TWI486321B - 肥粒鐵瓷器組成物、陶瓷電子零件及陶瓷電子零件之製造方法 - Google Patents
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Description
本發明係關於一種肥粒鐵肥粒鐵瓷器組成物、陶瓷電子零件、以及陶瓷電子零件的製造方法，更詳細而言，係關於能夠與以Cu為主成分的導電性材料同時燒成的肥粒鐵肥粒鐵瓷器組成物、使用該肥粒鐵肥粒鐵瓷器組成物的晶片型電感器等陶瓷電子零件及其製造方法。
近年來，陶瓷電子零件被廣泛使用於各個方面，例如廣泛使用晶片型電感器作為除去由手機、筆記型電腦等電子設備產生的雜訊的高頻用濾波器。
作為這種晶片型電感器的製法有各種方法，例如在專利文獻1中提出了如下的電感器元件的製造方法，亦即，將在基板上印刷添加了有機黏合劑的肥粒鐵膏(paste)並進行乾燥的步驟重復多次，形成第1肥粒鐵坯片層，在該第1肥粒鐵坯片層上配置金屬導體，將在該第1肥粒鐵坯片層上及該金屬導體上印刷上述肥粒鐵膏並進行乾燥的步驟重復多次，形成第2肥粒鐵坯片層，對上述第1肥粒鐵坯片層、上述金屬導體以及上述第2肥粒鐵坯片層進行壓接並燒成而得到。
此外，在專利文獻1中記載了使用選自Ag、Pd、Pt、Ni以及Cu中的1種金屬或2種以上合金作為金屬導體。
然後，在專利文獻1中，藉由使用上述製造方法，而
在不產生結構缺陷等的情況下，在短時間得到高品質的晶片型電感器。
此外，在專利文獻2中，提出了具備如下步驟的晶片型電感器的製造方法：將由金屬線構成的導線插入成形模具內，將導線的兩端部支承於在成形模具的內部形成的支承部上，使導線置於成形模具的中心部的步驟；在上述成形模具內注入磁性陶瓷漿料的步驟；採用濕壓法將被注入到上述成形模具內的陶瓷漿料進行成形，得到埋設有導線的成形體的步驟；燒成成形體的步驟；以及在燒成的磁性體鐵心(core)的兩端面形成與導線的兩端部連接的外部電極的步驟。
此外，在該專利文獻2中記載了使用Ag、Cu或它們的合金作為導線。
然後，在該專利文獻2中，藉由濕壓法得到埋設有導線的成形體，從而得到高密度、高品質的晶片型電感器。
專利文獻1：日本特開平7-22266號公報(請求項1、請求項2，段落編號[0007]、[0017]等)
專利文獻2：日本特開2001-52946號公報(請求項1，段落編號[0014]、[0026]等)
然而，在專利文獻1中，雖使用Ag、Pd、Pt、Ni、Cu或它們的合金，但一旦使用Ag、Pd或Pt等貴金屬材料則存在材料成本變高、生產力差的問題。
此外，Ni-Zn系肥粒鐵，一般係在大氣環境氣氛裡進行燒成，但使用Ni或Cu等卑金屬(base metal)材料作為金屬線材時，一旦在大氣環境裡燒成則金屬線材恐有可能被氧化。
另一方面，一旦為避免上述卑金屬材料的氧化而在還原環境裡進行燒成，則肥粒鐵材料中的Fe2
O3
被還原成Fe3
O4
，因此恐有可能導致電阻率ρ
(specific resistance)的降低。
亦即，使用Cu作為金屬線材，將金屬線材以埋入的狀態與磁性體片(sheet)使用燒成的情況下，在800℃以上的溫度，設定氧分壓為能維持Fe2
O3
狀態的氧化性環境氣氛而進行燒成，則Cu也會被氧化生成Cu2
O。另一方面，在設定氧分壓為能維持Cu金屬的狀態的還原性環境氣氛而進行燒成，則Fe2
O3
被還原而生成Fe3
O4
。
如此地，從Cu-Cu2
O的平衡氧分壓和Fe2
O3
-Fe3
O4
的平衡氧分壓的關係被知悉，在800℃以上的高溫不存在Cu和Fe2
O3
共存的區域。
此外，Ni-NiO的平衡氧分壓和Fe2
O3
-Fe3
O4
的平衡氧分壓的關係也大致相同。
因此，在專利文獻1中，即使在還原環境氣氛下將Cu或Ni等卑金屬材料和肥粒鐵材料同時燒成，因不存在這些卑金屬材料和Fe2
O3
共存的區域，一旦在卑金屬材料不發生氧化的還原性環境氣氛裡進行燒成，則因Fe2
O3
被還原成Fe3
O4
，致電阻率ρ
降低，因此阻抗特性等電氣特性恐有可
能劣化。
本發明係鑒於這樣的情況而成者，其目的在於，提供即使與以Cu為主成分的金屬線材同時燒成也能確保絕緣性並能得到良好的電氣特性的肥粒鐵瓷器組成物、使用該肥粒鐵瓷器組成物的晶片型電感器等的陶瓷電子零件、以及陶瓷電子零件的製造方法。
本發明者們，在進行關於以一般式X2
O3
．MeO(X為Fe、Mn，Me為Zn、Cu、Ni)表示的尖晶石型結晶構造的肥粒鐵材料之深入研究，得到如下知識：藉由將CuO的摩爾含量設為5mol%以下，並且使Fe2
O3
和Mn2
O3
的配合量為特定範圍，從而即使將Cu系材料和肥粒鐵材料同時燒成，也能得到所希望的良好的絕緣性，藉此能夠得到具有良好的電氣特性的陶瓷電子零件。
本發明係基於這樣的觀點而成者，關於本發明的肥粒鐵瓷器組成物，其特徵在於：係至少含有Fe、Mn、Ni以及Zn的肥粒鐵瓷器組成物，Cu的摩爾含量換算成CuO為0~5mol%，且將Fe換算成Fe2
O3
時的摩爾含量xmol%以及將Mn換算成Mn2
O3
時的摩爾含量ymol%以(x，y)表示時，(x，y)在以A(25，1)、B(47，1)、C(47，7.5)、D(45，7.5)、E(45，10)、F(35，10)、G(35，7.5)以及H(25，7.5)所包圍的區域範圍。
此外，本發明者等的更進一步深入研究的結果發現，從得到更為良好的特性的知識，優選為肥粒鐵瓷器組成物中含有ZnO者，但一旦ZnO的含量超過33mol%則居禮(curie)
點Tc降低，恐有可能損害在高溫之運作保證，導致可靠性的降低。
亦即，本發明的肥粒鐵瓷器組成物，優選為上述Zn的摩爾含量換算成ZnO為33mol%以下者。
進一步地，根據本發明者等的研究結果發現，一旦考慮肥粒鐵的導磁率μ
，則優選為ZnO的含量為6mol%以上者。
亦即，本發明的肥粒鐵瓷器組成物，優選為上述Zn的摩爾含量換算成ZnO為6mol%以上者。
此外，關於本發明的陶瓷電子零件，其特徵在於：係在磁性體部中埋設金屬線材的陶瓷電子零件，上述金屬線材係由以Cu為主成分的導電性材料形成，並且上述磁性體部由上述肥粒鐵瓷器組成物形成。
此外，本發明的陶瓷電子零件，優選為上述金屬線材具有直線形狀者。
此外，本發明的陶瓷電子零件，優選為上述金屬線材具有螺旋形狀者。
進一步地，本發明的陶瓷電子零件，優選為上述磁性體部係在Cu-Cu2
O的平衡氧分壓以下的環境氣氛下燒成而形成者。
此外，關於本發明的陶瓷電子零件的製造方法，其特徵在於包含如下步驟：預燒步驟，係以Cu的摩爾含量換算成CuO為0~5mol%，且將Fe換算成Fe2
O3
時的摩爾含量xmol%以及Mn換算成Mn2
O3
時的摩爾含量ymol%以(x，y)
表示時，使(x，y)滿足在由A(25，1)、B(47，1)、C(47，7.5)、D(45，7.5)、E(45，10)、F(35，10)、G(35，7.5)以及H(25，7.5)包圍的區域之方式秤量Fe化合物、Mn化合物、Cu化合物、Zn化合物以及Ni化合物，將這些秤量物混合後進行預燒，而製作預燒粉末；陶瓷薄層體製作步驟，係由上述預燒粉末製作陶瓷薄層體；積層體形成步驟，係以Cu為主成分的直線形狀的金屬線材，以被夾持在至少一對之陶瓷薄層體間的形態積層多個的陶瓷薄層體，形成積層體；燒成步驟，係在Cu-Cu2
O的平衡氧分壓以下的燒成環境氣氛，對上述積層體進行燒成。
此外，關於本發明的陶瓷電子零件的製造方法，其特徵在於包含如下步驟：預燒步驟，係以Cu的摩爾含量換算成CuO為0~5mol%，且將Fe換算成Fe2
O3
時的摩爾含量xmol%以及Mn換算成Mn2
O3
時的摩爾含量ymol%以(x，y)表示時，使(x，y)滿足由A(25，1)、B(47，1)、C(47，7.5)、D(45，7.5)、E(45，10)、F(35，10)、G(35，7.5)以及H(25，7.5)包圍的區域的方式秤量Fe化合物、Mn化合物、Cu化合物、Zn化合物以及Ni化合物，將這些秤量物混合後，進行預燒而製作預燒粉末；肥粒鐵膏製作步驟，係由上述預燒粉末製作肥粒鐵膏；成形體製作步驟，係將以Cu為主成分的金屬線材配置在模具內後，將上述肥粒鐵膏注入到上述模具內，實施成形處理而製作成形體；燒成步驟，係在Cu-Cu2
O的平衡氧分壓以下的燒成環境氣氛，對上述成形體進行燒成。
根據上述肥粒鐵瓷器組成物，Cu的摩爾含量換算成CuO為0~5mol%，且將Fe換算成Fe2
O3
時的摩爾含量xmol%以及Mn換算成Mn2
O3
時的摩爾含量ymol%以(x，y)表示時，因使(x，y)位在由上述點A~點H包圍的特定區域，因此即使以Cu系材料埋入的狀態進行燒成處理，也能抑制Cu被氧化Fe2
O3
被還原，藉此能夠使導致電阻率ρ
未降低，確保所希望的絕緣性。
具體而言，能夠得到電阻率ρ
為107 Ω
‧cm以上的良好的绝缘性。然後藉此，能夠得到阻抗特性等的電氣特性良好的所希望之陶瓷電子零件。
此外，藉由將Zn的摩爾含量換算成ZnO為33mol%以下，能夠確保充分的居禮點，從而能夠得到保證在使用時的溫度的高溫條件下的運作的陶瓷電子零件。
進一步地，藉由將Zn的摩爾含量換算成ZnO摩爾比為6mol%以上，從而能夠確保良好的導磁率。
此外，根據本發明的陶瓷電子零件，係在磁性體部中埋設直線形狀或螺旋形狀的金屬線材的陶瓷電子零件，上述金屬線材由以Cu為主成分的導電性材料形成，並且上述磁性體部由上述肥粒鐵瓷器組成物形成，因此即使以金屬線材被埋入的狀態燒成磁性體部，也能夠避免Cu被氧化、Fe2
O3
被還原，從而能夠得到具有所希望的電阻率ρ
的電氣特性良好的陶瓷電子零件。
此外，藉由在Cu-Cu2
O的平衡氧分壓以下的環境氣氛進行燒成，即使在埋入以Cu為主成分的導電性材料的狀態
下燒成磁性體部，也能夠在Cu不被氧化、Fe2
O3
不被還原使磁性體部燒結，能夠得到電氣特性良好的作為陶瓷電子零件的晶片型電感器。
此外，根據本發明的陶瓷電子零件的製造方法，因為包含如下步驟：預燒步驟，係以Cu的摩爾含量換算成CuO為0~5mol%，且將Fe換算成Fe2
O3
時的摩爾含量xmol%以及Mn換算成Mn2
O3
時的摩爾含量ymol%以(x，y)表示時，使(x，y)滿足上述的由點A~點H包圍的特定範圍的方式秤量Fe化合物、Mn化合物、Cu化合物、Zn化合物以及Ni化合物，將這些秤量物混合後，進行預燒製作預燒粉末；陶瓷薄層體製作步驟，係由上述預燒粉末製作陶瓷薄層體；積層體形成步驟，係以使以Cu為主成分的直線形狀的金屬線材被夾持在至少一對的陶瓷薄層體間的形態來積層多個陶瓷薄層體，形成積層體；燒成步驟，在Cu-Cu2
O的平衡氧分壓以下的燒成環境氣氛，對上述積層體進行燒成，因此，在Cu-Cu2
O的平衡氧分壓以下的燒成環境氣氛，即使與以Cu為主成分的直線形狀的金屬線材一起燒成，也能夠使Cu不被氧化、Fe不被還原，得到絕緣性良好且電氣特性良好的陶瓷電子零件。
此外，根據本發明的陶瓷電子零件的製造方法，因為包括如下步驟：預燒步驟，係以Cu的摩爾含量換算成CuO為0~5mol%，且將Fe換算成Fe2
O3
時的摩爾含量xmol%以及Mn換算成Mn2
O3
時的摩爾含量ymol%以(x，y)表示時，使(x，y)滿足上述由點A~點H包圍的特定範圍的
方式秤量Fe化合物、Mn化合物、Cu化合物、Zn化合物以及Ni化合物，將這些秤量物混合後，進行預燒製作預燒粉末；肥粒鐵膏製作步驟，係由上述預燒粉末製作肥粒鐵膏；成形體製作步驟，係將以Cu為主成分的金屬線材配置在模具內後，將上述肥粒鐵膏注入到上述模具內，實施成形處理，製作成形體；燒成步驟，在Cu-Cu2
O的平衡氧分壓以下的燒成環境氣氛，對上述成形體進行燒成，因此，與上述相同，能夠使Cu不被氧化、Fe不被還原，得到絕緣性良好且具有高可靠性的陶瓷電子零件。
接著，對本發明的實施形態進行詳細說明。
作為本發明的一個實施形態的肥粒鐵瓷器组合物，具有以一般式X2
O3
‧MeO表示的尖晶石型結晶構造，至少含有3價的元素化合物的Fe2
O3
、Mn2
O3
，以及2價的元素化合物的ZnO、NiO，視需要時含有2價的元素化合物的CuO。
具體而言，本肥粒鐵瓷器組成物，係使CuO的摩爾含量為0~5mol%，Fe2
O3
和Mn2
O3
的各摩爾含量如圖1所示，將Fe2
O3
的摩爾含量設為xmol%、將Mn2
O3
的摩爾含量設為ymol%時，使(x，y)在由點A~點H包圍的斜線部X的區域，其餘以ZnO、NiO形成。
此處，點A~點H的各點(x，y)表示以下的摩爾含量。
A(25，1)、B(47，1)、C(47，7.5)、D(45，7.5)、
E(45，10)、F(35，10)、G(35，7.5)以及H(25，7.5)
進一步地，關於使CuO、Fe2
O3
、Mn2
O3
的摩爾含量為上述的範圍的理由進行詳述。
在Ni-Zn系肥粒鐵中，藉由在肥粒鐵瓷器組成物中含有熔點低至1026℃的CuO，能夠進行在更低溫的燒成，並能夠提高燒結性。
另一方面，將以Cu為主成分的Cu系材料和肥粒鐵材料同時燒成時，一旦在大氣環境氣氛進行燒成，則因為Cu容易地被氧化而生成Cu2
O，因此需要在Cu不發生氧化的還原性環境氣氛下進行燒成。
但是，在這樣的還原性環境氣氛進行燒成時，一旦CuO的摩爾含量超過5mol%，則肥粒鐵原料中的CuO被還原，Cu2
O的生成量增加，因此恐有可能導致電阻率ρ
的降低。
因此，在本實施形態中，以使CuO的摩爾含量為5mol%以下、即為0~5mol%的方式調整配合量。
藉由從化學計量組成中減少Fe2
O3
的量，以將Fe的一部分用Mn置換的形態含有Mn2
O3
，能夠避免電阻率ρ
降低，能夠實現絕緣性的提高。
亦即，對於尖晶石型結晶構造(一般式X2
O3
．MeO)而言，在化學計量組成中，X2
O3
(X：Fe、Mn)與MeO(Me：Ni、Zn、Cu)的比率為50：50，X2
O3
和MeO通常大致以
成為化學計量組成方式進行配合。
然後，將以Cu為主成分的Cu系材料和肥粒鐵材料同時燒成時，一旦在大氣環境氣氛下進行燒成，則因為Cu容易被氧化而生成Cu2
O，因此必須在Cu不發生氧化的還原性環境氣氛下進行燒成。另一方面，一旦將肥粒鐵材料的主成分Fe2
O3
在還原性環境氣氛進行燒成因為生成Fe3
O4
，因此必須在氧化性環境氣氛下對Fe2
O3
進行燒成。
但是，如【發明內容】
所述，由Cu-Cu2
O的平衡氧分壓和Fe3
O4
-Fe2
O3
的平衡氧分壓的關係可知，在800℃以上的溫度進行燒成時，不存在Cu金屬和Fe2
O3
共存的區域。
然而，Mn2
O3
在800℃以上的溫度區域與Fe2
O3
相比，係在更高的氧分壓成為還原性環境氣氛。因此，在Cu-Cu2
O的平衡氧分壓以下的氧分壓，Mn2
O3
與Fe2
O3
相比，為處於強還原性環境氣氛，因此Mn2
O3
能夠優先被還原而完成燒結。換言之，Mn2
O3
與Fe2
O3
相比因為優先被還原，因此能夠在Fe2
O3
被還原成Fe3
O4
之前完成燒成處理。
如此藉由從化學計量組成減少Fe2
O3
的摩爾含量，一方面使同為3價的元素化合物Mn2
O3
含於肥粒鐵瓷器組成物中，即使在Cu-Cu2
O的平衡氧分壓以下將Cu系材料與肥粒鐵材料同時燒成，由於Mn2
O3
被優先還原，因此能夠在Fe2
O3
被還原之前完成燒結，能夠使Cu金屬和Fe2
O3
更有效地共存。因此藉此能夠避免電阻率ρ
降低，能夠提高絕緣性。
但是，一旦Fe2
O3
的摩爾含量低於25mol%，則Fe2
O3
的摩爾含量過度減少，反而導致電阻率ρ
的降低，無法確
保所希望的絕緣性。
此外，一旦Mn2
O3
的摩爾含量低於1mol%，則Mn2
O3
的摩爾含量因為過度減少，因此Fe2
O3
易被還原成Fe3
O4
，電阻率ρ
降低，無法確保充分的絕緣性。
此外，Fe2
O3
的摩爾含量超過47mol%時，Fe2
O3
的摩爾含量將過剩而使Fe2
O3
也易被還原成Fe3
O4
，電阻率ρ
降低，無法確保充分的絕緣性。
此外，Mn2
O3
的摩爾含量超過10mol%時，也無法得到足夠大的電阻率ρ
，無法確保絕緣性。
進一步地，即使是在Fe2
O3
的摩爾含量為25mol%以上且未滿35mol%的情況，以及Fe2
O3
的摩爾含量為45mol%以上且未滿47mol%的情況，一旦Mn2
O3
的摩爾含量超過7.5mol%，則反而會導致電阻率ρ
的降低，成為無法確保所希望的絕緣性。
因此，在本實施形態，Fe2
O3
以及Mn2
O3
的摩爾含量，以成為圖1的點A~點H所包圍的區域的方式調整各摩爾含量。
此外，肥粒鐵瓷器組成物中的ZnO以及NiO的各摩爾含量並沒有特別限定，可以對應Fe2
O3
、Mn2
O3
、以及CuO的各摩爾含量進行適當設定，但優選為以成為ZnO：6~33mol%、NiO為其餘的方式進行配合。
亦即，一旦ZnO的摩爾含量超過33mol%，則因為居禮點Tc降低，可能有無法進行在高溫的運作保證，因此ZnO的含量優選為33mol%以下。
另一方面，ZnO具有有助於導磁率μ
的提高的效果，為了發揮這種效果ZnO的摩爾含量必須為6mol%。
因此，ZnO的摩爾含量優選為6~33mol%。
如此本肥粒鐵瓷器組成物，Cu的摩爾含量換算成CuO為0~5mol%，且將Fe換算成Fe2
O3
時的摩爾含量xmol%以及Mn換算成Mn2
O3
時的摩爾含量ymol%以(x，y)表示時，由於(x，y)在由上述點A~點H包圍的特定的範圍，因此即使與Cu系材料同時燒成，也能夠在不導致電阻率ρ
降低，確保所希望的絕緣性。
具體而言，係能夠得到電阻率ρ
為107
Ω‧cm以上的良好的绝缘性。因此藉此，能夠得到阻抗特性等電氣特性良好的所希望的陶瓷電子零件。
此外，藉由將Zn的摩爾含量換算成ZnO為6~33mol%，能夠具有良好的導磁率，並且能夠確保充分的居禮點，得到保證在高溫使用條件下運作的陶瓷電子零件。
接著，參照圖2~圖7關於使用上述肥粒鐵瓷器組成物的陶瓷電子零件進行詳述。
圖2係表示作為關於本發明的陶瓷電子零件的積層電感器的一個實施形態(第1實施形態)的立體圖，圖3係圖2的A-A箭頭方向的剖面圖。
該積層電感器的零件主體1由磁性體部2和埋設在該磁性體部2的金屬線材3構成。然後，在零件主體1的兩端部形成有外部電極4a、4b。
金屬線材3形成為直線形狀，並且埋設在磁性體部2
的長度方向的大致中央部，兩端分別與外部電極4a、4b電氣連接。
然後，在本第1實施形態，金屬線材3由以Cu為主成分的導電性材料形成，並且磁性體部2由上述的本發明的肥粒鐵瓷器組成物形成。
然後藉此，因為能夠避免Cu被氧化、Fe2
O3
被還原，因此能夠確保良好的電阻率ρ
，能夠得到具有所希望的良好的電氣特性的積層電感器。
具體而言，能夠將電阻率ρ
改善至107
Ω．cm以上，能夠得到在特定頻率域具有高阻抗、適於吸收雜訊的積層電感器。
圖4係零件主體1的分解立體圖。
以下，參照該圖4對上述積層電感器的製造方法進行詳述。
首先，作為陶瓷原材料，準備Fe2
O3
、ZnO、NiO，以及視需要時準備CuO。然後，以使CuO為0~5mol%，Fe2
O3
以及Mn2
O3
滿足由點A~點H包圍的特定區域之方式秤量各陶瓷原材料。
接著，將這些秤量物與純水以及PSZ(部分安定化氯化鋯)球等的圓石一起放入罐式研磨機，以濕式充分地混合粉碎，蒸發乾燥後，以700~800℃的溫度進行既定時間之預燒。
接著，在這些預燒粉末，與聚乙烯醇縮丁醛(polyvinyl butyral)系等之有機黏合劑、乙醇(ethanol)、甲苯(toluene)
等之有機溶劑以及PSZ球一起，再次投入罐式研磨機，充分混合粉碎，製作陶瓷漿料。
接著，使用刮塗法(doctor blade method)等將上述陶瓷漿料成形加工為片狀(sheet)，製作既定膜厚的磁性體陶瓷坯片(陶瓷薄層體；以下簡稱為“磁性體片”。)5。
接著，將多枚的磁性體片5積層，形成第1磁性體層6a，在該第1磁性體層6a的上面，將直徑50~100μ
m程度的金屬線材3與第1磁性體層6a的側面平行地裝置在兩端面的大致中央部。因此，在其上層積層多張的磁性體片5，形成第2磁性體層6b，將其加壓.壓接，按既定尺寸切斷而製作積層成形體。
接著，將該積層成形體在Cu不發生氧化的環境氣氛下進行加熱並充分脫脂後，供給到用N2
-H2
-H2
O的混合氣體調整環境氣氛為Cu-Cu2
O的平衡氧分壓以下的燒成爐，以900~1050℃以既定時間進行燒成，得到金屬線材3埋設於磁性體部2的零件主體1。
接著，在零件主體1的兩端部，塗布以Cu等為主成分的外部電極用導電膏，乾燥後，以900℃燒接而形成外部電極4a、4b，藉此製作上述的積層電感器。
如此在本第1實施形態，因為包含以下步驟：預燒步驟，係以Cu的摩爾含量換算成CuO為0~5mol%，且將Fe換算成Fe2
O3
時的摩爾含量xmol%以及Mn換算成Mn2
O3
時的摩爾含量ymol%以(x，y)表示時，使(x，y)滿足在上述點A~點H包圍的特定區域的方式分別秤量Fe化合
物、Mn化合物、Cu化合物、Zn化合物以及Ni化合物，將這些秤量物混合後，進行預燒製作預燒粉末；磁性體片製作步驟，係由上述預燒粉末製作磁性體片5；積層體形成步驟，係以Cu為主成分的直線形狀的金屬線材3被夾持在一對之磁性體片5之間的形態積層多個的磁性體片5，形成積層體；燒成步驟，係在Cu-Cu2
O的平衡氧分壓以下的燒成環境氣氛對上述積層體進行燒成，所以，即使在Cu-Cu2
O的平衡氧分壓以下的燒成環境氣氛下，與以Cu為主成分的直線形狀的金屬線材3一起燒成，也能夠在Cu不被氧化、Fe不被還原，得到絕緣性良好且電氣特性良好的電感器。
圖5係表示作為關於本發明的陶瓷電子零件的電感器的第2實施形態的立體圖，圖6係圖5的剖面圖。
該電感器與第1實施形態大致相同，零件主體11，係由磁性體部12和埋設在該磁性體部12的金屬線材13構成。因此，在零件主體11的兩端部形成有外部電極14a、14b。
亦即，金屬線材13，形成為螺旋形狀，並且埋設在磁性體部12的長度方向的大致中央部，兩端分別與外部電極14a、14b電氣連接。
在該第2實施形態，因為金屬線材13為螺旋形狀，因此與為直線形狀的第1實施形態相比，能夠得到高電感的電感器。
因此，即使在本第2實施形態，金屬線材13也由以Cu為主成分的導電性材料形成，並且磁性體部12由上述本發
明的肥粒鐵瓷器組成物形成。因此藉此，即使將金屬線材13以埋入磁性體部12的狀態進行燒成，也能夠避免Cu被氧化、Fe2
O3
被還原，因此能夠確保良好的電阻率ρ
，能夠得到具有所希望的良好的電氣特性的陶瓷電子零件。
接著，對上述電感器的製造方法進行詳述。
首先，採用與第1實施形態相同的方法、順序製作預燒粉末。
接著，在這些預燒粉末，使預燒粉末、與由乙基纖維素(ethyl cellulose)樹脂等的樹脂和松油醇(terpineol)等之有機溶劑構成的有機媒介物混合，用三輥球磨機使其捏合(kneading)，而製作肥粒鐵膏。
接著，使用模具進行成形處理。
圖7係成形裝置的剖面圖。
亦即，該成形裝置15具備設有第1腔室(cavity)16和膏注入口17之上模具18，和具有第2腔室19的下模具20。
然後，使形成螺旋形狀之以Cu為主成分的金屬線材13卡止在下模具20的支承槽(未圖示)，並夾裝在與上模具20之間，從膏注入口17注入肥粒鐵膏，一邊加壓一邊加熱從而蒸發．除去有機溶劑，由此製作成形體。
接著，將成形體從成形裝置15取出後，將該成形體在Cu不發生氧化的環境氣氛下進行加熱充分脫脂後，供給到用N2
-H2
-H2
O的混合氣體將環境氣氛調整為Cu-Cu2
O的平衡氧分壓以下的燒成爐中，以900~1050℃既定時間燒成，藉此得到金屬線材13埋設於磁性體部12的零件主體11。
接著，在零件主體11的兩端部，塗布以Cu等為主成分的外部電極用導電膏，使其乾燥後，以900℃燒接形成外部電極14a、14b，藉此製作上述電感器。
在該第2實施形態，也與第1實施形態大致相同，即使在Cu-Cu2
O的平衡氧分壓以下的燒成環境氣氛下，與以Cu為主成分的螺旋形狀的金屬線材13一起燒成，也能夠在Cu不被氧化、Fe不被還原，得到絕緣性良好、電氣特性良好的電感器。
此外，本發明並不限於上述實施形態者。例如，在上述第1實施形態，由預燒粉末製作陶瓷坯片5，但若是陶瓷薄層體亦可，例如，即使在PET膜上進行印刷處理形成磁性塗膜亦可。
此外，在上述第2實施形態，使用形成為螺旋形狀的金屬線材13，但該金屬線材13的形狀並無特別被限定，例如，即使是稜柱形狀、扁平形狀等當然同樣能適用。
此外，本發明的肥粒鐵瓷器組成物當然能適用於各種電感器，此外，能廣泛使用於與以Cu為主成分的導電性材料同時燒成的用途，當然也可適用於其他的陶瓷電子零件。
接著，對本發明的實施例進行具體說明。
【實施例1】
作為陶瓷原材料，準備Fe2
O3
、Mn2
O3
、ZnO、CuO以及NiO，以使摩爾含量為如表1~3所示的組成之方式，秤量這些陶瓷原材料。亦即，將ZnO固定為30mol%、將CuO固定為1mol%，將Fe2
O3
和Mn2
O3
的摩爾含量進行各種變
化，其餘為NiO的方式秤量各陶瓷原材料。
接著，將這些秤量物與純水以及PSZ球一起放入氯乙烯(vinyl chloride)製之罐式球磨機，以濕式充分混合粉碎，使其蒸發乾燥後，以750℃的溫度預燒，得到預燒粉末。
接著，將該預燒粉末與聚乙烯醇縮丁醛(polyvinyl butyral)系黏合劑(有機黏合劑)、乙醇(有機溶劑)以及PSZ球一起再次投入氯乙烯製罐式球磨機，充分混合粉碎，得到陶瓷漿料。
接著，使用刮塗法以使厚度成為25μ
m的方式將陶瓷漿料成形為片狀，將其沖裁成縱50mm、橫50mm的大小，製作磁性體片。
接著，積層多張如此製作的磁性體片成為厚度總計為1.0mm，將其加熱到60℃，以100MPa的壓力加壓60秒進行壓接，之後，以使外徑為20mm、內徑為12mm的方式切出環狀，得到陶瓷成形體。
接著，將得到的陶瓷成形體加熱充分脫脂。然後，將N2
-H2
-H2
O的混合氣體供給到燒成爐，調整氧分壓至6.7×10-2
Pa後，將上述陶瓷成形體投入燒成爐，以1000℃的溫度燒成2小時，藉此得到環狀試樣。
此外，該氧分壓6.7×10-2
Pa，係為在1000℃之Cu-Cu2
O的平衡氧分壓，將陶瓷成形體以Cu-Cu2
O的平衡氧分壓燒成2小時，藉此製作試樣編號1~104的環狀試樣。
然後，關於試樣編號1~104的各環狀試樣，纏繞20圈軟銅線，使用阻抗分析儀(Agilent Technologies公司製，
E4991A)，以測定頻率1MHz測定電感，由此測定值求出導磁率μ
。
接著，在含有松油醇(有機溶劑)和乙基纖維素樹脂(黏合劑樹脂)的有機媒介物混合Cu粉末，用三輥研磨機進行混煉，藉此製作Cu膏(paste)。
接著，將Cu膏網線印刷在磁性體片的表面，製作既定圖案的導電膜。然後，將導電膜之形成的磁性體片以既定順序積層，以導電膜之未形成的磁性體片夾持、壓接，切斷成既定之大小，得到積層成形體。
接著，將積層成形體充分脫脂後，將N2
-H2
-H2
O的混合氣體供給到燒成爐，調整氧分壓至6.7×10-2
Pa(在1000℃之Cu-Cu2
O的平衡氧分壓)，將該積層成形體供給到燒成爐後，以1000℃的溫度燒成2小時，得到埋設有內部電極的陶瓷燒結體。
接著，將該陶瓷燒結體和水一起投入坩堝(pot)中，使用離心滾筒機對陶瓷燒結體實施筒式(barrel)處理，藉此得到陶瓷主體。
然後，在陶瓷主體的兩端，塗布以Cu等為主成分的外部電極用導電性膏，使其乾燥後，在調整氧分壓至4.3×10-3
Pa的燒成爐內以750℃的溫度進行燒接處理，製作試樣編號1~104的電阻率測定用試樣。此外，氧分壓：4.3×10-3
Pa係為在溫度750℃之Cu-Cu2
O的平衡氧分壓。
電阻率測定用試樣的外形尺寸，係為縱3.0mm、橫3.0mm、厚1.0mm。
圖8，係為電阻率測定用試樣的剖面圖，在陶瓷主體51，以引出部互不相同的方式將內部電極52a~52d埋設在磁性體層53，且在陶瓷主體51的兩端面形成外部電極54a、54b。
接著，關於試樣編號1~104的電阻率測定用試樣，對外部電極54a、54b施加50V的電壓30秒，測定施加電壓時的電流。然後由該測定值算出電阻，由試樣尺寸算出電阻率的對數logρ
(以下稱為“電阻率logρ
”)。
表1~3係表示試樣編號1~104的肥粒鐵組成和測定結果。
試樣編號1~17、22~25、30~33、39~41、47~49、55~57、63~65、71~73、78~81以及86~104，係在圖1的斜線部X的區域外，因此電阻率logρ
未滿7，電阻率logρ
小，無法得到所希望的絕緣性。
相對於此，可知試樣編號18~21、26~29、34~38、42~46、50~54、58~62、66~70、74~77以及82~85，因為係在圖1的斜線部X包圍的區域內，因此電阻率logρ
為7以上，能夠得到良好的絕緣性，導磁率μ
也能夠得到50以上的實用上足夠的值。
【實施例2】
如表4所示，以如下的方式秤量陶瓷原材料：使Fe2
O3
的摩爾含量為44mol%、Mn2
O3
的摩爾含量為5mol%的本發明範圍內，進一步地使ZnO的摩爾含量為30mol%，將CuO做各種改變，其餘者為NiO。然後，除此之外，用與實施例1相同的方法、順序製作試樣編號201~209的環狀試樣以及電阻率測定用試樣。
接著，關於試樣編號201~209，採用與實施例1相同的方法、順序測定電阻率logρ
和導磁率。
表4係表示試樣編號201~209的肥粒鐵組成和測定結果。
試樣編號207~209，因為CuO的摩爾含量超過
5mol%，因此電阻率logρ
未滿7，電阻率logρ
小，無法得到所希望的絕緣性。
相對於此之201~206，因為CuO的摩爾含量為0~5mol%係在本發明範圍內，因此電阻率logρ
為7以上，能夠得到良好的絕緣性，導磁率μ
亦為210以上之良好的結果。
【實施例3】
如表5所示，以如下的方式秤量陶瓷原材料，：使Fe2
O3
的摩爾含量為44mol%、Mn2
O3
的摩爾含量為5mol%、CuO的摩爾含量為1mol%的本發明範圍內，將ZnO的摩爾含量做各種改變，其餘者為NiO。除此之外，用與實施例1相同的方法、順序製作試樣編號301~309的環狀試樣以及電阻率測定用試樣。
接著，關於試樣編號301~309，採用與實施例1相同的方法、順序測定電阻率logρ
以及導磁率。
此外，關於試樣編號301~309，使用振動試樣型磁力計(東英工業公司製VSM-5-15型)，施加1T(tesla)的磁場，測定飽和磁化的溫度依存性。然後，由該飽和磁化的溫度依存求出居禮點Tc。
表5表示試樣編號301~309的肥粒鐵組成和測定結果。
試樣編號309，可知因為ZnO的摩爾含量超過33mol%，因此電阻率logρ
、導磁率μ
係良好，但居禮點Tc為110℃，與其他的試樣相比為低。
此外，試樣編號301、302，因為ZnO的摩爾含量係未滿6mol%，因此電阻率logρ
、居禮點Tc係良好，但導磁率μ
降低至20以下。
相對於此之試樣編號303~308，可知因為ZnO的摩爾含量係為6~33mol%，因此居禮點Tc為165℃以上，能夠得到以130℃左右的高溫下之運作保證，此外，導磁率μ
亦為35以上，能夠得到實用的導磁率μ
。
藉由以上確認了一旦增加ZnO的摩爾含量，則導磁率μ
變大，但一旦過度地增量，則居禮點Tc降低。
【實施例4】
使用與在實施例1製作的試樣編號1以及27同一組成的磁性體片，製作積層電感器(試樣編號1′、27′)(參照圖2~4)。
亦即，首先，準備與試樣編號1以及27同一組成的磁性體片。接著，將這些多張的磁性體片積層，形成第1磁性體層，在該第1磁性體層的上面將直徑100μ
m的Cu線與第1磁性體層的側面平行地載置在兩端面的大致中央部。然後，在其上積層多張的磁性體片，形成第2磁性體層，接著，加熱到60℃，以100MPa的壓力加壓60秒使其壓接，之後切斷成既定之尺寸，製作積層成形體。
接著，將該積層成形體以使Cu不發生氧化之方式調整氧分壓至1.0×10-15
Pa，以600℃的溫度充分脫脂後，供給到用N2
-H2
-H2
O的混合氣體將環境氣氛調整成氧分壓為6.7×10-2
Pa的燒成爐，以1000℃的溫度燒成2小時，得到磁性體部埋設有Cu線的陶瓷燒結體。
接著，使用噴砂器(sandblast)或研磨機除去在所得到的陶瓷燒結體的端面突出的Cu線，得到零件主體。
接著，在零件主體1的兩端部，塗布以Cu等為主成分的外部電極用導電膏，使其乾燥後，以900℃燒接，形成外部電極，進而實施電鍍，在外部電極的表面形成Ni皮膜以及Sn皮膜，藉此製備試樣編號1′、27′的積層電感器。
已製作的試樣編號1′、27′的各試樣的外形尺寸，係
為縱：1.6mm、橫：0.8mm、厚：0.8mm。
接著，關於試樣編號1′、27′的各試樣，使用在實施例1使用的阻抗分析儀測定阻抗特性。
圖9表示其測定結果。實線表示本發明試樣之試樣編號27′的阻抗特性，虛線表示本發明之範圍外試樣之試樣編號1′的阻抗特性。橫軸為頻率(MHz)，縱軸係為阻抗(Ω
)。
關於試樣編號1′，電阻率logρ
低至2.8，因係在本發明的範圍外，因此阻抗即使最大為15Ω
程度，無法得到高的阻抗。
相對於此之試樣編號27′，可知電阻率logρ
為7.6的足夠大，因為係在本發明的範圍內，因此阻抗也能夠得到最大接近50Ω
的高阻抗，能夠得到在特定頻率區域高的山形形狀的所希望的阻抗。
即使在埋入以Cu為主成分的導電性材料的狀態對肥粒鐵材料進行燒成，也能夠實現絕緣性良好，具有良好的電氣特性的電感器等陶瓷電子零件。
2、12‧‧‧磁性體部
3、13‧‧‧金屬線材
圖1係表示關於本發明的肥粒鐵瓷器組成物的Fe2
O3
和Mn2
O3
的組成範圍的圖式。
圖2係表示關於本發明的作為陶瓷電子零件的晶片型電感器的一個實施形態(第1實施形態)的立體圖。
圖3係圖2的A-A箭頭方向的剖面圖。
圖4係表示上述第1實施形態的主要部分的分解立體圖。
圖5係表示關於本發明的作為陶瓷電子零件的晶片型電感器的第2實施形態的立體圖。
圖6係圖5的縱向剖面圖。
圖7係表示上述第2實施形態的製造方法的主要部分的剖面圖。
圖8係以實施例1製作的電阻率測定用試樣的剖面圖。
圖9係以實施例2製作的本發明試樣的阻抗特性與本發明範圍外的比較例試樣一併表示的圖式。
1‧‧‧零件主體
2‧‧‧磁性體部
3‧‧‧金屬線材
4a‧‧‧外部電極
4b‧‧‧外部電極
Claims (7)
- 一種陶瓷電子零件，係在磁性體部中埋設有金屬線材，其特徵在於：該金屬線材由以Cu為主成分的導電性材料形成；該磁性體部由肥粒鐵瓷器組成物形成；該肥粒鐵瓷器組成物，係至少含有Fe、Mn、Ni以及Zn，且Cu的摩爾含量換算成CuO為0~5mol%；並且，在將Fe換算成Fe2 O3 時的摩爾含量xmol%以及Mn換算成Mn2 O3 時的摩爾含量ymol%以(x，y)表示時，(x，y)在由A(25，1)、B(47，1)、C(47，7.5)、D(45，7.5)、E(45，10)、F(35，10)、G(35，7.5)以及H(25，7.5)所包圍的區域；該磁性體部係在Cu-Cu2 O的平衡氧分壓以下的環境氣氛燒成而得。
- 如申請專利範圍第1項之陶瓷電子零件，其中，該Zn的摩爾含量換算成ZnO為33mol%以下。
- 如申請專利範圍第1項之陶瓷電子零件，其中，該Zn的摩爾含量換算成ZnO為6mol%以上。
- 如申請專利範圍第1項之陶瓷電子零件，其中，該金屬線材具有直線形狀。
- 如申請專利範圍第1項之陶瓷電子零件，其中，該金屬線材具有螺旋形狀。
- 一種陶瓷電子零件之製造方法，其特徵在於，包含如下步驟： 預燒步驟，係以Cu的摩爾含量換算成CuO為0~5mol%並且將Fe換算成Fe2 O3 時的摩爾含量xmol%以及Mn換算成Mn2 O3 時的摩爾含量ymol%以(x，y)表示時，使(x，y)滿足由A(25，1)、B(47，1)、C(47，7.5)、D(45，7.5)、E(45，10)、F(35，10)、G(35，7.5)以及H(25，7.5)所包圍的區域的方式秤量Fe化合物、Mn化合物、Cu化合物、Zn化合物以及Ni化合物，將這些秤量物混合後，進行預燒，製作預燒粉末；陶瓷薄層體製作步驟，係由該預燒粉末製作陶瓷薄層體；積層體形成步驟，係以使以Cu為主成分的直線形狀的金屬線材夾持在至少一對之陶瓷薄層體間的形態積層多個陶瓷薄層體，形成積層體；以及燒成步驟，係在Cu-Cu2 O的平衡氧分壓以下的燒成環境氣氛，對該積層體進行燒成。
- 一種陶瓷電子零件之製造方法，其特徵在於，包含如下步驟：預燒步驟，係以Cu的摩爾含量換算成CuO為0~5mol%並且將Fe換算成Fe2 O3 時的摩爾含量xmol%以及Mn換算成Mn2 O3 時的摩爾含量ymol%以(x，y)表示時，使(x，y)滿足由A(25，1)、B(47，1)、C(47，7.5)、D(45，7.5)、E(45，10)、F(35，10)、G(35，7.5)以及H(25，7.5)所包圍的區域的方式秤量Fe化合物、Mn化合物、Cu化合物、Zn化合物以及Ni化合物，將這些秤量物 混合後，進行預燒，製作預燒粉末；肥粒鐵膏製作步驟，係由該預燒粉末製作肥粒鐵膏；成形體製作步驟，係在使以Cu為主成分的金屬線材配置在模具內後，將該肥粒鐵膏注入該模具內，實施成形處理，製作成形體；以及燒成步驟，係在Cu-Cu2 O的平衡氧分壓以下的燒成環境氣氛，對該成形體進行燒成。
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