CN109233231A - 一种利用Pickering乳液制备木质素/聚乳酸复合薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用Pickering乳液制备木质素/聚乳酸复合薄膜的方法，包括：(1)将木质素悬浮液作为水相，溶于有机溶剂的聚乳酸作为油相，均质，制备得到Pickering乳液；(2)将Pickering乳液静置，溶剂挥发后加水，过滤，烘干，得到木质素/聚乳酸复合材料；最后经过热压，得到木质素/聚乳酸复合薄膜。本发明利用Pickering乳液法将木质素均匀的分散到了聚乳酸基质中，提高了木质素的利用率，降低了复合材料的成本，制备了具有紫外防护性能的复合薄膜；制备的薄膜与熔融共混法和溶剂挥发法制备的薄膜相比，具有更高的拉伸强度和弹性模量。
Description
技术领域
本发明属于聚乳酸纳米复合材料领域，特别涉及一种利用Pickering乳液制备木质素/聚乳酸复合薄膜的方法。
背景技术
聚乳酸(polylactic acid，PLA)是以可再生植物资源为原料制备的环境友好型热塑性高分子材料，具有优良的可加工性、生物可降解性和生物相容性，可以应用于食品包装、工程塑料、生物医药等诸多领域。然而，聚乳酸却有结晶速率慢和性能单一等缺点，往往不能满足很多应用场合的需要。通过化学或物理的方法对聚乳酸进行处理，可以克服聚乳酸的缺点。目前，为改善聚乳酸的性能和增加聚乳酸附加值的主要方法是将天然高分子材料作为“绿色”填料，与聚乳酸进行简单的物理掺杂制备聚乳酸复合材料。
木质素(lignin)是植物界中含量仅次于纤维素的天然生物质高分子，是一种复杂的、非结晶性的、三维网状酚类聚合物，具有抗菌、抗氧化和抗紫外等功能。但木质素受制于其来源的多样性，结构的复杂性，仅有大约5％利用率。至今为止，工业木质素主要作为廉价燃料烧掉或任意排放，不仅造成了资源浪费，还带来严重的环境污染。对木质素进行深加工高效应用，对环境和经济都有着积极的意义。
现今通过物理掺杂制备木质素/聚乳酸复合材料的方法主要有两种：第一种方法是熔融共混法(Gordobil O,Delucis R,Egüés I,et al.Industrial Crops andProducts,2015,72,46-53)，将木质素与聚乳酸通过机械搅拌熔融共混制备复合材料，但使用的木质素粒子尺寸不一，难以实现均匀分散，导致整体性能的下降；或者将木质素进行化学改性，然后与聚乳酸进行熔融共混，制备复合材料。专利CN106928670A将木质素进行氧化改性，然后与聚乳酸进行熔融复合制备复合材料，再热压成型。第二种方法是溶剂挥发法(Gordobil,O.,Egüés,I.,Labidi,J.Reactive and Functional Polymers 2016,104,45-52.)，将化学改性的木质素和聚乳酸同时分散到有机溶剂中，然后将溶剂挥发制备复合材料，其缺点是由于木质素本身的不明确的化学结构，使得化学改性调控更加困难，增加实验的操作难度和经济成本。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利用Pickering乳液制备木质素/聚乳酸复合薄膜的方法，该方法通过Pickering乳液法，将木质素均匀的分散到了聚乳酸基质中，克服了木质素化学改性难以调控的问题。
本发明提供了一种利用Pickering乳液制备木质素/聚乳酸复合薄膜的方法，包括：
(1)将木质素悬浮液作为水相，溶于有机溶剂的聚乳酸作为油相，均质，制备得到Pickering乳液；其中，木质素占聚乳酸的质量分数为1.5-20％；
(2)将步骤(1)的Pickering乳液静置，溶剂挥发后加水，过滤，烘干，得到木质素/聚乳酸复合材料；最后经过热压，得到木质素/聚乳酸复合薄膜。
所述步骤(1)中的木质素为碱木质素、硫酸盐木质素或酶木质素等不溶于水的木质素；木质素悬浮液中木质素的质量分数为0.4-1.5％。
所述步骤(1)中的木质素悬浮液为使用乙二醇、1,3-丁二醇或1,4-丁二醇制备的木质素悬浮液或使用含水丙酮、含水乙醇制备的木质素悬浮液或使用氢氧化钠溶液制备的木质素悬浮液。
所述步骤(1)中的有机溶剂为三氯甲烷、二氯甲烷、甲苯中的一种或几种；聚乳酸在有机溶剂中的质量分数为1-20％。
所述步骤(1)中的油水质量比为1:1-1:9。
所述步骤(1)中的均质转数为8000rpm-15000rpm，均质时间为2-15min。
所述步骤(2)中的静置温度为10-60℃，静置时间为12-72h。
所述步骤(2)中的烘干温度为30-60℃，烘干时间为12-36h。
所述步骤(2)中的热压温度为170-200℃，热压时间为3-10min，热压压力为20～40MPa。
有益效果
本发明利用Pickering乳液法将木质素均匀的分散到了聚乳酸基质中，提高了木质素的利用率，降低了复合材料的成本，制备了具有紫外防护性能的复合薄膜；制备的薄膜与熔融共混法和溶剂挥发法制备的薄膜相比，具有更高的拉伸强度和弹性模量。此外，本发明利用的Pickering乳液法与熔融共混法和溶剂挥发法相比，更简单方便，节能环保。
附图说明
图1为实施例1制备得到的木质素/聚乳酸复合薄膜的照片；
图2为实施例2制备得到的木质素/聚乳酸复合薄膜的照片；
图3为实施例3制备得到的木质素/聚乳酸复合薄膜的照片；
图4为实施例1，2，3中制备得到的木质素/聚乳酸复合薄膜的紫外-可见光透过率图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)取60g质量分数为0.5％的木质素悬浮液，加去离子水至240g，混合均匀后，向木质素悬浮液中加入60g质量分数为10％的聚乳酸二氯甲烷溶液，得到油水质量比为1:4、木质素占聚乳酸的质量百分数为5.0％的混合溶液。
(2)用均质机将上述(1)中的混合溶液以8000rpm的转数均质乳化5min，得到稳定的Pickering乳液。然后，将乳液倒入直径为20cm的培养皿中，室温放置，自然挥发24h，加水，用500目的滤布过滤，得到木质素/聚乳酸复合材料。最后，将复合材料放入真空干燥箱中40℃烘干12h，得到干燥粉末状的木质素/聚乳酸复合材料。
(3)将(2)中制备的木质素/聚乳酸复合材料放入热压机中，在180℃，20MPa条件下热压5min，得到木质素/聚乳酸复合薄膜。
(4)对(3)中制备的木质素/聚乳酸复合薄膜进行紫外可见光透过率测试与拉伸强度测试。
实施例2
(1)取45g质量分数为1.0％的木质素悬浮液，加去离子水至120g，混合均匀后，向木质素悬浮液中加入40g质量分数为15％的聚乳酸二氯甲烷溶液，得到油水质量比为1:3、木质素占聚乳酸的质量百分数为7.5％的混合溶液。
(2)用均质机将上述(1)中的混合溶液以9000rpm的转数均质乳化4min，得到稳定的Pickering乳液。然后，将乳液倒入直径为20cm的培养皿中，室温放置，自然挥发24h，加水，用500目的滤布过滤，得到木质素/聚乳酸复合材料。最后，将复合材料放入真空干燥箱中40℃烘干12h，得到干燥粉末状的木质素/聚乳酸复合材料。
(3)将(2)中制备的木质素/聚乳酸复合材料放入热压机中，在180℃，20MPa条件下热压5min，得到木质素/聚乳酸复合薄膜。
(4)对(3)中制备的木质素/聚乳酸复合薄膜进行紫外可见光透过率测试与拉伸强度测试。
实施例3
(1)取40g质量分数为1.5％的木质素悬浮液，加去离子水至60g，混合均匀后，向木质素悬浮液中加入30g质量分数为20％的聚乳酸二氯甲烷溶液，得到油水质量比为1:2、木质素占聚乳酸的质量百分数为10％的混合溶液。
(2)用均质机将上述(1)中的混合溶液分别以10000rpm的转数均质乳化3min，得到稳定的Pickering乳液。然后，将乳液倒入直径为20cm的培养皿中，室温放置，自然挥发24h，加水，用500目的滤布过滤，得到木质素/聚乳酸复合材料。最后，将复合材料放入真空干燥箱中40℃烘干12h，得到干燥粉末状的木质素/聚乳酸复合材料。
(3)将(2)中制备的木质素/聚乳酸复合材料放入热压机中，在180℃，20MPa条件下热压5min，得到木质素/聚乳酸复合薄膜。
(4)对(3)中制备的木质素/聚乳酸复合薄膜进行紫外可见光透过率测试与拉伸强度测试。
对比例1
取6g的聚乳酸颗粒和0.3g的木质素粉末，在180℃，转速60r/min条件下搅拌10min混合均匀制备熔融共混物，然后将共混物放入热压机中，在180℃，20MPa条件下热压5min，得到熔融法制备的木质素/聚乳酸复合薄膜，对制备的复合薄膜进行拉伸性能测试，数据如表1所示。
对比例2
取6g的聚乳酸颗粒溶解在60mL的二氯甲烷中，然后向制备的二氯甲烷溶液中加入0.3g的木质素粉末，在25℃，转速60r/min条件下搅拌10min混合均匀，然后将溶液倒入表面皿中自然挥发24h后，得到溶剂法制备的木质素/聚乳酸复合薄膜，对制备的复合薄膜进行拉伸性能测试，数据如表1所示。
性能测试
紫外-可见光透过率测试：将实施例中制备的木质素/聚乳酸复合薄膜剪切成直径为3.5cm厚度为0.03μm的圆片，利用紫外可见光谱仪进行测试。
由图4可知，纯PLA膜在可见光波段(400-800nm)和紫外波段(250-400nm)都有很高的透光率。由实施例1，2和3中制备的木质素/聚乳酸复合薄膜在紫外波段(250-400nm)透光率接近于零，说明了制备的复合薄膜有优异的紫外防护性能。
拉伸性能测试：按照GB/T 1040.2-2006标准进行，拉伸速率10.0mm/min。
由表1可知，由实施例1，2和3中制备的木质素/聚乳酸复合薄膜的拉伸强度和弹性模量均强于由对比例1和2中制备的木质素/聚乳酸复合薄膜。说明用本发明方法制备的复合薄膜与熔融共混法和溶剂发挥法制备的复合薄膜相比具有更高的拉伸强度和弹性模量，也就是具有更强的机械强度和抗形变能力。
表1本发明实施例与对比例所制备的木质素/聚乳酸复合薄膜拉伸性能表
Claims (9)
1.一种利用Pickering乳液制备木质素/聚乳酸复合薄膜的方法，包括：
(1)将木质素悬浮液作为水相，溶于有机溶剂的聚乳酸作为油相，均质，制备得到Pickering乳液；其中，木质素占聚乳酸的质量分数为1.5-20％；
(2)将步骤(1)的Pickering乳液静置，溶剂挥发后加水，过滤，烘干，得到木质素/聚乳酸复合材料；最后经过热压，得到木质素/聚乳酸复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种利用Pickering乳液制备木质素/聚乳酸复合薄膜的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的木质素为碱木质素、硫酸盐木质素或酶木质素；木质素悬浮液中木质素的质量分数为0.4-1.5％。
3.根据权利要求1所述的一种利用Pickering乳液制备木质素/聚乳酸复合薄膜的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的木质素悬浮液为使用乙二醇、1,3-丁二醇或1,4-丁二醇制备的木质素悬浮液或使用含水丙酮、含水乙醇制备的木质素悬浮液或使用氢氧化钠溶液制备的木质素悬浮液。
4.根据权利要求1所述的一种利用Pickering乳液制备木质素/聚乳酸复合薄膜的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的有机溶剂为三氯甲烷、二氯甲烷、甲苯中的一种或几种；聚乳酸在有机溶剂中的质量分数为1-20％。
5.根据权利要求1所述的一种利用Pickering乳液制备木质素/聚乳酸复合薄膜的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的油水质量比为1:1-1:9。
6.根据权利要求1所述的一种利用Pickering乳液制备木质素/聚乳酸复合薄膜的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的均质转数为8000rpm-15000rpm，均质时间为2-15min。
7.根据权利要求1所述的一种利用Pickering乳液制备木质素/聚乳酸复合薄膜的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的静置温度为10-60℃，静置时间为12-72h。
8.根据权利要求1所述的一种利用Pickering乳液制备木质素/聚乳酸复合薄膜的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的烘干温度为30-60℃，烘干时间为12-36h。
9.根据权利要求1所述的一种利用Pickering乳液制备木质素/聚乳酸复合薄膜的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的热压温度为170-200℃，热压时间为3-10min，热压压力为20～40MPa。
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