CN103194009A - 一种壳聚糖-天然精油可食共混包装膜及其制备方法 - Google Patents

一种壳聚糖-天然精油可食共混包装膜及其制备方法 Download PDF

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张赟彬
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Abstract

本发明涉及一种壳聚糖-天然精油可食共混包装膜及其制备方法。即首先把壳聚糖加入乙酸水溶液中，搅拌得到壳聚糖酸溶液；然后向壳聚糖酸溶液中加入天然精油，再加入乳化剂吐温-80分散乳化、静置脱泡后得到成膜溶液；将成膜溶液倒入聚甲基丙烯酸甲酯模具中，转动模具，使成膜溶液均匀地流延铺展在聚甲基丙烯酸甲酯模具中，控制温度为40-80℃进行干燥，得到干燥的膜；将所得干燥的膜浸没到碱性溶液中进行中和5-60min后用去离子水洗涤至中性，再控制温度为40-80℃进行干燥，即得无色透明的可食、环保、可生物降解性，且抗水性能、机械强度均较强的壳聚糖-天然精油可食共混包装膜。

Description

一种壳聚糖-天然精油可食共混包装膜及其制备方法
技术领域
本发明属于食品或药品包装领域，具体涉及的是一种壳聚糖-天然精油可食共混包装膜及其制备方法。
背景技术
细胞呼吸作用、微生物腐败、氧化作用等因素，使食品的质量下降且货架期缩短。包装可以通过隔绝各种促使食品腐败的因素来延长食品的货架期，对保证食品质量有着重要作用。塑料包装材料，如低密度聚乙烯、高密度聚乙烯等，由于其价廉、质轻、成型易、耐酸碱、阻隔性能好、机械性能佳等优点，在食品工业中得到广泛应用。但塑料包装材料存在两个严重缺点：一是使用时间短，很快转变为不可生物降解的垃圾，缓慢分解产生有毒衍生物，对生态环境造成污染和危害；二是塑料包装材料并不是完全惰性的，其中所含的塑化剂、稳定剂等会从塑料中转移到食品中，使食品质量发生变化并对消费者的健康构成威胁。
塑料包装材料由于其不可生物降解性导致的严重生态问题和环境问题，和消费者日益增长的环保和食品安全意识使得食品包装工业减少了对合成材料的使用，同时加强了对可生物降解包装材料的关注。因此从生物聚合物资源中寻找可用于食品包装工业的新材料，可以减少不能降解塑料垃圾的产生和避免环境污染问题。
生物聚合物包括淀粉、纤维素及其衍生物、壳聚糖、卡拉胶、海藻酸钠、果胶、蛋白质等，这些材料都具有良好成膜性，可用来包装新鲜食品或者深加工食品。由于可食性生物聚合物具有可食、环保、可自然生物降解的优点，使得目前可生物降解包装材料的研究热点主要集中在可食性生物聚合物上。在众多可生产可生物降解、可食性包装的天然生物材料中，壳聚糖是最有前景的材料之一。
壳聚糖是由通过β(1→4)糖苷键相连的N-乙酰-D-氨基葡萄糖和D-氨基葡萄糖单元组成的多功能多糖，是甲壳素的脱乙酰基衍生物，甲壳素广泛地存在于昆虫和甲壳纲动物的甲壳中，以及某些真菌的细胞壁中，是自然界中储量仅次于纤维素的生物高聚物。壳聚糖不溶于水但可以溶解在冰醋酸、苹果酸、甲酸、柠檬酸、乳酸、盐酸等的稀溶液中。
由于壳聚糖单一膜的比较脆、机械性能差、防水性能差等缺点，限制了其在食品包装领域的应用，所以目前的研究热点主要集中在对壳聚糖膜的改性上。国内外的学者通过向壳聚糖膜中添加一种或多种物质，如蛋白、油酸、多糖、天然提取物等，制备壳聚糖共混膜来改善膜的各种性质，如机械性质、防水性、生物活性等，主要用于果蔬类的保鲜。但现在制备的壳聚糖膜都存在机械性能和防水性差的缺点，限制了其在食品或包装领域的应用。
发明内容
本发明的目的之一是为了解决上述的壳聚糖膜的机械性能差、防水性能差、等技术问题而提供一种机械性能强、抗水性较强,且具有可食性、环保性、可生物降解性的壳聚糖-天然精油可食共混包装膜。
本发明的目的之二是为了提供上述的一种壳聚糖-天然精油可食共混包装膜的制备方法，该制备方法操作简单，可用于工业化生产。
本发明的技术方案
一种壳聚糖-天然精油可食共混包装膜，即首先把壳聚糖加入乙酸水溶液中，搅拌得到壳聚糖酸溶液；然后向壳聚糖酸溶液中加入天然精油，再加入乳化剂吐温-80分散乳化、静置脱泡后得到成膜溶液；然后将成膜溶液倒入聚甲基丙烯酸甲酯模具中，转动模具，使成膜溶液均匀地流延铺展在聚甲基丙烯酸甲酯模具中，控制温度为40-80℃进行干燥，得到干燥的膜；然后将所得干燥的膜浸没到碱性溶液中进行中和5-60min后用去离子水洗涤至中性，再控制温度为40-80℃进行干燥，即得壳聚糖-天然精油可食共混包装膜；
所用的天然精油为天然橘油、天然橙油或天然薰衣草精油等，主要起防水剂和抗菌剂的作用；
所用的乙酸水溶液为体积比浓度为1.5-2.5%的乙酸水溶液，主要做酸溶剂使用；
所用的碱性溶液为浓度为50-100g/L的氢氧化钾水溶液或氢氧化钠水溶液，主要做酸中和剂使用；
所用的吐温-80为乳化剂，起乳化作用。 
上述的一种壳聚糖-天然精油可食共混包装膜的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、把壳聚糖加入到体积比浓度为1.5-2.5%的乙酸水溶液中，在40-80℃下以800-1500rpm搅拌2-3h，得到壳聚糖酸溶液；
所用的壳聚糖的量按其相对于乙酸水溶液，即壳聚糖：乙酸水溶液为1-1.67g:100ml的比例计算；
（2）、向冷却至室温的步骤（1）所得的壳聚糖酸溶液中加入天然精油，再加入吐温-80，以10000-28000rpm分散乳化5-20min，静置脱泡，得到成膜溶液；
所添加的天然精油、吐温-80的质量按其与壳聚糖酸溶液中的壳聚糖的质量比计算，即壳聚糖：天然精油：吐温-80为1:0.02-0.1：0.02-0.1；
（3）、将步骤（2）所得的成膜溶液倒入聚甲基丙烯酸甲酯（所述的聚甲基丙烯酸甲酯以下简称PMMA）模具中，转动模具，使溶液均匀地流延铺展在PMMA模具中，控制温度为40-80℃进行干燥，得到干燥的膜；
（4）、将步骤（3）所得的干燥的膜浸没到碱溶液中进行中和5-60min，然后用去离子水冲洗至洗涤流出液呈中性，再将洗涤至中性的膜控制温度为40-80℃进行干燥，即得无色透明的厚度为27.75-80.78μm壳聚糖-天然精油可食共混包装膜。
上述所得的壳聚糖-天然精油可食共混包装膜，由于具有可食性、环保性、可生物降解性、且机械强度、抗水性能均较强，因此可用于食品或药品的包装，安全无毒，可代替传统塑料包装材料。
本发明的有益效果
本发明的一种壳聚糖-天然精油可食共混包装膜，由于以天然精油为防水剂和抗菌剂制备而成，因此其抗菌性和抗水性有所增强。
进一步，本发明的一种壳聚糖-天然精油可食共混包装膜，由于制备过程中采用了碱中和法，即对壳聚糖-天然精油复合膜进行碱处理，大大降低了膜的溶解性，即进一步增强了其抗水性，同时也进一步增强了其机械强度，其水溶性为0.61-0.96%，拉伸强度为110.36-137.78MPa，断裂伸长率为11.05-19.47%。
进一步，本发明的一种壳聚糖-天然精油可食共混包装膜，由于制备所用的主要原料壳聚糖来自天然，其来源丰富，原材料成本低，安全无毒，因此最终所得的壳聚糖-天然精油可食共混包装膜具有环保性。
近一步，本发明的一种壳聚糖-天然精油可食共混包装膜，由于壳聚糖和天然精油都具有可食性，因此该膜具有可食性。
进一步，本发明的一种壳聚糖-天然精油可食共混包装膜，由于其主要成分壳聚糖具有生物降解性，因此该膜具有生物降解性，可代替传统塑料包装材料，减少“白色污染”等环境污染问题，具有广阔的应用前景。
进一步，本发明的一种壳聚糖-天然精油可食共混包装膜，其制备过程简单，操作方便易于工业化生产。
附图说明
图1、实施例1所得的壳聚糖-天然精油可食共混包装膜扫描的SEM图。
具体实施方式
下面通过实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
实施例1
一种壳聚糖-天然精油可食共混包装膜，通过包括如下步骤的方法制备：
（1）、把1.0g壳聚糖加入到100mL体积比浓度为1.5%的乙酸水溶液中，在40℃下以1500rpm 搅拌3.0h，得到壳聚糖酸溶液；
（2）、向冷却至室温的步骤（1）所得的壳聚糖酸溶液中加入0.02g天然精油，再加入0.02g的吐温-80，以10000rpm分散乳化5min，静置脱泡，得到成膜溶液；
所述的天然精油为天然橙油;
所添加的天然精油、吐温-80的质量按其与壳聚糖酸溶液中的壳聚糖的质量比计算，即壳聚糖：天然精油：吐温-80为1:0.02：0.02；
（3）、取100mL步骤（2）所得的成膜溶液均匀地流延在PMMA模具中，在40℃的电热鼓风干燥箱中干燥36h，得到干燥的膜；
（4）、将步骤（3）所得的干燥的膜浸没到50mL浓度为70g/L的氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液中进行中和5min，然后用去离子水冲洗至洗涤流出液呈中性，再将洗涤至中性的膜置于40℃的电热鼓风干燥箱中干燥2.0h，即得无色透明的壳聚糖-天然精油可食共混包装膜。
上述所得的壳聚糖-天然精油可食共混包装膜通过扫描电镜（S-3400N，Hitachi）进行扫描，所得的扫描电镜图如图1所示，从图1中可以看出所得的壳聚糖-天然精油可食共混包装膜的表面平整均匀，由此表明了所制备的壳聚糖-天然精油可食共混包装膜具有连续均匀的结构。
上述所得的壳聚糖-天然精油可食共混包装膜，通过外径千分尺（N596，上海量具刃具厂）进行测定，其厚度为27.75μm。
上述所得的壳聚糖-天然精油可食共混包装膜通过电子分析天平（AB135-S，METTLER TOLEDO），按照物质的水溶解性测试方法（见文献：J. Gómez-Estaca, A. López de Lacey, M.E. López-Caballero, M.C. Gómez-Guillén, P. Montero. Biodegradable gelatinechitosan films incorporated with essential oils as antimicrobial agents for fish preservation. Food Microbiology 27 (2010) 889-896）进行检测，其水溶性为0.96%，由此表明了所制备的壳聚糖-天然精油可食共混包装膜的抗水性很强。
上述所得的壳聚糖-天然精油可食共混包装膜通过质构分析仪（TA.XT.plus 11395，Stable Micro Systems Co. Ltd.），按照机械强度测试方法（见文献：Laura Sanchez-Gonzalez, Maite Chafer, Amparo Chiralt, Chelo Gonzalez-Martinez. Physical properties of edible chitosan films containing bergamot essential oil and their inhibitory action on Penicillium italicum. Carbohydrate Polymers 82 (2010) 277–283）进行检测，其拉伸强度为120.3947MPa，断裂伸长率为11.055%，表明了所制备的壳聚糖-天然精油可食共混包装膜具有优良的机械性能。
对照实施例1
一种未经碱处理的壳聚糖-天然精油可食共混包装膜，通过包括如下步骤的方法制备：
（1）、把1.0g壳聚糖加入到100mL体积比浓度为1.5%的乙酸水溶液中，在40℃下以1500rpm 搅拌3.0h，得到壳聚糖酸溶液；
（2）、向冷却至室温的步骤（1）所得的壳聚糖酸溶液中加入0.02g天然精油，再加入0.02g的吐温-80，以10000rpm分散乳化5min，静置脱泡，得到成膜溶液；
所述的天然精油为天然橙油;
所添加的天然精油、吐温-80的质量按其与壳聚糖酸溶液中的壳聚糖的质量比计算，即壳聚糖：天然精油：吐温-80为1:0.02：0.02；
（3）、取100mL步骤（2）所得的成膜溶液均匀地流延在PMMA模具中，在40℃的电热鼓风干燥箱中干燥36h，得到干燥的膜，即没有经过碱中和法处理的壳聚糖-天然精油可食共混包装膜。
上述所得的没有经过碱中和法处理的壳聚糖-天然精油可食共混包装膜的水溶性采用同实施例1的方法进行测定，结果水溶性为98.34%，其拉伸强度和断裂伸长率采用同实施例1的方法进行测定，结果其拉伸强度为45.0286MPa，断裂伸长率为8.855%。
通过上述实施例1与对照实施例所得的壳聚糖-天然精油可食共混包装膜的水溶性进行对比，表明了本发明所得的壳聚糖-天然精油可食共混包装膜大大降低了膜的溶解性，即由于采用碱中和可以进一步增强了其抗水性能。
进一步，通过上述实施例1与对照实施例所得的壳聚糖-天然精油可食共混包装膜的拉伸强度和断裂伸长率进行对比，表明了本发明的一种壳聚糖-天然精油可食共混包装膜通过增加了一步碱中和处理的方法后所得的壳聚糖-天然精油可食共混包装膜的机械性能较强，相对于对照实施例没有碱中和处理的方法所得的壳聚糖-天然精油可食共混包装膜，其拉伸强度提高了为167.37%，断裂伸长率提高了为24.84%，即表明了采用碱中和可以进一步增强所得的壳聚糖-天然精油可食共混包装膜的机械强度。
实施例2
一种壳聚糖-天然精油可食共混包装膜，通过包括如下步骤的方法制备：
（1）、取1.5g适量壳聚糖加入到100mL体积比浓度为2.5%的乙酸水溶液中，在50℃下以800rpm搅拌2.5h，得到壳聚糖溶液；
（2）、向冷却至室温的步骤（1）所得的壳聚糖溶液中加入0.06g天然精油，再加入0.03g的吐温-80，以13000rpm分散乳化10min，静置脱泡，得到成膜溶液；
所述的天然精油为天然橙油;
所添加的天然精油、吐温-80的质量按其与壳聚糖酸溶液中的壳聚糖的质量比计算，即壳聚糖：天然精油：吐温-80为1:0.04：0.02；
（3）、取100mL步骤（2）所得的成膜溶液均匀地流延在PMMA模具中，在50℃的电热鼓风干燥箱中干燥20h，得到干燥的膜；
（4）、将步骤（3）所得的干燥的膜浸没到100mL 60g/L的氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液中进行中和10min，然后用去离子水冲洗至洗涤流出液呈中性，再将洗涤至中性的膜置于50℃的电热鼓风干燥箱中干燥1.0h，即得无色透明的厚度为39.65μm壳聚糖-天然精油可食共混包装膜。
上述所得的壳聚糖-天然精油可食共混包装膜的水溶性采用同实施例1的方法进行测定，结果水溶性为0.82%，其拉伸强度和断裂伸长率采用同实施例1的方法进行测定，结果其拉伸强度为110.3612MPa，断裂伸长率为17.2413%。
实施例3
一种壳聚糖-天然精油可食共混包装膜，通过包括如下步骤的方法制备：
（1）、把2.0g壳聚糖加入到200mL体积比浓度为1.5%的乙酸水溶液中，在60℃下以1000rpm搅拌2.0h，得到壳聚糖溶液；
（2）、向冷却至室温的步骤（1）所得的壳聚糖溶液中加入0.12g天然精油，再加入0.10g吐温-80，以16000rpm分散乳化10min，静置脱泡，得到成膜溶液；
所述的天然精油为天然橘油;
所添加的天然精油、吐温-80的质量按其与壳聚糖酸溶液中的壳聚糖的质量比计算，即壳聚糖：天然精油：吐温-80为1:0.06：0.05；
（3）、取200mL步骤（2）所得的成膜溶液均匀地流延在PMMA模具中，在60℃的电热鼓风干燥箱中干燥20h，得到干燥的膜；
（4）、将步骤（3）所得的干燥的膜浸没到100mL 70g/L的氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液中进行中和15min，然后用去离子水冲洗至洗涤液呈中性，再将洗涤至中性的膜置于60℃的电热鼓风干燥箱中干燥1.0h，即得无色透明的厚度为53.97μm壳聚糖-天然精油可食共混包装膜。
上述所得的壳聚糖-天然精油可食共混包装膜的水溶性采用同实施例1的方法进行测定，结果水溶性为0.91%，其拉伸强度和断裂伸长率采用同实施例1的方法进行测定，结果其拉伸强度为116.7098MPa，断裂伸长率为12.08%。
实施例4
一种壳聚糖-天然精油可食共混包装膜，通过包括如下步骤的方法制备：
（1）、取2.5g壳聚糖加入到150mL体积比浓度为2.5%的乙酸水溶液中，在70℃下以1000rpm搅拌2.0h，得到壳聚糖溶液；
（2）、向冷却至室温的步骤（1）所得的壳聚糖溶液中加入0.20g天然精油，再加入0.18g吐温-80，以19000rpm分散乳化15min，静置脱泡，得到成膜溶液；
所述的天然精油为天然橘油;
所添加的天然精油、吐温-80的质量按其与壳聚糖酸溶液中的壳聚糖的质量比计算，即壳聚糖：天然精油：吐温-80为1:0.08：0.072；
（3）、取150mL步骤（2）所得的成膜溶液均匀地流延在PMMA模具中，在70℃的电热鼓风干燥箱中干燥20h，得到干燥的膜；
（4）、将步骤（3）所得的干燥的膜浸没到100mL 90g/L的氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液中进行中和20min，然后用去离子水冲洗至洗涤流出液呈中性，再将洗涤至中性的膜置于70℃的电热鼓风干燥箱中干燥1.0h，即得无色透明的厚度为66.57μm壳聚糖-天然精油可食共混包装膜。
上述所得的壳聚糖-天然精油可食共混包装膜的水溶性采用同实施例1的方法进行测定，结果水溶性为0.81%，其拉伸强度和断裂伸长率采用同实施例1的方法进行测定，结果其拉伸强度为130.2513MPa，断裂伸长率为14.795%。
实施例5
一种壳聚糖-天然精油可食共混包装膜，通过包括如下步骤的方法制备：
（1）、把3.0g壳聚糖加入到300mL体积比浓度为2.0%的乙酸水溶液中，在80℃下以1500rpm 搅拌3.0h，得到壳聚糖酸溶液；
（2）、向冷却至室温的步骤（1）所得的壳聚糖酸溶液中加入0.30g天然精油，再加入0.30g吐温-80，以28000rpm分散乳化20min，静置脱泡，得到成膜溶液；
所述的天然精油为薰衣草精油;
所添加的天然精油、吐温-80的质量按其与壳聚糖酸溶液中的壳聚糖的质量比计算，即壳聚糖：天然精油：吐温-80为1:0.1：0.1；
（3）、取300mL步骤（2）所得的成膜溶液均匀地流延在PMMA模具中，在80℃的电热鼓风干燥箱中干燥5h，得到干燥的膜；
（4）、将步骤（3）所得的干燥的膜浸没到100mL 100g/L的氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液中进行中和60min，然后用去离子水冲洗至洗涤流出液呈中性，再将洗涤至中性的膜置于80℃的电热鼓风干燥箱中干燥1.5h，即得无色透明的厚度为80.78μm壳聚糖-天然精油可食共混包装膜。
上述所得的壳聚糖-天然精油可食共混包装膜的水溶性采用同实施例1的方法进行测定，结果水溶性为0.61%，其拉伸强度和断裂伸长率采用同实施例1的方法进行测定，结果其拉伸强度为137.7881MPa，断裂伸长率为19.4762%。
综上所述，本发明的壳聚糖-天然精油可食共混包装膜无色透明，结构均匀，抗水性强，机械性能强等特点,其其水溶性为0.61-0.96%，拉伸强度为110.36-137.78MPa，断裂伸长率为11.05-19.47%。
上述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种壳聚糖-天然精油可食共混包装膜，其特征在于所述的壳聚糖-天然精油可食共混包装膜，即首先把壳聚糖加入乙酸水溶液中，搅拌得到壳聚糖酸溶液；
然后向壳聚糖酸溶液中加入天然精油，再加入乳化剂吐温-80分散乳化、静置脱泡后得到成膜溶液；
然后将成膜溶液倒入聚甲基丙烯酸甲酯模具中，转动模具，使成膜溶液均匀地流延铺展在聚甲基丙烯酸甲酯模具中，控制温度为40-80℃干燥，得到干燥的膜；
然后将所得干燥的膜浸没到碱性溶液中进行中和5-60min后用去离子水洗涤至中性，再控制温度为40-80℃干燥，即得壳聚糖-天然精油可食共混包装膜。
2.如权利要求1所述的一种壳聚糖-天然精油可食共混包装膜，其特征在于所述的天然精油为天然橘油、天然橙油或天然薰衣草精油等。
3.如权利要求2所述的一种壳聚糖-天然精油可食共混包装膜，其特征在于所述的天然精油、吐温-80的量按其与壳聚糖酸溶液中的壳聚糖的质量比计算，即壳聚糖：天然精油：吐温-80为1:0.02-0.1：0.02-0.1。
4.如权利要求3所述的一种壳聚糖-天然精油可食共混包装膜，其特征在于所述的乙酸水溶液为体积比浓度为1.5-2.5%的乙酸水溶液，所述的碱性溶液为浓度为50-100g/L的氢氧化钾水溶液或氢氧化钠水溶液。
5.如权利要求1、2、3或4所述的一种壳聚糖-天然精油可食共混包装膜的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：
（1）、把壳聚糖加入到乙酸水溶液中，在40-80℃下以500-1500rpm搅拌0.5-3.0h，得到壳聚糖酸溶液；
（2）、向冷却至室温的壳聚糖酸溶液中加入天然精油，再加入吐温-80，以10000-28000rpm分散乳化5-20min，静置脱泡，得到成膜溶液；
（3）、将成膜溶液倒入聚甲基丙烯酸甲酯模具中，转动模具，使溶液均匀地流延铺展在模具中，控制温度为40-80℃进行干燥；
（4）、将步骤（3）所得的干燥的膜浸没到碱溶液中进行中和5-60min，然后用去离子水冲洗至洗涤流出液呈中性；
再将洗涤至中性的膜控制温度为40-80℃进行干燥，即得壳聚糖-天然精油可食共混包装膜。
6.如权利要求5所述的一种壳聚糖-天然精油可食共混包装膜的制备方法，其特征在于步骤（1）中所用的壳聚糖的量按其相对于乙酸水溶液，即壳聚糖：乙酸水溶液为1-1.67g:100ml的比例计算。
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