CN110396224A - 一种搭载肉桂精油皮克林乳液的抗氧化抑菌膜的制备方法 - Google Patents

一种搭载肉桂精油皮克林乳液的抗氧化抑菌膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种搭载肉桂精油皮克林乳液的抗氧化抑菌膜的制备方法，属于食品包装材料领域。该方法包含以下步骤：将肉桂精油与玉米油超声混合而成的油相加入辛烯基琥珀酸淀粉钠溶液中均质，得到皮克林乳液；将浓度为3％‑7％的变性淀粉溶液糊化后，加入10％‑50％的甘油和10％‑50％的增强剂海藻酸钠，形成成膜液备用；将所得皮克林乳液与成膜液电动搅拌器混合后用超声探针超声处理，所得膜液流延成膜，在烘箱内干燥成膜。本发明制备的薄膜，具有良好的机械性能以及良好的阻隔性能。肉桂精油的缓慢释放产生长久的抗菌活性以及抗氧化能力，在包装内部维持长期稳定的抗菌剂浓度从而达到食品防腐保鲜的目的。可广泛应用于生鲜食品的包装，安全有效地延长食品货架期。

Description

一种搭载肉桂精油皮克林乳液的抗氧化抑菌膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种搭载肉桂精油皮克林乳液的抗氧化抑菌膜的制备方法，属于食品包装材料领域。
技术背景
由于日常用品的需求以及依赖，食品包装领域石油基塑料被广泛应用，然而这一原材料引发严重环境问题。塑料的存在已经严重威胁了人类和野生动物的健康。环保意识的增强以及全球可持续发展的理念，使得近来研究聚焦在生物可降解聚合物。开发具有良好机械性能和阻隔性能的可食膜代替塑料是很必要的。
乳液是一种或多种液体以液滴的形式通过机械搅拌均匀分散在另一种与之不相容的液体中形成的分散体系。传统乳液通过表面活性剂进行稳定。Pickering乳化是指固体颗粒紧密排列在油水界面，以多糖，蛋白质和小分子物质等一系列可食用固体颗粒，通过高速均质，高压均质，超声等乳化技术制备稳定的食品级Pickering乳液。此外，由于Pickering乳液具有生物相容性和稳定性，环境友好等优点，可将其用作输送生物活性物质的载体，还可包覆不稳定化合物。辛烯基琥珀酸淀粉酯是以原淀粉或淀粉衍生物为原料，与辛烯基琥珀酸酐经酯化反应或再经酶解处理得到的一类淀粉酯，是具有表面活性的高分子乳化剂，同时具有增稠性，稳定性和一定的保水性，具有可食用和生物降解性的优点，兼具多样性的功能作用，综合性能优秀。
对于大多说负载精油的抗菌膜，制备方法主要是在表面活性剂的帮助下直接将精油与成膜液混合，但在成膜和储存过程中，精油易挥发的特性，大大降低了薄膜的长期抗菌性能。辛烯基琥珀酸淀粉具有良好的乳化能力以及优良的成膜能力。淀粉经辛烯基琥珀酸酯化后，通过静电和疏水相互作用来稳定皮克林乳液，而形成的粒度稳定的皮克林乳液具有优秀的聚结稳定性和控制释放性能。在制膜前将肉桂精油包封在皮克林乳液中可显著改善精油液滴稳定性，具有长期抗氧化以及抑菌性。弥补了一般精油抗菌膜时效短的不足。
活性包装是通过改善包装内部的环境，在保持食品原有品质的同时，提高食品安全性，延长食品货架期的一种包装方法。通过抗菌剂的缓慢释放产生长久的抗菌活性，在包装内部维持长期稳定的抗菌剂浓度从而达到食品防腐保鲜的目的，具有传统包装材料不可比拟的优点。可广泛应用于生鲜食品的包装，安全有效地延长食品货架期。
发明内容
本发明的目的在于制备一种能够控制释放抗氧化抗菌物质的可降解活性包装膜，即通过嵌入Pickering型乳液制备负载肉桂精油的皮克林乳液膜。该方法中淀粉经辛烯基琥珀酸酯化后，通过静电和疏水相互作用稳定皮克林乳液，而形成的粒度稳定的皮克林乳液具有优秀的聚结稳定性和控制释放性能。在制膜前将肉桂精油包封在皮克林乳液中可显著改善精油液滴稳定性，具有长期抗氧化以及抑菌性。技术运用中，超声探针的处理，使得成膜液两相之间相容性更好。该方法制得的包装材料，具有良好的机械性能和阻隔性能，并且具有良好的抑菌性能和抗氧化性能。与现有技术相比，该膜材料具有明显优势及广阔的应用前景。
一种搭载肉桂精油皮克林乳液的抗氧化抑菌膜的制备方法，至少包含以下步骤：
步骤一：皮克林乳液的制备
(1)将辛烯基琥珀酸淀粉溶解于水中，搅拌均匀，充分水化，辛烯基琥珀酸淀粉颗粒分散液质量百分比浓度为10％-30％；加入辛烯基琥珀酸淀粉质量40％-70％的油相，所述油相是肉桂精油与一定量的玉米胚芽油超声混合而成，精油含量为油相含量的50％-90％；
(2)用均质机分散3-5min，转速为10000-13000r/min，每次40s，间隔20s；
步骤二：皮克林乳液膜的制备
(1)取质量百分比浓度为3％-7％的辛烯基琥珀酸淀粉颗粒分散液，水化后，于水浴锅在90-95度下糊化25min-30min，加入辛烯基琥珀酸变性淀粉质量10％-50％的甘油以及辛烯基琥珀酸变性淀粉质量10％-50％的增强剂，搅拌形成辛烯基琥珀酸淀粉成膜液备用；
(2)将步骤一所得皮克林乳液与步骤二(1)辛烯基琥珀酸淀粉膜液混合，皮克林乳液与辛烯基琥珀酸淀粉膜液的体积比为10:100-40:100，电动搅拌器混合后用超声探针超声处理，制备皮克林乳液膜的膜液备用；
(3)成膜：将上述得到的成膜液真空脱气后于有机玻璃板流延成膜，其中成膜液流延量为0.3ml/c㎡，在烘箱内干燥成膜，冷却至室温后揭膜并于恒温恒湿箱内平衡12h。
优化的步骤一(1)所述的油相加入量为辛烯基琥珀酸淀粉质量60％。
优化的步骤一(2)所述的肉桂精油添加量占油相质量80％。
优化的步骤二(1)所述的辛烯基琥珀酸淀粉颗粒分散液质量百分比浓度为4％。
优化的步骤二(1)所述的增强剂为海藻酸钠，其中海藻酸钠添加量为辛烯基琥珀酸淀粉质量的30％；所述的甘油添加量为辛烯基琥珀酸淀粉质量的40％。
优化的步骤二(2)所述的皮克林乳液与辛烯基琥珀酸淀粉膜液的体积比为20:100。
优化的步骤二(2)所述的电动搅拌器转速300r/min，搅拌10min。
优化的步骤二(2)所述的超声探针超声功率为300w，以间断2秒，超声3秒超声模式超声10min。
优化的步骤二(3)所述的真空脱气30min，倒膜，烘箱60℃干燥7个小时。
优化的步骤二(3)所述的恒温恒湿箱25℃，50％湿度。
有益效果：
该方法中淀粉经辛烯基琥珀酸酯化后，通过静电和疏水相互作用稳定皮克林乳液，而形成的粒度稳定的皮克林乳液具有优秀的聚结稳定性和控制释放性能；在制膜前将肉桂精油包封在皮克林乳液中可显著改善精油液滴稳定性，具有长期抗氧化以及抑菌性；包装材料，具有良好的机械性能和阻隔性能，并且具有良好的抑菌性能和抗氧化性能。
摒弃通过表面活性剂稳定的传统乳液，以淀粉可食用固体颗粒，通过高速均质，超声等乳化技术制备稳定的食品级Pickering乳液，具有生物相容性和稳定性好，环境友好等优点，将其用作输送生物活性物质的载体，还可包覆不稳定化合物。此外，将肉桂精油包覆在乳液膜内，缓慢释放，赋予薄膜抗菌和抗氧化性能。发明所采用膜材料均可食用，环境友好，能够有效降解，缓解环境压力。此包装膜具有良好的机械性能(抗拉强度，断裂伸长量)以及阻隔性能(水蒸气透过量，氧气透过量)。
实施例
实施例1：
步骤一：皮克林乳液的制备
(1)将5g辛烯基琥珀酸淀粉溶解于50ml水中，搅拌均匀，充分水化。1.5g肉桂精油与1.5g的玉米胚芽油超声混合。
(2)将混合的玉米油和肉桂精油加入淀粉分散液中，用均质机分散3min,转速为13000r/min，每次40s，间隔20s。
步骤二：皮克林乳液膜的制备
(1)称取3g的变性淀粉，先用少量蒸馏水润湿样品，加100mL水，配置成淀粉颗粒分散液，水化后，于水浴锅在95度下糊化30min，糊化后加入0.6g的海藻酸钠，加入0.8g甘油搅拌12min，真空脱气30min，形成辛烯基琥珀酸淀粉膜液。
(2)取20ml皮克林乳液与步骤二(1)100ml辛烯基琥珀酸淀粉膜液用电动搅拌器混合10min，转速300r/min，混合后用功率为300w的超声探针超声处理，以间断2秒，超声3秒模式超声10min，制备皮克林乳液膜的膜液备用。
(3)成膜：将步骤二(2)得到的辛烯基琥珀酸淀粉成膜液，真空脱气后于有机玻璃板流延成膜，膜液流延量为0.3ml/cm^2。烘箱干燥50度，干燥7个小时。冷却至室温揭膜，将制备好的薄膜置于恒温恒湿箱内，25度，50％湿度平衡12h。
实施例2：
步骤一：皮克林乳液的制备
(1)将10g辛烯基琥珀酸淀粉溶解于50ml水中，搅拌均匀，充分水化。3.6g肉桂精油与2.4g的玉米胚芽油超声混合。
(2)将混合的玉米油和肉桂精油加入淀粉分散液中，用均质机分散3min,转速为13000r/min，每次40s，间隔20s。
步骤二：皮克林乳液膜的制备
(1)称取4g的变性淀粉，先用少量蒸馏水润湿样品，加100mL水，配置成淀粉颗粒分散液，水化后，于水浴锅在95度下糊化30min，糊化后加入1.2g的海藻酸钠，，加入1.6g甘油搅拌12min，真空脱气30min，形成辛烯基琥珀酸淀粉膜液。
(2)取20ml皮克林乳液与步骤二(1)100ml辛烯基琥珀酸淀粉膜液用电动搅拌器混合10min，转速300r/min，混合后用功率为300w的超声探针超声处理，以间断2秒，超声3秒模式超声10min，制备皮克林乳液膜的膜液备用。
(3)成膜：将步骤二(2)得到的辛烯基琥珀酸淀粉成膜液，真空脱气后于有机玻璃板流延成膜，膜液流延量为0.3ml/cm^2。烘箱干燥50度，干燥7个小时。冷却至室温揭膜，将制备好的薄膜置于恒温恒湿箱内，25度，50％湿度平衡12h。
实施例3：
步骤一：皮克林乳液的制备
(1)将15g辛烯基琥珀酸淀粉溶解于50ml水中，搅拌均匀，充分水化。6.3g肉桂精油与2.7g的玉米胚芽油超声混合。
(2)将混合的玉米油和肉桂精油加入淀粉分散液中，用均质机分散3min,转速为13000r/min，每次40s，间隔20s。
步骤二：皮克林乳液膜的制备
(1)称取5g的变性淀粉，先用少量蒸馏水润湿样品，加100mL水，配置成淀粉颗粒分散液，水化后，于水浴锅在95度下糊化30min，糊化后加入1.25g的海藻酸钠，，加入1.75g甘油搅拌12min，真空脱气30min，形成辛烯基琥珀酸淀粉膜液。
(2)取20ml皮克林乳液与步骤二(1)100ml辛烯基琥珀酸淀粉膜液用电动搅拌器混合10min，转速300r/min，混合后用功率为300w的超声探针超声处理，以间断2秒，超声3秒模式超声10min，制备皮克林乳液膜的膜液备用。
(3)成膜：将步骤二(2)得到的辛烯基琥珀酸淀粉成膜液，真空脱气后于有机玻璃板流延成膜，膜液流延量为0.3ml/cm^2。烘箱干燥50度，干燥7个小时。冷却至室温揭膜，将制备好的薄膜置于恒温恒湿箱内，25度，50％湿度平衡12h
实施例4：
步骤一：皮克林乳液的制备
(1)将10g辛烯基琥珀酸淀粉溶解于50ml水中，搅拌均匀，充分水化。4.8g肉桂精油与1.2g的玉米胚芽油超声混合。
(2)将混合的玉米油和肉桂精油加入淀粉分散液中，用均质机分散3min,转速为13000r/min，每次40s，间隔20s。
步骤二：皮克林乳液膜的制备
(1)称取6g的变性淀粉，先用少量蒸馏水润湿样品，加100mL水，配置成淀粉颗粒分散液，水化后，于水浴锅在95度下糊化30min，糊化后加入1.8g的海藻酸钠，加入2.1g甘油搅拌12min，真空脱气30min，形成辛烯基琥珀酸淀粉膜液。
(2)取20ml皮克林乳液与步骤二(1)100ml辛烯基琥珀酸淀粉膜液用电动搅拌器混合10min，转速300r/min，混合后用功率为300w的超声探针超声处理，以间断2秒，超声3秒模式超声10min，制备皮克林乳液膜的膜液备用。
(3)成膜：将步骤二(2)得到的辛烯基琥珀酸淀粉成膜液，真空脱气后于有机玻璃板流延成膜，膜液流延量为0.3ml/cm^2。烘箱干燥50度，干燥7个小时。冷却至室温揭膜，将制备好的薄膜置于恒温恒湿箱内，25度，50％湿度平衡12h
实施例5：
步骤一：皮克林乳液的制备
(1)将10g辛烯基琥珀酸淀粉溶解于50ml水中，搅拌均匀，充分水化。5.4g肉桂精油与0.6g的玉米胚芽油超声混合。
(2)将混合的玉米油和肉桂精油加入淀粉分散液中，用均质机分散3min,转速为13000r/min，每次40s，间隔20s。
步骤二：皮克林乳液膜的制备
(1)称取7g的变性淀粉，先用少量蒸馏水润湿样品，加100mL水，配置成淀粉颗粒分散液，水化后，于水浴锅在95度下糊化30min，糊化后加入2.1g的海藻酸钠，，加入2.6g甘油搅拌12min，真空脱气30min，形成辛烯基琥珀酸淀粉膜液。
(2)取20ml皮克林乳液与步骤二(1)100ml辛烯基琥珀酸淀粉膜液用电动搅拌器混合10min，转速300r/min，混合后用功率为300w的超声探针超声处理，以间断2秒，超声3秒模式超声10min，制备皮克林乳液膜的膜液备用。
(3)成膜：将步骤二(2)得到的辛烯基琥珀酸淀粉成膜液，真空脱气后于有机玻璃板流延成膜，膜液流延量为0.3ml/cm^2。烘箱干燥50度，干燥7个小时。冷却至室温揭膜，将制备好的薄膜置于恒温恒湿箱内，25度，50％湿度平衡12h
测试对比情况:
表一：不同情况下制备的搭载肉桂精油皮克林乳液的抗氧化抑菌膜的机械性能和阻隔性能
由表一可知，实施例1-5生产的产品具有良好的机械性能和阻隔性能。
表二：不同情况下制备的搭载肉桂精油皮克林乳液的抗氧化抑菌膜的抑菌圈
由表二可知：实施例1-5所得产品具有抗菌性。
表三：不同情况下制备的搭载肉桂精油皮克林乳液的抗氧化抑菌膜的抗氧化效果：
由表三可知，与对照组相比，实施例1-5具有抗氧化性。

Claims (10)

1.一种搭载肉桂精油皮克林乳液的抗氧化抑菌膜的制备方法，其特征在于：至少包含以下步骤：
步骤一：皮克林乳液的制备
(1)将辛烯基琥珀酸淀粉溶解于水中，搅拌均匀，充分水化，辛烯基琥珀酸淀粉颗粒分散液质量百分比浓度为10％-30％；加入辛烯基琥珀酸淀粉质量40％-70％的油相，所述油相是肉桂精油与一定量的玉米胚芽油超声混合而成，精油含量为油相含量的50％-90％；
(2)用均质机分散3-5min，转速为10000-13000r/min，每次40s，间隔20s；
步骤二：皮克林乳液膜的制备
(1)取质量百分比浓度为3％-7％的辛烯基琥珀酸淀粉颗粒分散液，水化后，于水浴锅在90-95度下糊化25min-30min，加入辛烯基琥珀酸变性淀粉质量10％-50％的甘油以及辛烯基琥珀酸变性淀粉质量10％-50％的增强剂，搅拌形成辛烯基琥珀酸淀粉成膜液备用；
(2)将步骤一所得皮克林乳液与步骤二(1)辛烯基琥珀酸淀粉膜液混合，皮克林乳液与辛烯基琥珀酸淀粉膜液的体积比为10:100-40:100，电动搅拌器混合后用超声探针超声处理，制备皮克林乳液膜的膜液备用；
(3)成膜：将上述得到的成膜液真空脱气后于有机玻璃板流延成膜，其中成膜液流延量为0.3ml/c㎡，在烘箱内干燥成膜，冷却至室温后揭膜并于恒温恒湿箱内平衡12h。
2.根据权利要求1所述的一种搭载肉桂精油皮克林乳液的抗氧化抑菌膜的制备方法，其特征在于：优化的步骤一(1)所述的油相加入量为辛烯基琥珀酸淀粉质量60％。
3.根据权利要求1所述的一种搭载肉桂精油皮克林乳液的抗氧化抑菌膜的制备方法，其特征在于：优化的步骤一(2)所述的肉桂精油添加量占油相质量80％。
4.根据权利要求1所述的一种搭载肉桂精油皮克林乳液的抗氧化抑菌膜的制备方法，其特征在于：优化的步骤二(1)所述的辛烯基琥珀酸淀粉颗粒分散液质量百分比浓度为4％。
5.根据权利要求1所述的一种搭载肉桂精油皮克林乳液的抗氧化抑菌膜的制备方法，其特征在于：优化的步骤二(1)所述的增强剂为海藻酸钠，其中海藻酸钠添加量为辛烯基琥珀酸淀粉质量的30％；所述的甘油添加量为辛烯基琥珀酸淀粉质量的40％。
6.根据权利要求1所述的一种搭载肉桂精油皮克林乳液的抗氧化抑菌膜的制备方法，其特征在于：优化的步骤二(2)所述的皮克林乳液与辛烯基琥珀酸淀粉膜液的体积比为20:100。
7.根据权利要求1所述的一种搭载肉桂精油皮克林乳液的抗氧化抑菌膜的制备方法，其特征在于：优化的步骤二(2)所述的电动搅拌器转速300r/min，搅拌10min。
8.根据权利要求1所述的一种搭载肉桂精油皮克林乳液的抗氧化抑菌膜的制备方法，其特征在于：优化的步骤二(2)所述的超声探针超声功率为300w，以间断2秒，超声3秒超声模式超声10min。
9.根据权利要求1所述的一种搭载肉桂精油皮克林乳液的抗氧化抑菌膜的制备方法，其特征在于：优化的步骤二(3)所述的真空脱气30min，倒膜，烘箱60℃干燥7个小时。
10.根据权利要求1所述的一种搭载肉桂精油皮克林乳液的抗氧化抑菌膜的制备方法，其特征在于：优化的步骤二(3)所述的恒温恒湿箱25℃，50％湿度。
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