CN103039604B

CN103039604B - 一种复合型天然植物提取物稻谷防霉剂及其制备方法

Info

Publication number: CN103039604B
Application number: CN 201310025870
Authority: CN
Inventors: 张友胜; 刘子放; 吴继军; 温靖; 李升锋; 唐道邦; 张岩; 刘军; 马永轩
Original assignee: GUANGDONG BOSUN HEALTH FOOD RESEARCH DEVELOPMENT CENTER; Sericulture and Agri Food Research Institute GAAS
Current assignee: Guangdong Bosun Healthy Food Co ltd; Guangdong Gushu Zhengyuan Health Technology Co ltd; Sericulture and Agri Food Research Institute GAAS
Priority date: 2013-01-23
Filing date: 2013-01-23
Publication date: 2013-12-18
Anticipated expiration: 2033-01-23
Also published as: CN103039604A

Abstract

本发明属于稻谷防霉剂领域，公开了一种复合型天然植物提取物稻谷防霉剂及其制备方法。该天然植物提取物稻谷防霉剂由以下按质量百分比计的原料制成：藤茶提取物49.50～50.00%，茶叶提取物25.10～25.50%，桑叶提取物24.50～25.00%，陈皮精油0.15～0.20%，丁香精油0.20～0.25%。本发明配方合理，充分利用了各原料各自具备的特性，合理组配使其发挥综合杀霉抑霉作用，经实验验证对稻谷防霉效果非常明显，达到了既安全又防霉的目的；加工制作简单，使用方便，为预防稻谷防霉提供了一种理想的药物。

Description

一种复合型天然植物提取物稻谷防霉剂及其制备方法

技术领域

本发明属于稻谷防霉剂领域，特别涉及一种复合型天然植物提取物稻谷防霉剂及其制备方法。

背景技术

稻谷是世界上最重要的粮食作物之一，也是我国储备粮的主要粮种。我国稻谷年总产量为1.8亿～2.0亿吨，约占世界总产量的35%，其中我国南方地区稻谷产量占全国总产量的85%，湖南、湖北、安徽等南方13省年总产量约1.7亿吨。但是，南方稻谷收获季节平均气温达30℃，空气相对湿度在80%左右，稻谷收获时水分大部分在18%～20%，如遇到阴雨天气，稻谷水分高达24%～35%。另外，稻谷中含有丰富的碳水化合物、蛋白质、维生素、脂肪及无机物等营养物质，成为微生物良好的天然培养基。当外部环境条件满足微生物的生长需求时，微生物就会在稻谷中生长、繁殖，甚至可能产生毒素等次级代谢产物，这些都对稻谷的食用安全性造成了严重的威胁。稻谷在种植、生产、运输等各个环节都容易感染微生物，尤其是霉菌，它们对稻谷在储藏期间的稳定性产生了重要影响。当条件适宜时，它们就会在稻谷上繁殖生长，使稻谷发热发霉，品质劣变，有些甚至产生真菌毒素，对人体健康造成极大威胁。因此，稻谷防霉处理是稻谷储藏不可缺少的环节。

入库新稻谷一般每克样品上有10³～10⁴个霉菌孢子，在稻谷入库时如果对霉菌进行杀灭或抑制即可减少霉变的发生。防霉剂能杀灭或抑制微生物的代谢及生长，其对微生物的作用主要表现在两个方面：一是破坏霉菌的细胞壁和细胞膜，直接杀灭霉菌；二是破坏或抑制细胞内酶的作用，降低酶的活性，抑制霉菌生长。

目前，常用于稻谷的防霉剂主要有双乙酸钠、丙酸及其盐类、山梨酸及其盐类、富马酸及其酯类及复合型防霉剂。但单一组分的防霉剂，无法对所有霉菌起到抑制作用，复合型防霉剂则是由几种具有协同效应的防霉剂按一定比例复配而成，其增效和协同作用可以克服单一组分防霉剂在防霉效力上的局限性，从而扩大抑菌效力和范围，达到防霉的目的。不过，目前复合型防霉剂主要由化学药剂组成，防霉效果虽然好，但是存在安全性问题。因此，从天然植物中提取有效成分组成复合型防霉剂是妥当的。

发明内容

为了解决上述现有技术中存在的不足之处，本发明的首要目的在于提供一种复合型天然植物提取物稻谷防霉剂。该防霉剂可以通过单独使用或者通过与稻谷贮藏过程中的干燥、控温、控湿和防虫等仓储措施结合一起来控制稻谷的霉变。

本发明的另一目的在于提供上述复合型天然植物提取物稻谷防霉剂的制备方法。

本发明的目的通过下述技术方案来实现：一种复合型天然植物提取物稻谷防霉剂，该天然植物提取物稻谷防霉剂由以下按质量百分比计的原料制成：

该天然植物提取物稻谷防霉剂优选由以下按质量百分比计的原料制成：

所述藤茶（ampelopsis grossedentata）提取物中，以总黄酮计，质量百分含量≥40%，且其中二氢杨梅素和杨梅素单体成分的质量百分含量比例为10～12：1；

所述茶叶提取物中，以茶多酚计，质量百分含量≥90.0%；

所述桑叶提取物中，以总多酚计，质量百分含量≥10.0%；

所述陈皮精油中以D-柠檬烯计，质量百分含量≥50%，且D-柠檬烯和β-月桂烯的质量百分含量比例为1：0.5～0.6；

所述丁香精油中，以丁香酚计，质量百分含量≥70%；

所述藤茶提取物是按以下步骤制备得到：采用藤茶的新鲜茎叶，在温度35～45℃条件下干燥后得到藤茶干燥原料；将藤茶干燥原料采用乙醇提取法得到藤茶提取液，再经喷雾干燥法得到藤茶提取物；所述乙醇提取法中藤茶干燥原料与乙醇的质量比例为1：10～12，乙醇的体积百分比浓度为85～95%，优选体积百分比浓度90%。所述藤茶采用广东、广西、湖南、湖北、江西等地产的藤茶，优选湖南张家界地区春夏季节出产的藤茶。

所述茶叶提取物是按以下步骤制备得到：采用红茶或乌龙茶作为原料，乙醇浸提2次，合并提取液；浓缩提取液至原体积的30%后，加入等体积的氯仿萃取2次去掉杂质；将氯仿萃取后余下的水相又用等体积乙酸乙酯萃取2次，每次20min，合并乙酸乙酯萃取液；减压蒸馏回收乙酸乙酯后喷雾干燥余下的水相即得茶叶提取物；所述乙醇浸提使用的乙醇体积百分比浓度为70～80%，优选体积百分比浓度70%，原料与乙醇的质量比例为1：10～12，浸提温度80～85℃，浸提时间为1小时。所述红茶或乌龙茶优选广东潮汕地区出产的红茶或乌龙茶。

所述桑叶提取物是按以下步骤制备得到：将新鲜桑叶在温度35～45℃条件下干燥后得到桑叶干燥原料；将桑叶干燥原料采用乙醇提取法得到桑叶提取液，再经喷雾干燥法得到桑叶提取物；所述乙醇提取法中桑叶干燥原料与乙醇的质量比例为1：10～12，乙醇的体积百分比浓度为85～95%，优选体积百分比浓度90%。所述桑叶优选广东桑树（粤桑）冬季产的新鲜桑叶。

所述陈皮精油是按以下步骤制备得到：将贮藏期超过5年的广东四会陈皮，烘干、粉碎，得到陈皮干粉；将陈皮干粉采用水蒸气蒸馏法蒸馏，所得馏份用乙醚萃取，得到萃取液；将萃取液用无水硫酸钠进行干燥，再减压浓缩，回收乙醚，得到陈皮精油。

所述丁香油是按以下步骤制备得到：将丁香烘干、粉碎，得到丁香干粉；将丁香干粉采用水蒸气蒸馏法蒸馏，所得馏份用乙醚萃取，得到萃取液；将萃取液用无水硫酸钠进行干燥，再减压浓缩，回收乙醚，得到丁香精油。

上述复合型天然植物提取物稻谷防霉剂的制备方法，包括以下操作步骤：按上述配比称取藤茶提取物、茶叶提取物、桑叶提取物、陈皮精油和丁香精油置于调配罐中，搅拌均匀，复合铝袋包装或罐装后即得复合型天然植物提取物防霉剂。

本发明的原理是：

藤茶提取物：藤茶提取物中的主要活性成分为二氢黄酮类化合物和黄酮类化合物，其中二氢杨梅素和杨梅素为提取物中的两个主要单体成分。实验表明，当藤茶提取物中总黄酮含量超过40%且二氢杨梅素和杨梅素的百分含量比例为10～12：1之间时，对微生物的杀灭和拟制作用最强。另外，在对多种微生物的拟制时，又以拟制黑曲霉和黄曲霉的能力最强。

茶叶提取物：茶叶提取物中的主要活性成分为茶多酚，具有很强的生物学活性，除了具有良好的保鲜、抗氧化性，清除自由基和抑制致癌物引起的突变，还可抑制细胞增殖、诱导细胞凋亡和阻滞细胞周期等。茶多酚的抗菌机理主要在于多酚类物质能沉淀菌体蛋白，使菌体蛋白变性而失活。目前茶多酚已成为医药、食品的新型添加剂，目前除了茶多酚片剂、胶囊剂等外，作为抗氧化剂和食品添加剂在粮油食品、方便食品、水产品、肉制品、调味品、糖果、饮料等多类食品中均有广泛的应用。另外，茶叶提取物在对多种微生物的拟制时，又以拟制黄曲霉、青霉的能力最强。

桑叶提取物：桑叶是一种药食两用原料，具有疏散风热、清肺润燥，清肝明目作用。桑叶中的主要活性成分为桑叶多酚、桑叶多糖、桑叶黄酮和生物碱等，其活性成分又以冬季桑叶含量最高。抑菌实验表明，桑叶提取物具有较强的抑菌能力，且又以拟制毛霉、根霉的能力最强。

陈皮精油：陈皮精油的要活性成分为D－柠檬烯。中医认为，陈皮性味辛、苦、温，入脾、肺经；有行气健脾、降逆止呕、调中开胃、燥湿化痰之功，适用于脾胃气滞所致的脘腹胀满、嗳气、恶心、呕吐及湿阻中焦所致的纳呆倦怠、大便溏薄及痰湿壅滞之咳嗽痰多等症。从陈皮中提取的精油除上述作用外，还具有较强的抗炎和杀菌作用。抑菌实验表明，当陈皮精油中的D-柠檬烯和β-月桂烯的百分含量比例为1：0.5～0.6时，陈皮精油抑菌能力最大，其中又以拟制黑曲霉和根霉的能力最强。

丁香精油：丁香精油的要活性成分为丁香酚，其主要作用包括安抚心情、镇定情绪、防腐、抗菌、预防疾病和炎症和缓解牙痛、肌肉疼痛及消化不良等。抑菌实验表明，丁香精油具有较强的抑菌能力，且又以拟制黄曲霉和毛霉的能力最强。

本发明相对现有技术，具有如下的优点及有益效果：（1）本发明配方合理，充分利用了各原料各自具备的特性，合理组配使其发挥综合杀霉抑霉作用，经实验验证对稻谷防霉效果非常明显，达到了既安全又防霉的目的；（2）加工制作简单，使用方便，为预防稻谷防霉提供了一种理想的药物。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

以下实施例所使用的各原料来源如下：

1、藤茶提取物是按以下步骤制备得到：采用藤茶的新鲜茎叶，在温度35～45℃条件下干燥后得到藤茶干燥原料；将藤茶干燥原料采用乙醇提取法得到藤茶提取液，再经喷雾干燥法得到藤茶提取物；所述乙醇提取法中藤茶干燥原料与乙醇的质量比例为1：10～12，乙醇的体积百分比浓度为85～95%。所得藤茶提取物中，以总黄酮计，质量百分含量≥40%，且其中二氢杨梅素和杨梅素单体成分的质量百分含量比例为10～12：1。

2、茶叶提取物是按以下步骤制备得到：采用红茶或乌龙茶作为原料，乙醇浸提2次，合并提取液；浓缩提取液至原体积的30%后，加入等体积的氯仿萃取2次去掉杂质；将氯仿萃取后余下的水相又用等体积乙酸乙酯萃取2次，每次20min，合并乙酸乙酯萃取液；减压蒸馏回收乙酸乙酯后喷雾干燥余下的水相即得茶叶提取物；所述乙醇浸提使用的乙醇浓度为70～80%，原料与乙醇的质量比例为1：10～12，浸提温度80～85℃，浸提时间为1小时。所得茶叶提取物中，以茶多酚计，质量百分含量≥90.0%。

3、桑叶提取物是按以下步骤制备得到：将新鲜桑叶在温度35～45℃条件下干燥后得到桑叶干燥原料；将桑叶干燥原料采用乙醇提取法得到桑叶提取液，再经喷雾干燥法得到桑叶提取物；所述乙醇提取法中桑叶干燥原料与乙醇的质量比例为1：10～12，乙醇的体积百分比浓度为85～95%。所得桑叶提取物中，以总多酚计，质量百分含量≥10.0%。

4、陈皮精油是按以下步骤制备得到：将贮藏期超过5年的广东四会陈皮，烘干、粉碎，得到陈皮干粉；将陈皮干粉采用水蒸气蒸馏法蒸馏，所得馏份用乙醚萃取，得到萃取液；将萃取液用无水硫酸钠进行干燥，再减压浓缩，回收乙醚，得到陈皮精油。所得陈皮精油中以D-柠檬烯计，质量百分含量≥50%，且D-柠檬烯和β-月桂烯的质量百分含量比例为1：0.5～0.6

5、丁香油是按以下步骤制备得到：将丁香烘干、粉碎，得到丁香干粉；将丁香干粉采用水蒸气蒸馏法蒸馏，所得馏份用乙醚萃取，得到萃取液；将萃取液用无水硫酸钠进行干燥，再减压浓缩，回收乙醚，得到丁香精油。所得丁香精油中，以丁香酚计，质量百分含量≥70%。

实施例1：

称取质量百分比50.00%的藤茶提取物、质量百分比25.25%的茶叶提取物、质量百分比24.36%的桑叶提取物、质量百分比0.17%的陈皮精油和质量百分比0.22%的丁香精油置于调配罐中，搅拌均匀，复合铝袋包装或罐装后即得复合型天然植物提取物防霉剂。

实施例2：

称取质量百分比50.00%的藤茶提取物、质量百分比25.10%的茶叶提取物、质量百分比24.50%的桑叶提取物、质量百分比0.15%的陈皮精油和质量百分比0.25%的丁香精油置于调配罐中，搅拌均匀，复合铝袋包装或罐装后即得复合型天然植物提取物防霉剂。

实施例3：

称取质量百分比49.50%的藤茶提取物、质量百分比25.50%的茶叶提取物、质量百分比24.55%的桑叶提取物、质量百分比0.20%的陈皮精油和质量百分比0.25%的丁香精油置于调配罐中，搅拌均匀，复合铝袋包装或罐装后即得复合型天然植物提取物防霉剂。

实施例4：

称取质量百分比49.6%的藤茶提取物、质量百分比25.10%的茶叶提取物、质量百分比24.90%的桑叶提取物、质量百分比0.18%的陈皮精油和质量百分比0.22%的丁香精油置于调配罐中，搅拌均匀，复合铝袋包装或罐装后即得复合型天然植物提取物防霉剂。

实施例5：稻谷经防霉剂处理前后的微生物变化及贮藏情况

防霉剂处理按照以下步骤：取1公斤实施例1所得防霉剂用20升体积百分比浓度为90%的乙醇溶解，装入干净的农用喷雾机中，将之均匀地喷洒在2000公斤新收获的未经防霉处理的稻谷上；利用太阳光自然干燥不经防霉剂处理的稻谷和经防霉剂处理的稻谷至稻谷中的水分小于13%，然后将稻谷贮藏于木桶之中。

检测不经防霉剂处理和经防霉剂处理的稻谷表面微生物总数的变化情况，结果见表1，表明本发明防霉剂具有较好的快速杀灭稻谷表面霉菌和作用；另外通过观察谷堆发热时间和谷堆开始发生霉变时间的变化也可发现，本发明防霉剂具有明显阻止稻谷表面霉菌的繁殖，谷堆发热时间和谷堆开始发生霉变时间明显延长，从而起到防止稻谷发生霉变的作用。

表1实施例1中稻谷处理前后的微生物变化及贮藏情况

实施例6：防霉剂对稻谷中主要霉菌抑菌效果比较实验

选用稻谷中发生霉变作用的5种主要霉菌（黑曲霉、黄曲霉、青霉、毛霉、根霉），分别采用实施例2所得防霉剂和的富马酸二甲酯（CK）进行抑菌实验，按照每100公斤霉菌培养基加入0.1公斤的防霉剂或富马酸二甲酯来计，配置培养基，分别记为质量百分比0.1%；然后在此培育基上接种菌种，之后通过观察抑菌圈的大小来比较两者抑菌效力的大小。结果如表2所示，表明本发明防霉剂对上述5种菌种均有较好的抑制效果。

使用防霉剂比使用富马酸二甲酯的抑菌圈直径明显增大，且防霉剂对黑曲霉、黄曲霉、青霉、毛霉、根霉的最低抑菌浓度和最低杀菌浓度均较小。其中防霉剂对黑曲霉、黄曲霉的最低抑菌浓度均为0.0125％，对青霉、毛霉、根霉的最低抑菌浓度均为0.025％；对黑曲霉、黄曲霉、青霉、毛霉、根霉的最低杀菌浓度分别为0.0625％。

表2防霉剂对部分供试菌种抑菌能力比较

n=4）

项目	黑曲霉	黄曲霉	青霉	毛霉	根霉
						防霉剂（0.1%）	13.1±0.74	13.4±1.67	13.5±1.29	13.6±1.14	12.4±0.42
CK（0.1%）	10.4±0.55	10.7±0.45	10.25±1.5	10.6±0.52	11.3±0.45
						MBC	0.0125％	0.0125％	0.025％	0.025％	0.025％
MIC	0.0625％	0.0625％	0.0625％	0.0625％	0.0625％

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种复合型天然植物提取物稻谷防霉剂，其特征在于：该天然植物提取物稻谷防霉剂由以下按质量百分比计的原料制成：

藤茶提取物 49.50～50.00%

茶叶提取物 25.10～25.50%

桑叶提取物 24.50～25.00%

陈皮精油 0.15～0.20%

丁香精油 0.20～0.25%；

所述藤茶提取物中，以总黄酮计，质量百分含量≥40%，且其中二氢杨梅素和杨梅素单体成分的质量百分含量比例为10～12：1；

所述茶叶提取物中，以茶多酚计，质量百分含量≥90.0%；

所述桑叶提取物中，以总多酚计，质量百分含量≥10.0%；

所述丁香精油中，以丁香酚计，质量百分含量≥70%。

2.根据权利要求1所述的一种复合型天然植物提取物稻谷防霉剂，其特征在于：所述藤茶提取物是按以下步骤制备得到：采用藤茶的新鲜茎叶，在温度35～45℃条件下干燥后得到藤茶干燥原料；将藤茶干燥原料采用乙醇提取法得到藤茶提取液，再经喷雾干燥法得到藤茶提取物；所述乙醇提取法中藤茶干燥原料与乙醇的质量比例为1：10～12，乙醇的体积百分比浓度为85～95%。

3.根据权利要求1所述的一种复合型天然植物提取物稻谷防霉剂，其特征在于：所述茶叶提取物是按以下步骤制备得到：采用红茶或乌龙茶作为原料，乙醇浸提2次，合并提取液；浓缩提取液至原体积的30%后，加入等体积的氯仿萃取2次去掉杂质；将氯仿萃取后余下的水相又用等体积乙酸乙酯萃取2次，每次20min，合并乙酸乙酯萃取液；减压蒸馏回收乙酸乙酯后喷雾干燥余下的水相即得茶叶提取物；所述乙醇浸提使用的乙醇浓度为70～80%，原料与乙醇的质量比例为1：10～12，浸提温度80～85℃，浸提时间为1小时。

4.根据权利要求1所述的一种复合型天然植物提取物稻谷防霉剂，其特征在于：所述桑叶提取物是按以下步骤制备得到：将新鲜桑叶在温度35～45℃条件下干燥后得到桑叶干燥原料；将桑叶干燥原料采用乙醇提取法得到桑叶提取液，再经喷雾干燥法得到桑叶提取物；所述乙醇提取法中桑叶干燥原料与乙醇的质量比例为1：10～12，乙醇的体积百分比浓度为85～95%。

5.根据权利要求1所述的一种复合型天然植物提取物稻谷防霉剂，其特征在于：所述陈皮精油是按以下步骤制备得到：将贮藏期超过5年的广东四会陈皮，烘干、粉碎，得到陈皮干粉；将陈皮干粉采用水蒸气蒸馏法蒸馏，所得馏份用乙醚萃取，得到萃取液；将萃取液用无水硫酸钠进行干燥，再减压浓缩，回收乙醚，得到陈皮精油。

6.根据权利要求1所述的一种复合型天然植物提取物稻谷防霉剂，其特征在于：所述丁香精油是按以下步骤制备得到：将丁香烘干、粉碎，得到丁香干粉；将丁香干粉采用水蒸气蒸馏法蒸馏，所得馏份用乙醚萃取，得到萃取液；将萃取液用无水硫酸钠进行干燥，再减压浓缩，回收乙醚，得到丁香精油。

7.根据权利要求1所述的一种复合型天然植物提取物稻谷防霉剂的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤：按上述配比称取藤茶提取物、茶叶提取物、桑叶提取物、陈皮精油和丁香精油置于调配罐中，搅拌均匀，复合铝袋包装或罐装后即得复合型天然植物提取物稻谷防霉剂。