CN103584046A - 花椒麻素的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种花椒麻素的制备方法，包括如下步骤：1）将粉碎后花椒用90～95wt%的乙醇水溶液在80℃～90℃条件下浸提2～3小时，收集浸出液；2）将浸出液在0.2～0.5Mpa通过0.4～0.5μm的滤膜过滤，收集滤过液；3）将滤过液进行减压浓缩，得到浓缩液；4）将浓缩液与硅胶在附聚成型机内附聚成颗粒；5）将所述颗粒置于保温萃取柱中，用已预热的乙醇水溶液进行逆流萃取，收集萃取液；6）将萃取液在65～90℃条件下进行浓缩，得到所述花椒麻素。该方法操作简单，使用设备为常规设备，便于在工业化中得到推广，且制得产品纯度高、安全性强。
Description
技术领域
本发明涉及食品加工领域，特别涉及一种花椒麻素的制备方法。
背景技术
花椒温中散热，除湿、杀虫、止痛。花椒麻素是花椒的主要功能成分之一，具有抗血小板凝集因子、松弛胃体环形肌和回肠纵向肌等功能，对蛔虫有致命毒性。花椒麻素是花椒的主要呈味物质。花椒麻素的成分是链状不饱和脂肪酰胺，即花椒酰胺类物质，具有强烈刺激性。
虽然花椒作为调味品使用已有两千多年历史，但其主要产品仍是用整粒磨成碎花椒粉，产品单一，在使用过程中受到限制。且由于花椒品质不同，易混入杂质，香气麻味随时间延长而逐渐衰退。贮藏运输过程中易发生霉变，运输体积大运费高。对花椒进行深加工提取花椒中的主要功能成分，不仅方便运输，也能扩大使用领域。
目前花椒麻素的提取方法有采用丙酮、氯仿等有机溶剂萃取的方法，这种方法不能完全提取有用成分，浪费严重，且在产品中会有溶剂残留，影响制得产品的安全性。还有采用超临界CO2萃取法获得花椒麻素的方法，这种方法由于超临界CO2萃取设备投资过大，与本产业生产规模不成正比，很难得到推广。
发明内容
为了解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种花椒麻素的制备方法，这种方法操作简单，使用设备为常规设备，便于在工业化中得到推广，且制得产品纯度高、安全性强。
一种花椒麻素的制备方法，包括如下步骤：
1）将粉碎后的花椒用90～95wt%的乙醇水溶液在80℃～90℃条件下浸提2～3小时，收集浸出液；
2）在0.2～0.5Mpa条件下，将所述浸出液用平均孔径为0.4～0.5μm的滤膜过滤，收集滤过液；
3）将所述滤过液在70～80℃、-0.6～-0.8MPa条件下进行减压浓缩，得到浓缩液；
4）将所述浓缩液与硅胶以质量比1:2～4在附聚成型机内附聚成颗粒；
5）将步骤4）得到的颗粒置于保温萃取柱中，在50℃～60℃条件下，用已预热到60～65℃、浓度为80～90wt%且质量为花椒质量4～6倍的乙醇水溶液进行2～3h逆流萃取，收集萃取液；
6）将萃取液在65～90℃条件下进行浓缩，得到所述花椒麻素。
步骤1）中对粉碎后花椒的浸提有两次，两次浸提条件相同且依次进行，各次浸提后分别收集一次、二次浸出液，然后合并所述一次、二次浸出液。
步骤1）一次浸提时花椒与乙醇水溶液的质量比为1:6～8；二次浸提时花椒与乙醇水溶液的质量比为1:4～6。
步骤1）中粉碎后的花椒粒度为20～40目。
所述滤膜平均孔径为0.45μm。
所述硅胶为硅胶G。
步骤4）中浓缩液与硅胶的质量比为1:2.5。
步骤5）中逆流萃取的流速为每小时4～5个柱体积。
利用本发明方法制得的产品质量稳定，花椒麻味含量高达160～200mg/g，可方便的应用于各种食品增麻、增辣、增香。由于这种方法在制备过程中采用两次回流浸提，且在浸提过程中保温，提取率高达98.5%；制备过程中采用0.45μm滤膜过滤，产品纯度较高；采用乙醇水溶液浸提，制得产品水溶性佳；所用乙醇为食品级，易于除去，解决了溶剂残留所带来的产品安全性问题。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明花椒麻素的制备方法进行详细描述。
实施例1
一种花椒麻素的制备方法，包括如下步骤：
1）将花椒粉碎过20目筛，称取粉碎后花椒150kg投入回流浸提罐，加入95wt%的乙醇水溶液1200kg，升温保持85℃±5℃回流浸提3h，收集一次浸出液；再向回流浸提罐中加入750kg95wt%的乙醇水溶液，在85℃±5℃条件下回流浸提2h，收集二次浸出液；合并两次浸出液；
2）在0.5Mpa条件下，将浸出液用平均孔径为0.45μm的滤膜过滤，收集滤过液；
3）将滤过液在70℃、-0.6MPa条件下进行减压浓缩，得到浓缩液；
4）将浓缩液与80目硅胶G以质量比15:40在附聚成型机内附聚成颗粒；
5）将步骤4）得到的颗粒置于保温萃取柱中，在55±5℃条件下，用已预热到60℃、浓度为85wt%且质量为花椒质量4倍的乙醇水溶液，进行2h逆流萃取，收集萃取液；
6）将萃取液在65℃条件下进行浓缩，得到所述花椒麻素19.1kg。
经高效液相色谱仪，于254nm外标法测试，产品花椒麻素的含量为175mg/g。
实施例2
一种花椒麻素的制备方法，包括如下步骤：
1）将花椒粉碎过40目筛，称取粉碎后花椒150kg投入回流浸提罐，加入90wt%的乙醇水溶液1000kg，升温保持85℃±5℃回流浸提3h，收集一次浸出液；再向回流浸提罐中加入800kg90wt%的乙醇水溶液，在85℃±5℃条件下回流浸提2h，收集二次浸出液；合并两次浸出液；
2）在0.4Mpa条件下，将浸出液用平均孔径为0.5μm的滤膜过滤，收集滤过液；
3）将滤过液在70℃、-0.6MPa条件下进行减压浓缩，得到浓缩液；
4）将浓缩液与80目硅胶G以质量比15:40在附聚成型机内附聚成颗粒；
5）将步骤4）得到的颗粒置于保温萃取柱中，在55±5℃条件下，用已预热到60℃、浓度为85wt%且质量为花椒质量4倍的乙醇水溶液，进行2h逆流萃取，收集萃取液；
6）将萃取液在65℃条件下进行浓缩，得到所述花椒麻素18kg。
经高效液相色谱仪于254nm外标法测试，产品花椒麻素的含量为160mg/g。
实施例3
一种花椒麻素的制备方法，包括如下步骤：
1）将花椒粉碎过30目筛，称取粉碎后花椒150kg投入回流浸提罐，加入95wt%的乙醇水溶液1200kg，升温保持85℃±5℃回流浸提3h，收集浸出液；
2）在0.3Mpa条件下，将浸出液用平均孔径为0.4μm的滤膜过滤，收集滤过液；
3）将滤过液在80℃、-0.8MPa条件下进行减压浓缩，得到浓缩液；
4）将浓缩液与80目硅胶G以质量比1:4在附聚成型机内附聚成颗粒；
5）将步骤4）得到的颗粒置于保温萃取柱中，在50±5℃条件下，用已预热到65℃、浓度为80wt%且质量为花椒质量6倍的乙醇水溶液，进行2h逆流萃取，收集萃取液；
6）将萃取液在89℃条件下进行浓缩，得到所述花椒麻素16.4kg。
经高效液相色谱仪，于254nm外标法测试，产品花椒麻素的含量为175mg/g。
Claims (8)
1.一种花椒麻素的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1）将粉碎后的花椒用90～95wt%的乙醇水溶液在80℃～90℃条件下浸提2～3小时，收集浸出液；
2）在0.2～0.5Mpa条件下，将所述浸出液用平均孔径为0.4～0.5μm的滤膜过滤，收集滤过液；
3）将所述滤过液在70～80℃、-0.6～-0.8MPa条件下进行减压浓缩，得到浓缩液；
4）将所述浓缩液与硅胶以质量比1:2～4在附聚成型机内附聚成颗粒；
5）将步骤4）得到的颗粒置于保温萃取柱中，在50℃～60℃条件下，用已预热到60～65℃、浓度为80～90wt%且质量为花椒质量4～6倍的乙醇水溶液进行2～3h逆流萃取，收集萃取液；
6）将萃取液在65～90℃条件下进行浓缩，得到所述花椒麻素。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1）中对粉碎后花椒的浸提有两次，两次浸提条件相同且依次进行，各次浸提后分别收集一次、二次浸出液，然后合并所述一次、二次浸出液。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤1）一次浸提时花椒与乙醇水溶液的质量比为1:6～8；二次浸提时花椒与乙醇水溶液的质量比为1:4～6。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1）中粉碎后的花椒粒度为20～40目。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述滤膜平均孔径为0.45μm。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述硅胶为硅胶G。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤4）中浓缩液与硅胶的质量比为1:2.5。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤5）中逆流萃取的流速为每小时4～5个柱体积。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140219 |