JP2001021543A - シリコン塊の探傷方法 - Google Patents

シリコン塊の探傷方法

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JP2001021543A
JP2001021543A JP11191530A JP19153099A JP2001021543A JP 2001021543 A JP2001021543 A JP 2001021543A JP 11191530 A JP11191530 A JP 11191530A JP 19153099 A JP19153099 A JP 19153099A JP 2001021543 A JP2001021543 A JP 2001021543A
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silicon
lump
silicon lump
wafer
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Shigetoshi Kimura
成利 木村
Kyojiro Kaneko
恭二郎 金子
Kenichi Sasaya
賢一 笹谷
Masakazu Onishi
正和 大西
Keita Nakagawa
敬太 中川
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Osaka Titanium Technologies Co Ltd
Original Assignee
Osaka Titanium Technologies Co Ltd
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2291/00Indexing codes associated with group G01N29/00
    • G01N2291/02Indexing codes associated with the analysed material
    • G01N2291/028Material parameters
    • G01N2291/0289Internal structure, e.g. defects, grain size, texture
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2291/00Indexing codes associated with group G01N29/00
    • G01N2291/04Wave modes and trajectories
    • G01N2291/044Internal reflections (echoes), e.g. on walls or defects

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  • Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Ultrasonic Waves (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】多結晶シリコン塊をスライスしてウェ−ハとす
る切断工程における割れ発生などの事故を低減するため
に、割れ発生を生じやすい欠陥の多い被切断シリコン塊
をあらかじめ選別排除する探傷方法の提供。 【解決手段】水中またはその他の液体中に被測定物を置
き、その上方で探触子を走査させながらそこから音波を
発信および受信し、探触子直下における異常部を検出す
る超音波探傷方法であって、被測定物が多結晶シリコン
塊で探傷周波数を0.5〜10MHzとするシリコン塊の探傷方
法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明が属する技術分野】本発明は、鋳造法による多結
晶シリコン塊の内部欠陥の探傷方法に関する。
【0002】
【従来の技術】半導体IC基盤に用いられるシリコン結
晶とは、一般には、シリコン単結晶を意味している。こ
の場合、溶融状態の高純シリコン融液から直接直径6イ
ンチとか8インチの柱状の単結晶を引き上げ育成してい
くが、不純物が極度に少なく、単結晶内部には肉眼で感
知できるような欠陥は皆無であり、極微少な結晶欠陥の
転位ですら無いことが要求される。このような内部の微
少欠陥は、育成中に発生すれば単結晶の外観形状の変化
となって現れ、その時点で単結晶の育成は中止される。
したがって外観形状の健全なシリコン単結晶塊には内部
欠陥は存在せず、その検査も必要としない。
【0003】このようなIC基盤に用いられるシリコン
単結晶に対し、同じ半導体でも太陽電池などに用いられ
る多結晶のシリコンがある。太陽電池においてもシリコ
ン単結晶を用いれば、光電変換効率の高いものを製作す
ることができる。しかし、シリコン単結晶はきわめて高
価であり、太陽光発電を目的とするような場合には、発
電コストが増大しすぎる。そこで、より低コストの太陽
電池を得るために、安価な多結晶シリコンのウェーハが
活用されることになり、高い光電変換効率の得られる良
質な多結晶シリコン材が要求されている。
【0004】良質の多結晶シリコン材を製造する方法と
して、一方向性凝固法がある。この方法は、まず真空容
器内にて高純シリコンを石英るつぼ中で高周波誘導加熱
溶解し、溶融したシリコンを周囲を保温した鋳型に注入
する。次いで鋳型底部に水冷冷却プレートを近づけ接触
させて底面から冷却しながら、保温部より鋳型を下方に
徐々に引き抜いていく。このように鋳型の底面からのみ
冷却することにより、ほぼ垂直方向にシリコンの凝固が
進行する。一方向からの比較的ゆっくりした凝固である
ため、鋳塊内部に引け巣のような欠陥が生じることがな
く、また得られた鋳塊の結晶粒径は、凝固方向に平行に
伸びた大きなものになる。
【0005】鋳型の水平方向断面形状をたとえば正方形
にすると、角柱状の鋳塊が得られ、これを垂直面で縦横
等分に分割すれば、長さ方向に結晶粒がのびた正方形の
断面の角柱状シリコン塊が得られる。この角柱状シリコ
ン塊を、長さ方向に対して垂直に所定厚さで剪断してい
けば、正方形のシリコンスライス板ないしは多結晶シリ
コンウェーハが得られる。太陽電池に用いる場合、この
ウェーハの大きさは一辺100〜150mm程度の正方形で、厚
さは、0.35mm程度である。
【0006】この多結晶シリコンウェーハの製造過程で
の大きな問題の一つは、ウェーハ形状にスライスする工
程で、ウェーハ内部が割れたり欠けて飛散したりする事
故である。切断中に発生する欠けた破片により、健全な
スライス部分まで破壊されることもある。シリコンは常
温ではきわめて脆い材料であり、鋳塊の凝固過程で熱的
な不均一のため、微少欠陥や粒界などを起点にこの内部
割れが発生し、それが原因で切断時に割れや欠け飛びが
発生したものと思われる。このような事故は、多結晶シ
リコンウェーハの歩留まりを大きく低下させるばかりで
なく、切断装置の自動運転を困難にさせる要因となる。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、多結
晶シリコン塊をスライスしてウェ−ハとする切断工程に
おける割れ発生などの事故を低減するために、割れ発生
を生じやすい欠陥の多い被切断シリコン塊をあらかじめ
選別排除するための、探傷方法を提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、多結晶シ
リコン塊の切断、とくにウェーハ形状にスライスする際
の割れ発生事故を低減すべく種々検討を行った。この事
故の発生は、切断前のシリコン塊中の割れなど内部欠陥
に起因していると推定される。鋳塊の内部欠陥を低減す
るには、鋳型の形状を変え押し湯を付けたものにする方
法があるが、歩留まりを大幅に低下させる。また割れ難
くするには鋳塊の結晶粒を細かくしておくことが考えら
れるが、結晶粒を細かくすることは、太陽電池の光電変
換効率を低下させる。
【0009】このように鋳造方法は現行のものを大きく
は変えられないが、ウェーハスライス時の事故発生はで
きるだけ低減しなければならないので、シリコン塊内部
欠陥を検出し、それにより割れ発生事故を回避すること
が考えられた。
【0010】金属塊内部の疵の検出には、X線透過法や
超音波探傷法がある。対象とする多結晶シリコン塊の場
合、高純シリコンを原料とし不純物の混入は極力抑止し
ているので、X線透過法で検出できるような異物の混入
や欠陥はほとんどないと思われる。そこで、超音波探傷
法を検討することにした。超音波探傷であれば、割れが
内在すれば検出可能と推定される。しかし、対象とする
多結晶シリコン塊はその性能の要求から結晶粒が大きい
こと、そしてスライスしてウェーハにするのでウェーハ
と同じ面積の断面を探傷する必要があり、測定の対象厚
さが厚いという問題がある。
【0011】一般に、超音波探傷では金属のような材料
の場合、結晶粒が大きくなってくると粒界での音波の散
乱により減衰が大きくなり、内部の方の疵の検出が困難
になる。多結晶シリコンの鋳塊の凝固方向に垂直な断
面、ないしはウェーハ面での粒径は1〜10mmと大きく平
均で2〜3mmある。また、周波数は高くすれば、より小さ
な欠陥を精度よく検出できるようになるが、音波の減衰
が大きくなって、検出可能な深さが減少してしまう。た
とえばウェーハの寸法は、従来100m角であったものが、
150m角に増大してきており、この場合150mmの厚さの多
結晶シリコン塊の探傷をおこなう必要がある。
【0012】そこで、150mm角、長さ360mmのシリコン塊
により、水浸法を適用して凝固方向に対し垂直方向の反
射によるCスコープ法で、周波数を種々変え、最適な内
部欠陥検出条件を種々検討した。欠陥と思われる異常エ
コーを検出したシリコン塊を切断調査し、さらに人工欠
陥としてドリル孔を設け、その位置を種々変えて検出限
界を調査した結果、以下に示す条件により、もっとも効
果的に内部の欠陥を検出できることがわかったのであ
る。
【0013】すなわち、本発明の要旨とするところは、
水中またはその他の液体中に被測定物を置き、その上方
で探触子を走査させながらそこから音波を発信および受
信し、探触子直下における異常部を二次平面または任意
断面を二次平面的に表示する超音波探傷方法であって、
被測定物が多結晶シリコン塊で探傷周波数を0.5〜10MHz
とすることを特徴とするシリコン塊の探傷法である。
【0014】この方法により、スライスに切断する前に
シリコンブロックを調査し、内部に疵を多く検出したブ
ロックは切断工程から排除することにより、ウェーハ切
断における事故を大きく低減することができた。排除し
たシリコンブロックは、再度溶解し鋳造するが、それに
よるコスト増加よりも、切断時の事故防止の方が、製造
全体を配慮すれば製造コスト低減に効果的である。
【0015】
【発明の実施の形態】超音波探傷装置は、探触子位置を
上下でき、X−Y方向に走査可能な機構を有する水浸
漕、探触子、探触子に対し超音波の発信および受信をお
こなう制御部、信号情報の解析をおこなう解析部、およ
び結果を表示するオシロスコープ、等からなる一般的な
ものを用いる。
【0016】水浸法を用いるのは、被測定材を水中に置
き探触子との間に水の層を置き、シリコン塊の表面が鋳
込みのままのような荒れた状態であっても、内部欠陥を
十分に検出するためである。
【0017】探傷用の周波数は、0.5〜10MHzとする。結
晶粒が大きく、厚さが厚いシリコン塊の場合、周波数が
高くなると透過率が低下するので、使用周波数は低い方
が望ましい。しかし、0.5MHz未満では、有害な欠陥をの
検出が困難となってくるので、0.5MHz以上とする。一方
周波数を高くすると検出の精度は向上し小さな欠陥まで
検知できるようになるが、音波透過の減衰率が増大し、
厚いシリコン塊の場合内部の表面から離れた位置にある
欠陥が検出できなくなる。しかし、100mmを下回る厚さ
の薄いシリコン塊の場合、周波数を高くすれば欠陥の検
出精度が向上する。そこで用いる周波数は10MHzまでと
する。
【0018】図1に、シリコン塊に1.5mmφのドリル孔
で人工欠陥を設けた場合の、使用周波数による欠陥位置
の深さとその検出感度との、計測結果の例を示す。この
図の測定感度は、深さ30mmの位置にある欠陥の検出感度
を100%としたときの相対感度で示してある。これから
わかるように周波数が高くなると、探傷が可能な深さが
減少している。たとえば10MHzの周波数では深さ100mmを
超えると欠陥の検出が困難となるが、反対面からも探傷
をおこなえば厚さ200mmのシリコン塊の中心部まで探傷
可能である。
【0019】本発明の方法を適用するシリコン塊の厚さ
は20mm以上が望ましい。これは、20mm未満では浅い部分
は送信波の影響で欠陥検出が困難であることもあるが、
欠陥があっても切断中の事故は起こり難く、その上この
ような小サイズのウェーハの需要も少ないからである。
【0020】探傷時の探触子の操作ステップ幅は、1〜1
0mmが望ましい。1mm未満では走査に時間がかかるだけ
で、これで検出できない欠陥は切断時の事故発生のおそ
れはなく、一方、ステップ幅が10mmを超えると有害な欠
陥を見落とすおそれがあるからである。
【0021】探傷結果は、欠陥分布をxy平面に投影す
るCスコープ法、または任意断面での深さで示すBスコ
ープ法などで表示することが可能である。角柱状のシリ
コン塊から、角柱の長さ方向に垂直な断面にてスライス
してウェーハを切り出すような場合、切断事故防止を目
的とするには、Cスコープ法により角柱の側面で走査し
て検出された欠陥を、側面に平行な面に投影した欠陥分
布図を作成し、そのときの欠陥の多少から、スライスを
おこなうべきかどうか判断するのがよい。
【0022】
【実施例】多結晶シリコンの製造は次のようにしてい
る。まず縦350mm、横350mm、高さ2000mmのシリコン鋳塊
を方向性凝固法により鋳造し、これを縦割りして約150m
m角で高さ360mmのシリコン角柱塊を一鋳塊に対し20本作
製する。角柱塊は、目視により表面に割れなどの欠陥が
見出されたものを排除した後、4本をひとまとめにして1
バッチとしてワイヤソーによりスライス切断し、厚さ35
0μmのウェーハを作製する。このスライス工程にて得ら
れる全ウェーハ数に対する割れの発生したウェーハ数の
比率は、従来7.8%であった。
【0023】これに対し、超音波探傷により内部の欠陥
を調査して良好なもののみを選別し、これをスライス切
断してウェーハとした場合の割れの発生率を求めてみ
た。この場合、超音波探傷は周波数を5MHzとし、ステッ
プ幅3mmのCスキャン法で角柱側面の対向する二面から
水浸法にて探傷をおこない、欠陥分布をオシロスコープ
にて画面表示させた。そして欠陥分布の面積率が5%を
超える角柱塊を排除し、5%未満のものだけをスライス
切断した。
【0024】10バッチ、すなわち40本の角柱塊をスライ
スに切断した結果、割れの発生したウェーハの数の比率
は4.2%となり、選別して切断することによって、割れ
の発生が大幅に減少することが確認された。
【0025】
【発明の効果】本発明の方法を用いれば、割れ発生を生
じやすい欠陥の多い被切断シリコン塊をあらかじめ選別
排除でき、スライス切断工程における割れ発生などの事
故を大幅に低減し得るので、このような多結晶シリコン
ウェーハを用いる太陽電池などの製造コストを大きく低
減することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】シリコン多結晶塊内部の欠陥に対する、超音波
探傷における音波の周波数と欠陥位置の測定感度との関
係を調査した結果を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 笹谷 賢一 兵庫県尼崎市東浜町1番地株式会社住友シ チックス尼崎内 (72)発明者 大西 正和 兵庫県尼崎市東浜町1番地株式会社住友シ チックス尼崎内 (72)発明者 中川 敬太 和歌山県和歌山市関戸1丁目5番50号601 Fターム(参考) 2G047 AA00 AB02 BB06 BC09 BC14 DA02 DA03 GF11

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】水中またはその他の液体中に被測定物を置
    き、その上方で探触子を走査させながらそこから音波を
    発信および受信し、探触子直下における異常部を二次平
    面または任意断面で二次平面的に表示する超音波探傷方
    法であって、被測定物が多結晶シリコン塊で探傷周波数
    を0.5〜10MHzとすることを特徴とするシリコン塊の探傷
    方法。
JP11191530A 1999-07-06 1999-07-06 シリコン塊の探傷方法 Pending JP2001021543A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1895297A1 (de) 2006-08-30 2008-03-05 Wacker Chemie AG Verfahren zur zerstörungsfreien Materialprüfung von hochreinem polykristallinen Silicium
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