CN102850234A - 高纯度花椒麻素的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯度花椒麻素的制备方法，其采用下述工艺步骤：（1）以花椒油树脂为原料，向花椒油树脂中加入极性溶剂，搅拌萃取，萃取液经过滤、浓缩、干燥后，得到固形物；（2）向上述固形物中加入正己烷，加热搅拌萃取，过滤得到滤液；（3）滤液经冷却析晶、结晶、过滤后，得到白色晶体；白色晶体采用正己烷洗涤、过滤、干燥后，即得花椒麻素晶体。本方法免去各种层析柱的使用，流程短，制备量大，具有方法简便可靠，节省成本，易于得到高纯度花椒麻素的特点。本方法所得晶体进高效液相色谱柱分析，纯度在90%以上，满足了化妆品及药物领域的应用要求。

Description

高纯度花椒麻素的制备方法
技术领域
本发明涉及一种提纯方法，尤其是一种高纯度花椒麻素的制备方法。
背景技术
花椒的化学成分主要有挥发油、生物碱、酰胺、脂肪酸、木脂素和香豆素等，其它成分还有三萜、甾醇、烃类和黄酮甙类等。花椒中的有效成分具有杀虫、抑菌、抑制血小板、驱虫、抗氧化、抗疲劳等功效，因此花椒具有很大的研究和利用价值。
花椒麻素为一系列不饱和脂肪酰胺，是花椒中重要的活性成分，也是花椒呈麻味的主要成分，花椒麻素具有麻醉、兴奋、镇痛、抑菌、杀虫、祛风除湿等多种药理功效。花椒麻味物质中的α-山椒素和β-山椒素能够使胃体的环形肌以及回肠的纵向肌保持松弛状态。花椒麻素对蛔虫有致命的毒性，因此可以用来驱虫和杀虫。超临界萃取技术得到的花椒酰胺类物质具有明显的止痛效果。从花椒果皮中提取出来的酰胺类物质涂抹于舌部30s以后即可发挥麻醉作用，并且能够持续20～80min，这充分显示了其具有局部麻醉功能。
花椒的生理活性及药用价值使得花椒在化妆品和药物研发方面具有极大的市场空间。而目前市场上没有高纯度花椒麻素的制备方法，溶剂提取法制得的花椒麻素含量低，品质差，超临界生产的花椒提取物含有较多杂质，不易在化妆品及药物方面应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种含量高、品质好的高纯度花椒麻素的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：其采用下述工艺步骤：
（1）以花椒油树脂为原料，向花椒油树脂中加入极性溶剂，搅拌萃取，萃取液经过滤、浓缩、干燥后，得到固形物；
（2）向上述固形物中加入正己烷，加热搅拌萃取，过滤得到滤液；
（3）滤液经冷却析晶、结晶、过滤后，得到白色晶体；白色晶体采用正己烷洗涤、过滤、干燥后，即得花椒麻素晶体。
本发明步骤（1）中：花椒油树脂为纯度为50%及以上的超临界花椒油树脂；所述花椒油树脂和极性溶剂的固液比为1:5～1:10（w/v）。所述步骤（1）中：萃取温度为-5～5℃，萃取时间为1～2h，萃取1～5次。所述步骤（1）中的极性溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、氯仿中的一种或几种。所述步骤（1）中的干燥为远红外干燥；所述干燥温度40～70℃，干燥时间0.5～2h。
本发明所述步骤（2）中固形物和正己烷的固液比为1:2～1:10（w/v）。所述步骤（2）中的萃取温度在40～50℃，共萃取3～5次，并趁热快速过滤。
本发明所述步骤（3）中的滤液采用冷水冷却放置析晶，待刚出现白色针状晶核后，立即置于-10～5℃结晶48～72h。所述步骤（3）中的过滤均为真空抽滤；所述抽滤温度为-10～5℃。所述步骤（3）中的干燥为真空干燥；干燥条件为真空度≥0.09MPa，温度为5～60℃，时间2～6h。
本发明构思为：本发明首先采用极性溶剂萃取花椒油树脂，以将花椒麻素成分充分萃取出来，同时除去低极性油脂类等杂质，萃取后经过滤、浓缩、干燥，得到固形物，从而将极性溶剂去除，避免残留溶剂影响下一步萃取；然后采用正己烷萃取固形物，将花椒麻素成分萃取出来，得到含有大量花椒麻素的萃取液；最后将萃取液冷却析晶、结晶，即可得到高纯度的花椒麻素晶体。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明免去各种层析柱的使用，流程短，制备量大，具有方法简便可靠，节省成本，易于得到高纯度花椒麻素的特点。本发明所得晶体进高效液相色谱柱分析，纯度在90%以上，满足了化妆品及药物领域的应用要求。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1是本发明所得花椒麻素的高效液相色谱柱分析图谱。
具体实施方式
实施例1：称取100g纯度为50%的超临界方法生产的花椒油树脂，加入1L混合溶剂（甲醇:氯仿=3:7体积比），0℃搅拌溶解1h，共萃取3次，滤纸过滤，滤液浓缩，浓缩物于远红外箱中干燥1h，干燥温度50℃，得固形物63g；向固形物中加入300ml正己烷，45℃加热搅拌萃取，萃取3次，趁热快速过滤；滤液采用冷水冷却放置析晶，待刚析出晶体后，立即在-5℃结晶48h，-5℃真空抽滤，得白色晶体，再用正己烷洗涤，-5℃真空抽滤，所得晶体在真空度0.09MPa、5℃的条件下干燥5h，即得高纯度的花椒麻素晶体。图1所示，得到的花椒麻素晶体进高效液相色谱分析，纯度为92.5%。
实施例2：称取150g纯度为50%的超临界方法得到的花椒油树脂，加入1L乙醇，5℃搅拌溶解2h，共萃取4次，滤纸过滤，滤液浓缩，浓缩物于远红外箱中干燥1.5h，干燥温度60℃，得固形物92g；向固形物中加入500ml正己烷，50℃加热搅拌萃取，萃取4次，趁热快速过滤；滤液采用冷水冷却放置析晶，待刚析出晶体后，立即在0℃结晶60h，-10℃真空抽滤，得白色晶体，再用正己烷洗涤，-10℃真空抽滤，所得晶体在真空度0.095MPa、5℃的条件下干燥4h，即得花椒麻素晶体，进高效液相色谱分析，纯度为91.5% 。
1水huiMP纯化方法，其特征在于：实施例3：称取300g纯度为50%的超临界方法得到的花椒油树脂，加入2L乙酸乙酯，0℃搅拌溶解2h，共萃取2次，滤纸过滤，滤液浓缩，浓缩物于远红外箱中干燥2.0h，干燥温度45℃，得固形物185g；向固形物中加入1L正己烷，40℃加热搅拌萃取，萃取5次，趁热快速过滤；滤液采用冷水冷却放置析晶，待刚析出晶体后，立即在-10℃结晶54h，5℃真空抽滤，得白色晶体，再用正己烷洗涤，5℃真空抽滤，所得晶体在真空度0.09MPa、10℃的条件下干燥6h，即得花椒麻素晶体，进高效液相色谱分析，纯度为93.2%。
实施例4：称取200g纯度为60%的超临界方法得到的花椒油树脂，加入1L甲醇和乙酸乙酯体积比1:1的混合极性溶剂，-5℃搅拌溶解1.5h，共萃取5次，滤纸过滤，滤液浓缩，浓缩物于远红外箱中干燥0.5h，干燥温度70℃，得固形物140g；向固形物中加入1.4L正己烷，40℃加热搅拌萃取，萃取4次，趁热快速过滤；滤液冷却放置析晶，待刚析出晶体后，立即在5℃结晶72h，0℃真空抽滤，得白色晶体，再用正己烷洗涤，0℃真空抽滤，所得晶体在压力10Pa、30℃的条件下干燥2h，即得花椒麻素晶体，进高效液相色谱分析，纯度为91.9%。
实施例5：称取400g纯度为55%的超临界方法得到的花椒油树脂，加入3.2L乙醇、乙酸乙酯和氯仿体积比1:1:1的混合极性溶剂，0℃搅拌溶解2.0h，萃取1次，滤纸过滤，滤液浓缩，浓缩物于远红外箱中干燥1.5h，干燥温度40℃，得固形物265g；向固形物中加入0.53L正己烷，50℃加热搅拌萃取，萃取4次，趁热快速过滤；滤液冷却放置析晶，待刚析出晶体后，立即在0℃结晶68h，-5℃真空抽滤，得白色晶体，再用正己烷洗涤，-5℃真空抽滤，所得晶体在压力20Pa、60℃的条件下干燥3h，即得花椒麻素晶体，进高效液相色谱分析，纯度为92.7%。

Claims (10)

1.一种高纯度花椒麻素的制备方法，其特征在于，其采用下述工艺步骤：
（1）以花椒油树脂为原料，向花椒油树脂中加入极性溶剂，搅拌萃取，萃取液经过滤、浓缩、干燥后，得到固形物；
（2）向上述固形物中加入正己烷，加热搅拌萃取，过滤得到滤液；
（3）滤液经冷却析晶、结晶、过滤后，得到白色晶体；白色晶体采用正己烷洗涤、过滤、干燥后，即得花椒麻素晶体。
2.根据权利要求１所述的高纯度花椒麻素的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中：花椒油树脂为纯度为50%及以上的超临界花椒油树脂；所述花椒油树脂和极性溶剂的固液比为1:5～1:10（w/v）。
3.根据权利要求１所述的高纯度花椒麻素的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中：萃取温度为-5～5℃，萃取时间为1～2h，萃取1～5次。
4.根据权利要求１所述的高纯度花椒麻素的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的极性溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、氯仿中的一种或几种。
5.根据权利要求１所述的高纯度花椒麻素的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的干燥为远红外干燥；所述干燥温度40～70℃，干燥时间0.5～2h。
6.根据权利要求１所述的高纯度花椒麻素的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中固形物和正己烷的固液比为1:2～1:10（w/v）。
7.根据权利要求１所述的高纯度花椒麻素的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的萃取温度在40～50℃，共萃取3～5次，并趁热快速过滤。
8.根据权利要求１－7所述的任意一种高纯度花椒麻素的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的滤液采用冷水冷却放置析晶，待刚出现白色针状晶核后，立即置于-10～5℃结晶48～72h。
9.根据权利要求１－7所述的任意一种高纯度花椒麻素的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的过滤均为真空抽滤；所述抽滤温度为-10～5℃。
10.根据权利要求１－7所述的任意一种高纯度花椒麻素的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的干燥为真空干燥；干燥条件为真空度≥0.09MPa，温度为5～60℃，时间2～6h。
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