CN1030922A - 用作信息记录盘垫片的树脂 - Google Patents
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Abstract
一种用于制造信息记录盘的热片的树脂组合物,
包括:(A)乙烯与至少一种环烯形成的无规共聚物,
在135℃下,萘烷中测定特性粘度(η)为0.05至10
分升/克,及(B)对应于100份该共聚物A,重量为
0.01至5份的诸如二氧化钛或二氧化硅等颗粒度不
大于300μm的无机物颗粒。由所述组合物制成的垫
片可用缩短的超声振动法使之焊接于圆盘基片上,从
而制成翘曲度减小的信息记录盘。
Description
本发明涉及一类用于具有空气夹层结构的信息记录盘(如光盘)的垫片材料的树脂组合物。进一步说,这类树脂适宜于作为垫片用材料,利用它可以借助超声焊接方法生产空气夹层结构的信息记录盘。
在已知的空气夹层结构信息记录盘技术中,盘中设置了涂有可记录信息的介质层的两个盘基片,这样,依靠内、外圈的垫片在两层表面间形成了一个空间,基片和垫片是用超声焊接工艺焊在一起的(日本特公昭60-103537号)。
聚甲基丙烯酸甲酯,聚碳酸酯,聚苯乙烯,硬质聚氯乙烯,环氧树脂及玻璃已被用作上述信息记录盘基片的材料。申请号为62-15218的日本专利,提出了用至少含一个环烯烃的乙烯共聚物来替代上述材料,这种共聚物更适宜于使用超声焊接技术。
上面提到的材料在耐热性、低吸湿性、耐化学腐蚀性、模压精密度以及与记录介质涂层的粘接性能方面都是非常出色的。为了成功地实施超声焊接技术,必须改进基片与垫片之间的焊接性能并减少由于焊接引起的残余应力从而可避免双折射现象。为此,就有人使用同一种树脂来制造垫片。由于要求基片是透明的,因此,为保证其树脂的透明性就不加入无机填料。同样目的,没有无机填料的透明树脂被用来制造垫片材料。
然而,就产生一个问题,当内圈和外圈垫片都是由不加无机填料的透明树脂制成时,利用超声焊接工艺焊接一个光盘就需要一个相对较长的超声振荡期,这样制得的光盘就常常会有一个角度极大的翘曲。
本发明结合先行技术来解决上述这个问题。本发明的目的之一是提供一种用作信息记录盘垫片的树脂组合物,由该组合物制成的垫片能在较短的超声振荡期内焊接于基片上,以制得具有较小的翘角的信息记录盘。
按本发明中用于信息记录盘垫片的树脂组合物包括:
(A)一种乙烯和至少一种由下式所示的一般式为Ⅰ或Ⅱ所代表的环烯烃,构成的无规共聚物,其特性粘度[η]在135℃的萘烷中为0.05至10升/克。
(B)以重量为单位,取上述共聚物(A)为100份,取0.01~5份的颗粒大小不超过300μm的无机颗粒组成组合物。
一般式为:
这里,n、m分别为0或正整数,1为不小于3的整数;R1至R10各自代表着氢原子、卤素原子或烃基团。
无规共聚物A包含了二类作为基本的聚合物构成成份,第一类结构单元由乙烯衍生而得,第二类结构单元由至少一种上面所示的一般式为Ⅰ或Ⅱ的环烯烃而得。当这些环烯烃通过乙烯共聚时,它们分别形成以下述一般式Ⅲ或Ⅳ为单元的共聚物。
这里的n、m、l和R1至R10的定义同上。
一般式为Ⅰ的环烯烃能容易地通过环戊二烯和适当的烯烃间的狄尔斯-阿尔德缩合反应制得。同样,一般式为Ⅱ的环烯烃能容易地通过环戊二烯和适当的环烯烃间的狄尔斯-阿尔德缩合反应制得。
一般式为Ⅰ的典型的环烯烃是列于表1和表2中的那些化合物以及八氢化萘类化合物,例如:1,4,5,8-二甲桥-1,2,3,4,4a,5,8,8a-八氢化萘,2-甲基-1,4,5,8-二甲桥-1,2,3,4,4a,5,8,8a-八氢化萘,2-乙基-1,4,5,8-二甲桥-1,2,3,4,4a,5,8,8a-八氢化萘,2-丙基-1,4,5,8-二甲桥-1,2,3,4,4a,5,8,8a-八氢化萘,2-己基-1,4,5,8-二甲桥-1,2,3,4,4a,5,8,8a,-八氢化萘,2,3-二甲基-1,4,5,8-二甲桥-1,2,3,4,4a,5,8,8a-八氢化萘,2-甲基-3-乙基-1,4,5,8-二甲桥-1,2,3,4,4a,5,8,8a-八氢化萘,2-氯-1,4,5,8-二甲桥1,2,3,4,4a,5,8,8a-八氢化萘,2-溴-1,4,5,8-二甲桥-1,2,3,4,4a,5,8,8a-八氢化萘,2-氟-1,4,5,8-二甲桥-1,2,3,4,4,5,8,8a-八氢化萘,2,3-二氯-1,4,5,8-二甲桥-1,2,3,4,4a,5,8,8a-八氢化萘,2-环己基-1,4,5,8-二甲桥-1,2,3,4,4a,5,8,8a-八氢化萘,2-正丁基-1,4,5,8-二甲桥-1,2,3,4,4a,5,8,8a-八氢化萘,2-异丁基1,4,5,8-二甲桥-1,2,3,4,4a,5,8,8a-八氢化萘。
一般式为Ⅱ的典型环烯烃化合物列于表3和表4。
一般式为Ⅰ或Ⅱ的环烯烃能单独使用或同乙烯一起共聚合成无规共聚物A。
如上所述,共聚物A包含了两类作为基本聚合物的构成成份,第一类结构单元由乙烯衍生而得,第二类结构单元由至少一种一般式为Ⅰ或Ⅱ的环烯烃无规排列而得。而且,除了这两种基本成份之外,如果需要的话,还可以进一步含有第三种结构单元,它可由至少一个不同的共聚单体衍生而得,就第三结构单元而言,它不妨碍本发明的目的,这个可任意选择的共聚物A的第三种结构单元可以从下列有3至20个碳原子的α-烯烃,例如,丙烯,丁烯[1],4-甲基戊烯-1,己烯-[1],辛烯-[1],癸烯-[1],十二碳烯-[1],十四碳烯-[1],十六碳烯-[1],十八碳烯-[1],二十碳烯-[1],以与乙烯形成第一种结构单元等摩尔数的量而得。
在共聚物A中,由乙烯而得的第一种结构单元通常的取量为40~95%(摩尔),较好的为50~85%(摩尔),更好的为55~80%(摩尔);而一般式为Ⅲ或Ⅳ的第二种结构单元的取量范围一般在5~60%(摩尔),较好的为15~50%(摩尔),更好的为20~45%(摩尔)。第一和第二结构单元无规排列形成基本上是线型高分子链。共聚物A在135℃时完全溶于萘烷,这揭示了其不形成凝胶交联结构,而基本上是线性结构的事实。
共聚物A在135℃,萘烷中测得的特性粘度[η]为0.05~10升/克,以0.3~3升/克为更好。
另外,共聚物A最好还有下列指标:用热力学分析法测得的软化点温度(TMA)一般为70℃至170℃,以80℃至130℃更好,玻璃化温度(Tg)一般为50℃至160℃,以70℃至120℃更好;还有用X-衍射法测得的结晶度,一般不高于10%,以不大于7%要好些,不大于5%更好。
此外,本发明中用作垫片材料的基体树脂除了共聚物A,还有共聚物B,共聚物B与共聚物A相同,仅其软化点温度(TMA)小于70℃。
共聚物A与共聚物B的重量比可取100∶0.1至100∶10。
本发明的树脂组合物中的聚合物组成包含了具有上述性能的共聚物A。但一部分共聚物A可以被不完全满足上述性能的其他共聚物所替代直至树脂组合物作为一个整体具有了上述性能。
具有上述性质的共聚物A可以按照日本特公昭60-168708,61-120816,61-115912,61-115916,61-271308和申请号为61-95905,61-95906的日本专利的申请人提供的方法,选择适宜的条件制备出来。
本发明的树脂组合物包含了共聚物A,及以重量为单位以共聚物A为100份的话,取0.01至5份或更好取0.05至1份的无机粉粒。一般塑料组合物中总加入些无机填料,例如,钛白粉,二氧化硅,氧化铝,滑石(粉)及碳酸钙。它们在本发明中可以单独使用,也可以组合起来使用,其中首选钛白粉和二氧化硅,这些无机颗粒的尺寸要不大于300μm,不大于200μm更好。
本发明中的组合物除上述共聚物A和B外还可以适量掺合其他助剂,比如,热稳定剂,防老剂,抗静电剂,滑脱剂,防粘剂,防雾剂,润滑剂,染料,颜料,天然油,合成油,蜡。举例说,诸如四[亚甲基-3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]甲酯,β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸烷酯(特别可取的是选少于十八碳原子的烷酯),2,2′-草酰氨基-双[乙基-3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基]丙酸酯等的酚类抗氧剂;诸如硬脂酸锌,硬脂酸钙,12-羟基硬脂酸钙等的脂肪酸金属盐;诸如甘油单硬脂酸酯,甘油单月桂酸酯,甘油二硬脂酸酯,季戊四醇二硬脂酸酯,季戊四醇三硬脂酸酯等的多元醇脂肪酸酯。这些化合物既可以单独地,也可以组合地加入本发明的组合物中。比如,可以用四[亚甲基-3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]甲酯加上硬脂酸锌及甘油单硬脂酸酯。
以重量为单位,取无规共聚物A为100份的话,上述酚类抗氧剂的用量范围为0.01至10份,以取0.05至3份更好些。类似地,多元醇脂肪酸酯的用量范量为0.01至10份,以取0.05至3份更好些。
本发明的树脂组合物,可由共聚物A和B,加入适当的其他成份用已知方法共混而成,比如,用挤出机来进行共混。
本发明的树脂组合物是用作制备空气夹层结构信息记录盘之垫片的材料。信息记盘由两层盘基片层合而成,其中至少有一个衬底涂有记录介质,利用超声焊接技术将基片和垫片焊在一起,并使得盘的记录介质面向内地处于外圈和内圈垫片之间。尽管本发明的树脂组合物既可用作内圈垫片材料也可用作外圈垫片材料,但它特别适宜作为外圈垫片材料。没有无机颗粒B的无规共聚物A可选作为盘基片,特别是当其的软化点温度不小于100℃时。
一种信息记录盘的较好的生产方法,其中信息记录盘的垫片根据本发明是由树脂组合物制成,现将参考附图加以描述,附图中
图1为制成的信息记录盘的平面图;
图2为信息记录盘沿A-A线的截面图;
图3为外圈垫片的平面图;
图4为另一外圈垫片的平面图;
图5为内圈垫片的平面图;
图6为图3至6的沿B-B线的截面图。
参照图1及2,具有中央圆孔2的环状信息记录盘1包括两个环状盘基片3a及3b,分别具有含有记录介质的层4a及4b,通过一个外圈垫片5及一个内层垫片6而联合,从而使记录介质层4a及4b互相面对面,并且在所述的外圈及内圈垫片5及6上都具有的焊接突点7上通过超声焊接工艺使互相融焊在一块,而当超声焊接完成后所述的焊接突点7转变成为融化粘合部分8。记录盘基片3a及3b由上述的无规共聚物A通过压模而制成。
外圈垫片5通过压模而制成环状,并在双面的相同位置上设置锥形的焊接突点7。如图3,所述焊接突点7被压模制成短弧,并排列成为环状的虚线状;如图4,所述焊接突点7被压模制成长弧,并沿圆周分为四部分。
内圈垫片6被压模制成圆盘状,在其中央具有一个中心圆孔2,并且在双面的相同位置上具有锥状的焊接突点7。焊接突点7安排成不连续的环状,如图6,模压成为锥形,并安排成两行放射状的点阵。
如果该外圈垫片5根据本发明采用树脂组合物模制而成,则可从不加入无机颗粒B的共聚物A通过压模制造。
在制造本发明的上述信息记录盘1的过程中,外圈垫片5开始时被放置于超声焊接机(未示出)上的平台(放置台)上,此时外圈垫片5的焊接突点7插入平台上的槽孔中。
在上述的这些条件之下,与超声波发生器相连的操纵杆(horn)可以借助于液压缸(未示出)的作用使其降到圆盘基片3a上,并因而在受压下对其施加超声波振动作用,从而使外圈垫片5的上部的一侧上的焊接突点7及圆盘基片3a上与其相对应的部位软化并互相熔融,而形成如图2所示的熔融部分8。
接着将已焊上外圈垫片5的圆盘基片3a翻转使另一面置于平台上,并通过内圈垫片6将另一圆盘基片3b叠置于其面上。对此结构的组配仍建仪利用操纵杆(horn)在压力下通过超声振动的方法,借此使外圈垫片5及内圈垫片6的未熔的焊接突点7与圆盘基片3a及3b上的相应部位软化并进而互相熔融而即刻形成熔融粘合部分8。藉此,制成所述信息记录盘1。
根据本发明由树脂组合物制成的垫片包括:(A)一种乙烯及至少一种环烯的无规共聚物,和(B)相对于100重量份的共聚物A为0.01至5的重量份的诸如二氧化钛或二氧化硅等无机颗粒。可在一个短的超声振动过程中熔于圆盘基片而使信息记录盘的翘曲角减弱。
以下的例子对本发明作进一步的描述。
共聚物A的制备
在装备有搅拌桨的2升玻璃制聚合反应器中,进行乙烯与1,4,5,8-二甲桥-1,2,3,4,4a,5,8,8a-八氢化萘(结构式: 随后缩合成四环十二碳烯)的连续共聚反应。在共聚反应器中连续注入四环十二碳烯的环己烷溶液以使四环十二碳烯浓度在共聚反应器中达到60克/升;连续注入作为催化剂的VO(OC2H5)Cl2的环己烷溶液,以使在聚合反应器中的钒浓度达到0.7毫摩尔/升;连续注入乙基铝倍半氯化物(Al(C2H5)1.5Cl1.5)的环己烷溶液以使聚合反应器中的铝的浓度达到5.6毫摩尔/升,与此同时,从聚合反应器底部连续抽出聚合物液体以使聚合反应器中的聚合物液体的体积恒定地保持在1升。同时,自聚合反应器的顶部以95升/小时的速率加入乙烯,以6升/小时的速率加入氢气并以45升/小时的速率加入氮气。在聚合反应器的外部设置夹套进行循环冷却,使共聚反应在10℃下进行。
共聚反应在上述的条件下进行,可获得含有乙烯-四环十二碳烯的无规共聚物的聚合反应混合物。向反应器中抽出的聚合物液体中滴加少量的异丙醇,可中止聚合反应。随后,将由1升水及5毫升浓盐酸组成的水溶液在均匀混合器中剧烈搅拌下与聚合物溶液以1∶1的比例混合,使催化剂的残渣转移至水层。将混合液静置分层后去除水层。残留物用蒸馏水洗涤两次,以净化并分离聚合物溶液。接着在搅拌的过程中,将聚合物液体倾入含体积为其三倍的丙酮的普通混合器中,然后,沉淀析出得到的共聚物。过滤收集析出的共聚物,并使它分散于丙酮中使聚合物浓度达到50克/升左右,并在丙酮的沸点对共聚物进行处理。以上的处理过程完了之后,过滤收集共聚物并减压在100℃温度下干燥过夜。
由此获得的乙烯四环十二碳烯无规共聚物A用13C-NMR分析,测出乙烯单位为68摩尔%,在135℃的萘烷中测出其特性粘度[η]为0.51分升/克,并测出其软化温度(TMA)为125℃。
信息记录盘的制备及测试:
根据上述方法采用由乙烯/四环十二碳烯共聚物(乙烯含量为62摩尔%)模压制成直径为130mm,厚度为1.2mm的圆盘基片3a及3b制成信息记录盘;外圈垫片5相应如图3所示,外径为130mm、内径为125mm、厚度大约为0.4mm(但不包括焊接突点7的厚度),由其中掺入0.1%重量比的颗粒度为5μm的氧化钛含乙烯/四环十二碳烯(乙烯含量为68摩尔%)的树脂组合物模压制成;内圈垫片5,外径为36mm、内径为15mm,厚度大约为0.4mm(但不包括焊接突点7的厚度),由乙烯/四环十二碳烯共聚物(乙烯含量为68摩尔%)模压制成。对由此制成的记录盘1测试其翘曲程度(W),即(圆盘基片3a的翘曲角度的最大值+圆盘基片3b的翘曲角度的最大值)/2。测试结果列于表1。
表1中翘曲程度用以下的测试指标加以表示。就此而言,可投入实际使用而不影响其性能的信息记录盘的测试指标为F及G。
A:W>10m弧度
B:10≥W>6.75m弧度
C:6.75≥W>6.25m弧度
D:7.5≥W>6.25m弧度
E:6.25≥W>5m弧度
F:5≥W>3.75弧度
G:W≤3.75m弧度
除改变加入乙烯/四环十二碳烯中的二氧化钛的量外,重复同样的过程制成信息记录盘。
得到的结果示于表1。
除以二氧化硅(Si O2)代替二氧化钛外,再次重复同样过程制成信息记录盘。
除采用乙烯/四环十二碳烯(tetraceclodocene)(乙烯含量为72摩尔%,软化温度(TMA)为115℃)外,重复同样的过程制成信息记录盘。
为了便于比较,除了内、外圈垫片不含无机颗粒外,重复上述同样过程。另外,除了外、内圈垫片含有7.5%重量比的二氧化钛外,重复上述同样过程。
结果同样示于表1中。顺便说明,在这些比较例中用于制造垫片的乙烯-四环十二烯共聚物的乙烯含量为72摩尔%,具有软化温度(TMA)为115℃。
表1
*)超声振动的总时间包括用于使外圈垫片暂时熔焊及使外圈及内圈垫片都彻底熔焊所需的时间。
如表1所示,当与由不含无机物颗粒的共聚物制成的垫片比较时,由含特定量的无机物颗粒的共聚物制成的垫片可在一个缩短了的超声振动过程中以同样的焊接深度与圆盘基片相熔融,使制成的信息记录盘的翘曲角度减小。
此外,在上述过程中,由于定位变得容易而使得在超声焊接进行中定位剪切受抑制,因为,外圈垫片5在第1步已被焊至圆盘基片3a上了。另外,由于其他未焊住的部分在外圈垫片被焊接到圆盘基片3a一侧的条件下立即彼此都被焊住,残留的应力减少并且发现由此所得到的信息记录盘从翘曲这一点上来看也是有利的。
Claims (4)
2、如权利要求1所述的树脂组合物,其特征为,其中无机物颗粒B为二氧化钛或二氧化硅。
3、如权利要求1所述的树脂组合物,其特征为,其中无机物颗粒具有的颗粒度不大于200μm。
4、如权利要求1所述的树脂组合物,其特征为,所述的无规共聚物包括由乙烯衍生而得到的50至85摩尔%的第1个结构单元及由上述一般式[Ⅰ]或[Ⅱ]中代表的环烯中的至少一种衍生而得到的15至50摩尔%第2个结构单元,并且在135℃温度下可溶于萘烷,并在135℃温度下,在萘烷中测定,具有自0.05至10分升/克的特性粘度[η],并且用热力学分析仪测试时,具有自70℃至170℃的软化温度(TMA),其玻璃化(transition)温度(Tg)为50℃至160℃,并且由X-射线衍射法测出其结晶度不高于10%。
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