CN114687073A - 一种负载β-胡萝卜素的木质素乳液电纺纳米纤维膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种负载β‑胡萝卜素的木质素乳液电纺纳米纤维膜及制备方法和应用。所述的方法包括如下步骤：(1)将木质素溶解于水中，得到水相溶液；(2)将含有β‑胡萝卜素物质的油相溶液加入到所述水相溶液中，混合均匀，得到水包油型乳液；(3)将所述水包油型乳液与聚乙烯醇混合均匀，得到纺丝溶液，进行乳液静电丝，得到负载β‑胡萝卜素的木质素乳液电纺纳米纤维膜。本发明工艺简单、条件温和，同时，通过木质素对β‑胡萝卜素进行包埋，增强了纳米纤维膜的抗氧化性；另外，β‑胡萝卜素缓释效果好，所制备的纳米纤维膜具有低毒性和生物可降解性，在食品包装材料和靶向递送体系领域具有广阔的应用前景。
Description
本发明属于纳米材料和食品包装材料领域，特别涉及到利用乳液静电纺丝技术制备一种负载β-胡萝卜素的木质素乳液电纺纳米纤维膜的方法及其应用。
背景技术
食品抗氧化包装是一种通过将抗氧化剂包埋到包装材料中来提高对氧敏感食品的稳定性。在食品储存过程中需要被包埋的抗氧化剂保持相当高的抗氧化活性和持续释放。疏水性活性物质β-胡萝卜素，作为一种天然抗氧化剂能有效抑制高脂肪食物的氧化酸败，但在不良条件下(如高温或光照等)，其抗氧化活性会急剧下降，从而限制了它的应用。为了更好地利用β-胡萝卜素，需要构建一种包埋体系在提高其稳定性的基础上控制其释放。
静电纺丝由于其简单的工艺和高包埋率而被用作包埋热敏化合物的一种有前途的技术。然而，包埋在亲水聚合物中的疏水抗氧化活性剂的突发释放行为和其与基材较差的相容性限制了抗氧化剂的适用性。
发明内容
为了克服上述现有技术在以β-胡萝卜素为代表的疏水性活性物质应用中存在抗氧化活性差的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种负载β-胡萝卜素的木质素乳液电纺纳米纤维膜的制备方法。
本发明另一目的在于提供一种由上述方法制备的负载β-胡萝卜素的木质素乳液电纺纳米纤维膜。
本发明再一目的在于提供上述负载β-胡萝卜素的木质素乳液电纺纳米纤维膜在食品包装材料领域的应用。
本发明的目的通过下述方案实现：
一种负载β-胡萝卜素的木质素乳液电纺纳米纤维膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将木质素溶解于水中，得到水相溶液；
(2)将含有β-胡萝卜素物质的油相溶液加入到所述水相溶液中，混合均匀，得到水包油型乳液；
(3)将所述水包油型乳液与聚乙烯醇混合均匀，得到纺丝溶液，进行乳液静电丝，得到负载β-胡萝卜素的木质素乳液电纺纳米纤维膜。
优选的，步骤(1)水相溶液中木质素的质量分数为1～10％，优选为2.3～5.3％。所述的木质素为碱木质素、脱碱木质素、硫酸盐木质素、木质素磺酸盐、有机溶剂木质素、酶解木质素和磨木木质素中的至少一种。
优选的，步骤(2)所述的油相溶液与水相溶液的体积比为5～50％，优选为7.5～30％。
优选的，步骤(2)所述的油相溶液为含β-胡萝卜素的食用油；所述的食用油为玉米油、花生油、大豆油、菜籽油、葵花籽油和稻米油中的至少一种；油相溶液中，β-胡萝卜素的质量分数为0.1％～10％，优选为1％～6％，更优选为2％。
优选的，步骤(2)所述的将油相溶液与水相溶液混合均匀的方法为：以100W～500W的功率超声1～10min。
优选的，步骤(3)所述的水包油型乳液与聚乙烯醇溶液的体积比为1:1～6，优选为1:1～4，更优选为1:2；所述聚乙烯醇溶液的质量分数为6～25％，优选为12～20％，更优选为16％，最终油相溶液与水相溶液的体积比为1～25％，优选为2.5～10％。
优选的，步骤(3)所述的述乳液静电纺丝的工艺参数为：纺丝温度为25～28℃，纺丝溶液的流速为0.1～0.5mL/h，针头直径为0.4～0.6mm，施中加电压为14～17kV，接收距离为12～16cm。
一种根据所述方法制备的负载β-胡萝卜素的木质素乳液电纺纳米纤维膜。
所述的负载β-胡萝卜素的木质素乳液电纺纳米纤维膜在抗氧化包装材料中的应用。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
(1)本发明利用具有乳化作用的木质素自身来稳定乳液，且可通过调整木质素的浓度和油水相体积比来调控乳液的稳定性。
(2)本发明适用的基材具有良好生物相容性，所加的木质素是工业副产物，绿色安全，拓展了木质素的应用范围，且该核壳结构纳米纤维膜最终能够降解，对环境污染小。
(3)本发明的具有核壳结构纳米纤维的制备工艺简单、条件温和、操作简便，同时，通过聚合物对β-胡萝卜素进行包埋，增强了β-胡萝卜素的稳定性；另外，所制备的纳米纤维膜β-胡萝卜素缓释效果好，具有良好的抗氧化性。
(4)本发明制备的壳核结构纳米纤维膜具有较好的抗氧化性、低毒性，所以在食品包装材料领域和靶向递送体系具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备的负载β-胡萝卜素的木质素乳液电纺纳米纤维膜的扫描电镜图；
图2为实施例2制备的负载β-胡萝卜素的木质素乳液电纺纳米纤维膜的扫描电镜图；
图3为实施例3制备的负载β-胡萝卜素的木质素乳液电纺纳米纤维膜的透射电镜图；
图4为实施例1制备的木质素质量分数为2.3％～5.3％的乳液电纺纳米纤维膜的DPPH自由基清除率图；
图5为实施例2制备的最终油相溶液与水相溶液的体积比为2.5～10％的乳液电纺纳米纤维膜的DPPH自由基清除率图；
图6为实施例3制备的纺丝液和乳液电纺纳米纤维膜中的β-胡萝卜素在脂质食品模拟物中释放曲线。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例中所用试剂如无特殊说明均可从市场常规购得
实施例1
分别配制质量分数为2.3％、2.7％、3.2％、4.0％、5.3％的碱木质素水溶液，然后将0.3mL质量分数为2％的β-胡萝卜素油溶液加入至2mL碱木质素水溶液中，接着以200W的功率超声2min，得到混合均匀的水包油型乳液。再将乳液与4mL的16％聚乙烯醇混合均匀，得到最终油相溶液与水相溶液的体积比为5％的纺丝液。
利用静电纺丝装置进行纺丝，静电纺丝注射器规格为10mL，针头为20G。电压为17kV，流速0.3mL/h，距离15cm，采用平板接收，完成后得到具有核壳结构的纳米纤维。
如图1所示，珠状结构随机分布在纳米纤维上，碱木质素的质量分数小于4％时，具有较好的纤维形貌。
实施例2
配制质量分数为3.2％的碱木质素水溶液，然后分别将0.15、0.3、0.6mL质量分数为2％的β-胡萝卜素油溶液加入至2mL碱木质素水溶液中，接着以200W的功率超声2min，得到混合均匀的水包油型乳液。再将乳液与4mL的16％聚乙烯醇混合均匀，得到最终油相溶液与水相溶液的体积比为2.5～10％纺丝液。
利用静电纺丝装置进行纺丝，静电纺丝注射器规格为10mL，针头为20G。电压为17kV，流速0.3mL/h，距离15cm，采用平板接收，完成后得到具有核壳结构的纳米纤维。
如图2所示，珠状结构随机分布在纳米纤维上，最终油相溶液与水相溶液的体积比小于10％时，具有较好的纤维形貌。
实施例3
配制质量分数为3.2％的碱木质素水溶液，然后将0.3mL质量分数为2％的β-胡萝卜素油溶液加入至2mL碱木质素水溶液中，接着以200W的功率超声2min，得到混合均匀的水包油型乳液。再将乳液与4mL的16％聚乙烯醇混合均匀，得到最终油相溶液与水相溶液的体积比为5％纺丝液。
利用静电纺丝装置进行纺丝，静电纺丝注射器规格为10mL，针头为20G。电压为17kV，流速0.3mL/h，距离15cm，采用平板接收，完成后得到具有核壳结构的纳米纤维。
如图3所示，纳米纤维中内部暗区和外部亮区之间有明显的界限，存在核壳结构。
实施例4
按照实施例1中的方法，制备木质素质量分数为2.3％～5.3％的核壳结构纳米纤维膜。
配制质量分数为3.2％的碱木质素水溶液，再将2mL碱木质素水溶液与4mL的16％聚乙烯醇混合均匀，得到最终油相溶液与水相溶液的体积比为5％纺丝液，在实例1的工艺条件下，得到含木质素的共混纳米纤维膜。
分别取一定质量的两种纺丝膜分别溶于8mL50％乙醇中，然后取1mL样品溶液与2mL DPPH乙醇溶液混合后，在25℃黑暗条件下培养7天，每隔一段时间取样，进行DPPH清除力的测定。游离β-胡萝卜素和含木质素的共混纳米纤维膜用作对照。
具体测试方法：
1mL无水乙醇和2mLDPPH乙醇溶液0.1mM，混匀，记为A1；
1mL样品溶液和2mLDPPH乙醇，混匀，记为A2；
1mL样品溶液和2mL无水乙醇溶液，混匀，记为A0；
在517nm下对测试A0、A1和A2的吸光度进行测定。
上述实验条件下样品的抗氧化性见图4。
如图4所示，游离β-胡萝卜素的DPPH清除活性在3天时达到最高水平46.4％，然后下降。对于含木质素的共混纳米纤维膜，DPPH自由基清除率在7天时持续增加至66.5％。然而，其抗氧化活性在7天期间始终低于含β-胡萝卜素和木质素的壳核结构纳米纤维膜。而随着碱木质素浓度从2.3％增加到3.2％，DPPH自由基清除率在第7天从79.7％增加到90.7％。但当浓度大于3.2％时，第7天DPPH自由基清除率无明显改善。
实施例5
按照实施例2中的方法，制备最终油相溶液与水相溶液的体积比为2.5～10％的核壳结构纳米纤维膜。
配制质量分数为3.2％的碱木质素水溶液，再将2mL碱木质素水溶液与4mL的16％聚乙烯醇混合均匀，得到最终油相溶液与水相溶液的体积比为2.5～10％纺丝液，在实例1的工艺条件下，得到含木质素的共混纳米纤维膜。
分别取一定质量的两种纺丝膜分别溶于8mL50％乙醇中，然后取1mL样品溶液与2mLDPPH乙醇溶液混合后，在25℃黑暗条件下培养7天，每隔一段时间取样，进行DPPH清除力的测定。游离β-胡萝卜素和含木质素的共混纳米纤维膜用作对照。
具体测试方法同实例4(3)
上述实验条件下提取物的抗氧化性见图5。
如图5所示，随着最终油相溶液与水相溶液的体积比从2.5％增加到5％，DPPH自由基清除率在第7天从80.1％增加到90.7％。但当体积比大于5％时，第7天DPPH自由基清除率无明显改善。
实施例6
按照实施例3中的方法，制备木质素质量分数为3.2％、最终油相溶液与水相溶液的体积比为5％的纺丝液和核壳结构纳米纤维膜。
分别取一定质量纺丝液和膜溶于释放介质95％乙醇中，该乙醇代表脂肪食物的模拟物。然后，取出1mL样品并补充相同体积的乙醇。使用已建立的标准曲线(R2＝0.9982)，通过测量溶液在450nm处的吸光度来计算β-胡萝卜素释放量。
纺丝液和核壳结构纳米纤维膜中β-胡萝卜素的释放曲线见图6
如图6所示，对于纺丝液，在最初的4小时，观察到β-胡萝卜素突释，然后在10天后释放了68.64μg/mLβ-胡萝卜素。而对于核壳结构纳米纤维膜，在10天后释放了25.33μg/mLβ-胡萝卜素。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种负载β-胡萝卜素的木质素乳液电纺纳米纤维膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将木质素溶解于水中，得到水相溶液；
(2)将含有β-胡萝卜素物质的油相溶液加入到所述水相溶液中，混合均匀，得到水包油型乳液；
(3)将所述水包油型乳液与聚乙烯醇溶液混合均匀，得到纺丝溶液，进行乳液静电丝，得到负载β-胡萝卜素的木质素乳液电纺纳米纤维膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤(1)所述水相溶液中木质素的质量分数为1～10％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤(1)所述的木质素为碱木质素、脱碱木质素、硫酸盐木质素、木质素磺酸盐、有机溶剂木质素、酶解木质素和磨木木质素中的至少一种；
步骤(2)所述的油相溶液为含β-胡萝卜素的食用油；所述的食用油为玉米油、花生油、大豆油、菜籽油、葵花籽油和稻米油中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤(2)所述的油相溶液与水相溶液的体积比为5～50％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤(2)所述的油相溶液与水相溶液的体积比为7.5～30％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：油相溶液中，β-胡萝卜素的质量分数为0.1％～10％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤(3)所述的水包油型乳液与聚乙烯醇溶液的体积比为1:1～1:6；
所述聚乙烯醇溶液的质量分数为10～25％。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤(3)所述的述乳液静电纺丝的工艺参数为：纺丝温度为25～28℃，纺丝溶液的流速为0.1～0.5mL/h，针头直径为0.4～0.6mm，施中加电压为14～17kV，接收距离为12～16cm。
9.一种根据权利要求1～8任一项所述方法制备的负载β-胡萝卜素的木质素乳液电纺纳米纤维膜。
10.根据权利要求9所述的负载β-胡萝卜素的木质素乳液电纺纳米纤维膜在抗氧化包装材料和递送体系中的应用。
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