CN112961409A - 一种含肉桂油/纤维素纳米晶的壳聚糖基可食用膜及其制备方法和应用 - Google Patents

一种含肉桂油/纤维素纳米晶的壳聚糖基可食用膜及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于可食用性包装材料技术领域，具体涉及一种含肉桂油/纤维素纳米晶的壳聚糖基可食用膜及其制备方法和应用。本发明的壳聚糖基可食用膜由以下重量份的原料组成：壳聚糖45～75份，纤维素纳米晶1.2～5.25份，肉桂油30～60份，甘油13.5～22.5份。其制备方法为采用纤维素纳米晶作为粒子乳化剂稳定水包油型皮克林乳液，基于皮克林乳液构建负载肉桂油的壳聚糖基可食用膜。本发明基于皮克林乳液构建负载肉桂油的壳聚糖基可食用膜，非常有效、便捷、均匀地在壳聚糖基膜中引入微孔结构，能够快速、有效地获得具有长效抗菌性能的壳聚糖可食用膜。

Description

一种含肉桂油/纤维素纳米晶的壳聚糖基可食用膜及其制备 方法和应用
技术领域
本发明属于可食用性包装材料技术领域，具体涉及一种含肉桂油/纤维素纳米晶的壳聚糖基可食用膜及其制备方法和应用。
背景技术
由于传统塑料包装膜不仅存在迁移致癌物质的潜在危害，同时非常难降解，对生态环境有着严重的危害，因此用可食用生物质包装膜替代传统塑料包装膜，已成为包装行业的一个发展趋势。一般来说，可食用生物质包装膜通常以无毒、可食用的生物质大分子(如多糖、蛋白质和脂类)为原材料，通过适宜成膜方法制备获得的薄膜。
壳聚糖是由甲壳素经脱乙酰化得到的碱性氨基多糖，来源广泛，无毒无味，由于具有优良的成膜性，可生物降解性和一定程度的抗菌和抗氧化性，作为可食用膜基材在食品包装领域得到了广泛的研究。然而，纯壳聚糖膜由于其固有的亲水性，致使膜耐水性较差；并且纯壳聚糖膜的抗菌抗氧化活性有限，这些都限制了纯壳聚糖膜作为食用膜的实际应用。
现有技术中，为提高壳聚糖膜的抗菌、抗氧化、疏水性能，常常将植物精油添加到壳聚糖膜中，如Lina Wang等(Lina Wang,Fei Liu,etc.Synergistic AntimicrobialActivities of Natural Essential Oils with Chitosan Films[J].Agricultural andfood chemistry.2011,59,23,12411-12419)通过采用小分子表面活性剂作为稳定剂将肉桂油包裹于水包油乳液中，再将乳液分散于壳聚糖基成膜液中制备肉桂油/壳聚糖复合膜。该方法虽然有利于提高壳聚糖膜的抗菌、抗氧化、疏水性能，延长复合膜的抗菌抗氧化时间，但精油的添加在一定程度上破坏了壳聚糖膜基体的连续相，会导致膜的力学性能下降，并且采用传统乳液，乳液稳定性较差，需要加入大量的小分子表面活性剂用作乳液的稳定剂，而且传统乳液粒径小，与壳聚糖作用后增强了壳聚糖膜的内聚力，限制了肉桂油的释放和抗菌作用。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种含肉桂油/纤维素纳米晶的壳聚糖基可食用膜及其制备方法和应用。
根据本发明的一个方面，提供了一种含肉桂油/纤维素纳米晶的壳聚糖基可食用膜，由以下重量份的原料组成：壳聚糖45～75份，纤维素纳米晶1.2～5.25份，肉桂油30～60份，甘油13.5～22.5份。
纤维素纳米晶(CNC)是一种刚性棒状纤维素纳米材料，具有高结晶度、高聚合度、高杨氏模量、高强度等特性，将CNC作为填充材料加到薄膜中，能够增强薄膜的力学性能、热性能和阻隔性能(如透水性)。CNC主要含有羟基及磺酸基团，并且CNC表面带有负电荷，由于电荷间较强的相互排斥作用，使得纤维素纳米晶悬浊液具有较强的胶体稳定性。
肉桂油是从樟科植物肉桂(拉丁学名：Cinnamomum cassia Presl)的干燥枝、叶、皮中提取出来的挥发油，是一种疏水性物质。肉桂油含有肉桂醛、丁香酚等多种活性成分，具有优良的抗菌和抗氧化性能，是一种安全、高效、无毒的天然食品防腐剂。肉桂油是集抗菌、抗氧化、疏水性能于一体的活性物质，添加到壳聚糖基膜材料中，有利于提高膜材的疏水性，增加膜材的致密性，降低环境温度、湿度对产品性能的影响，提高产品的适用性。
在本发明中甘油用于提升壳聚糖膜基膜的韧性，降低精油加入带来的降低机械性能的负面影响。
根据本发明的另一个方面，提供了一种上述的含肉桂油/纤维素纳米晶的壳聚糖基可食用膜的制备方法，采用纤维素纳米晶作为粒子乳化剂稳定水包油型皮克林乳液，基于皮克林乳液构建负载肉桂油的壳聚糖基可食用膜。
与传统乳液相比，由固体粒子稳定的皮克林乳液由于固体颗粒不可逆地吸附在油水界面上，不仅可以防止乳化液滴在空间中的碰撞和聚集，而且增加了液滴之间的静电斥力和空间位阻，使乳液具有较高的稳定性，能够在干燥制膜过程中维持乳液的基本结构，有利于植物精油的保留。同时由于固体粒子在乳滴油水界面的稳定吸附，形成了固体粒子层，对包裹的物质能够起到良好的缓释作用。固体粒子稳定的皮克林乳液，能更好地调控植物精油的大小分布，通过调控固体粒子的量可在植物精油与壳聚糖间形成不同致密程度的“阀门”，以控制植物精油的释放，从而达到不同强度的植物精油的效果。
本发明以纤维素纳米晶作为固体粒子乳化剂稳定水包油型肉桂油皮克林乳液，不仅使得制备的乳液非常稳定，能够在干燥制膜过程中维持乳液的基本结构，有利于肉桂油的保留；而且CNC稳定的肉桂油皮克林乳液，能更好地调控肉桂油的大小分布，通过调控CNC的量可在肉桂油与壳聚糖间形成不同致密程度的“阀门”，以控制肉桂油的释放，从而达到不同强度的肉桂油的效果。
此外，多糖及蛋白固体颗粒等也可用作皮克林乳液的稳定粒子；松香精油、丁香精油、茴香精油、白千层精油、石香薷精油、百里香精油、牛至精油、罗勒精油、迷迭香精油、茶树油等也可用作植物精油抗菌抗氧化剂。
在一些实施方式中，以纤维素纳米晶悬浊液作为水相，肉桂油作为油相，搅拌获得肉桂油皮克林乳液，将肉桂油皮克林乳液与壳聚糖溶液、甘油混合均匀，干燥，即可。优选的，干燥的温度为25～40℃，相对湿度为30～55％，干燥时间为36～48h。
在一些实施方式中，纤维素纳米晶悬浊液的质量体积百分浓度为1％～5％。本发明所称质量体积百分浓度为纤维素纳米晶的质量与水的体积之比。
在一些实施方式中，油相和水相的体积比为1:4～2:3。
在一些实施方式中，搅拌的转速为8000～12000rpm，时间为2～4min。
在一些实施方式中，壳聚糖溶液的质量浓度为1.5～2.5wt％。本发明将壳聚糖溶解到1％的醋酸中得到壳聚糖溶液。
在一些实施方式中，肉桂油皮克林乳液与壳聚糖溶液的体积比为1:19～3:17，甘油的加入量为壳聚糖固形物的20％～40％。
根据本发明的另一个方面，提供了一种上述的含肉桂油/纤维素纳米晶的壳聚糖基可食用膜作为食品包装材料的应用。优选的，可作为食品内包装材料。
本发明将CNC作为填充材料加到薄膜中，能够增强薄膜的力学性能、热性能和阻隔性能(如透水性)。采用纤维素纳米晶作为粒子乳化剂稳定水包油型肉桂油皮克林乳液，制备的乳液非常稳定，能够在干燥制膜过程中维持乳液的基本结构，有利于肉桂油的保留。而且通过调控CNC的量可在肉桂油与壳聚糖间形成不同致密程度的“阀门”，以控制肉桂油的释放，从而达到不同强度的肉桂油的效果。
本发明基于皮克林乳液构建负载肉桂油植物精油的壳聚糖基可食用膜，非常有效、便捷、均匀地在壳聚糖基膜中引入微孔结构，能够快速、有效地获得具有长效抗菌性能的壳聚糖可食用膜。而且原料壳聚糖、肉桂油及纳米纤维素为可再生生物质资源，具有生物相容性与安全性，且降解产物对环境及人体均不会产生危害。
附图说明
图1是本发明实施例1所制备的纤维素纳米晶稳定的肉桂油皮克林乳液的宏观观察照片和显微镜照片。
图2是本发明实施例1所制备的含肉桂油/纤维素纳米晶的壳聚糖基可食用膜的表面和截面的扫描电镜照片。
图3是本发明实施例1和实施例3所制备的含肉桂油/纤维素纳米晶的壳聚糖基可食用膜经抑菌圈实验得到的大肠杆菌抑菌圈。
图4是本发明实施例1和实施例3所制备的含肉桂油/纤维素纳米晶的壳聚糖基可食用膜的肉桂油的释放情况。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明，但本发明的实施方式不限于此。下列实施例中涉及的物料均可从商业渠道获得。
实施例1
本实施例的含肉桂油/纤维素纳米晶的壳聚糖基可食用膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)取1％(w/v)浓度的纤维素纳米晶悬浊液作为水相，添加肉桂油作为油相，肉桂油的添加量为水相和油相体积之和的30％，然后使用均质机以10000rpm均质2min，获得总体积10mL的肉桂油皮克林乳液；
(2)将壳聚糖溶解到1％醋酸中，配置2.5wt％壳聚糖溶液，然后加入甘油(甘油的加入量为壳聚糖固形物的30％)，搅拌1h后，得到甘油/壳聚糖溶液，超声脱气备用；取1.5mL步骤(1)获得的肉桂油皮克林乳液加入到28.5mL甘油/壳聚糖溶液中，在均质机下以10000rpm均质2min后，得到成膜液，成膜液中含有1.5％(v/w)的肉桂油；
(3)采用流延法将配制好的成膜液倒入塑料培养皿中，然后在环境温度下保持48小时，然后从培养皿中剥离干膜，将干膜储存在干燥器中，干燥器温度为25℃、相对湿度(RH)为53％，干燥约40h，得到含肉桂油/纤维素纳米晶的壳聚糖基可食用膜。
本实施例所制备的CNC皮克林乳液外观均一，呈现乳白色的牛奶状(如图1所示)。经流延法干燥后获得的可食性薄膜表面具有一定粗糙度、截面具有封装植物精油的孔洞结构(如图2所示)。
实施例2
本实施例的含肉桂油/纤维素纳米晶的壳聚糖基可食用膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)取3％(w/v)浓度的纤维素纳米晶悬浊液作为水相，添加肉桂油作为油相，肉桂油的添加量为水相和油相体积之和的20％，然后使用均质机以10000rpm均质2min，获得总体积10mL的肉桂油皮克林乳液；
(2)将壳聚糖溶解到1％醋酸中，配置2.5wt％壳聚糖溶液，然后加入甘油(甘油的加入量为壳聚糖固形物的30％)，搅拌1h后，得到甘油/壳聚糖溶液，超声脱气备用；取1.5mL步骤(1)获得的肉桂油皮克林乳液加入到28.5mL甘油/壳聚糖溶液中，在均质机下以10000rpm均质2min后，得到成膜液，成膜液中含有1％(v/w)的肉桂油；
(3)采用流延法将配制好的成膜液倒入塑料培养皿中，然后在环境温度下保持48小时，然后从培养皿中剥离干膜，将干膜储存在干燥器中，干燥器温度为25℃、相对湿度(RH)为53％，干燥约40h，得到含肉桂油/纤维素纳米晶的壳聚糖基可食用膜。
实施例3
本实施例的含肉桂油/纤维素纳米晶的壳聚糖基可食用膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)取3％(w/v)浓度的纤维素纳米晶悬浊液作为水相，添加肉桂油作为油相，肉桂油的添加量为水相和油相体积之和的30％，然后使用均质机以10000rpm均质2min，获得总体积10mL的肉桂油皮克林乳液；
(2)将壳聚糖溶解到1％醋酸中，配置2.5wt％壳聚糖溶液，然后加入甘油(甘油的加入量为壳聚糖固形物的30％)，搅拌1h后，得到甘油/壳聚糖溶液，超声脱气备用；取1.5mL步骤(1)获得的肉桂油皮克林乳液加入到28.5mL甘油/壳聚糖溶液中，在均质机下以10000rpm均质2min后，得到成膜液，成膜液中含有1.5％(v/w)的肉桂油；
(3)采用流延法将配制好的成膜液倒入塑料培养皿中，然后在环境温度下保持48小时，然后从培养皿中剥离干膜，将干膜储存在干燥器中，干燥器温度为25℃、相对湿度(RH)为53％，干燥约40h，得到含肉桂油/纤维素纳米晶的壳聚糖基可食用膜。
实施例4
本实施例的含肉桂油/纤维素纳米晶的壳聚糖基可食用膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)取3％(w/v)浓度的纤维素纳米晶悬浊液作为水相，添加肉桂油作为油相，肉桂油的添加量为水相和油相体积之和的40％，然后使用均质机以10000rpm均质2min，获得总体积10mL的肉桂油皮克林乳液；
(2)将壳聚糖溶解到1％醋酸中，配置2.5wt％壳聚糖溶液，然后加入甘油(甘油的加入量为壳聚糖固形物的30％)，搅拌1h后，得到甘油/壳聚糖溶液，超声脱气备用；取1.5mL步骤(1)获得的肉桂油皮克林乳液加入到28.5mL甘油/壳聚糖溶液中，在均质机下以10000rpm均质2min后，得到成膜液，成膜液中含有2％(v/w)的肉桂油；
(3)采用流延法将配制好的成膜液倒入塑料培养皿中，然后在环境温度下保持48小时，然后从培养皿中剥离干膜，将干膜储存在干燥器中，干燥器温度为25℃、相对湿度(RH)为53％，干燥约40h，得到含肉桂油/纤维素纳米晶的壳聚糖基可食用膜。
实施例5
本实施例的含肉桂油/纤维素纳米晶的壳聚糖基可食用膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)取5％(w/v)浓度的纤维素纳米晶悬浊液作为水相，添加肉桂油作为油相，肉桂油的添加量为水相和油相体积之和的30％，然后使用均质机以10000rpm均质2min，获得总体积10mL的肉桂油皮克林乳液；
(2)将壳聚糖溶解到1％醋酸中，配置2.5wt％壳聚糖溶液，然后加入甘油(甘油的加入量为壳聚糖固形物的30％)，搅拌1h后，得到甘油/壳聚糖溶液，超声脱气备用；取1.5mL步骤(1)获得的肉桂油皮克林乳液加入到28.5mL甘油/壳聚糖溶液中，在均质机下以10000rpm均质2min后，得到成膜液，成膜液中含有1.5％(v/w)的肉桂油；
(3)采用流延法将配制好的成膜液倒入塑料培养皿中，然后在环境温度下保持48小时，然后从培养皿中剥离干膜，将干膜储存在干燥器中，干燥器温度为25℃、相对湿度(RH)为53％，干燥约40h，得到含肉桂油/纤维素纳米晶的壳聚糖基可食用膜。
对比例1
(1)将壳聚糖溶解到1％醋酸中，配置2.5wt％壳聚糖溶液，然后加入甘油(甘油的加入量为壳聚糖固形物的30％)，搅拌1h后，得到涂膜液，超声脱气备用；
(2)采用流延法将步骤(1)得到的涂膜液倒入塑料培养皿中，然后在环境温度下保持48小时，从培养皿中剥离干膜，将干膜储存在干燥器中，干燥器温度为25℃、相对湿度(RH)为53％，干燥约40h，即可。
对比例2
(1)取30％的肉桂油(v/v)，加入肉桂油体积30％的吐温80，使用均质机以10000rpm均质2min，获得总体积10mL的肉桂油乳液；
(2)将壳聚糖溶解到1％醋酸中，配置2.5wt％壳聚糖溶液，然后加入甘油(甘油的加入量为壳聚糖固形物的30％)，搅拌1h后，得到甘油/壳聚糖溶液，超声脱气备用；取1.5mL步骤(1)获得的肉桂油乳液加入到28.5mL甘油/壳聚糖溶液中，在均质机下以10000rpm均质2min后，得到成膜液，成膜液中含有1.5％(v/w)的肉桂油；
(3)采用流延法将得到的成膜液倒入塑料培养皿中，然后在环境温度下保持48小时，从培养皿中剥离干膜，将干膜储存在干燥器中，干燥器温度为25℃、相对湿度(RH)为53％，干燥约40h，即可。
下面，对本发明制得的含肉桂油/纤维素纳米晶的壳聚糖基可食用膜进行机械性能测试、抑菌性能及缓释性能测试。
一、机械性能测试
将实施例1、对比例1-2得到的干膜裁剪成哑铃形(3.5厘米×0.2厘米)，然后将样品安装在万能拉力机上，在初始距离为25毫米的拉伸夹具中，以5毫米/分钟的十字头速度进行机械性能测试，结果如表1所示。
表1实施例1、对比例1-2制得的干膜的机械性能测试结果
测试项目 厚度(μm) 断裂伸长率(％) 抗拉强度(MPa)
对比例1 125.8±2.107 23.69±0.25 22.94±0.74
对比例2 160.8±1.356 6.65±0.36 15.66±0.33
实施例1 148.4±1.166 17.29±0.74 19.18±0.91
将对比例1、2对比分析可知，植物精油的添加会导致膜力学性能下降；将实施例1与对比例2对比分析可知，本发明对比单一加入植物精油的壳聚糖膜表现了优良的机械性能，具体表现在补偿了单一加入植物精油带来的机械性能的急剧下降。
二、抑菌性能测试
将实施例1和实施例3制得的膜裁剪成6mm的圆片放置到涂布大肠杆菌的琼脂平板上进行抑菌圈实验，表现为扩大的抑菌圈(如图3所示)，说明本发明的可食性薄膜具有较好的抗菌性能。
同时从图3可以看出，实施例1的抑菌圈直径为15mm，实施例3的抑菌圈直径为11mm，而实施例1与实施例3的区别在于：实施例1的纤维素纳米晶悬浊液的浓度为1％(w/v)，实施例3的纤维素纳米晶悬浊液的浓度为3％(w/v)，由此表明通过调控CNC的量可以控制肉桂油的释放，从而达到不同强度的抗菌效果。
三、缓释性能测试
对实施例1和实施例3制得的膜进行缓释效果测试，观察膜在20个小时内肉桂油的释放情况，结果如图4所示。
从图4可以看出，肉桂油在膜中的释放率均呈现先以较快的速度递增然后减速递增的趋势，即呈现出规律缓释的效果。由此表明本发明基于皮克林乳液构建负载肉桂油植物精油的壳聚糖基可食用膜通过调控CNC的量可在肉桂油与壳聚糖间形成不同致密程度的“阀门”，以控制肉桂油的释放，从而达到不同强度的肉桂油的效果。
对实施例2-5制得的膜的微观结构进行观察，对实施例2-5制得的膜的机械性能、实施例2,4-5制得的膜的抑菌性能与缓释性能进行检测，所得结果与实施例1的相近似。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。

Claims (9)

1.一种含肉桂油/纤维素纳米晶的壳聚糖基可食用膜，其特征在于，由以下重量份的原料组成：壳聚糖45～75份，纤维素纳米晶1.2～5.25份，肉桂油30～60份，甘油13.5～22.5份。
2.权利要求1所述的含肉桂油/纤维素纳米晶的壳聚糖基可食用膜的制备方法，其特征在于，采用纤维素纳米晶作为粒子乳化剂稳定水包油型皮克林乳液，基于皮克林乳液构建负载肉桂油的壳聚糖基可食用膜。
3.根据权利要求2所述的含肉桂油/纤维素纳米晶的壳聚糖基可食用膜的制备方法，其特征在于，以纤维素纳米晶悬浊液作为水相，肉桂油作为油相，搅拌获得肉桂油皮克林乳液，将肉桂油皮克林乳液与壳聚糖溶液、甘油混合均匀，干燥，即可。
4.根据权利要求3所述的含肉桂油/纤维素纳米晶的壳聚糖基可食用膜的制备方法，其特征在于，所述纤维素纳米晶悬浊液的质量体积百分浓度为1％～5％。
5.根据权利要求4所述的含肉桂油/纤维素纳米晶的壳聚糖基可食用膜的制备方法，其特征在于，所述油相和水相的体积比为1:4～2:3。
6.根据权利要求3所述的含肉桂油/纤维素纳米晶的壳聚糖基可食用膜的制备方法，其特征在于，所述搅拌的转速为8000～12000rpm，时间为2～4min。
7.根据权利要求3所述的含肉桂油/纤维素纳米晶的壳聚糖基可食用膜的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖溶液的质量浓度为1.5～2.5wt％。
8.根据权利要求7所述的含肉桂油/纤维素纳米晶的壳聚糖基可食用膜的制备方法，其特征在于，所述肉桂油皮克林乳液与壳聚糖溶液的体积比为1:19～3:17，甘油的加入量为壳聚糖固形物的20％～40％。
9.权利要求1所述的含肉桂油/纤维素纳米晶的壳聚糖基可食用膜作为食品包装材料的应用。
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