CN103275358A - 一种壳聚糖基复合保鲜膜或涂层的制备方法 - Google Patents
一种壳聚糖基复合保鲜膜或涂层的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种壳聚糖基复合保鲜膜或涂层的制备方法,属于食品保鲜技术领域。技术方案是:将壳聚糖溶于乙酸水溶液,然后加入含有抗氧化和抗菌功能的天然活性物质水溶液,经加热搅拌及超声波脱泡,得到壳聚糖基复合保鲜膜或涂层膜液。将壳聚糖基复合保鲜膜或涂层膜液流延干燥,得到壳聚糖基复合保鲜膜;将壳聚糖基复合保鲜膜或涂层膜液涂敷在食品表面得到壳聚糖基复合保鲜涂层。本发明制备的壳聚糖基复合保鲜膜或涂层不仅改善了壳聚糖膜的抗菌性能和阻湿性能,而且赋予其抗氧化的新功能,且具有可降解、可食用等特性。采用本发明的壳聚糖基复合保鲜膜或涂层包装或包裹肉类、油脂类及果蔬类食品,可以有效延长其保质期,具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种壳聚糖基复合保鲜膜或涂层及其制备方法,通过在壳聚糖溶液中添加天然功能性物质制得壳聚糖基复合保鲜膜或涂层膜液,经流延成膜用来包装食品或涂覆在食品表面形成涂层,可以有效抑制因微生物污染和氧化导致的食品腐败变质,延长食品的保质期,属于食品保鲜技术领域。
背景技术
随着人们生活水平的日益提高,食品的质量和安全问题越来越受到消费者的广泛关注,人们希望选购的食品能够新鲜、营养、健康、安全。微生物污染和氧化是导致食品腐败变质的主要原因。世界各地每年都有因食品腐败变质而引发的重大经济损失。变质的食品既是资源的浪费,又会对人体造成损害。因此,采取必要的手段保障食品的质量和安全并延长食品的保质期是当今食品领域研究的重要课题。
为达到延长食品保质期的目的,人们采用了各种各样的物理、化学和生物保鲜技术来处理食品,例如,低温贮藏、气调储藏、热处理、辐照处理以及使用防腐剂或利用有益微生物的代谢产物抑制有害微生物等技术手段。此外,由于食品在保存和销售阶段,适当的包装必不可少,所以包装成为保障食品质量和安全的最基本因素之一。食品包装可以减缓或阻隔食品与外部环境的接触,进而保护食品。食品包装的原材料、辅料和加工工艺等方面的安全性将直接影响食品的质量与安全,继而影响人体健康。因包装而引发的食品安全问题层出不穷,使得人们对食品安全的关注不仅集中在食品本身,而且延伸到其外包装上。食品包装引发问题的共同特点是包装材料中残留的有毒有害物质渗透到食品上,造成食品的二次污染。
目前,我国市场上使用的食品包装材料大多数是塑料制品,如聚乙烯(PE)、聚氯乙烯(PVC)、聚乙烯醇(PVA)、聚乳酸(PLA)和尼龙等。在一定的介质环境和温度条件下,这些材料中会溶出一些有害物,并且极少量地转移到食品中,从而对人体健康造成潜在危害。此外,这些塑料制品来大多自于不可再生的石油资源,而且难于降解,废弃后会严重破坏生态环境,造成白色污染。所以,人们开始研发新型的基于可再生资源的可降解包装材料,以期延长食品货架期和保证其安全性,同时节约有限的石油资源且不对自然环境造成污染。
甲壳素(聚-β-(1-4)-N-乙酰基-2D–氨基葡萄糖)是从甲壳类动物的外壳中提取的一种天然高分子多糖,壳聚糖是甲壳素经脱乙酰化得到的一种天然碳水化合物共聚物。近年来,人们对壳聚糖作为食品保鲜材料进行了一系列的研究。以壳聚糖制成的食品保鲜膜或涂层具有可降解和可食等优点,不但可以防止食品与外界接触、阻止食品中水含量的变化,而且可以抑制某些微生物的滋生,从而有效延长食品的保质期。如果能够赋予壳聚糖保鲜膜或涂层一些其原本不具有的新功能,则可以进一步推动壳聚糖在食品包装中的应用与发展。
发明内容
本发明的目的在于赋予壳聚糖保鲜膜或涂层抗氧化的新功能,同时改善壳聚糖保鲜膜或涂层的抗菌性能和阻湿性能,提供一种既有抗菌功能又有抗氧化功能的壳聚糖基复合保鲜膜或涂层的制备方法。
本发明可以通过以下技术方案实现:
1)将一定量的壳聚糖加入到一定量的2wt%乙酸水溶液中,同时加入壳聚糖质量0-30%的甘油,在20-50℃的温度下以300转/分钟的速度搅拌至壳聚糖完全溶解,制得浓度为1–6wt%的壳聚糖溶液;
2)将一定量的天然功能性物质加入到一定量的水中,在20-50℃的温度下搅拌至完全溶解,制得浓度为0.2–1.6wt%的天然功能性物质水溶液;
3)将制得的壳聚糖溶液和天然功能性物质水溶液按1:1的体积比混合,并在50℃以300转/分钟的速度搅拌30分钟,制得壳聚糖基复合保鲜膜或涂层膜液;
4)在室温下超声波振荡20分钟,除去壳聚糖复合保鲜膜或涂层膜液中的气泡;
5)将经上述步骤制得的壳聚糖复合保鲜膜膜液流延并在50℃下烘干成膜;或将经上述步骤制得的壳聚糖复合保鲜膜膜液涂敷在食品表面(也可将食品浸泡于膜液中片刻后取出),自然风干形成涂层。
所述的天然功能性物质水溶液,包括具有抗氧化功能的茶多酚水溶液、葡萄籽提取物水溶液、枸杞提取物水溶液和维生素C水溶液以及具有抗菌功能的金银花提取物水溶液中的一种或几种任何比例的混合溶液。
本发明的效果
本发明所制备的一种壳聚糖基复合保鲜膜或涂层不仅具有传统包装的阻隔性能,还具有抗氧化性和抗菌性,可以有效延长食品的保质期,是一种可降解、可食用、无污染的环境友好型食品包装材料。用本发明制备的壳聚糖基复合保鲜膜和聚乙烯袋包装的酱牛肉与只用聚乙烯袋包装的酱牛肉相比,保质期延长50%以上。用本发明制备的壳聚糖基复合保鲜膜封装大豆油,可以有效抑制大豆油的氧化。
具体实施方式
一种壳聚糖基复合保鲜膜或涂层的制备方法,步骤如下:
(1)将0.3-1.8g壳聚糖加入到30g2wt%的乙酸水溶液中,同时加入0-0.36g甘油,在20-50℃的温度下以300转/分钟的速度搅拌至完全溶解,制得壳聚糖溶液;
(2)将0.06-0.48g维生素C、金银花提取物、枸杞提取物、葡萄籽提取物或茶多酚加入到30g水中,在20-30℃搅拌至完全溶解,制得维生素C、金银花提取物、枸杞提取物、葡萄籽提取物或茶多酚等功能性物质水溶液;
(3)将制得的壳聚糖溶液和维生素C、金银花提取物、枸杞提取物、葡萄籽提取物或茶多酚等功能性物质水溶液按1:1的体积比混合,并在50℃以300转/分钟的速度搅拌30分钟,制得壳聚糖基复合保鲜膜膜液;
(4)在室温下,用超声波振荡20分钟,除去壳聚糖基复合保鲜膜膜液中的气泡;
(5)将经上述步骤制得的壳聚糖复合保鲜膜膜液流延并在50℃下烘干成膜。
按所需浓度配制壳聚糖溶液,并视使用要求决定是否加入或加入多少甘油;按所需浓度配制天然功能性物质水溶液;将制得的壳聚糖溶液和天然功能性物质水溶液按1:1的体积比混合,搅拌均匀得到壳聚糖基复合保鲜膜或涂层膜液;将此膜液流延成膜或涂覆在食品表面形成涂层。
实施例1:
(1)将1.2g壳聚糖加入到30g2wt%的乙酸水溶液中,同时加入0.36g甘油,在30℃的温度下以300转/分钟的速度搅拌至完全溶解,制得壳聚糖溶液;(2)将0.48g茶多酚加入到30g水中,在30℃搅拌至完全溶解,制得茶多酚水溶液;(3)将制得的壳聚糖溶液和茶多酚水溶液按1:1的体积比混合,并在50℃以300转/分钟的速度搅拌30分钟,制得壳聚糖基复合保鲜膜膜液;(4)在室温下,用超声波振荡20分钟,除去壳聚糖基复合保鲜膜膜液中的气泡;(5)将经上述步骤制得的壳聚糖复合保鲜膜膜液流延并在50℃下烘干成膜。
实施例2:
同实施例1,不同点是:(1)将1.8g壳聚糖加入到30g2wt%的乙酸水溶液中,同时加入0.18g甘油,在50℃的温度下以300转/分钟的速度搅拌至完全溶解,制得壳聚糖溶液;(2)将0.36g葡萄籽提取物加入到30g水中,在30℃搅拌至完全溶解,制得葡萄籽提取物水溶液;(3)将制得的壳聚糖溶液和葡萄籽提取物水溶液按1:1的体积比混合,并在50℃以300转/分钟的速度搅拌30分钟,制得壳聚糖基复合保鲜膜膜液。
实施例3:
同实施例1,不同点是:(1)将0.9g壳聚糖加入到30g2wt%的乙酸水溶液中,在20℃的温度下以300转/分钟的速度搅拌至完全溶解,制得壳聚糖溶液;(2)将0.18g枸杞提取物加入到30g水中,在20℃搅拌至完全溶解,制得枸杞提取物水溶液;(3)将制得的壳聚糖溶液和枸杞提取物水溶液按1:1的体积比混合,并在50℃以300转/分钟的速度搅拌30分钟,制得壳聚糖基复合保鲜膜膜液。
实施例4:
同实施例1,不同点是:(1)将0.3g壳聚糖加入到30g2wt%的乙酸水溶液中,在30℃的温度下以300转/分钟的速度搅拌至完全溶解,制得壳聚糖溶液;(2)将0.06g维生素C加入到30g水中,在30℃搅拌至完全溶解,制得维生素C水溶液;(3)将制得的壳聚糖溶液和维生素C水溶液按1:1的体积比混合,并在50℃以300转/分钟的速度搅拌30分钟,制得壳聚糖基复合保鲜膜膜液。
实施例5:
同实施例1,不同点是:(1)将0.6g壳聚糖加入到30g2wt%的乙酸水溶液中,同时加入0.03g甘油,在50℃的温度下以300转/分钟的速度搅拌至完全溶解,制得壳聚糖溶液;(2)将0.12g金银花提取物加入到30g水中,在30℃搅拌至完全溶解,制得金银花提取物水溶液;(3)将制得的壳聚糖溶液和金银花提取物水溶液按1:1的体积比混合,并在50℃以300转/分钟的速度搅拌30分钟,制得壳聚糖基复合保鲜膜膜液。
实施例6
(1)将1.5g壳聚糖加入到30g2wt%的乙酸水溶液中,同时加入0.30g甘油,在50℃的温度下以300转/分钟的速度搅拌至完全溶解,制得壳聚糖溶液;(2)将0.21g的茶多酚和0.21g的金银花提取物加入到15g水中,搅拌溶解后,分别制得茶多酚水溶液和金银花提取物水溶液,将这两种水溶液按1:1的体积比混合,持续搅拌10分钟,制得茶多酚-金银花提取物混合水溶液;(3)将制得的壳聚糖溶液和茶多酚-金银花提取物混合水溶液按1:1的体积比混合,并在50℃以300转/分钟的速度搅拌30分钟,制得壳聚糖基复合保鲜膜膜液;(4)在室温下,用超声波振荡20分钟,除去壳聚糖基复合保鲜膜膜液中的气泡;(5)将经上述步骤制得的壳聚糖复合保鲜膜膜液流延并在50℃下烘干成膜。
实施例7:
同实施例6,不同点是:将0.21g的葡萄籽提取物加入到15g水中,将0.63g金银花提取物加入到45g水中,搅拌溶解后,分别制得葡萄籽提取物和金银花提取物水溶液,将这两种水溶液按1:3的体积比混合,在30℃持续搅拌10分钟,制得葡萄籽提取物-金银花提取物混合水溶液;将制得的壳聚糖溶液和葡萄籽提取物-金银花提取物混合水溶液按1:1的体积比混合,并在50℃以300转/分钟的速度搅拌30分钟,制得壳聚糖基复合保鲜膜膜液。
实施例8:
同实施例6,不同点是:将1.05g的枸杞提取物加入到75g水中,将0.21g的金银花提取物加入到15g水中,搅拌溶解后,分别制得枸杞提取物和金银花提取物水溶液,将这两种水溶液按5:1的体积比混合,在30℃持续搅拌10分钟,制得枸杞提取物-金银花提取物混合水溶液;将制得的壳聚糖溶液和枸杞提取物-金银花提取物混合水溶液按1:1的体积比混合,并在50℃以300转/分钟的速度搅拌30分钟,制得壳聚糖基复合保鲜膜膜液。
实施例9:
同实施例6,不同点是:将0.21g的维生素C加入到15g水中,将1.05g的金银花提取物加入到75g水中,搅拌溶解后,分别制得维生素C和金银花提取物水溶液,将这两种水溶液按1:5的体积比混合,在30℃持续搅拌10分钟,制得维生素C-金银花提取物混合水溶液;将制得的壳聚糖溶液和维生素C-金银花提取物混合水溶液按1:1的体积比混合,并在50℃以300转/分钟的速度搅拌30分钟,制得壳聚糖基复合保鲜膜膜液。
实施例10:
(1)将1.2g壳聚糖加入到30g2wt%的乙酸水溶液中,在30℃的温度下以300转/分钟的速度搅拌至完全溶解,制得壳聚糖溶液;(2)将0.36g茶多酚加入到30g水中,在30℃搅拌至完全溶解,制得茶多酚水溶液;(3)将制得的壳聚糖溶液和茶多酚水溶液按1:1的体积比混合,并在50℃以300转/分钟的速度搅拌30分钟,制得壳聚糖基复合保鲜膜膜液;(4)在室温下,用超声波振荡20分钟,除去壳聚糖基复合保鲜膜膜液中的气泡;(5)将花生米浸泡在制得的壳聚糖基复合保鲜膜膜液中5秒钟后取出,自然风干形成涂层。
实施例11:
(1)将1.8g壳聚糖加入到30g2wt%的乙酸水溶液中,在30℃的温度下以300转/分钟的速度搅拌至完全溶解,制得壳聚糖溶液;(2)将0.36g金银花提取物加入到30g水中,在30℃搅拌至完全溶解,制得金银花提取物水溶液;(3)将制得的壳聚糖溶液和金银花提取物水溶液按1:1的体积比混合,并在50℃以300转/分钟的速度搅拌30分钟,制得壳聚糖基复合保鲜膜膜液;(4)在室温下,用超声波振荡20分钟,除去壳聚糖基复合保鲜膜膜液中的气泡;(5)将制得壳聚糖基复合保鲜膜膜液喷涂在草莓上,自然风干形成涂层。
实施例12:
(1)将1.5g壳聚糖加入到30g2wt%的乙酸水溶液中,在30℃的温度下以300转/分钟的速度搅拌至完全溶解,制得壳聚糖溶液;(2)将0.14g的茶多酚、0.14g的葡萄籽提取物和0.14g的金银花提取物分别加入到10g水中,搅拌溶解后分别制得茶多酚、葡萄籽提取物和金银花提取物水溶液,将这三种水溶液按1:1:1的体积比混合,在30℃持续搅拌10分钟,制得茶多酚-葡萄籽提取物-金银花提取物混合水溶液;(3)将制得的壳聚糖溶液和茶多酚-葡萄籽提取物-金银花提取物混合水溶液按1:1的体积比混合,并在50℃以300转/分钟的速度搅拌30分钟,制得壳聚糖基复合保鲜膜膜液。(4)在室温下,用超声波振荡20分钟,除去壳聚糖基复合保鲜膜膜液中的气泡;(5)将酱牛肉浸泡在制得壳聚糖基复合保鲜膜膜液中5秒钟后取出,自然风干形成涂层。
Claims (10)
1.一种壳聚糖基复合保鲜膜或涂层的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将一定量的壳聚糖加入到一定量的2wt%乙酸水溶液中,同时加入壳聚糖质量0-30%的甘油,在20-50℃的温度下以300转/分钟的速度搅拌至壳聚糖完全溶解,制得浓度为1–6wt%的壳聚糖溶液;
(2)将一定量的天然功能性物质加入到一定量的水中,在20-50℃的温度下搅拌至完全溶解,制得浓度为0.2-1.6wt%的天然功能性物质水溶液;
(3)将制得的壳聚糖溶液和天然功能性物质水溶液按1:1的体积比混合,并在50℃以300转/分钟的速度搅拌30分钟,制得壳聚糖基复合保鲜膜或涂层膜液;
(4)在室温下超声波振荡20分钟,除去壳聚糖复合保鲜膜或涂层膜液中的气泡;
(5)将经上述步骤制得的壳聚糖复合保鲜膜膜液流延并在50℃下烘干成膜;或将经上述步骤制得的壳聚糖复合保鲜膜膜液涂敷在食品表面或将食品浸泡于膜液中片刻后取出,自然风干形成涂层。
2.根据权利要求1所述的一种壳聚糖基复合保鲜膜或涂层的制备方法,其特征在于:
(1)将0.3-1.8g壳聚糖加入到30g2wt%的乙酸水溶液中,同时加入0-0.36g甘油,在20-50℃的温度下以300转/分钟的速度搅拌至完全溶解,制得壳聚糖溶液;
(2)将0.06-0.48g维生素C、金银花提取物、枸杞提取物、葡萄籽提取物或茶多酚加入到30g水中,在20-30℃搅拌至完全溶解,制得包括维生素C、金银花提取物、枸杞提取物、葡萄籽提取物或茶多酚的功能性物质水溶液;
(3)将制得的壳聚糖溶液和维生素C、金银花提取物、枸杞提取物、葡萄籽提取物或茶多酚功能性物质水溶液按1:1的体积比混合,并在50℃以300转/分钟的速度搅拌30分钟,制得壳聚糖基复合保鲜膜膜液;
(4)在室温下,用超声波振荡20分钟,除去壳聚糖基复合保鲜膜膜液中的气泡;
(5)将经上述步骤制得的壳聚糖复合保鲜膜膜液流延并在50℃下烘干成膜。
3.根据权利要求1所述的一种壳聚糖基复合保鲜膜或涂层的制备方法,其特征在于:
(1)将1.5g壳聚糖加入到30g2wt%的乙酸水溶液中,同时加入0.30g甘油,在50℃的温度下以300转/分钟的速度搅拌至完全溶解,制得壳聚糖溶液;
(2)将0.21g的茶多酚和0.21g的金银花提取物加入到15g水中,搅拌溶解后,分别制得茶多酚水溶液和金银花提取物水溶液,将这两种水溶液按1:1的体积比混合,持续搅拌10分钟,制得茶多酚-金银花提取物混合水溶液;
(3)将制得的壳聚糖溶液和茶多酚-金银花提取物混合水溶液按1:1的体积比混合,并在50℃以300转/分钟的速度搅拌30分钟,制得壳聚糖基复合保鲜膜膜液;
(4)在室温下,用超声波振荡20分钟,除去壳聚糖基复合保鲜膜膜液中的气泡;
(5)将经上述步骤制得的壳聚糖复合保鲜膜膜液流延并在50℃下烘干成膜。
4.根据权利要求3所述的一种壳聚糖基复合保鲜膜或涂层的制备方法,其特征在于:
将0.21g的葡萄籽提取物加入到15g水中,将0.63g金银花提取物加入到45g水中,搅拌溶解后,分别制得葡萄籽提取物和金银花提取物水溶液,将这两种水溶液按1:3的体积比混合,在30℃持续搅拌10分钟,制得葡萄籽提取物-金银花提取物混合水溶液;将制得的壳聚糖溶液和葡萄籽提取物-金银花提取物混合水溶液按1:1的体积比混合,并在50℃以300转/分钟的速度搅拌30分钟,制得壳聚糖基复合保鲜膜膜液。
5.根据权利要求3所述的一种壳聚糖基复合保鲜膜或涂层的制备方法,其特征在于:
将1.05g的枸杞提取物加入到75g水中,将0.21g的金银花提取物加入到15g水中,搅拌溶解后,分别制得枸杞提取物和金银花提取物水溶液,将这两种水溶液按5:1的体积比混合,在30℃持续搅拌10分钟,制得枸杞提取物-金银花提取物混合水溶液;将制得的壳聚糖溶液和枸杞提取物-金银花提取物混合水溶液按1:1的体积比混合,并在50℃以300转/分钟的速度搅拌30分钟,制得壳聚糖基复合保鲜膜膜液。
6.根据权利要求3所述的一种壳聚糖基复合保鲜膜或涂层的制备方法,其特征在于:
将0.21g的维生素C加入到15g水中,将1.05g的金银花提取物加入到75g水中,搅拌溶解后,分别制得维生素C和金银花提取物水溶液,将这两种水溶液按1:5的体积比混合,在30℃持续搅拌10分钟,制得维生素C-金银花提取物混合水溶液;将制得的壳聚糖溶液和维生素C-金银花提取物混合水溶液按1:1的体积比混合,并在50℃以300转/分钟的速度搅拌30分钟,制得壳聚糖基复合保鲜膜膜液。
7.根据权利要求1所述的一种壳聚糖基复合保鲜膜或涂层的制备方法,其特征在于:
(1)将1.2g壳聚糖加入到30g2wt%的乙酸水溶液中,在30℃的温度下以300转/分钟的速度搅拌至完全溶解,制得壳聚糖溶液;
(2)将0.36g茶多酚加入到30g水中,在30℃搅拌至完全溶解,制得茶多酚水溶液;
(3)将制得的壳聚糖溶液和茶多酚水溶液按1:1的体积比混合,并在50℃以300转/分钟的速度搅拌30分钟,制得壳聚糖基复合保鲜膜膜液;
(4)在室温下,用超声波振荡20分钟,除去壳聚糖基复合保鲜膜膜液中的气泡;
(5)将花生米浸泡在制得的壳聚糖基复合保鲜膜膜液中5秒钟后取出,自然风干形成涂层。
8.根据权利要求1所述的一种壳聚糖基复合保鲜膜或涂层的制备方法,其特征在于:
(1)将1.8g壳聚糖加入到30g2wt%的乙酸水溶液中,在30℃的温度下以300转/分钟的速度搅拌至完全溶解,制得壳聚糖溶液;
(2)将0.36g金银花提取物加入到30g水中,在30℃搅拌至完全溶解,制得金银花提取物水溶液;
(3)将制得的壳聚糖溶液和金银花提取物水溶液按1:1的体积比混合,并在50℃以300转/分钟的速度搅拌30分钟,制得壳聚糖基复合保鲜膜膜液;
(4)在室温下,用超声波振荡20分钟,除去壳聚糖基复合保鲜膜膜液中的气泡;
(5)将制得壳聚糖基复合保鲜膜膜液喷涂在草莓上,自然风干形成涂层。
9.根据权利要求1所述的一种壳聚糖基复合保鲜膜或涂层的制备方法,其特征在于:
(1)将1.5g壳聚糖加入到30g2wt%的乙酸水溶液中,在30℃的温度下以300转/分钟的速度搅拌至完全溶解,制得壳聚糖溶液;
(2)将0.14g的茶多酚、0.14g的葡萄籽提取物和0.14g的金银花提取物分别加入到10g水中,搅拌溶解后分别制得茶多酚、葡萄籽提取物和金银花提取物水溶液,将这三种水溶液按1:1:1的体积比混合,在30℃持续搅拌10分钟,制得茶多酚-葡萄籽提取物-金银花提取物混合水溶液;
(3)将制得的壳聚糖溶液和茶多酚-葡萄籽提取物-金银花提取物混合水溶液按1:1的体积比混合,并在50℃以300转/分钟的速度搅拌30分钟,制得壳聚糖基复合保鲜膜膜液;
(4)在室温下,用超声波振荡20分钟,除去壳聚糖基复合保鲜膜膜液中的气泡;
(5)将酱牛肉浸泡在制得壳聚糖基复合保鲜膜膜液中5秒钟后取出,自然风干形成涂层。
10.根据权利要求1至9任一项所述的一种壳聚糖基复合保鲜膜或涂层的制备方法,其特征在于:所述的天然功能性物质水溶液,包括具有抗氧化功能的茶多酚水溶液、葡萄籽提取物水溶液、枸杞提取物水溶液和维生素C水溶液以及具有抗菌功能的金银花提取物水溶液中的一种或几种任何比例的混合溶液。
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C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
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