CN104927070B - 一种壳聚糖膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种壳聚糖膜的制备方法，将壳聚糖溶于1～5％的1‑羧甲基‑3‑甲基咪唑氯盐离子液体水溶液中，完全溶解制成浓度1～5wt％的壳聚糖制膜原液，经挤压过滤、静置脱泡、玻璃板上旋转涂膜、恒温40℃恒湿50％干燥、1～5％的氢氧化钠溶液浸泡1～5h揭膜、蒸馏水洗涤至中性，并恒温40℃恒湿50％干燥等操作，获得壳聚糖膜。壳聚糖膜的厚度为2.5～3.5μm，断裂强度≥170MPa，断裂伸长率>3.6％，初始模量>3.3GPa。该膜可作为抗凝血材料、骨修复材料、创伤敷料等。
Description
技术领域
本发明属于膜材料的制备技术领域，具体涉及一种壳聚糖膜的制备方法，该方法克服了目前壳聚糖膜制备过程中溶剂易挥发、污染严重、三废处理量较大等缺点，具体说是以高分子量的壳聚糖为原料，以1-羧甲基-3-甲基咪唑氯盐离子液体的水溶液为溶剂，制备合适浓度的制膜液；采用匀胶机进行旋转涂膜，再经过浸泡揭膜、恒温恒湿干燥等工序，最后得到壳聚糖膜。
背景技术
壳聚糖是一种天然高分子生物质资源，广泛存在于海洋生物虾、蟹等节肢动物、软体动物以及真菌细胞中，有动物纤维素之称。壳聚糖膜是以壳聚糖为主要原料，经过溶解、旋转涂膜、浸泡、恒温恒湿干燥等工序，制得的具有一定机械强度的高分子功能膜材料，具有抑菌性、低毒性、可降解性、生物相容性、良好的成膜性以及络合重金属等优良性能，在食品、医用、保健领域中应用广泛，其制备技术是当今新材料技术领域的研究热点和前沿。
由于壳聚糖分子中及分子间有大量的氢键，导致壳聚糖本身的结构紧凑、刚性强，目前，现有的专利成膜工艺技术(如，CN03118535.5、CN201410025894.X、CN201310492147.2)所得壳聚糖膜的机械强度都很低，因此，如何改进制膜工艺技术是制备出高性能壳聚糖膜的关键问题。如果选用1-羧甲基-3-甲基咪唑氯盐离子液体水溶液为溶剂，离子液体中的离子对发生解离，形成游离的阳离子[Cmmim]+和阴离子Cl-，Cl-既可以和壳聚糖大分子链羟基中的氢原子形成氢键，也可以同大分子链中氨基的氢原子形成氢键，而[Cmmim]+ 和壳聚糖大分子中失去氢原子的氧作用，破坏了壳聚糖中原有的氢键，从而使得壳聚糖膜中分子的刚性减弱，有利于提高膜的机械性能。
发明内容
本发明在于提供一种壳聚糖膜的制备方法。
本发明中壳聚糖的结构式为：
本发明是这样实现的：
将壳聚糖溶于1～5％的1-羧甲基-3-甲基咪唑氯盐离子液体水溶液中，完全溶解制成浓度1～5wt％的壳聚糖制膜原液，经挤压过滤、静置脱泡、玻璃板上旋转涂膜、恒温40℃恒湿50％干燥、1～5％的氢氧化钠溶液浸泡1～5h揭膜、蒸馏水洗涤至中性，并恒温40℃恒湿50％干燥等操作，获得壳聚糖膜。
其中，壳聚糖粘度≤200CPS(以醋酸浓度为1％时)，脱乙酰度为≥95％，水分≤7.0％，灰分≤0.6％。在上述条件下，壳聚糖膜厚度为2.5～3.5μm，断裂强度≥170MPa，断裂伸长率>3.6％，初始模量>3.3GPa。
本发明所采用的成膜方法为旋转涂膜法。
本发明提到的壳聚糖膜克服了现有的壳聚糖膜所具有的强度低的缺点，同时因为薄膜厚度的降低，在消炎、抑菌、易被人体吸收方面表现出更好的功效，扩大了壳聚糖膜在生物医用辅料、保健等领域的应用。
本发明具有以下优点：
(1)本专利方法制取的壳聚糖膜，对人体无毒性、无刺激、无过敏、可被 人体组织降解吸收。
(2)本专利方法制取的壳聚糖膜的断裂强度≥170MPa，断裂伸长率>3.6％，该膜可用于抗凝血材料、骨修复材料、人工皮肤、创伤敷料、药物载体系统、人造生物膜等医学领域。
具体实施方式
以下结合实施例进一步说明，并非限制本发明所涉及的范围。
实施例1：
配制1.5％的1-羧甲基-3-甲基咪唑氯盐离子液体水溶液50g，将0.75g壳聚糖完全溶解于上述溶剂中，制成浓度为1.5％的壳聚糖制膜原液，经挤压过滤、静置脱泡、玻璃板上旋转涂膜、恒温40℃恒湿50％干燥、2.0％的氢氧化钠溶液浸泡2.5h揭膜、蒸馏水洗涤至中性，并恒温40℃恒湿50％干燥等操作，得到透明的壳聚糖膜，其厚度为3.35μm，断裂强度171MPa，断裂伸长率3.97％，初始模量3.39GPa。
实施例2：
配制2.0％的1-羧甲基-3-甲基咪唑氯盐离子液体水溶液50g，将1.25g壳聚糖完全溶解于上述溶剂中，制成浓度为2.5％的壳聚糖制膜原液，经挤压过滤、静置脱泡、玻璃板上旋转涂膜、恒温40℃恒湿50％干燥、1.5％的氢氧化钠溶液浸泡3.5h揭膜、蒸馏水洗涤至中性，并恒温40℃恒湿50％干燥等操作，得到透明的壳聚糖膜，其厚度为3.22μm，断裂强度177MPa，断裂伸长率4.01％，初始模量3.47GPa。
实施例3：
配制3.0％的1-羧甲基-3-甲基咪唑氯盐离子液体水溶液50g，将1.0g壳聚糖完全溶解于上述溶剂中，制成浓度为2.0％的壳聚糖制膜原液，经挤压过滤、静置脱泡、玻璃板上旋转涂膜、恒温40℃恒湿50％干燥、2.0％的氢氧化钠溶液浸泡3.0h揭膜、蒸馏水洗涤至中性，并恒温40℃恒湿50％干燥等操作，得到透明的壳聚糖膜，其厚度为3.14μm，断裂强度180MPa，断裂伸长率3.92％，初始模量3.54GPa。
实施例4：
配制1.0％的1-羧甲基-3-甲基咪唑氯盐离子液体水溶液50g，将0.5g壳聚糖完全溶解于上述溶剂中，制成浓度为1.0％的壳聚糖制膜原液，经挤压过滤、静置脱泡、玻璃板上旋转涂膜、恒温40℃恒湿50％干燥、3.0％的氢氧化钠溶液浸泡1.5h揭膜、蒸馏水洗涤至中性，并恒温40℃恒湿50％干燥等操作，得到透明的壳聚糖膜，其厚度为2.88μm，断裂强度173MPa，断裂伸长率3.86％，初始模量3.65GPa。
实施例5：
配制2.5％的1-羧甲基-3-甲基咪唑氯盐离子液体水溶液50g，将1.5g壳聚糖完全溶解于上述溶剂中，制成浓度为3.0％的壳聚糖制膜原液，经挤压过滤、静置脱泡、玻璃板上旋转涂膜、恒温40℃恒湿50％干燥、3.5％的氢氧化钠溶液浸泡2.0h揭膜、蒸馏水洗涤至中性，并恒温40℃恒湿50％干燥等操作，得到透明的壳聚糖膜，其厚度为2.74μm，断裂强度182MPa，断裂伸长率3.65％，初始模量3.56GPa。
Claims (1)
1.一种壳聚糖膜的制备方法，其特征在于：将壳聚糖溶于1～5％的1-羧甲基-3-甲基咪唑氯盐离子液体水溶液中，完全溶解制成浓度1～5wt％的壳聚糖制膜原液，经挤压过滤、静止脱泡、玻璃板上旋转涂膜、恒温40℃恒湿50％干燥、1～5％的氢氧化钠溶液浸泡1～5h揭膜、蒸馏水洗涤至中性，并恒温40℃恒湿50％干燥操作，获得壳聚糖膜，所得膜的厚度为2.5～3.5μm，断裂强度≥170MPa，断裂伸长率>3.6％，初始模量>3.3GPa。
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