CN102971624B - 多晶硅棒以及多晶硅棒的制造方法 - Google Patents

多晶硅棒以及多晶硅棒的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明通过简便地挑选较硬的多晶硅棒，提供不易破裂的高品质的多晶硅棒。用卷尺测定多晶硅棒(100)的长度，接着，用锤(120)进行多晶硅棒(100)的敲击，将该敲击音通过传声器(130)收录到录音器(140)中。然后，对敲击音的音响信号进行快速傅立叶变换，显示频率分布。进而，在快速傅立叶变换后的频率分布中，检测出显示最大音量的峰值频率f。求出多晶硅棒的长度(L)与峰值频率f的关系，通过峰值频率f是否属于f≥1471/L的区域(A区域)来判断多晶硅棒的硬度。

Description

多晶硅棒以及多晶硅棒的制造方法
技术领域
本发明涉及多晶硅棒以及多晶硅棒的制造方法，更详细而言，涉及简便地挑选较硬的多晶硅棒的技术。
背景技术
作为成为半导体器件制造用单晶硅或者太阳能电池制造用硅的原料的多晶硅的制造方法，已知有西门子法。西门子法为如下方法：通过使包含氯硅烷的原料气体与加热后的硅芯线接触，使用CVD(化学气相沉积，Chemical Vapor Deposition)法在该硅芯线的表面上使多晶硅气相生长。
通过西门子法使多晶硅生长时，在气相生长装置的反应炉内将硅芯线装配成铅垂方向2根、水平方向1根的牌坊型，将该牌坊型的硅芯线的两端通过一对芯线夹固定于配置在基板上的一对金属电极上。
接着，从金属电极使电流导通，将硅芯线在氢气气氛中、900℃以上且1200℃以下的温度范围内加热，同时从气体喷嘴向反应炉内供给三氯硅烷与氢气的混合气体等原料气体时，硅在硅芯线上结晶生长，形成倒U字状的期望直径的多晶硅。
使用基于西门子法气相生长的多晶硅，通过FZ(浮区，FloatingZone)法制造单晶硅的情况下，实施如下处理：切割上述倒U字状的多晶硅的两端，调节至期望的长度的多晶硅棒(切割工序)；研磨该多晶硅棒的外周，使直径在长度方向上表面均匀化(圆筒研磨工序)；进一步加工该多晶硅棒的一端使其变尖(顶端加工工序)；最后对多晶硅棒的表面进行蚀刻，除去杂质以及变形(蚀刻工序)等。
对于这样的多晶硅棒而言，随着近年来的大口径化，在其气相生长过程和生长后的冷却过程中，在内外部容易形成裂纹(crack)。
在多晶硅棒的内外部形成裂纹时，在上述切割工序、圆筒研磨工序、顶端加工工序、或者蚀刻工序中，有时会折断。另外，最差的情况下，在基于FZ法的单晶硅锭的培育工序中，多晶硅棒也有时会破裂。在这些工序中多晶硅棒破裂时，不仅至此为止的工序操作白费，而且还有时工序中使用的设备发生破损。
另外，在使用多晶硅棒作为基于CZ(直拉，Czochralski)法的单晶硅锭的培育工序中的追加装填材料或再装填材料的情况下，在多晶硅棒的内外部具有裂纹时，在为了以棒状直接使用的机械加工时和向加热至高温的CZ炉内的坩埚的降下时，以裂纹为起点，多晶硅棒断裂而掉下，有时使硅熔液飞散或破坏坩埚。
在此，追加装填是将坩埚内填充的硅块熔融后，将坩埚上悬吊的多晶硅棒缓慢溶入熔液中，使坩埚内的熔液量增加。另外，再装填是指将CZ结晶捞起后，将坩埚上悬吊的多晶硅棒缓慢溶入残液中，使坩埚内的熔液量增加。
以往，为了检测出多晶硅内外部的裂纹，提出了多种方法。例如，在日本特开2001-21543号公报(专利文献1)中公开了如下探伤方法：将多晶硅块置于水中或其他液体中，在其上方使探头扫描的同时发出和接收0.5~10MHz的声波，二维平面地显示在探头正下方的异常部。
另外，日本特开2007-218638号公报(专利文献2)中公开了如下裂纹检査方法：将多晶硅晶片的利用红外线透射光产生的图像数据与利用红外线反射光产生的图像数据进行比较，得到每个像素对应于相同位置的明度或亮度的差额，判断在内外部是否有裂纹。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2001-21543号公报
专利文献2：日本特开2007-218638号公报
发明内容
发明所要解决的问题
但是，对于专利文献1以及专利文献2中公开的探伤方法和裂纹检査方法而言，检査装置不得不为大规模。另外，以往也进行操作员基于敲击音的裂纹检査，但由于该敲击音检査为感官检査，因此必然会产生各操作员的判断偏差。
本发明是为了解决上述现有多晶硅的裂纹(crack)而完成的，其目的在于，提供无需大规模的装置并且高精度地挑选较硬而不易破裂的多晶硅棒的方法，进而提供高品质的多晶硅棒。
用于解决问题的方法
为了解决上述课题，本发明的多晶硅棒的制造方法的特征在于，通过气相法使多晶硅生长，使该多晶硅形成长度为L(m)的多晶硅棒，进行敲击该多晶硅棒而得到的敲击音的频率分析，求出该敲击音的峰值频率f(Hz)，挑选满足f≥1471/L的多晶硅棒。
作为上述多晶硅棒的挑选标准，可以将上述峰值频率f的上限值设定为f≤1471/L+1000。
另外，可以使由上述挑选的多晶硅棒的敲击音的波形求出的固有频率f0与上述峰值频率f之比R(f0/f)为0.9≤R≤1.1。
本发明的多晶硅棒是长度为L(m)的多晶硅棒，其特征在于，该多晶硅棒的敲击音的通过频率分析而得到的峰值频率f(Hz)满足f≥1471/L。
可以使上述峰值频率f满足f≤1471/L+1000。
另外，可以使由上述多晶硅棒的敲击音的波形求出的固有频率f0与上述峰值频率f之比R(f0/f)为0.9≤R≤1.1。
上述多晶硅棒例如通过基于西门子法的气相生长而得到。
发明效果
本发明只要具有例如敲击多晶硅棒的锤、对敲击音进行录音的声音记录装置、用于频率分析的软件和PC(个人电脑)以及测定多晶硅棒的长度的卷尺就能够实施，因此可以在无需大规模的装置的情况下简易地进行。
根据本发明，通过挑选较硬而不易破裂的多晶硅棒，能够制造高品质的多晶硅棒。
此外，能够从根本上判断内外部的裂纹的有无，因此不会产生感官检査等那样的偏差。
附图说明
图1是用于说明本发明的多晶硅棒的挑选方法的一个方式的示意图。
图2是用于说明本发明中对来自多晶硅棒的敲击音进行频率分析的顺序的流程图。
图3A是表示敲击音的音响信号的一例的图。
图3B是表示对敲击音的音响信号进行快速傅立叶变换而得到的频率分布的一例的图。
图4是表示对于多晶硅棒求出固有频率除以峰值频率得到的值与峰值频率的关系的结果的图。
图5是表示R值为0.9以上且1.1以下的多晶硅棒的长度与峰值频率的关系的图。
图6是表示用于挑选内外部没有裂纹的多晶硅棒的工序例的流程图。
图7是表示用于多晶硅棒的制造的装置的构成例的示意图。
具体实施方式
以下，参考附图对用于实施本发明的方式进行说明。
图1是用于说明本发明的多晶硅棒的挑选方法的一个方式的示意图。图中，符号100为挑选对象即多晶硅棒，在此例示的多晶硅棒100是通过基于上述西门子法的气相生长而得到的，直径为约110mm，长度为约1600mm。另外，符号110是载置该多晶硅棒100的滚柱，符号120是敲打多晶硅棒100的锤，符号130是用于拾取通过锤120的敲击产生的来自多晶硅棒100的声音的传声器，符号140是记录由传声器130拾取的敲击音的录音机。
对于本发明的挑选方法而言，通过用锤120敲打多晶硅棒100并分析由此产生的敲击音的频率，判断多晶硅棒100的硬度。因此，为了得到多晶硅棒100的本来的敲击音，优选多晶硅棒100尽可能不与其他构件接触。即，为了进行正确的频率分析，优选在与其他构件的接触面积尽可能变狭小的状态下保持多晶硅棒100。因此，图1所示的例中，在两个滚柱110上载置多晶硅棒100。
用于多晶硅棒100的敲击的锤120，优选为在敲击时对多晶硅棒100几乎没有重金属污染的材质。例如，优选使用塑料锤和钨锤。
用锤120敲打多晶硅棒100时，产生100Hz~5000Hz的敲击音。多晶硅棒100越长，敲击音的频率变得越低。另外，在多晶硅棒100的内外部具有裂纹时，敲击音的频率降低。
来自多晶硅棒100的敲击音，被传声器130拾取，收录到录音器140中。作为录音器140，例如使用数字声音记录装置时，音响信号从模拟转换成数字进行录音。
图2是用于说明本发明中对来自多晶硅棒的敲击音进行频率分析的顺序的流程图。首先，用卷尺测定多晶硅棒100的长度(S101)。接着，使用锤120进行多晶硅棒100的敲击(S102)，将该敲击音通过传声器130收录到录音器140中(S103)。然后，分析该敲击音，计算出固有频率f0(S104)，再对敲击音的音响信号进行快速傅立叶变换(Fast FourierTransform：FFT)，显示频率分布(S105)。
图3A以及图3B分别为敲击音的音响信号的一例以及对该音响信号进行快速傅立叶变换而得到的频率分布的一例。
首先明确图3A所示的敲击音的音响信号波形的从一个峰至下一个峰(或者从一个谷至下一个谷)的时间、即周期，得到该值的倒数作为固有频率f0。接着，如图3B所示，通过音响信号的快速傅立叶变换得到频率分布。需要说明的是，对转换成数字的音响信号进行快速傅立叶变换的免费软件可以通过互联网获得。
在用锤120敲打多晶硅棒100的没有裂纹的部位时产生的敲击音的波形近似于正弦波，在快速傅立叶变换后的频率分布中确认到的表示大音量的频率为1个或2个。
相对于此，用锤120敲打多晶硅棒100的存在裂纹的部位时，产生就像一次敲打长度一点一点地改变的多个多晶硅棒时得到的敲击音。具体而言，形成振动频率略微不同的多个声波，敲击音的波形成为在一个周期内具有多个峰和谷的如拍频那样的波形。因此，波形的周期变长，频率降低，敲击音听起来较低。对这样的敲击音的音响信号进行快速傅立叶变换时，得到多个频率具有比较大的音量的频率分布。
因此，本发明中，在快速傅立叶变换后的频率分布中，检测出表示最大音量的峰值频率f(S106)。该峰值频率f为形成敲击音的主频率，假定敲击音的波形由单一的正弦波形成的情况下，峰值频率f与固有频率f0完全一致。另一方面，多个声波重叠形成敲击音的波形的情况下，峰值频率f与固有频率f0发生偏离。
因此，对固有频率f0与峰值频率f进行比较(S107)。
形成敲击音的波形的声波数比较少且它们的频率的差较小的情况下，敲击音的波形为正弦波的周期略微延长的程度，因此，固有频率f0比峰值频率f略小。
相对于此，形成敲击音的波形的声波数增多，变得能够明确地确认到拍频的波形时，拍频的频率成为峰值频率f。此时，由于拍频的周期比敲击音的周期长，因此，固有频率f0比峰值频率f大。
根据发明人的研究，对于总计31根多晶硅棒，测定固有频率f0和峰值频率f，考察与裂纹的关系，结果，具有裂纹的多晶硅棒为10根，无裂纹的多晶硅棒为21根。另外，对于这些多晶硅棒，分别求出固有频率f0除以峰值频率f而得到的值(R)，结果为0以上且2以下。
接着，以将固有频率f0除以峰值频率f而得到的值(R)的上限值逐渐降低并将下限值逐渐提高的方式逐渐限定范围，考察属于该限定范围内的具有裂纹的多晶硅棒的根数和无裂纹的多晶硅棒的根数。将其结果示于表1。
表1
R 有裂纹 无裂纹 合计
0≤R≤2 10根 21根 31根
0.1≤R≤1.9 9根 21根 30根
0.2≤R≤1.8 9根 21根 30根
0.3≤R≤1.7 9根 21根 30根
0.4≤R≤1.6 8根 21根 29根
0.5≤R≤1.5 7根 21根 28根
0.6≤R≤1.4 7根 21根 28根
0.7≤R≤1.3 6根 21根 27根
0.8≤R≤1.2 5根 20根 25根
0.9≤R≤1.1 1根 19根 20根
0.95≤R≤1.05 0根 11根 11根
如表1所示，将固有频率f0除以峰值频率f而得到的值(R)限定为0.5以上且1.5以下时，具有裂纹的10根多晶硅棒中的7根、即70%无法与无裂纹的多晶硅棒区分。但是，将R值的范围限定为0.9以上且1.1以下时，无法与无裂纹的多晶硅棒区分的具有裂纹的多晶硅棒仅为1根。
将R值的范围限定为0.9以上且1.1以下的情况下，在该R值范围内的无裂纹的多晶硅棒为19根，仅比总根数(21根)少2根。也就是说，可知无裂纹的多晶硅棒的R值几乎均在0.9以上且1.1以下的范围内。相对于此，在0.9以上且1.1以下的R值范围内的具有裂纹的多晶硅棒的根数仅为1根，具有裂纹的多晶硅棒的R值几乎均为小于0.9或超过1.1中的任意一种。
图4是表示对于与表1中归纳的多晶硅棒不同的多晶硅棒的总体求出上述R值与峰值频率f的关系的结果的图。需要说明的是，黑圆点表示没有裂纹的多晶硅棒的值，白圆点表示具有裂纹的多晶硅棒的值。
如图4所示，具有裂纹的多晶硅棒(白圆点)几乎均显示小于0.9或超过1.1的R值，其中，有时也显示0.9以上且1.1以下的范围的R值。
图5是表示R值为0.9以上且1.1以下的多晶硅棒的长度(L)与峰值频率的关系的图。横轴为多晶硅棒的长度(L)的倒数(单位m-1)，纵轴为峰值频率(f：单位Hz)。
由图5所示的结果能够明确理解，即使为显示大致相同的R值的多晶硅棒也分类为相对较高的峰值频率的区域(A区域)与相对较低的频率的区域(B区域)的任意一个的倾向。另外，在任意的区域中能够确认到多晶硅棒越长、即横轴的值越小则峰值频率(f)越低的倾向。
属于上述A区域的多晶硅棒的峰值频率，大致具有f=1471/L+583的关系。另外，属于B区域的多晶硅棒的峰值频率，大致具有f=1471/L-583的关系。因此，将A区域与B区域的边界以上述两个关系式的中间值进行定义时，边界线为f=1471/L。
即，属于A区域的多晶硅棒的峰值频率为f≥1471/L。但是，根据发明人的研究，属于A区域的多晶硅棒的峰值频率在f≤1471/L+1000的范围内。
如图5所示，属于B区域的多晶硅棒的峰值频率比属于A区域的多晶硅棒的峰值频率低，用锤敲打属于B区域的多晶硅棒时能够比较容易地破裂。相对于此，属于A区域的多晶硅棒较硬，即使用锤敲打也不易破裂。即，进行敲击音的频率分析，确定峰值频率f是属于上述A区域还是属于B区域，由此能够判断多晶硅棒是否较硬而不易破裂。
本发明中，基于如上所述的原理，进行相对于多晶硅棒的长度的峰值频率的确认(S108)，判断多晶硅棒的硬度、以及不易破裂性(S109)。
图6是表示用于挑选较硬的多晶硅棒的工序例的流程图。另外，图7是表示用于多晶硅的制造的装置的构成例的示意图。
参照图7时，多晶硅的制造装置50是用于通过西门子法在硅芯线的在表面上使多晶硅气相生长的装置，大致由基板1和反应容器10构成，所得到的多晶硅100由在装配成牌坊型的硅芯线5的铅垂部分5a气相生长的直胴部100a和在水平部分(桥部5b)气相生长的桥部100b构成。
在基板1上配置：向硅芯线5供给电流的金属电极2、供给氮气、氢气、三氯硅烷气体等工艺气体的气体喷嘴3、和排出废气的排气口4。
金属电极2与未图示的其他金属电极连接或者与配置于反应炉外的电源连接，接受来自外部的电力供给。在该金属电极2的侧面设置有绝缘物7，以被该绝缘物7夹持的状态贯穿基板1。
如图7所示，使多晶硅100气相生长时，在反应炉10内，将铅垂方向上2根(5a)与水平方向上1根(5b)芯线装配成牌坊型而得到硅芯线5，将硅芯线5的铅垂方向部分5a的两端部分别通过保持在碳电极30上的芯线夹20固定，使向金属电极2供给的外部电力通过碳电极30向硅芯线5通电。
需要说明的是，使用冷介质对金属电极2、基板1与反应炉10进行冷却。另外，芯线夹20和碳电极30均为石墨制。
首先，在图7中例示的构成的装置中，通过西门子法使倒U字状的多晶硅气相生长(S201)。
在多晶硅的气相生长结束后，从反应炉10中取出倒U字状的多晶硅，分为直胴部100a和桥部100b。然而，由于多数情况下在多晶硅棒100的两端残留有裂纹，因此切割多晶硅棒100的两端(S202)。
接着，如图1所示，在滚柱110上载置多晶硅棒100，用锤120敲打，通过传声器130收录敲击音。然后，以参照图2说明的要点进行上述敲击音的频率分析，确认固有频率f0除以峰值频率f而得到的值在所有区域中是否为0.9以上且1.1以下(S203)。
需要说明的是，作为简便方法，可以用锤120敲打多晶硅棒100整体，仅收录声音比较低的区域的敲击音，进行频率分析。
具有固有频率f0除以峰值频率f而得到的值小于0.9或超过1.1的区域时，认为在内外部存在裂纹，因此切割除去该区域(S204)。需要说明的是，该情况下，在切割除去裂纹区域后再次进行频率分析(S205)。另外，根据需要，将步骤S204与S205重复多次，最终确认固有频率f0除以峰值频率f而得到的值在所有区域中均为0.9以上且1.1以下(S206)。
接着，用卷尺等测定多晶硅棒100的长度L，相对于该多晶硅棒100的长度L的倒数1/L，确认上述峰值频率属于上述A区域还是属于B区域(S207)。属于A区域的多晶硅棒100与属于B区域的多晶硅棒相比更硬而不易破裂。即，通过将敲击音属于A区域的多晶硅棒从属于B区域的多晶硅棒中挑出，能够得到较硬而不易破裂的多晶硅棒(S208)。
[实施例1]
切割通过基于西门子法的气相生长而得到的多晶硅的两端，得到长度1.2m、直径121mm的多晶硅棒100。用碳化钨制的锤120敲打该多晶硅棒100，将该敲击音收录到传声器130附属的数字声音记录装置140中。收录的敲击音的固有频率为1563Hz。
接着，对该敲击音的音响信号进行快速傅立叶变换来显示频率分布，结果峰值频率为1636.5Hz。此时，固有频率除以峰值频率而得到的值为0.96。另外，将该多晶硅棒的长度1.2m代入作为上述A区域与B区域的边界线的式子(f=1471/L)时，边界峰值频率为约1226Hz(=1471/1.2)，上述峰值频率(1636.5Hz)高于该边界峰值频率。因此，多晶硅棒100作为属于A区域的多晶硅棒挑选出来。
在荧光灯下目视检査该多晶硅棒100，结果完全没有裂纹。然后，切割多晶硅棒100的两端，实施圆筒研磨、顶端加工以及蚀刻，进行基于FZ法的单晶锭的培育，在上述一系列的工序中，没有在多晶硅棒100中产生裂纹的情况。
[比较例1]
与上述实施例1同样地测定通过西门子法得到的长度1.5m、直径122mm的多晶硅棒的固有频率和峰值频率。其结果，固有频率为147Hz，峰值频率为75.4Hz，固有频率除以峰值频率而得到的值为1.96。
将该多晶硅棒的长度1.5m代入作为上述A区域与B区域的边界线的式子(f=1471/L)时，边界峰值频率为约981Hz(=1471/1.5)，但上述峰值频率(75.4Hz)远低于该边界峰值频率。因此，该多晶硅棒作为属于B区域的多晶硅棒分类。
另外，在荧光灯下目视检査该多晶硅棒，结果，存在较多裂纹，没有进行作为FZ硅锭培育用多晶硅棒的加工。
这样，根据本发明，能够简便地检测多晶硅棒的硬度以及不易破裂性，基于该方法挑选出不易破裂的多晶硅棒，从而能够制造高品质的多晶硅棒。
产业上的可利用性
通过本发明，能够仅将较硬而不易破裂的多晶硅棒挑选出来，从而能够抑制在基于FZ法和CZ法的硅单晶的培育中使用的多晶硅棒的工序内破裂的发生。
标号说明
1    基板
2    金属电极
3    气体喷嘴
4    排气口
5    硅芯线
5a   铅垂方向部分
5b   桥部
10   反应容器
20   芯线夹
30   碳电极
31   上部电极
32   下部电极
50   多晶硅的制造装置
100  多晶硅棒
110  滚柱
120  锤
130  传声器
140  录音器

Claims (4)

1.一种多晶硅棒的制造方法，其特征在于，通过气相法使多晶硅生长，使该多晶硅形成长度为L(m)的多晶硅棒，进行敲击该多晶硅棒而得到的敲击音的频率分析，求出该敲击音的峰值频率f(Hz)，挑选满足f≥1471/L的多晶硅棒。
2.如权利要求1所述的多晶硅棒的制造方法，其特征在于，作为所述多晶硅棒的挑选标准，使所述峰值频率f满足f≤1471/L+1000。
3.如权利要求1或2所述的多晶硅棒的制造方法，其特征在于，由所述挑选的多晶硅棒的敲击音的波形求出的固有频率f0与所述峰值频率f之比R(f0/f)为0.9≤R≤1.1。
4.如权利要求1或2所述的多晶硅棒的制造方法，其中，所述气相法为西门子法。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108732307A (zh) * 2018-05-04 2018-11-02 扬州连城金晖金刚线切片研发有限公司 一种金刚线切片的单、多晶硅棒检验方法

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5828795B2 (ja) 2012-04-04 2015-12-09 信越化学工業株式会社 多結晶シリコンの結晶配向度評価方法、多結晶シリコン棒の選択方法、および単結晶シリコンの製造方法
JP2014001096A (ja) * 2012-06-18 2014-01-09 Shin Etsu Chem Co Ltd 多結晶シリコンの結晶配向度評価方法、多結晶シリコン棒の選択方法、多結晶シリコン棒、多結晶シリコン塊、および、単結晶シリコンの製造方法
JP5868286B2 (ja) * 2012-08-10 2016-02-24 信越化学工業株式会社 多結晶シリコン棒の選択方法、多結晶シリコン塊の製造方法、及び、単結晶シリコンの製造方法
DE102013207251A1 (de) 2013-04-22 2014-10-23 Wacker Chemie Ag Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium
JP6181620B2 (ja) 2014-09-04 2017-08-16 信越化学工業株式会社 多結晶シリコン製造用反応炉、多結晶シリコン製造装置、多結晶シリコンの製造方法、及び、多結晶シリコン棒または多結晶シリコン塊
CN108168868A (zh) * 2017-12-29 2018-06-15 绍兴文理学院 一种检测型钢构件自振频率的方法
CN108225955B (zh) * 2017-12-30 2024-01-12 洛阳阿特斯光伏科技有限公司 一种硅棒的硬度评估方法
KR102553013B1 (ko) 2018-12-17 2023-07-06 와커 헤미 아게 다결정 실리콘의 제조 방법

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101135673A (zh) * 2006-08-30 2008-03-05 瓦克化学有限公司 高纯多晶硅的无损材料检测方法

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4062229A (en) * 1977-02-22 1977-12-13 General Electric Company Method of testing the integrity of installed rock bolts
JP2001021543A (ja) 1999-07-06 2001-01-26 Sumitomo Sitix Of Amagasaki Inc シリコン塊の探傷方法
JP2001235451A (ja) * 2000-02-25 2001-08-31 Mitsubishi Electric Corp 試料の欠陥測定装置及び方法
JP2001294416A (ja) * 2000-04-07 2001-10-23 Mitsubishi Materials Polycrystalline Silicon Corp 多結晶シリコンの製造装置
JP4768927B2 (ja) 2001-05-11 2011-09-07 新日本製鐵株式会社 打音検査物の非破壊検査方法、及び品質管理方法
JP2004149324A (ja) * 2002-10-28 2004-05-27 Sumitomo Mitsubishi Silicon Corp 多結晶シリコンロッド及びその製造方法、並びにそのロッドの製造に使用されるシリコン芯材
US6941811B2 (en) * 2003-08-04 2005-09-13 Nan Ya Technology Corporation Method and apparatus for detecting wafer flaw
JP4575886B2 (ja) 2006-02-14 2010-11-04 シャープ株式会社 多結晶半導体ウエハの割れ検査装置および割れ検査方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101135673A (zh) * 2006-08-30 2008-03-05 瓦克化学有限公司 高纯多晶硅的无损材料检测方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
声振检测方法的发展;邬冠华等;《2010远东无损检测新技术论坛》;20100501;339-346 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108732307A (zh) * 2018-05-04 2018-11-02 扬州连城金晖金刚线切片研发有限公司 一种金刚线切片的单、多晶硅棒检验方法

Also Published As

Publication number Publication date
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