体和氢气的原料气体与加热的硅芯棒接触。在硅芯棒的表面上以圆柱状析出，将其破碎成适当大小的块状或者截断成规定长度的杆状作为原料。以包装好的状态送至单晶硅制造工厂。另外，包装操作前，通过手工操作分选多晶硅的尺寸或品质。该分选操作例如在日本特开2005-279576号公报所示的超净工作台内进行。该超净工作台中具备介由给气用的高性能滤器向形成于操作台上的操作空间提供空气的送风机、和从操作空间吸入空气的抽吸孔。利用该送风机和抽吸孔，通过持续地向操作空间内供给洁净空气，保持操作台上的洁净度。由此，在分选多晶硅时，在防止杂质在多晶硅上的附着的同时，通过洁净空气的流动除去多晶硅本身的微粉末。即，试图提高所制造的多晶硅的品质。

在超净工作台内进行多晶硅的尺寸或品质的分选操作时，当微粉末带电时，微粉末静电吸附在多晶硅上。由此，具有无法通过洁净空气的流动除去微粉末、无法获得所需除去效果的问题。

本发明鉴于这种课题而完成，其目的在于提供在进行多晶硅的尺寸和品质分选操作的超净工作台中，防止微粉末由于静电而附着在多晶硅上，可以提供维持所制造的多晶硅品质的超净工作台和单晶硅用原料的制造方法。

发明内容

为了解决上述课题，本发明提出了以下的手段。

即，本发明的多晶硅分选用超净工作台具备承载多晶硅的操作台；和具有相对于上述操作台的上方操作空间包围除了前面之外的三面的侧板和覆盖操作空间上方的顶板的箱体；设置在上述箱体的上述顶板上，同时形成向上述操作台的上面供给洁净空气的供给孔，具有电离器，该电离器将从上述供给孔向上述操作空间供给的上述洁净空气离子化、除去上述操作台上的静电，在上述箱体的上述侧板上形成吸入上述操作空间内空气的抽吸孔。

通过上述超净工作台，将洁净空气从供给口供给至除了前面之外的三面被包围的操作台上，利用抽吸孔吸入操作台上面附近的空气，从而操作台的上面保持于洁净的环境中。由此，可以高度维持操作台上成为分选操作对象的多晶硅的纯度。结果，可以防止以多晶硅为原料制造的单晶硅的品质降低。

另外，本发明的超净工作台中，利用电离器将洁净空气离子化，吹向操作台的上面。该洁净空气成为正负的空气离子，当多晶硅的微粉末带电时，该洁净空气的正负离子与微粉末的静电发生电中和。从而，除去微粉末所带的静电。然后，除去了静电的微粉末由于丧失了其附着力，不会附着在多晶硅上，利用洁净空气的流动被吸入至抽吸孔，从操作台上除去。如上所述，可以容易地除去微粉末。结果可以高度地维持以多晶硅为原料制造的单晶硅的品质。

进而，将利用电离器成为正负空气离子的洁净空气吹向操作台的上面，将多晶硅的微粉末的静电除去，从而可以容易地除去微粉末。结果，可以提高以多晶硅为原料制造的单晶硅的品质。

还可以设置连通上述抽吸孔和上述供给孔之间的连通路，具有：向上述操作空间供给洁净空气的送风机、和从由上述送风机供给的上述洁净空气除去微粉末的滤器，在上述连通路上设置上述滤器和上述送风机。

此时，利用滤器将从抽吸孔吸入的空气洁净化，进行用送风机将洁净空气从供给孔送至操作台上的空气循环。由此，可以更高度地维持操作台上面的洁净度。

上述滤器包括设置在上述送风机上游侧、除去粒径大于规定尺寸的粉末的第1滤器；和设置在上述送风机下游侧、除去通过了上述第1滤器的粉末的第2滤器。

这里，当从操作台上面与被抽吸孔吸入的空气一起被除去的微粉末直接进入送风机时，会对送风机的驱动造成障碍。但是，本发明中，在连通抽吸孔和送风机之间的连通路上设置第1滤器。因此，由于可以利用第1滤器将微粉末确实地从送入送风机的空气中除去，因此不会对送风机造成障碍。另外，从送风机送出的空气介由高性能滤器被导入供给孔，因此可以极为提高供给到操作台上面的洁净空气的洁净度。

另外，本发明的单晶硅原料的制造方法具备：通过含有氯硅烷气体和氢气的原料气体的反应使棒状多晶硅析出的硅析出工序；将上述棒状多晶硅破碎、制成多个块状多晶硅的破碎工序或者将上述棒状多晶硅截断制成规定长度的杆状多晶硅的截断工序；使用酸将附着在这些上述多晶硅表面的杂质除去的洗涤工序；通过将洗涤后的上述多晶硅浸渍于纯水槽从而从上述多晶硅的表面上除去残留酸的浸渍工序；将从上述纯水槽提起的上述多晶硅投入干燥机的干燥工序；从干燥后的上述多晶硅表面除去静电，将上述多晶硅洁净化的洁净化工序，上述洁净化工序中，在上述超净工作台的上述操作台上，使上述多晶硅与上述洁净空气接触，将上述多晶硅洁净化。

另外，本发明的单晶硅原料的制造方法具备：通过含有氯硅烷气体和氢气的原料气体的反应使棒状多晶硅析出的硅析出工序；将上述棒状多晶硅破碎、制成多个块状多晶硅的破碎工序或者将上述棒状多晶硅截断制成规定长度的杆状多晶硅的截断工序；使用酸将附着在这些上述多晶硅表面的杂质除去的洗涤工序；通过将洗涤后的上述多晶硅浸渍于纯水槽从而从上述多晶硅的表面除去残留酸的浸渍工序；将从上述纯水槽提起的上述多晶硅投入干燥机的干燥工序；从干燥后的上述多晶硅表面除去静电，进行洁净化的洁净化工序，上述洁净化工序中，在通过在操作台的上面放置上述多晶硅，从上述多晶硅的上面供给离子化的洁净空气的同时，从上述操作台的侧面排出，从而使上述多晶硅与上述洁净空气接触，除去静电。

通过这种方法制造的多晶硅可以利用离子化的洁净空气将多晶硅表面的微粉末除去。结果，可以提高作为单晶硅用原料的品质。

附图说明

图1为本发明一实施方式的超净工作台的概略构成图。

图2为表示该超净工作台单元的空气流动的侧截面图。

图3为表示制造单晶硅用原料时的硅析出工序所用反应炉的概略截面图。

图4为表示将从反应炉中取出的棒状多晶硅破碎成块状状态的正面图。

图5为表示在图1超净工作台的操作台上对块状多晶硅进行洁净化的状态的模型图。

具体实施方式

以下，参照附图说明作为本发明超净工作台实施方式的超净工作台单元。图1为本实施方式的超净工作台单元的主视图、图2为表示超净工作台单元的空气流动的侧截面图。超净工作台单元30如图1所示，对称地形成有构成要素的2个超净工作台1并列设置并形成。超净工作台1大致由上侧形成有操作空间3的操作台2和箱（箱体）4构成。箱4具有操作台2和操作空间3内侧（图2右侧）的侧板8a、位于与2个超净工作台1相接触侧的相反侧的侧板8b、和覆盖这些侧板8a、8b上方的顶板16。

操作台2具有以一定高度水平设置的操作面2a。操作者在该操作面2a上从前面侧（图2中左侧）伸出手，进行多晶硅的尺寸和品质的分选。另外，按照操作面2a与相接于操作台2的上述箱4的侧板8a的侧面2b连通，设置操作台连通路5。操作面2a的一部分上开口有操作台连通路5，该开口部分成为操作台抽吸孔2c。

箱4具有从侧面包围操作台2与操作空间3的侧板8a、8b和从上方覆盖它们的顶板16。箱4的内部成形为大致空洞状。该箱4在垂直方向上延伸，使得侧板8a、8b与操作台2的2个侧面相接。而且，箱4如图2所示，由在其上方内部设有后述送风机11的竖向设置部4a、和上方设置部4b构成，所述上方设置部4b配置在竖向设置部4a上部，使得顶板16从上方覆盖操作空间3。

该操作台2内侧的侧板8a的竖向设置部4a的内部如图2所示，为上下延伸的连通路7。连通路7在侧板8a的下方开口，与上述操作台2的操作台连通路5的侧面2b开口部相连接，形成连接部9。而且，在连通路7上形成在竖向设置部4a侧板8a的操作台2上面附近开口的抽吸孔10a。另外，连通路7上形成围绕超净单元30的侧面、在侧板8b的操作台2上面附近也开口的抽吸孔10b。

另外，设置在竖向设置部4a上方内部的送风机11按照与隔断竖向设置部4a和上方设置部4b的隔断面12相接的方式而配置。送风机11具有吸入竖向设置部4a内连通路7的空气、送至上方设置部4b内的功能。而且，在连通路7的送风机11和抽吸孔10a、10b之间（送风机11的上游侧）设有微粉末除去滤器（第1滤器）13。从抽吸孔10a、10b和操作台抽吸孔2c吸入的空气通过微粉末除去滤器13被送至送风机11。微粉末除去滤器13除去例如粒径10μm以上的微粒。

上方设置部4b按照介由隔断面12与竖向设置部4a成为一体的方式而形成。上方设置部4b的内部中设有平板状的高性能滤器15，使得在隔断面12的下方（送风机11的下游侧）存在规定的间隔。本实施方式中，高性能滤器15包括将流通空气内所含的极微细粒子（例如粒径0.3μm以上）除去、可以获得大致100%洁净度的HEPA滤器。介由送风机11送至上方设置部4b内部的空气介由该高性能滤器15成为洁净的空气。

另外，在由上方覆盖操作空间3的上方设置部的顶板16上，冲孔有多个孔。这些多个孔成为将洁净空气供给至操作空间3的供给孔16a。通过高性能滤器15的空气最终从顶板16的多个供给孔16a均匀地供给至操作空间3的下方。另外，在顶板16的下侧面（操作空间3侧的面）上设有多个（本实施方式为4个）荧光灯等照明17。照明17在水平方向上以均等的间隔配置，使得能够照明操作台2的操作面2a整个区域。

在顶板16的下侧面（操作空间3侧的面）设有电离器20，其与如上配置的多个照明17并列设置。电离器20按照多个（本实施方式中为8个）设置于电离器20的喷嘴20a朝下的方式而配置。电离器20具有例如用电晕放电等将从顶板16的供给孔16a供给至操作空间3的洁净空气的一部分正负离子化，从喷嘴20a供给的功能。作为该电离器20，只要可以将洁净空气离子化即可，例如除了电晕放电之外，还可以利用使用紫外线、软X射线、放射性物质等的各种方式。

接着，说明使用如此构成的超净工作台单元30制造成为单晶硅原料的多晶硅的方法。

该制造方法具备以下工序：通过含有氯硅烷气体和氢气的原料气体的反应使棒状多晶硅析出的硅析出工序；将棒状多晶硅破碎、制成多个块状多晶硅的破碎工序或者将棒状多晶硅截断成规定长度得到杆状多晶硅的截断工序；使用酸将附着在这些多晶硅表面的杂质除去的洗涤工序；通过将洗涤后的多晶硅浸渍于纯水槽从而除去残留酸的浸渍工序；将从纯水槽提起的多晶硅投入干燥机的干燥工序；从干燥后的多晶硅表面除去静电进行洁净化的洁净化工序；为了将这些洁净化的多晶硅送至单晶硅制造工厂，包装多晶硅的包装工序。

硅析出工序根据所谓的西门子法，如图3所示，首先使竖向设置于反应炉40内的硅芯棒41例如进行通电加热而发热成高温状态。接着，使从原料气体供给管42供给至反应炉40内的原料气体与硅芯棒41接触，在其周围通过还原反应使多晶硅R析出成棒状。反应炉40内的气体从排气管43排出至外部。

破碎工序通过对由硅析出工序制作的棒状多晶硅R例如实施加热、骤冷、赋予热冲击，产生断裂。然后，利用锤子将该棒状多晶硅R敲击破碎，制成图4所示块状多晶硅C。

截断工序为使用金刚石刀将棒状多晶硅R截断成规定长度，制成杆状多晶硅的工序。

洗涤工序为用含有硝酸和氟酸的洗涤液将附着在表面上的杂质从块状或杆状多晶硅除去的工序。浸渍工序为将洗涤过的多晶硅浸渍在纯水槽，除去残留酸的工序。

干燥工序是将浸渍结束后的多晶硅投入真空干燥机中，从多晶硅表面除去水分的工序。

洁净化工序使用上述超净工作台单元30使离子化的洁净空气与多晶硅接触，从而从多晶硅的表面除去微粉末。即，首先在超净工作台1的操作台2上面放置多晶硅。接着，从操作台2的上方供给离子化的洁净空气，同时从操作台2的侧面抽吸、排出。由此，使洁净空气与多晶硅和操作台2上面相接触，除去静电，沿着空气的流动将微粉末排出。

以块状多晶硅C为对象说明该洁净化工序时，如图5所示，在聚乙烯制的盘51上放置同样为聚乙烯制的薄膜52，在该薄膜52上放置多个多晶硅C。将该盘51放置在超净工作台1的操作台2上，从超净工作台1的上方供给离子化的洁净空气。在此状态下，对于每个多晶硅C，一边检查大小、外观，一边进行分选，装在聚乙烯制的包装袋53内。

本实施方式的超净工作台单元30的超净工作台1中，送风机11介由高性能滤器15将洁净空气供给至操作空间3。被设于操作空间3下部的抽吸孔10a、10b和操作台抽吸孔2c吸入的空气进行介由操作台连通路5和连通路7送至送风机11的空气循环。由此，供给至操作空间3的空气由于在其之前通过高性能滤器15获得大致100%的洁净度，因此可以将操作空间3保持在极为洁净的环境中。因此，成为分选对象的多晶硅长时间地放置在洁净度高的环境中，因此异物不会混入、能够高度地维持其纯度。因而，可以防止以多晶硅为原料制造的单晶硅的品质降低。

另外，本实施方式中，通过设置于顶板16的下侧面（操作空间3侧的面）的电离器20，将从供给孔16a供给的洁净空气的一部分离子化。该洁净空气成为正负的空气离子，当多晶硅的微粉末带电时，通过该洁净空气的正负离子与微粉末的静电发生电中和，除去静电。而且，除去静电的微粉末丧失了其附着力。由此，微粉末不会附着在多晶硅上，通过洁净空气的流动被抽吸孔10a、10b或操作台抽吸孔2c吸入。结果，微粉末从操作台2的上面和操作空间3被除去。由上所述，可以除去微粉末的静电、容易地将微粉末从操作台2上除去。由此，可以高度地维持以多晶硅为原料制造的单晶硅的品质。

与从操作台2的上面和操作空间3吸入至抽吸孔10a、10b或操作台抽吸孔2c的空气一起被除去的多晶硅的微粉末直接进入送风机11，则会对送风机11的驱动造成障碍。但是，本实施方式中，在连通路7的抽吸孔10a、10b和送风机11之间设置微粉末除去滤器13。因此，由于可以利用微粉末除去滤器13将微粉末确实地从进入送风机11的空气中除去。结果，不会对送风机11造成障碍，可以重复空气循环。

如此经洁净化的多晶硅之后经过包装工序包装在聚乙烯袋中，送至单晶硅制造工厂。该多晶硅作为单晶硅制造的原料被供给。如上所述，由于通过超净工作台的洁净化工序将多晶硅的表面洁净化，因此可以制造高品质的单晶硅。

以上，说明了应用本实施方式超净工作台1的超净工作台单元30，但本发明并非局限于此，可以在不脱离本发明技术思想的范围内适当改变。

实施方式中对于块状多晶硅的洁净化进行了说明，但还可以经过将棒状多晶硅制成块状多晶硅的破碎工序、或者制成规定长度的杆状多晶硅的截断工序的任一工序，制成作为单晶硅用原料的多晶硅。另外，为杆状多晶硅时，在洁净化工序中，例如可以将各个杆状物放置在薄膜52上，一边吹拂洁净空气一边经过外观检查等，分别装在包装袋中。

如上阐述并说明了本发明的优选实施方式，应理解为其是本发明的代表而并非限制本发明。只要不脱离本发明主旨或范围，可以进行增加、省略、取代和其他改变。因此，本发明不局限于上述描述，仅受权利要求范围的限定。

Claims

1.一种超净工作台，其具备：

承载多晶硅的操作台；和

具有相对于上述操作台的上方操作空间包围除了前面之外的三面的侧板和覆盖操作空间上方的顶板、内部形成空洞的箱体，

其中，形成供给孔，该供给孔设置在上述箱体的上述顶板上、同时向上述操作台的上面供给洁净空气，

具有电离器，该电离器将从上述供给孔向上述操作空间供给的上述洁净空气离子化、除去上述操作台上的静电，

在上述箱体的上述侧板上形成吸入上述操作空间内的空气的抽吸孔，

在上述箱体的内部还设有连通上述抽吸孔和上述供给孔之间的连通路，

具有：向上述操作空间供给洁净空气的送风机、和

从由上述送风机供给的上述洁净空气除去微粉末的滤器，

在上述连通路上设置上述滤器和上述送风机，

从上述送风机送出的上述洁净空气全部通过上述滤器供给至上述操作空间。

2. 权利要求1所述的超净工作台，上述滤器包括：

设置在上述送风机上游侧、除去粒径大于规定尺寸的粉末的第1滤器；和

设置在上述送风机下游侧、除去通过了上述第1滤器的粉末的第2滤器。