CN103221354A - 高折射指数的玻璃组合物 - Google Patents

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Abstract

提供一种玻璃组合物，它包括：用量为30.0-40.0wt%的SiO2；用量为15.0-23.0wt%的A12O3；用量为0.0-15.0wt%的B2O3；用量为0.0-5.0wt%的K2O；用量为0.0-30.0wt%的La2O3；用量为0.0-3.0wt%的Li2O；用量为0.0-4.0wt%的Na2O；用量为0.0-10.0wt%的Nb2O5；用量为0.0-7.5wt%的TiO2；用量为0.0-10.0wt%的WO3；用量为15.0-35.0wt%的Y2O3；和用量为0.0-7.5wt%的RO(MgO,CaO,SrO，和BaO中的一种或更多种)。由该组合物形成的玻璃纤维的折射指数为1.55至1.69。

Description

高折射指数的玻璃组合物
相关申请
本申请要求2010年10月18日提交的关于HIGH REFRACTIVEINDEX GLASS COMPOSITION(高折射指数的玻璃组合物)的临时美国专利申请序列号no.61/394,166的权益，其全部公开内容在此通过参考引入。
技术领域
本申请一般地涉及玻璃组合物，和更特别地涉及形成高折射指数玻璃纤维的玻璃组合物。可使用该玻璃纤维，增强塑料并形成具有高折射指数的复合材料。然后可在其中要求高强度和透明度的应用中使用这些高折射指数的复合材料。
背景技术
由以得到所需的化学组合物的特定比例结合的各种初级原料制造玻璃纤维。这一材料的统称常常称为“玻璃配料(glass batch)”。为了形成玻璃纤维，典型地在熔化器或熔融装置内熔融玻璃配料，通过套管(bushing)或孔板(orifice plate)，将熔融玻璃拉伸成长丝，和施加含润滑剂，偶联剂和成膜粘合剂树脂的施胶组合物到长丝上。在施加施胶剂之后，可将纤维聚集成一个或更多个绳股(strand)并在包装内缠绕，或者替代地可在湿的同时短切纤维并收集。然后可干燥所收集的短切绳股，并固化，形成干燥的短切纤维，或者可在湿的条件下以湿的短切纤维形式包装它们。可反过来使用这些纤维增强塑料和各种其他结构和非-结构的产品。
玻璃配料的组合物和由它制造的玻璃通常以各组分的百分数形式表达且主要以氧化物形式表达。可使用诸如Si02，A1203,CaO,MgO,B203,La20,Nb2O5,Ta2O5,ZrO2,2O3,Li2O,Na2O,GdO3,BaO,SrO,ZnO,ZrO2,P2O5,GeO2,WO3,Fe2O3,氟和SO3之类的化合物，形成玻璃配料。进而由改变这些氧化物的用量，或者在玻璃配料内省去一些氧化物，生产许多类型的玻璃。可由氧化物的某些组合形成许多增强玻璃，例如R-玻璃，E-玻璃，S-玻璃，A-玻璃，C-玻璃，和ECR-玻璃。另外，可通过选择玻璃配料用氧化物，生产具有所需折射指数的光学玻璃。玻璃组合物控制玻璃的形成和产品的性能。玻璃组合物的特征包括初级原料成本和环境影响。
高折射指数玻璃及其在光学透镜应用中的用途是本领域已知的。然而，常规的光学玻璃纤维不能通过常规的纤维化技术形成，这是因为在其结晶化温度以上，它们不具有形成为纤维的充足的粘度。因此，尽管存在高折射指数的玻璃，但本领域仍需要拥有高折射指数，Abbe值和热膨胀系数的玻璃组合物，所述玻璃组合物适合于增强高折射指数的塑料，且在液相温度(liquidus temperature)以上，粘度足够高到允许使用常规的纤维成形技术形成纤维。
发明内容
本发明的一般概念包括下述组合物，所述组合物包括用量为30.0-40.0wt%的SiO2，用量为15.0-23.0wt%的A12O3，用量为0.0-15.0wt%的B2O3，用量为0.0-5.0wt%的K2O，用量为0.0-30.0wt%的La2O3，用量为0.0-3.0wt%的Li2O，用量为0.0-4.0wt%的Na2O，用量为0.0-10.0wt%的Nb2O5，用量为0.0-7.5wt%的TiO2，用量为0.0-10.0wt%的WO3，用量为15.0-35.0wt%的Y2O3，和用量为0.0-7.5wt%的RO，其中RO是MgO,CaO,SrO和BaO中的一种或更多种。此处所使用的措辞“wt%”拟定义为全部组合物重量的百分数。
在一些例举的实施方案中，组合物还含有痕量的其他组分或没有特意添加的杂质。此外，在一些例举的实施方案中，玻璃组合物不含或基本上不含氟和铅。
在一些例举的实施方案中，由该组合物形成的玻璃纤维的折射指数为1.55-1.69，Abbe值小于约65，和热膨胀系数(CTE)小于约66X10-7cm/cm.此外，该玻璃组合物和由其生产的纤维拥有可适合于增强高折射指数塑料的CTE和Abbe值。
在一些例举的实施方案中，该玻璃组合物在液相温度以上拥有足够高到允许使用常规纤维成形技术，例如铂为衬里的熔化器形成玻璃纤维的粘度。
在一些例举的实施方案中，由基体材料形成增强的复合材料，和由所描述的组合物形成多种纤维。基体材料可以是本领域技术人员已知的任何合适的热塑性或热固性树脂，且包括热塑性和热固性树脂，例如聚酯，聚丙烯，聚酰胺，聚对苯二甲酸乙二酯，聚丁烯，聚砜，聚醚砜，聚醚酰亚胺，聚丙烯酸酯，环氧树脂，不饱和聚酯，酚类树脂(phenolics)，乙烯基酯(vinylesters)和弹性体。可单独或者结合使用该聚合物树脂，形成最终的复合产品。
在一些例举的实施方案中，由本发明组合物形成的玻璃纤维的液相温度不大于约1531℃，log3温度小于约1443℃，和ΔΤ最多约77℃。
在另一例举的实施方案中，由本发明组合物形成的玻璃纤维的折射指数为介于约1.55至约1.69，优选约1.55-约1.65。
在进一步例举的实施方案中，由本发明组合物形成的玻璃纤维的Abbe值小于约65，优选小于约60，和热膨胀系数小于约66X10-7cm/cm，优选小于约55X10-7cm/cm。
在一些例举的实施方案中，成形温度和结晶温度之差为约-170℃至约77℃。
考虑随后的详细说明，本发明的前述和其他目的，特征和优点将在下文更加充分地显现。
具体实施方式
除非另外定义，此处所使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的技术人员通常理解的相同含义。尽管可在本发明的实践或测试中使用与此处描述的那些类似或相当的任何方法与材料，但此处描述了优选的方法和材料。此处引证的所有参考文献，其中包括公布或相应的美国或国外专利申请，授权的美国或国外专利，和任何其他参考文献在此通过参考将它们每一篇全文引入，其中包括在所引证的参考文献中列出的所有数据，表格，图表，和文本。在本文中，术语“组成”和“配方”可互换使用。另外，措辞“本发明的玻璃组合物”和“玻璃组合物”可互换使用。
本发明的一般概念涉及形成连续玻璃纤维所使用的玻璃组合物，所述玻璃纤维可用于增强高折射指数的聚合物基体并形成透明或半透明的复合产品。另外，在液相温度以上，玻璃组合物的粘度足够高到允许使用目前可获得的纤维形成技术，例如箔为衬里的熔化器形成玻璃纤维。
在一些例举的实施方案中，本发明的玻璃组合物包括下表1中给出的重量百分数范围的下述组分。此处所使用的术语“重量百分数”和“wt%”可互换使用，且是指表示基于全部组合物的重量百分数(或wt%)。
表1
化学名 Wt%
SiO2 30.0-40.0
A12O3 15.0-23.0
B2O3 0.0-15.0
K2O 0.0-5.0
La2O3 0.0-30.0
Li2O 0.0-3.0
Na2O 0.0-4.0
Nb2O5 0.0-10.0
TiO2 0.0-7.5
WO3 0.0-10.0
Y2O3 15.0-35.0
MgO+CaO+SrO+BaO 0.0-7.5
在一些例举的实施方案中，玻璃组合物包括表2中列出的组分。
表2
化学名 Wt%
SiO2 30.0-33.0
A12O3 16.0-22.0
B2O3 5.0-10.0
La2O3 10.0-26.0
Nb2O5 0.0-2.0
TiO2 0.0-1.5
Y2O3 17.0-33.0
此外，要理解，可在没有负面影响玻璃或纤维的情况下，在玻璃组合物内存在杂质或痕量的物质。这些杂质可作为初级原料杂质进入到玻璃内或者可以是通过熔融玻璃与炉组分的化学反应形成的产物。痕量物质的非限定性实例包括Fe2O3,Cr2O3,CeO2,Pr2O3,Nd2O3,Pm2O3,Sm2O3,Eu2O3,Gd2O3,Tb2O3,Dy2O3,Ho2O3,Er2O3,Tm2O3,Yb2O3和Lu2O3(所有这些以其氧化物形式存在)，和氟与氯。
由本发明组合物形成的玻璃纤维的折射指数可以介于约1.55至约1.69，Abbe值小于约65，和热膨胀系数小于约66X10-7cm/cm。在一些例举的实施方案中，折射指数介于约1.55至约1.65，Abbe值小于约55，和热膨胀系数小于约52X10-7cm/cm。成形温度与结晶温度之差为约-170℃至约77℃。作为玻璃温度的函数，粘度还应使得由本发明组合物形成的玻璃纤维可在常规的铂为衬里的熔化器(例如，paramelter)内形成。
在该玻璃组合物中，SiO2,Y2O3，和B2O3提供用于纤维的玻璃网络。SiO2还扮演所形成的玻璃纤维的化学与热稳定性的作用。La2O,Nb2O5，和Y2O3对于增加玻璃纤维的折射指数来说是有效的。任选地添加TiO2，调节折射指数和Abbe值。可添加A12O3，改进玻璃纤维的化学耐久性。在一些例举的实施方案中，玻璃组合物不含或基本上不含氟和铅，但任何一个的添加量在没有负面影响玻璃性能的情况下，可以小于约1%。
本发明的玻璃组合物的纤维化性能包括纤维化温度，液相温度，和ΔΤ。纤维化温度定义为粘度对应于约1000泊的温度。降低纤维化温度可降低玻璃纤维的生产成本，这是因为它允许较长的套管时间和降低的能量使用率。例如，在较低纤维化温度下，在比较冰冷的温度下操作套管且没有快速地“流挂”。流挂是在套管中出现的现象，它在高温下保持延长的时间段。因此，通过降低纤维化温度，可降低套管的流挂速度并可增加套管寿命。在本发明中，玻璃组合物的纤维化温度(即，log3温度)小于约1443℃。在例举的实施方案中，log3温度为约1081℃-约1443℃。
液相温度定义为在液相玻璃及其主结晶相之间存在平衡时的最高温度。在比液相温度高的所有温度下，玻璃不具有其主相晶体。在比液相温度低的温度下，可形成晶体。另外，液相温度是一旦冷却玻璃熔体时可出现反玻璃化(devitrification)时的最大温度。在比液相温度高的所有温度下，玻璃完全熔融。在例举的实施方案中，本发明组合物的液相温度范围可以是约1169℃-约1531℃。
第三纤维化性能是″ΔΤ″，它定义为纤维化温度(即，log3温度)和液相温度之差。若ΔΤ太小，则熔融玻璃可在纤维化装置内结晶并在制造工艺中引起断裂。另外，可使用当形成增强纤维时不常用的方法，形成具有小或负ΔΤ值的玻璃。例如，可通过将气体或蒸汽吹过玻璃熔融物流，生成不连续纤维。这些不连续纤维要求额外的加工(例如，梳理或针毡)，将它们形成为合适的增强纤维。或者替代地，可通过升高成形温度远高于log3温度，由具有小或负ΔΤ值的玻璃，形成连续纤维。所选温度需要高于液相温度，以防止反玻璃化。本发明的组合物可以具有最多约77℃的ΔΤ，在例举的实施方案中，约-170℃至约77℃。
一般地，可通过获得初级原料或成分，并按照常规的方式，以合适的用量混合或共混各组分，得到所需重量百分数的最终组合物，形成本发明的玻璃纤维。例如，可由合适的成分或初级原料，其中包括但不限于SiO2用砂子或叶腊石，A12O3用高岭土，氧化铝或叶腊石，Li2O用碳酸锂或锂辉石，和Na2O用长石钠，碳酸钠或硫酸钠，K2O用长石钾或碳酸钾，La2O3用氧化镧或稀土氧化物共混物，TiO2用金红石或钛铁矿，获得各组分，并通过Nb2O5,WO3，或Y2O3的精制(refined)氧化物，供应组合物中的其余部分。也可使用碎玻璃，供应一种或更多种所需的氧化物。
然后在铂为衬里的熔化器内熔融混合配料，并将所得熔融玻璃流动到套管(例如，铂-合金基套管)内。选择炉和套管内玻璃的操作温度，合适地调节玻璃的粘度，和可使用合适的方法，例如控制装置来维持所述操作温度。优选地，自动控制在熔化器的正面端或底部处的温度，降低或消除反玻璃化。然后将熔融玻璃牵引(拉伸)通过套管的底部或端板(tip plate)内的孔或开口，形成玻璃纤维。通过在绕线机的可旋转挠丝轮(collet)上安装的成形管上缠绕由多根单独的长丝形成的绳股，流经套管开口的熔融玻璃物流变细为长丝或以相适应的速度下短切。
可按照打算应用适合的常规方式，进一步加工纤维。例如，可采用本领域技术人员已知的施胶组合物，施胶该连续的玻璃纤维。绝不限制该施胶组合物，且可以是适合于施加到玻璃纤维上的任何施胶组合物。施胶的纤维可用于增强基底，例如其中期望终产品具有高折射指数的各种塑料。这些应用包括，但不限于，可用于实验室设备或挠性LCD屏的保护层的具有高强度和耐温性的高折射指数塑料的增强。关于这一点，本发明还包括含以上所述的本发明玻璃纤维结合可硬化基体材料的具有高折射指数的复合材料。该基体材料可以是本领域技术人员已知的任何合适的热塑性或热固性树脂，例如，但不限于诸如聚酯，聚丙烯，聚酰胺，聚对苯二甲酸乙二酯，聚丁烯，聚砜，聚醚砜，聚醚酰亚胺，聚丙烯酸酯，环氧树脂，不饱和聚酯，酚醛树脂，乙烯基酯，和弹性体之类的热塑性和热固性树脂。可单独或者结合使用聚合物树脂，形成最终的复合产品。
在一般地描述本发明的情况下，可通过参考以下阐述的一些具体实施例，获得进一步的理解，所述实施例仅仅为了阐述的目的提供，不打算为全部包括一切或者限制，除非另有说明。
实施例：
实施例1-高折射的玻璃组合物
通过以实现具有表3-15中列出的氧化物重量百分数的最终玻璃组合物相称的用量，混合试剂级化学品，制造本发明的玻璃组合物。在电加热的炉内，在1650℃的温度下，在铂坩埚内熔融初级原料3小时。根据在三个波长,589.2nm(d),486.1nm(F)，和656.3nm(C)下测量的玻璃的折射指数，计算Abbe值，然后根据下述方程式，计算Abbe值,V：
V = n d - 1 n F - n c
根据ASTM E228-06，通过线性延伸，测量热膨胀系数。根据ASTM E1967-98，使用控温的标准化浸渍油，测量折射指数。使用旋转圆柱体方法(ASTM C965)，测量成形粘度(即，对应于约1000泊的粘度的温度)。通过在铂-合金船形器皿（boat）内将玻璃暴露于温度梯度下16小时，测量液相温度(ASTM C829)。通过Archimedes方法(ASTM C693-93)，测量密度。通过在已知密度的纤维内测量音速，间接测量模量。
表3
Figure BDA00003249592400082
Figure BDA00003249592400091
表4
Figure BDA00003249592400092
Figure BDA00003249592400101
表5
Figure BDA00003249592400102
Figure BDA00003249592400111
表6
Figure BDA00003249592400121
表7
Figure BDA00003249592400122
Figure BDA00003249592400131
表8
Figure BDA00003249592400132
Figure BDA00003249592400141
表9
Figure BDA00003249592400151
表10
Figure BDA00003249592400161
表11
Figure BDA00003249592400162
Figure BDA00003249592400171
表12
Figure BDA00003249592400172
Figure BDA00003249592400181
表13
Figure BDA00003249592400182
Figure BDA00003249592400191
表14
Figure BDA00003249592400192
表15
Figure BDA00003249592400202
观察表3-15，可得出结论，与可商购的连续纤维产品(例如，S2玻璃的折射指数为1.52，E-玻璃为约1.58-1.62和ECR玻璃为1.58)相比，实施例1-86的玻璃组合物具有非常高的折射指数，且成形温度与ΔΤ值允许这些玻璃通过已知的铂为衬里的炉熔融技术制造。
以上一般地且参考具体实施方案描述了本申请的发明。尽管列出了认为优选实施方案的本发明，但可在一般公开内容中选择本领域技术人员已知的宽泛的各种替代方案。在其他情况下没有限制本发明，除非以下列出的权利要求的引述内容。

Claims (22)

1.一种用于制备具有高折射指数的玻璃纤维的组合物，它包括：
用量为30.0-40.0wt%的SiO2；
用量为15.0-23.0wt%的Al2O3；
用量为15.0-35.0wt%的Y2O3；
用量为0.0-15.0wt%的B2O3；
用量为0.0-5.0wt%的K2O；
用量为0.0-30.0wt%的La2O3；
用量为0.0-3.0wt%的Li2O；
用量为0.0-4.0wt%的Na2O；
用量为0.0-10.0wt%的Nb2O5；
用量为0.0-7.5wt%的TiO2；
用量为0.0-10.0wt%的WO3；和
用量为0.0-7.5wt%的RO，其中RO是MgO,CaO,SrO，和BaO中的一种或更多种。
2.权利要求1的组合物，其中所述组合物的ΔΤ为最多约77℃。
3.权利要求1的组合物，其中所述组合物的ΔΤ为约-170℃至约77℃。
4.权利要求1的组合物，其中所述组合物的log3温度小于约1443℃。
5.权利要求1的组合物，其中所述组合物的液相温度大于约1531℃。
6.权利要求1的组合物，其中所述组合物基本上不含氟和铅。
7.权利要求1的组合物，其中所述组合物包括：
用量为30.0-33.0wt%的SiO2；
用量为16.0-22.0wt%的Al2O3；
用量为17.0-33wt%的Y2O3；
用量为5.0-10.0wt%的B2O3；
用量为10.0-26.0wt%的La2O3；
用量为0.0-2.0wt%的Nb2O5；和
用量为0.0-1.5wt%的TiO2。
8.由包含下述的组合物生产的连续高折射指数的玻璃纤维：
用量为30.0-40.0wt%的SiO2；
用量为15.0-23.0wt%的Al2O3；
用量为15.0-35.0wt%的Y2O3；
用量为0.0-15.0wt%的B2O3；
用量为0.0-5.0wt%的K2O；
用量为0.0-30.0wt%的La2O3；
用量为0.0-3.0wt%的Li2O；
用量为0.0-4.0wt%的Na2O；
用量为0.0-10.0wt%的Nb2O5；
用量为0.0-7.5wt%的TiO2；
用量为0.0-10.0wt%的WO3；和
用量为0.0-7.5wt%的RO，其中RO是MgO,CaO,SrO，和BaO中的一种或更多种。
9.权利要求8的玻璃纤维，其中所述玻璃纤维的折射指数为约1.55至约1.69。
10.权利要求9的玻璃纤维，其中所述组合物基本上不含氟和铅。
11.权利要求8的玻璃纤维，其中所述玻璃纤维的Abbe值小于约65和热膨胀系数小于约66X10-7cm/cm。
12.一种增强复合产品，它包括：
聚合物基体；和
多根玻璃纤维，所述玻璃纤维由含下述的组合物生产：
用量为30.0-40.0wt%的SiO2；
用量为15.0-23.0wt%的Al2O3；
用量为15.0-35.0wt%的Y2O3；
用量为0.0-15.0wt%的B2O3；
用量为0.0-5.0wt%的K2O；
用量为0.0-30.0wt%的La2O3；
用量为0.0-3.0wt%的Li2O；
用量为0.0-4.0wt%的Na2O；
用量为0.0-10.0wt%的Nb2O5；
用量为0.0-7.5wt%的TiO2；
用量为0.0-10.0wt%的WO3；和
用量为0.0-7.5wt%的RO，其中RO是MgO,CaO,SrO，和BaO中的一种或更多种。
13.权利要求12的复合产品，其中所述玻璃纤维的折射指数为约1.55至约1.69，和Abbe值小于约65.
14.权利要求13的复合产品，其中所述玻璃纤维的热膨胀系数小于约66X10-7cm/cm。
15.权利要求13的复合产品，其中所述折射指数为约1.55至约1.65，和所述Abbe值小于约60。
16.权利要求12的复合产品，其中所述组合物包括：
用量为30.0-33.0wt%的SiO2；
用量为16.0-22.0wt%的Al2O3；
用量为17.0-33wt%的Y2O3；
用量为5.0-10.0wt%的B2O3；
用量为10.0-26.0wt%的La2O3；
用量为0.0-2.0wt%的Nb2O5；和
用量为0.0-1.5wt%的TiO2。
17.权利要求12的复合产品，其中所述组合物基本上不含氟和铅。
18.权利要求12的复合产品，其中所述聚合物基体是选自聚酯，聚丙烯，聚酰胺，聚对苯二甲酸乙二酯，聚丁烯，环氧树脂，不饱和聚酯，酚醛树脂(phenolics)，乙烯基酯(vinylester)及其结合物中的聚合物。
19.形成具有高折射指数的玻璃纤维的方法，该方法包括提供包含下述的熔融玻璃组合物：
用量为30.0-40.0wt%的SiO2；
用量为15.0-23.0wt%的Al2O3；
用量为15.0-35.0wt%的Y2O3；
用量为0.0-15.0wt%的B2O3；
用量为0.0-5.0wt%的K2O；
用量为0.0-30.0wt%的La2O3；
用量为0.0-3.0wt%的Li2O；
用量为0.0-4.0wt%的Na2O；
用量为0.0-10.0wt%的Nb2O5；
用量为0.0-7.5wt%的TiO2；
用量为0.0-10.0wt%的WO3；和
用量为0.0-7.5wt%的RO，其中RO是MgO,CaO,SrO，和BaO中的一种或更多种；和
将所述熔融玻璃组合物拉伸通过套管内的开口，形成折射指数为约1.55至约1.69的玻璃纤维。
20.权利要求19的方法，其中所述玻璃纤维的Abbe值小于约65。
21.权利要求20的方法，其中所述组合物基本上不含氟和铅。
22.权利要求21的方法，其中所述玻璃纤维的热膨胀系数小于约66X10-7cm/cm。
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