CN102976727A - 铁素体陶瓷组合物、陶瓷电子部件及陶瓷电子部件的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种铁素体陶瓷组合物、陶瓷电子部件及陶瓷电子部件的制造方法。根据本发明，即使与以Cu为主成分的金属线材同时煅烧，也可实现能够确保绝缘性且能够得到良好的电特性的电感器等陶瓷电子部件。其中，金属线材（3）埋设在磁性体部（2）中。金属线材（13）由以Cu为主成分的导电性材料形成，并且，上述磁性体部（2）由Ni-Mn-Zn系铁素体形成，上述Ni-Mn-Zn系铁素体中，其CuO的摩尔含量为5mol%以下，将Fe2O3的摩尔含量x、Mn2O3的摩尔含量y用（x，y）表示时，（x，y）在A（25，1）、B（47，1）、C（47，7.5）、D（45，7.5）、E（45，10）、F（35，10）、G（35，7.5）以及H（25，7.5）的范围。
Description
技术领域
本发明涉及一种铁素体陶瓷组合物、陶瓷电子部件、以及陶瓷电子部件的制造方法，更详细而言，涉及能够与以Cu为主成分的导电性材料同时煅烧的铁素体陶瓷组合物、使用该铁素体陶瓷组合物的芯片型电感器等陶瓷电子部件及其制造方法。
背景技术
近年来，陶瓷电子部件被广泛使用于各个方面，例如广泛使用芯片型电感器作为除去由手机、笔记本电脑等电子设备产生的噪声的高频用滤波器。
作为这种芯片型电感器的制法有各种方法，例如专利文献1中提出了如下的电感器元件的制造方法，即，将在基板上印刷添加了有机粘合剂的铁素体膏（paste）并进行干燥的工序重复多次，形成第1铁素体坯片层，在该第1铁素体坯片层上配置金属导体，将在该第1铁素体坯片层上和该金属导体上印刷上述铁素体膏并进行干燥的工序重复多次，形成第2铁素体坯片层，对上述第1铁素体坯片层、上述金属导体以及上述第2铁素体坯片层进行压接并煅烧而得到。
另外，在专利文献1中记述了使用选自Ag、Pd、Pt、Ni以及Cu中的1种金属或2种以上合金作为金属导体
而且，在专利文献1中欲通过使用上述制造方法而在不产生结构缺陷等的情况下，以短时间得到高质量的芯片型电感器。
另外，在专利文献2中，提出了具备如下工序的芯片型电感器的制造方法：将由金属线构成的导线插入到成型模具内，将导线的两端部支承于在成型模具的内部形成的支承部上，使导线位于成型模具的中心部的工序；在上述成型模具内注入磁性陶瓷浆料的工序；采用湿压法将被注入到上述成型模具内的陶瓷浆料进行成型，得到埋设有导线的成型体的工序；煅煅烧型体的工序；以及在煅烧的磁性体芯的两端面形成与导线的两端部连接的外部电极的工序。
另外，在该专利文献2中记述了使用Ag、Cu或它们的合金作为导线。
而且，在该专利文献2中欲通过用湿压法得到埋设有导线的成型体，从而得到高密度、高质量的芯片型电感器。
专利文献1：日本特开平7-22266号公报（权利要求1、权利要求2，段落编号[0007]、[0017]等）
专利文献2：日本特开2001-52946号公报（权利要求1，段落编号[0014]、[0026]等）
发明内容
然而，在专利文献1中，使用Ag、Pd、Pt、Ni、Cu或它们的合金，但如果使用Ag、Pd或Pt等贵金属材料则存在材料成本变高、生产率差的问题。
另外，对Ni-Zn系铁素体一般在大气环境下进行煅烧，但使用Ni、Cu等贱金属材料作为金属线材时，如果在大气环境下煅烧则金属线材有可能被氧化。
另一方面，如果为避免上述贱金属材料的氧化而在还原环境下进行煅烧，则铁素体材料中的Fe2O3被还原成Fe3O4，因此有可能导致电阻率ρ的降低。
即，使用Cu作为金属线材，将金属线材以埋入的状态与磁性体片进行煅烧的情况下，在800℃以上的温度时，设定氧分压为能维持Fe2O3的状态的氧化性环境而进行煅烧，则Cu也会被氧化生成Cu2O。另一方面，如果设定氧分压为能维持Cu金属的状态的还原性环境而进行煅烧，则Fe2O3被还原而生成Fe3O4。
如此地，由Cu-Cu2O的平衡氧分压和Fe2O3-Fe3O4的平衡氧分压的关系可知，在800℃以上的高温下不存在Cu和Fe2O3共存的区域。
另外，Ni-NiO的平衡氧分压和Fe2O3-Fe3O4的平衡氧分压的关系也大致相同。
因此，在专利文献1中，即使在还原环境下将Cu、Ni等贱金属材料和铁素体材料同时煅烧，但也因不存在这些贱金属材料和Fe2O3共存的区域，如果在贱金属材料不发生氧化的还原性环境下进行煅烧，则由于Fe2O3被还原成Fe3O4，电阻率ρ降低，由此阻抗特性等电特性有可能劣化。
本发明是鉴于这样的情况而完成的，其目的在于，提供即使与以Cu为主成分的金属线材同时煅烧也能确保绝缘性并能得到良好的电特性的铁素体陶瓷组合物、使用该铁素体陶瓷组合物的芯片型电感器等陶瓷电子部件、以及陶瓷电子部件的制造方法。
本发明人等在对由通式X2O3·MeO（X为Fe、Mn，Me为Zn、Cu、Ni）表示的尖晶石型晶体结构的铁素体材料进行了深入研究，结果得到如下观点：通过将CuO的摩尔含量设为5mol%以下，并且使Fe2O3和Mn2O3的配合量设为特定范围，从而即使将Cu系材料和铁素体材料同时煅烧，也能得到所希望的良好的绝缘性，由此能够得到具有良好的电特性的陶瓷电子部件。
本发明是基于这样的观点而完成的，本发明所涉及的铁素体陶瓷组合物的特征在于，是至少含有Fe、Mn、Ni以及Zn的铁素体陶瓷组合物，Cu的摩尔含量换算成CuO为0～5mol%，且将Fe换算成Fe2O3时的摩尔含量xmol%和Mn换算成Mn2O3时的摩尔含量ymol%用（x，y）表示时，（x，y）在由A（25，1）、B（47，1）、C（47，7.5）、D（45，7.5）、E（45，10）、F（35，10）、G（35，7.5）以及H（25，7.5）包围的区域范围。
另外，本发明人等进行进一步深入研究的结果，发现从得到进一步良好的特性的观点出发，优选使铁素体陶瓷组合物中含有ZnO，但如果ZnO的含量超过33mol%则居里点Tc降低，有可能损害高温下工作保证，导致可靠性的降低。
即，本发明的铁素体陶瓷组合物优选上述Zn的摩尔含量换算成ZnO为33mol%以下。
并且，根据本发明人等的研究结果，发现如果考虑铁素体的导磁率μ，则优选ZnO的含量为6mol%以上。
即，本发明的铁素体陶瓷组合物优选上述Zn的摩尔含量换算成ZnO为6mol%以上。
另外，本发明所涉及的陶瓷电子部件的特征在于，是磁性体部中埋设有金属线材的陶瓷电子部件，上述金属线材由以Cu为主成分的导电性材料形成，并且上述磁性体部由上述铁素体陶瓷组合物形成。
另外，本发明的陶瓷电子部件优选上述金属线材具有直线形状。
另外，本发明的陶瓷电子部件优选上述金属线材具有螺旋形状。
并且，本发明的陶瓷电子部件优选上述磁性体部是在Cu-Cu2O的平衡氧分压以下的环境下煅烧而得的。
另外，本发明所涉及的陶瓷电子部件的制造方法的特征在于，包括如下工序：预煅烧工序，以Cu的摩尔含量换算成CuO为0～5mol%且将Fe换算成Fe2O3时的摩尔含量xmol%和Mn换算成Mn2O3时的摩尔含量ymol%用（x，y）表示时，以使（x，y）满足在由A（25，1）、B（47，1）、C（47，7.5）、D（45，7.5）、E（45，10）、F（35，10）、G（35，7.5）以及H（25，7.5）包围的区域的方式称量Fe化合物、Mn化合物、Cu化合物、Zn化合物以及Ni化合物，将这些称量物混合后进行预煅烧，制备预煅烧粉末；陶瓷薄层体制备工序，由上述预煅烧粉末制备陶瓷薄层体；层叠体形成工序，以使以Cu为主成分的直线形状的金属线材夹在至少一对陶瓷薄层体间的形态来层叠多个陶瓷薄层体，形成层叠体；和煅烧工序，在Cu-Cu2O的平衡氧分压以下的煅烧环境下，对上述层叠体进行煅烧。
另外，本发明所涉及的陶瓷电子部件的制造方法的特征在于，包括如下工序：预煅烧工序，以Cu的摩尔含量换算成CuO为0～5mol%且将Fe换算成Fe2O3时的摩尔含量xmol%和Mn换算成Mn2O3时的摩尔含量ymol%用（x，y）表示时，以使（x，y）满足由A（25，1）、B（47，1）、C（47，7.5）、D（45，7.5）、E（45，10）、F（35，10）、G（35，7.5）以及H（25，7.5）包围的区域的方式称量Fe化合物、Mn化合物、Cu化合物、Zn化合物以及Ni化合物，将这些称量物混合后，进行预煅烧制备预煅烧粉末；铁素体膏制备工序，由上述预煅烧粉末制备铁素体膏；成型体制备工序，将以Cu为主成分的金属线材配置在模具内后，将上述铁素体膏注入到上述模具内，实施成型处理，制备成型体；和煅烧工序，在Cu-Cu2O的平衡氧分压以下的煅烧环境下，对上述成型体进行煅烧。
根据上述铁素体陶瓷组合物，Cu的摩尔含量换算成CuO为0～5mol%，且将Fe换算成Fe2O3时的摩尔含量xmol%和Mn换算成Mn2O3时的摩尔含量ymol%用（x，y）表示时，（x，y）在由上述点A～点H包围的特定区域中，因此即使以Cu系材料埋入的状态进行煅烧处理，也能抑制Cu被氧化活Fe2O3被还原，由此能够在不导致电阻率ρ降低的情况下确保所希望的绝缘性。
具体而言，能够得到电阻率ρ为107Ω·cm以上的良好的绝缘性。而且由此能够得到阻抗特性等电特性良好的所希望的陶瓷电子部件。
另外，通过将Zn的摩尔含量换算成ZnO为33mol%以下，能够确保充分的居里点，从而能够得到保证了高温使用条件下的工作的陶瓷电子部件。
并且，通过将Zn的摩尔含量换算成ZnO摩尔比为6mol%以上，从而能够确保良好的导磁率。
另外，根据本发明的陶瓷电子部件，是在磁性体部中埋设有直线形状或螺旋形状的金属线材的陶瓷电子部件，上述金属线材由以Cu为主成分的导电性材料形成，并且上述磁性体部由上述铁素体陶瓷组合物形成，因此即使以金属线材被埋入的状态煅烧磁性体部，也能够避免Cu被氧化、Fe2O3被还原，从而能够得到具有所希望的电阻率ρ的电特性良好的陶瓷电子部件。
另外，通过在Cu-Cu2O的平衡氧分压以下的环境下进行煅烧，从而即使在埋入以Cu为主成分的导电性材料的状态下煅烧磁性体部，也能够在Cu不被氧化、Fe2O3不被还原的情况下使磁性体部烧结，能够得到电特性良好的作为陶瓷电子部件的芯片型电感器。
另外，根据本发明的陶瓷电子部件的制造方法，包括如下工序：预煅烧工序，以Cu的摩尔含量换算成CuO为0～5mol%且将Fe换算成Fe2O3时的摩尔含量xmol%和Mn换算成Mn2O3时的摩尔含量ymol%用（x，y）表示时，以使（x，y）满足上述的由点A~点H包围的区域的方式称量Fe化合物、Mn化合物、Cu化合物、Zn化合物以及Ni化合物，将这些称量物混合后，进行预煅烧制备预煅烧粉末；陶瓷薄层体制备工序，由上述预煅烧粉末制备陶瓷薄层体；层叠体形成工序，以使以Cu为主成分的直线形状的金属线材夹在至少一对陶瓷薄层体间的形态来层叠多个陶瓷薄层体，形成层叠体；和煅烧工序，在Cu-Cu2O的平衡氧分压以下的煅烧环境下，对上述层叠体进行煅烧，因此，在Cu-Cu2O的平衡氧分压以下的煅烧环境下，即使与以Cu为主成分的直线形状的金属线材一起煅烧，也能够在Cu不被氧化、Fe不被还原的情况下，得到绝缘性良好且电特性良好的陶瓷电子部件。
另外，根据本发明的陶瓷电子部件的制造方法，包括如下工序：预煅烧工序，以Cu的摩尔含量换算成CuO为0～5mol%且将Fe换算成Fe2O3时的摩尔含量xmol%和Mn换算成Mn2O3时的摩尔含量ymol%时用（x，y）表示，以使（x，y）满足上述的由点A~点H包围的区域的方式称量Fe化合物、Mn化合物、Cu化合物、Zn化合物以及Ni化合物，将这些称量物混合后，进行预煅烧制备预煅烧粉末；铁素体膏制备工序，由上述预煅烧粉末制备铁素体膏；成型体制备工序，将以Cu为主成分的金属线材配置在模具内后，将上述铁素体膏注入到上述模具内，实施成型处理，制备成型体；和煅烧工序，在Cu-Cu2O的平衡氧分压以下的煅烧环境下，对上述成型体进行煅烧，因此，与上述相同，能够在Cu不被氧化、Fe不被还原的情况下，得到绝缘性良好且具有高可靠性的陶瓷电子部件。
附图说明
图1是表示本发明所涉及的铁素体陶瓷组合物的Fe2O3和Mn2O3的组成范围的图。
图2是表示作为本发明所涉及的陶瓷电子部件的芯片型电感器的一个实施方式（第1实施方式）的立体图。
图3是图2的A-A箭头方向的剖视图。
图4是表示上述第1实施方式的主要部分的分解立体图。
图5是表示作为本发明所涉及的陶瓷电子部件的芯片型电感器的第2实施方式的立体图。
图6是图5的纵剖视图。
图7是表示上述第2实施方式的制造方法的主要部分的剖视图。
图8是由实施例1制备的电阻率测定用试样的剖视图。
图9是将在实施例2制备的本发明试样的阻抗特性与本发明范围外的比较例试样一并表示的图。
符号说明
2、12磁性体部
3、13金属线材
具体实施方式
接着，对本发明的实施方式进行详细说明。
作为本发明的一个实施方式的铁素体陶瓷组合物，具有由通式X2O3·MeO表示的尖晶石型晶体结构，至少含有作为3价的元素化合物的Fe2O3、Mn2O3和作为2价的元素化合物的ZnO、NiO，根据需要含有作为2价的元素化合物的CuO。
具体而言，对于本铁素体陶瓷组合物，CuO的摩尔含量为0～5mol%，对于Fe2O3和Mn2O3的各摩尔含量，如图1所示，将Fe2O3的摩尔含量设为xmol%、将Mn2O3的摩尔含量设为ymol%时，（x，y）在由点A～点H包围的斜线部X的区域，余量由ZnO、NiO形成。
此处，点A～点H的各点（x，y）表示以下的摩尔含量。
A（25，1）、B（47，1）、C（47，7.5）、D（45，7.5）、E（45，10）、F（35，10）、G（35，7.5）以及H（25，7.5）
接着，对将CuO、Fe2O3、Mn2O3的摩尔含量设为上述的范围的理由进行详述。
（1）CuO的摩尔含量
在Ni-Zn系铁素体中，通过在铁素体陶瓷组合物中含有熔点低至1026℃的CuO，能够在更低温下进行煅烧，并能够提高烧结性。
另一方面，将以Cu为主成分的Cu系材料和铁素体材料同时煅烧时，如果在大气环境下进行煅烧，则Cu容易地被氧化而生成Cu2O，因此需要在Cu不发生氧化的还原性环境下进行煅烧。
但是，在这样的还原性环境下进行煅烧时，如果CuO的摩尔含量超过5mol%，则铁素体原料中的CuO被还原，Cu2O的生成量增加，有可能导致电阻率ρ的降低。
因此，在本实施方式中，以使CuO的摩尔含量为5mol%以下、即为0～5mol%的方式调整配合量。
（2）Fe2O3和Mn2O3的各摩尔含量
通过从化学计量组成中减少Fe2O3的量，以将Fe的一部分用Mn置换的方式含有Mn2O3，能够避免电阻率ρ降低，能够实现绝缘性的提高。
即，对于尖晶石型晶体结构（通式X2O3·MeO）而言，在化学计量组成中，X2O3（X：Fe、Mn）与MeO（Me：Ni、Zn、Cu）的比率为50：50，X2O3和MeO通常大致成为化学计量组成地进行配合。
而且，将以Cu为主成分的Cu系材料和铁素体材料同时煅烧时，如果在大气环境下进行煅烧，则Cu容易地被氧化而生成Cu2O，因此需要在Cu不发生氧化的还原性环境下进行煅烧。另一方面，如果将作为铁素体材料的主成分的Fe2O3在还原性环境下进行煅烧，则生成Fe3O4，因此需要在氧化性环境下对Fe2O3进行煅烧。
但是，如以上所述，由Cu-Cu2O的平衡氧分压和Fe3O4-Fe2O3的平衡氧分压的关系可知，在800℃以上的温度下进行煅烧时，不存在Cu金属和Fe2O3共存的区域。
但是，Mn2O3在800℃以上的温度区域中与Fe2O3相比，在更高的氧分压下成为还原性环境。因此，在Cu-Cu2O的平衡氧分压以下的氧分压下，Mn2O3与Fe2O3相比，是处于强还原性环境，因此Mn2O3优先被还原而完成烧结。换言之，Mn2O3与Fe2O3相比能够优先被还原，因此能够在Fe2O3被还原成Fe3O4之前结束煅烧处理。
这样通过从化学计量组成中减少Fe2O3的摩尔含量，而使同为3价元素化合物的Mn2O3含于铁素体陶瓷组合物中，从而即使在Cu-Cu2O的平衡氧分压以下将Cu系材料与铁素体材料同时煅烧，也由于Mn2O3被优先还原，能够在Fe2O3被还原之前结束烧结，能够使Cu金属和Fe2O3更有效地共存。而且由此能够避免电阻率ρ降低，能够提高绝缘性。
但是，如果Fe2O3的摩尔含量低于25mol%，则Fe2O3的摩尔含量过度减少，反而导致电阻率ρ的降低，无法确保所希望的绝缘性。
另外，如果Mn2O3的摩尔含量低于1mol%，则Mn2O3的摩尔含量过度减少，因此Fe2O3易被还原成Fe3O4，电阻率ρ降低，无法确保充分的绝缘性。
另外，Fe2O3的摩尔含量超过47mol%时，Fe2O3的摩尔含量过剩而Fe2O3也易被还原成Fe3O4，电阻率ρ降低，无法确保充分的绝缘性。
另外，Mn2O3的摩尔含量超过10mol%时，也无法得到足够大的电阻率ρ，无法确保绝缘性。
并且，在Fe2O3的摩尔含量为25mol%以上且低于35mol%的情况和Fe2O3的摩尔含量为45mol%以上且低于47mol%的情况下，如果Mn2O3的摩尔含量超过7.5mol%，则反而会导致电阻率ρ的降低，无法确保所希望的绝缘性。
因此，在本实施方式中，对Fe2O3和Mn2O3的摩尔含量而言，以成为图1的点A～点H所包围的区域的方式调整各摩尔含量。
应予说明，铁素体陶瓷组合物中的ZnO和NiO的各摩尔含量并没有特别限定，可以根据Fe2O3、Mn2O3、以及CuO的各摩尔含量进行适当设定，但优选以成为ZnO：6～33mol%、NiO：余量的方式进行配合。
即，如果ZnO的摩尔含量超过33mol%，则居里点Tc降低，可能保证不了高温下的工作，因此ZnO的含量优选为33mol%以下。
另一方面，ZnO具有有助于导磁率μ的提高的效果，为了发挥这种效果要求ZnO的摩尔含量为6mol%。
因此，ZnO的摩尔含量优选为6～33mol%。
这样本发明的铁素体陶瓷组合物中，Cu的摩尔含量换算成CuO为0～5mol%，且将Fe换算成Fe2O3时的摩尔含量xmol%和Mn换算成Mn2O3时的摩尔含量ymol%用（x，y）表示时，由于（x，y）在由上述点A～点H包围的特定的范围，因此即使与Cu系材料同时煅烧，也能够在不导致电阻率ρ降低的条件下确保所希望的绝缘性。
具体而言，能够得到电阻率ρ为107Ω·cm以上的良好的绝缘性。由此，能够得到阻抗特性等电特性良好的所希望的陶瓷电子部件。
另外，通过将Zn的摩尔含量换算成ZnO为6～33mol%，能够具有良好的导磁率，并且能够确保充分的居里点，能够得到保证了在高温使用条件下的工作的陶瓷电子部件。
接着，参照图2～图7对使用了上述铁素体陶瓷组合物的陶瓷电子部件进行详述。
图2是表示作为本发明涉及的陶瓷电子部件的层叠电感器的一个实施方式（第1实施方式）的立体图，图3是图2的A-A箭头方向的剖视图。
该层叠电感器的部件主体1由磁性体部2和埋设在该磁性体部2的金属线材3构成。而且，在部件主体1的两端部形成有外部电极4a、4b。
金属线材3形成为直线形状，并且埋设在磁性体部2的长度方向的大致中央部，两端分别与外部电极4a、4b电连接。
而且，在本第1实施方式中，金属线材3由以Cu为主成分的导电性材料形成，并且磁性体部2由上述的本发明的铁素体陶瓷组合物形成。
由此，能够避免Cu被氧化、Fe2O3被还原，因此能够确保良好的电阻率ρ，能够得到具有所希望的良好的电特性的层叠电感器。
具体而言，能够将电阻率ρ改善至107Ω·cm以上，能够得到在特定频率域具有高阻抗的、适于吸收噪声的层叠电感器。
图4是部件主体1的分解立体图。
以下，参照该图4对上述层叠电感器的制造方法进行详述。
首先，作为陶瓷原材料，准备Fe2O3、ZnO、NiO，以及根据需要准备CuO。然后，称量各陶瓷原材料以使CuO为0～5mol%，且Fe2O3和Mn2O3满足由点A～点H包围的特定区域。
接着，将这些称量物与纯水和PSZ（部分稳定化氯化锆）球等圆石一起放入罐式球磨机中，以湿式充分混合粉碎，蒸发干燥后，在700～800℃的温度下预煅烧规定时间。
接着，将这些预煅烧粉末与聚乙烯醇缩丁醛系等有机粘合剂、乙醇、甲苯等有机溶剂以及PSZ球一起，再次投入罐式球磨机中，充分混合粉碎，制备陶瓷浆料。
接着，使用刮涂法等将上述陶瓷浆料成型加工成片状，制备规定膜厚的磁性体陶瓷坯片（陶瓷薄层体；以下简称为“磁性体片”。）5。
接着，将多张磁性体片5层叠，形成第1磁性体层6a，在该第1磁性体层6a的上表面，将直径50～100μm左右的金属线材3与第1磁性体层6a的侧面平行地装置在两端面的大致中央部。然后，在其上层叠多张磁性体片5形成第2磁性体层6b，使其加压·压接，按规定尺寸切断而制备层叠成型体。
接着，将该层叠成型体在Cu不发生氧化的环境下进行加热并充分脱脂后，供给到用N2-H2-H2O的混合气体将环境调整为Cu-Cu2O的平衡氧分压以下的煅烧炉中，在900～1050℃下煅烧规定时间，得到金属线材3埋设于磁性体部2中的部件主体1。
接着，在部件主体1的两端部涂布以Cu等为主成分的外部电极用导电膏，干燥后，在900℃下烧结形成外部电极4a、4b，由此制备上述的层叠电感器。
这样在本第1实施方式中，包括以下工序：预煅烧工序，以Cu的摩尔含量换算成CuO为0～5mol%且将Fe换算成Fe2O3时的摩尔含量xmol%和Mn换算成Mn2O3时的摩尔含量ymol%用（x，y）表示时，以使（x，y）满足上述点A～点H包围的特定区域的方式分别称量Fe化合物、Mn化合物、Cu化合物、Zn化合物以及Ni化合物，将这些称量物混合后，进行预煅烧制备预煅烧粉末；磁性体片制备工序，由上述预煅烧粉末制备磁性体片5；层叠体形成工序，以使以Cu为主成分的直线形状的金属线材3夹在一对磁性体片5之间的方式层叠多个磁性体片5，形成层叠体；和煅烧工序，在Cu-Cu2O的平衡氧分压以下的煅烧环境下对上述层叠体进行煅烧，所以，即使在Cu-Cu2O的平衡氧分压以下的煅烧环境下，与以Cu为主成分的直线形状的金属线材3一起煅烧，也能够在Cu不被氧化、Fe不被还原的情况下得到绝缘性良好且电特性良好的电感器。
图5是表示作为本发明所涉及的陶瓷电子部件的电感器的第2实施方式的立体图，图6是图5的剖视图。
该电感器与第1实施方式大致相同，部件主体11由磁性体部12和埋设在该磁性体部12的金属线材13构成。而且在部件主体11的两端部形成有外部电极14a、14b。
即，金属线材13形成为螺旋形状，并且埋设在磁性体部12的长度方向的大致中央部，两端分别与外部电极14a、14b电连接。
在该第2实施方式中，金属线材13为螺旋形状，因此与作为直线形状的第1实施方式相比，能够得到电感高的电感器。
而且，即使在本第2实施方式中，金属线材13也由以Cu为主成分的导电性材料形成，并且磁性体部12由上述本发明的铁素体陶瓷组合物形成。而且由此，即使将金属线材13以埋入在磁性体部12的状态进行煅烧，也能够避免Cu被氧化或Fe2O3被还原，因此能够确保良好的电阻率ρ，能够得到具有所希望的良好的电特性的陶瓷电子部件。
接着，对上述电感器的制造方法进行详述。
首先，按与第1实施方式相同的方法、顺序制备预煅烧粉末。
接着，对于这些预煅烧粉末，使预煅烧粉末、与由乙基纤维素树脂等的树脂和松油醇等有机溶剂构成的有机赋形剂混合，用三辊球磨机使其混炼，制备铁素体膏。
接着，使用模具进行成型处理。
图7是成型装置的剖视图。
即，该成型装置15具备设有第1模腔16和膏注入口17的上模具18和具有第2模腔19的下模具20。
而且，使形成为螺旋形状的、以Cu为主成分的金属线材13卡止在下模具20的支承槽（未图示），并夹在与上模具20之间，从膏注入口17注入铁素体膏，一边加压一边加热从而蒸发·除去有机溶剂，由此制备成型体。
接着，将成型体从成型装置15中取出后，将该成型体在Cu不发生氧化的环境下进行加热并充分脱脂后，供给到用N2-H2-H2O的混合气体将环境调整为Cu-Cu2O的平衡氧分压以下的煅烧炉中，在900～1050℃下煅烧规定时间，由此得到金属线材13埋设于磁性体部12的部件主体11。
接着，在部件主体11的两端部，涂布以Cu等为主成分的外部电极用导电膏，干燥后，在900℃下烧结形成外部电极14a、14b，由此制备上述电感器。
在该第2实施方式中，也与第1实施方式大致相同地即使在Cu-Cu2O的平衡氧分压以下的煅烧环境下与以Cu为主成分的螺旋形状的金属线材13一起煅烧，也能够在Cu不被氧化或Fe不被还原的条件下得到绝缘性良好且电特性良好的电感器。
应予说明，本发明并不限于上述实施方式。例如，在上述第1实施方式中由预煅烧粉末制备陶瓷坯片5，但只要是陶瓷薄层体即可，例如，也可通过在PET膜上进行印刷处理来形成磁性涂膜。
另外，在上述第2实施方式中，使用形成为螺旋形状的金属线材13，但对该金属线材13的形状并无特别限定，例如，即使是棱柱形状、扁平形状等当然也可同样适用。
另外，本发明的铁素体陶瓷组合物当然也可用于各种电感器，另外，可广泛使用于与以Cu为主成分的导电性材料同时煅烧的用途，当然也可适用于其他的陶瓷电子部件。
接着，对本发明的实施例进行具体说明。
实施例1
作为陶瓷原材料，准备Fe2O3、Mn2O3、ZnO、CuO以及NiO，称量这些陶瓷原材料以使摩尔含量为如表1～3所示的组成。即，以将ZnO固定为30mol%、将CuO固定为1mol%，对Fe2O3和Mn2O3的摩尔含量进行各种变化，余量为NiO的方式称量各陶瓷原材料。
接着，将这些称量物与纯水和PSZ球一起投入氯乙烯制罐式球磨机中，以湿式充分混合粉碎，使其蒸发干燥后，在750℃的温度下预煅烧，得到预煅烧粉末。
接着，将该预煅烧粉末与聚乙烯醇缩丁醛系粘合剂（有机粘合剂）、乙醇（有机溶剂）以及PSZ球一起再次投入氯乙烯制罐式球磨机中，充分混合粉碎，得到陶瓷浆料。
接着，使用刮涂法以使厚度成为25μm的方式将陶瓷浆料成型为片状，将其冲裁成纵50mm、横50mm的大小，制备磁性体片。
接着，层叠多张这样制备的磁性体片以使厚度总计为1.0mm，将其加热到60℃，在100MPa的压力下加压60秒进行压接，其后以使外径为20mm、内径为12mm的方式切割成环状，得到陶瓷成型体。
接着，将得到的陶瓷成型体加热并充分脱脂。然后，将N2-H2-H2O的混合气体供给到煅烧炉，调整氧分压至6.7×10-2Pa后，将上述陶瓷成型体投入到煅烧炉，在1000℃的温度下煅烧2小时，由此得到环状试样。
应予说明，该氧分压6.7×10-2Pa为Cu-Cu2O在1000℃的平衡氧分压，将陶瓷成型体在Cu-Cu2O的平衡氧分压下煅烧2小时，由此制备试样编号1～104的环状试样。
然后，对试样编号1～104的各环状试样缠绕20圈软铜线，使用阻抗分析仪（Agilent Technologies公司制，E4991A），在测定频率1MHz下测定电感，由该测定值求出导磁率μ。
接着，在含有松油醇（有机溶剂）和乙基纤维素树脂（粘合剂树脂）的有机赋形剂中混合Cu粉末，用三辊研磨机进行混炼，由此制备Cu膏。
接着，将Cu膏丝网印刷在磁性体片的表面，制备规定图案的导电膜。然后，将规定张数的形成有导电膜的磁性体片按规定顺序层叠，由未形成导电膜的磁性体片进行夹持，压接，切断成规定的大小，得到层叠成型体。
接着，将层叠成型体充分脱脂后，将N2-H2-H2O的混合气体供给到煅烧炉中，调整氧分压至6.7×10-2Pa（在1000℃时的Cu-Cu2O平衡氧分压），将该层叠成型体供给到煅烧炉后，在1000℃的温度下煅烧2小时，得到埋设有内部电极的陶瓷烧结体。
接着，将该陶瓷烧结体和水一起投入钵中，使用离心滚筒机对陶瓷烧结体实施滚磨处理，由此得到陶瓷主体。
然后，在陶瓷主体的两端涂布以Cu等为主成分的外部电极用导电性膏，干燥后，在调整氧分压至4.3×10-3Pa的煅烧炉内以750℃的温度进行烧结处理，制备试样编号1～104的电阻率测定用试样。应予说明，氧分压：4.3×10-3Pa为在温度750℃时的Cu-Cu2O平衡氧分压。
电阻率测定用试样的外形尺寸为纵3.0mm、横3.0mm、厚1.0mm。
图8为电阻率测定用试样的剖视图，在陶瓷主体51中，以引出部互不相同的方式将内部电极52a～52d埋设在磁性体层53中，且在陶瓷主体51的两端面形成外部电极54a、54b。
接着，对于试样编号1～104的电阻率测定用试样，对外部电极54a、54b施加50V的电压30秒，测定施加电压时的电流。然后由该测定值算出电阻，由试样尺寸算出电阻率的对数logρ（以下称为“电阻率logρ”）。
表1～3示出了试样编号1～104的铁素体组成和测定结果。
表1
*为本发明(技术方案1)范围以外
表2
*为本发明(技术方案1)范围以外
表3
*为本发明(技术方案1)范围以外
试样编号1～17、22～25、30～33、39～41、47～49、55～57、63～65、71～73、78～81以及86～104，在图1的斜线部X的区域以外，因此电阻率logρ低于7，电阻率logρ小，无法得到所希望的绝缘性。
与此相对，可知试样编号18～21、26～29、34～38、42～46、50～54、58～62、66～70、74～77以及82～85，在由图1的斜线部X包围的区域范围，因此电阻率logρ为7以上，得到良好的绝缘性，导磁率μ也得到50以上的实用上足够的值。
实施例2
如表4所示，以如下的方式称量陶瓷原材料，即，使Fe2O3的摩尔含量为44mol%、Mn2O3的摩尔含量为5mol%的本发明范围内，并且使ZnO的摩尔含量为30mol%，将CuO改变为各种，余量为NiO。然后，除此之外，用与实施例1相同的方法、顺序制备试样编号201～209的环状试样和电阻率测定用试样。
接着，对试样编号201～209用与实施例1相同的方法、顺序测定电阻率logρ和导磁率。
表4示出了试样编号201～209的铁素体组成和测定结果。
表4
*为本发明(技术方案1)范围以外
对于试样编号207～209，CuO的摩尔含量超过5mol%，因此电阻率logρ低于7，电阻率logρ小，无法得到所希望的绝缘性。
与此相对，对于201～206，CuO的摩尔含量为0～5mol%，在本发明范围内，因此电阻率logρ变为7以上，得到良好的绝缘性，导磁率μ为210以上，也得到了良好的结果。
实施例3
如表5所示，以如下的方式称量陶瓷原材料，即，使Fe2O3的摩尔含量为44mol%、Mn2O3的摩尔含量为5mol%、CuO的摩尔含量为1mol%的本发明范围内，将ZnO的摩尔含量改变为各种，余量为NiO，除此之外，用与实施例1相同的方法、顺序制备试样编号301～309的环状试样和电阻率测定用试样。
接着，对试样编号301～309，用与实施例1相同的方法、顺序测定电阻率logρ和导磁率。
另外，对试样编号301～309使用振动试样型磁力计（东英工业公司制VSM-5-15型）施加1T（特斯拉）的磁场，测定饱和磁化的温度依赖性。然后，由该饱和磁化的温度依赖性求出居里点Tc。
表5示出了试样编号301～309的铁素体组成和测定结果。
表5
**为本发明(技术方案2)范围以外
***为本发明(技术方案3)范围以外
对于试样编号309，可知ZnO的摩尔含量超过33mol%，因此电阻率logρ、导磁率μ良好，但居里点Tc为110℃，与其他的试样相比较低。
另外，对于试样编号301、302，ZnO的摩尔含量低于6mol%，因此电阻率logρ、居里点Tc良好，但导磁率μ降低至20以下。
与此相对，对于试样编号303～308，可知ZnO的摩尔含量为6～33mol%，因此居里点Tc为165℃以上，能够保证在130℃左右的高温下工作，另外，导磁率μ为35以上，也能够得到实用的导磁率μ。
由以上确认了如果增加ZnO的摩尔含量则导磁率μ变大，如果过度增量则居里点Tc降低。
实施例4
使用与实施例1中制备的试样编号1和27相同组成的磁性体片，制备层叠电感器（试样编号1′、27′）（参照图2～4）。
即，首先，准备与试样编号1和27相同组成的磁性体片。接着，将这些多张磁性体片层叠，形成第1磁性体层，在该第1磁性体层的上表面将直径100μm的Cu线与第1磁性体层的侧面平行地载置在两端面的大致中央部。然后在其上层叠多张磁性体片，形成第2磁性体层，接着，加热到60℃，在100MPa的压力下加压60秒使其压接，其后切断成规定尺寸，制备层叠成型体。
接着，调整氧分压至1.0×10-15Pa以使Cu不发生氧化，将该层叠成型体在600℃的温度下充分脱脂后，供给到用N2-H2-H2O的混合气体将环境调整成氧分压为6.7×10-2Pa的煅烧炉中，在1000℃的温度下煅烧2小时，得到磁性体部中埋设有Cu线的陶瓷烧结体。
接着，使用喷砂器、研磨机磨去得到的陶瓷烧结体的端面上突出的Cu线，得到部件主体。
接着，在部件主体1的两端部，涂布以Cu等为主成分的外部电极用导电膏，燥后，在900℃下烧结，形成外部电极，进而实施电镀，在外部电极的表面形成Ni皮膜和Sn皮膜，由此制备试样编号1′、27′的层叠电感器。
制备的试样编号1′、27′的各试样的外形尺寸为纵：1.6mm、横：0.8mm、厚：0.8mm。
接着，对试样编号1′、27′的各试样使用在实施例1中使用的阻抗分析仪测定阻抗特性。
图9示出了其测定结果。实线表示作为本发明试样的试样编号27′的阻抗特性，虚线表示作为本发明的范围外试样的试样编号1′的阻抗特性。横轴为频率（MHz），纵轴为阻抗（Ω）。
对于试样编号1′，电阻率logρ低至2.8，在本发明的范围外，因此阻抗即使最大也为15Ω左右，无法得到高的阻抗。
与此相对，可知对于试样编号27′，电阻率logρ为7.6的足够大，在本发明的范围内，因此能够得到阻抗最大接近50Ω的高阻抗，在特定频率区域中得到高的山形形状的所希望的阻抗。
工业上的可利用性
即使在埋入以Cu为主成分的导电性材料的状态下对铁素体材料进行煅烧，也能够实现绝缘性良好且具有良好的电特性的电感器等陶瓷电子部件。
Claims (9)
1.一种铁素体陶瓷组合物，其特征在于，是至少含有Fe、Mn、Ni以及Zn的铁素体陶瓷组合物，其中，
Cu的摩尔含量换算成CuO为0～5mol%，
并且，将Fe换算成Fe2O3时的摩尔含量xmol%和Mn换算成Mn2O3时的摩尔含量ymol%用（x，y）表示时，（x，y）在由A（25，1）、B（47，1）、C（47，7.5）、D（45，7.5）、E（45，10）、F（35，10）、G（35，7.5）以及H（25，7.5）包围的区域范围。
2.根据权利要求1所述的铁素体陶瓷组合物，其特征在于，所述Zn的摩尔含量换算成ZnO为33mol%以下。
3.根据权利要求1或2所述的铁素体陶瓷组合物，其特征在于，所述Zn的摩尔含量换算成ZnO为6mol%以上。
4.一种陶瓷电子部件，其特征在于，是将金属线材埋设在磁性体部中的陶瓷电子部件，
所述金属线材由以Cu为主成分的导电性材料形成，并且所述磁性体部由权利要求1～3中任一项所述的铁素体陶瓷组合物形成。
5.根据权利要求4所述的陶瓷电子部件，其特征在于，所述金属线材具有直线形状。
6.根据权利要求4所述的陶瓷电子部件，其特征在于，所述金属线材具有螺旋形状。
7.根据权利要求4～6中任一项所述的陶瓷电子部件，其特征在于，所述磁性体部是在Cu-Cu2O的平衡氧分压以下的环境下煅烧而得的。
8.一种陶瓷电子部件的制造方法，其特征在于，包括如下工序：
预煅烧工序，以Cu的摩尔含量换算成CuO为0～5mol%且将Fe换算成Fe2O3时的摩尔含量xmol%和Mn换算成Mn2O3时的摩尔含量ymol%用（x，y）表示时，以使（x，y）满足由A（25，1）、B（47，1）、C（47，7.5）、D（45，7.5）、E（45，10）、F（35，10）、G（35，7.5）以及H（25，7.5）包围的区域的方式称量Fe化合物、Mn化合物、Cu化合物、Zn化合物以及Ni化合物，将这些称量物混合后，进行预煅烧，制备预煅烧粉末；
陶瓷薄层体制备工序，由所述预煅烧粉末制备陶瓷薄层体；
层叠体形成工序，以使以Cu为主成分的直线形状的金属线材夹在至少一对陶瓷薄层体间的形态来层叠多个陶瓷薄层体，形成层叠体；和
煅烧工序，在Cu-Cu2O的平衡氧分压以下的煅烧环境下，对所述层叠体进行煅烧。
9.一种陶瓷电子部件的制造方法，其特征在于，包括如下工序：
预煅烧工序，以Cu的摩尔含量换算成CuO为0～5mol%且将Fe换算成Fe2O3时的摩尔含量xmol%和Mn换算成Mn2O3时的摩尔含量ymol%用（x，y）表示时，以使（x，y）满足由A（25，1）、B（47，1）、C（47，7.5）、D（45，7.5）、E（45，10）、F（35，10）、G（35，7.5）以及H（25，7.5）包围的区域的方式称量Fe化合物、Mn化合物、Cu化合物、Zn化合物以及Ni化合物，将这些称量物混合后，进行预煅烧，制备预煅烧粉末；
铁素体膏制备工序，由所述预煅烧粉末制备铁素体膏；
成型体制备工序，将以Cu为主成分的金属线材配置在模具内后，将所述铁素体膏注入到所述模具内，实施成型处理，制备成型体；和
煅烧工序，在Cu-Cu2O的平衡氧分压以下的煅烧环境下，对所述成型体进行煅烧。
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