CN102804004A - 红外光反射板、红外光反射性夹层玻璃、以及具有胆甾醇型液晶层的层叠体和夹层玻璃 - Google Patents

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Abstract

本发明提供改善选择性反射特的红外光反射板。本发明提供红外光反射板，其具有基板、以及在基板的至少1个表面上依次具有固定胆甾醇型液晶相而成的至少4个光反射层X1、X2、X3和X4，光反射层X1和X2的各自的反射中心波长λ1(nm)彼此相等，反射彼此相反方向的圆偏振光，光反射层X3和X4的各自的反射中心波长λ2(nm)彼此相等，且反射彼此相反方向的圆偏振光，并且λ1和λ2满足λ1＜λ2。

Description

红外光反射板、红外光反射性夹层玻璃、以及具有胆甾醇型液晶层的层叠体和夹层玻璃
技术领域
本发明涉及具有多个固定有胆甾醇型液晶相而成的光反射层的红外光反射板，即，主要利用于建筑物和车辆等窗户的隔热的红外光反射板、以及利用该红外光反射板的红外光反射性夹层玻璃。另外，本发明涉及具有胆甾醇型液晶层的层叠体、以及利用该层叠体的夹层玻璃。
背景技术
近年来，由于对环境·能源的高度关心，对有关节能的工业制品的需求提高，作为其中之一，正在寻求具有住宅和汽车等的玻璃窗的隔热、即由日光产生的热负荷减少的效果的玻璃和膜。为了减少由日光产生的热负荷，需要防止太阳光光谱的可见光区域或红外区域的任一种太阳光线的透射。
作为绝热·隔热性高的环保型玻璃(ecoglass)而广泛使用的是被称为低能量双层玻璃的涂布有阻断热放射的特殊金属膜的多层玻璃。特殊的金属膜可以通过例如专利文献1所公开的真空成膜法层叠多层来制作。通过真空成膜制作的这些特殊金属膜的涂层的反射性能非常优良，但真空操作的生产性低、生产成本高。另外，使用金属膜时，由于同时遮蔽了电磁波，因此在手机等的使用中，存在引起无线电波障碍；或用于汽车时不适用ETC等的问题。
在专利文献2中，提出了具有含有金属微粒的层的热线反射性透明基材。含有金属微粒的膜的可见光的透射性能优良，但对隔热有很大关系的波长700～1200nm范围的光的反射率低、不能提高隔热性能等问题。
另外，在专利文献3中，公开了具有含有红外线吸收色素的层的热线遮断片。利用红外线吸收色素时，虽然能降低日照透射率，但是存在由于日照吸收而产生的膜面温度上升和由该热的再释放而产生的隔热性能降低的问题。
另外，在专利文献4中，公开了具有规定特性的相位差膜和反射型圆偏振板的对红外线具有反射能的层叠光学膜，作为该相位差膜，公开了利用胆甾醇型液晶相的例子。
另外，在专利文献5中，公开了具备具有可见光透射性衬底和红外光反射性胆甾醇型液晶层的红外光反射性物品。
另外，在专利文献6中，公开了具备多个胆甾醇型液晶层的偏振元件，这样的层叠胆甾醇型液晶层而成的层叠体主要用于有效反射可见光区域的光的用途。
另外，在专利文献7中，公开了将液晶分子的螺旋轴方向基本上一致、同时其液晶分子的旋转方向相同的液晶层多层层叠而成的圆偏振光取出光学元件。
实际中，利用具有固定胆甾醇型液晶相而成的光反射层的光反射膜，完全反射特定波长的光比较困难，通常来讲，一般利用称为λ/2板的特殊的相位差板。例如，在专利文献4和5中，通过在λ/2板的两面上分别形成具有相同方向的旋光性、且具有相同螺距的、固定胆甾醇型液晶相而成的光反射层，进行反射规定波长的右偏振光和左偏振光的尝试。
但是，如上所述的λ/2板是特殊的相位差板，其制作困难，制作成本上升。另外，材料局限于特殊材料，结果导致用途有时受到限制。进而，通常，对于λ/2板来说，对于从相对于层面的法线方向入射的光，作为λ/2板起作用，但对斜向入射的光，不能严格地作为λ/2板起作用。因此，在组合上述λ/2板的构成中，存在不能完全反射从斜向入射的光的问题。
另一方面，以往，作为汽车用部件等，提出了各种用中间膜粘接2片以上的玻璃，以防止破损时玻璃碎片飞散的夹层玻璃。作为中间膜的材料，可利用聚乙烯醇缩丁醛树脂。对于这样的构成的夹层玻璃，在实用化时，事先进行了耐光性试验，照射长时间紫外光，确认有无劣化。
另外，提出了不仅将胆甾醇型液晶相作为光反射层利用，而且作为通过电场而使色调改变的层等各种功能层来利用的方案，还尝试了在夹层玻璃中夹杂胆甾醇型液晶层的方法(例如，专利文献8的实施例1)。但是，对内部具有胆甾醇型液晶层的夹层玻璃进行耐光性试验时，产生了气泡，在实用化方面需要改善。
【以往技术文献】
【专利文献】
【专利文献1】日本特开平6-263486号公报
【专利文献2】日本特开2002-131531号公报
【专利文献3】日本特开平6-194517号公报
【专利文献4】日本专利第4109914号公报
【专利文献5】日本特表平2009-514022号公报
【专利文献6】日本专利第3500127号公报
【专利文献7】日本专利第3745221号公报
【专利文献8】日本特开2008-304762号公报
发明内容
发明要解决的课题
因此，本发明的第1课题是，关于具有多个固定胆甾醇型液晶相而成的光反射层的红外光反射板，在不必使用λ/2板的情况下改善反射特性，以及，提供具有多个固定胆甾醇型液晶相而成的光反射层的红外光反射板的选择性反射特性、特别是隔热性高的红外光反射板。
另外，本发明的第2课题是改善内部具有胆甾醇型液晶层的夹层玻璃的耐光性。
【解决课题的手段】
为了解决第1课题，本发明人经过深入的研究，结果发现，当使将对同一波长区域的光具有选择性反射特性、且彼此相反的旋光性(即，右或左旋光性)的胆甾醇型液晶相固定而成的光反射层相邻配置在基板上时，在不影响基板的光学特性的情况下，也可以反射该波长区域的左圆偏振光和右圆偏振光的任一种。还获知了，通过进一步层叠1组将对其他波长区域的光具有选择性反射特性、且彼此相反的旋光性(即，右或左旋光性)的胆甾醇型液晶相固定而成的光反射层，可实现反射特性的广泛区域化。但是，当使固定胆甾醇型液晶相而成的光反射层邻接，以简易的涂布方式形成时，上层的光反射层的取向控制变得困难，有时无法得到所期望的特性。基于该见解进一步进行了讨论，结果发现了以下见解：配置在更下层的光反射层的反射中心波长比配置在更上层的光反射层的反射中心波长的波长短时，可得到改善选择性反射特性，特别是隔热性高的红外光反射板，至此完成了本发明。
解决上述第1课题的手段如下所述。
[1]红外光反射板，具有基板、以及在基板的至少1个表面上从基板侧起依次配置的固定胆甾醇型液晶相而成的至少4个光反射层X1、X2、X3和X4，
光反射层X1和X2各自的反射中心波长λ1(nm)彼此相等，且反射彼此相反方向的圆偏振光，
光反射层X3和X4的各自的反射中心波长λ2(nm)彼此相等，且反射彼此相反方向的圆偏振光，并满足λ1＜λ2，
上述红外光反射板反射波长700nm以上的红外线。
[2]上述[1]的红外光反射板，光反射层X1和X2的反射中心波长λ1(nm)在800～1150nm的范围，光反射层X3和X4的反射中心波长λ2(nm)在1000～1400nm的范围。
[3]上述[1]或[2]的红外光反射板，其中，光反射层X1和光反射层X3分别反射相同旋转方向的圆偏振光，并且光反射层X1的取向秩序比光反射层X3的取向秩序高。
[4]上述[1]或[2]的红外光反射板，其中，光反射层X1和光反射层X3分别反射相同旋转方向的圆偏振光，并且光反射层X1的取向秩序比光反射层X3的取向秩序高，以及光反射层X2和光反射层X4分别反射相同旋转方向的圆偏振光，并且光反射层X2的取向秩序比光反射层X4的取向秩序高。
[5]上述[1]～[4]中任一种的红外光反射板，其中，光反射层X1和光反射层X3含有右旋性的手性试剂，光反射层X2和X4含有左旋性的手性试剂。
[6]上述[1]～[4]中任一项的红外光反射板，其中，光反射层X2、X3和X4分别是通过将涂布在下层的光反射层的表面的液晶组合物作为胆甾醇型液晶相，并固定该胆甾醇型液晶相而形成的层。
[7]上述[1]～[6]中任一项的红外光反射板，其中，上述基板为聚合物膜。
[8]上述[1]～[7]中任一种的红外光反射板，其中，具有易粘接层，作为至少1个最外层。
[9]上述[8]的红外光反射板，其中，上述易粘接层含有聚乙烯醇缩丁醛树脂。
[10]上述[8]或[9]的红外光反射板，上述易粘接层含有至少1种紫外线吸收剂。
[11]一种红外光反射性夹层玻璃，其具有2张玻璃板及其之间的[1]～[10]中任一项的红外光反射板。
另外，为了解决上述第2课题，本发明人进行了各种研究，结果发现对上述内部具有胆甾醇型液晶层的夹层玻璃进行耐光性试验时产生的气泡发生在胆甾醇型液晶层和中间膜之间。基于该见解进行了进一步讨论，结果发现了以下见解：该气泡的产生是由于胆甾醇型液晶层和中间膜之间的密合力不充分造成的，进而，作为与中间膜连接的最外层，通过形成对中间膜具有易粘接性的层，可以解决该问题，至此解决了本发明。
解决上述第2课题的手段如下所述。
[12]一种层叠体，其至少具有：基板、在其表面和/或其背面的1层或2层以上的胆甾醇型液晶层、和作为至少1个最外层的含有聚乙烯醇缩丁醛树脂的易粘接层。
[13]上述[12]的层叠体，上述易粘接层是将含有聚乙烯醇缩丁醛树脂的涂布液涂布在胆甾醇型液晶层表面而形成的层。
[14]上述[12]或[13]的层叠体，具有含有聚乙烯醇缩丁醛树脂的易粘接层作为双侧的最外层。
[15]上述[12]或[13]的层叠体，具有上述易粘接层作为一侧最外层，具有含有选自丙烯酸树脂、聚氨酯树脂和聚酯树脂中的任一种的衬底层作为另一侧最外层。
[16]上述[12]～[15]中任一项的层叠体，上述易粘接层含有至少1种紫外线吸收剂。
[17]上述[16]的层叠体，其中，上述易粘接层为使波长380nm以下的紫外线的透射率为0.1％以下的层。
[18]一种夹层玻璃，其具有在各自的内面具有中间膜的2张玻璃板及其之间的[12]～[17]中任一项的反射性层叠体。
[19]上述[18]的夹层玻璃，上述中间膜含有聚乙烯醇缩丁醛树脂或者乙烯乙酸乙烯酯共聚物。
【发明效果】
根据第1本发明，对于具有多个固定胆甾醇型液晶相而成的光反射层的红外光反射板，可以在不必使用λ/2板的情况下改善反射特性。根据本发明，可以提供改善具有多个固定胆甾醇型液晶相而成的光反射层的红外光反射板的选择性反射特性、特别是隔热性高的红外光反射板。
另外，根据第2本发明，可以改善内部具有胆甾醇型液晶层的夹层玻璃的耐光性。
附图说明
【图1】第1本发明的红外光反射板的一例的截面图。
【图2】第1本发明的红外光反射板的一例的截面图。
【图3】第1本发明的红外光反射板的一例(也是第2本发明的层叠体的一例)的截面图。
【图4】第1本发明的红外光反射板的一例(也是第2本发明的层叠体的一例)的截面图。
【图5】第2本发明的层叠体的一例的截面图。
【图6】第2本发明的层叠体的一例的截面图。
【图7】第2本发明的夹层玻璃的一例的截面图。
【图8】第2本发明的夹层玻璃的一例的截面图。
【图9】为了说明固定胆甾醇型液晶相而成的层的取向秩序而使用的显微镜照片。
具体实施方式
以下，更详细地说明本发明。予以说明，在本说明中使用“～”表示的数值范围是指将“～”前后所记载的数值作为下限值和上限值所包含的范围。
另外，在本说明书中，固定胆甾醇型液晶相而成的层的取向秩序如下所述定义。
在本说明书中，固定胆甾醇型液晶相而成的层的取向秩序定义为膜面和胆甾醇型液晶相的螺旋轴所形成的角度的平均值，是表示液晶分子取向的均匀性的一个指标。上述角度可以通过用电子显微镜观察固定胆甾醇型液晶相而成的层的截面来确认。在秩序最高的情况下，在胆甾醇型液晶的螺距的1/2周期时出现的灰度图像与膜面平行呈现。将其显微镜照片的一例示于图9。该灰度图像与截面下的液晶分子的方位相关，该规则适当的条纹图样与膜面平行表示胆甾醇型液晶相的螺旋轴相对于膜面呈均一地垂直。另一方面，在秩序低的情况下，条纹图样的间隔是相同的，但存在与膜面不平行的区域即螺旋轴偏离膜面法线的区域，随着秩序降低，该区域的比例和偏离角逐渐增大。因此，具体来说，通过电子显微镜观察样品的截面，得到在胆甾醇型液晶的螺距的1/2周期出现的灰度图像，分别计算出其各条纹的垂线与膜面之间的角度，可以作为其平均值求出取向秩序。
另外，在本说明书中，固定胆甾醇型液晶相而成的层的折射率各向异性Δn如下所述定义。
在本说明书中，固定胆甾醇型液晶相而形成的层的折射率各向异性Δn是指在表示选择性反射特性的波长(具体地，波长1000nm附近)下的Δn。具体地，首先，作为样品，在对固定有螺旋轴相对于膜面均匀取向的胆甾醇型液晶相的层进行取向处理了的基板上形成，或者在赋予了取向膜的基板(玻璃、膜)上形成。测定该层的选择性反射，求出其峰宽Hw。另外，另行测定样品的螺距p。螺距可通过观察截面TEM来测定。通过将这些数值代入以下公式，可求出样品的折射率各向异性Δn。
Δn＝Hw/p
另外，在本说明书中，对于各层的“反射中心波长彼此相等”，当然也要考虑在本发明所属的技术领域中一般所允许的误差。一般来说，对于反射中心波长，即使具有±30nm左右的差异，也视为是相同的。
Figure BPA00001480281000081
以下，使用附图，对第1本发明的红外光反射板的实施方式进行说明。
图1所示的红外光反射板在基板12的一侧表面分别具有固定胆甾醇型液晶相而成的光反射层14a、14b、16a和16b。基板12例如为聚合物膜，其光学特性没有特别限制。本发明中，特别是对于面内延迟Re，可以使用具有偏差的部件作为基板。从这一点来说，与作为基板使用λ/2，积极地利用其光学特性改善光反射特性的以往技术相区别。但是，作为基板12，不妨利用λ/2板等正确调整了相位差的相位差板。
具体地，对于基板12的光学特性没有特殊限制，既可以是显示相位差的相位差板，或者也可以是光学各向同性的基板。即，基板12没有必要是光学特性得到严密调节了的λ/2板等相位差板。在本发明中，可以由基板12的波长1000nm中的面内延迟Re(1000)的偏差为20nm以上的聚合物膜等构成。进而，也可以由Re(1000)的偏差为100nm以上的聚合物膜等构成。另外，对于基板的面内延迟没有特殊限制，例如，可以使用波长1000nm的面内延迟Re(1000为800～13000nm的相位差板等。对于作为基板可利用的聚合物膜的例子如后所述。
由于光反射层14a、14b、16a和16b是固定胆甾醇型液晶相而成的层，基于该胆甾醇型液晶相的螺距，显示反射特定波长的光的光选择性反射性。在本实施方式中，相邻的光反射层14a和14b的各自的胆甾醇型液晶相的螺旋方向彼此相反，同时其反射中心波长λ14相同。另外，同样地，相邻的光反射层16a和16b的各自的胆甾醇型液晶相的螺旋方向彼此相反，同时其反射中心波长λ16相同。在本实施方式中，由于满足λ14≠λ1 6，通过光反射层14a和14b选择性反射规定波长λ14的左圆偏振光及右圆偏振光，同时通过光反射层16a和16b，选择性反射比波长λ14的波长长的规定波长λ16的左圆偏振光和右圆偏振光。
图1所示的红外光反射板10是反射波长700nm以上的红外线的红外光反射板，即，由光反射层14a和14b产生的选择性反射的中心波长λ14、以及由光反射层16a和16b产生的选择性反射的中心波长λ16也分别优选为波长700nm以上。红外光反射板10满足λ14＜λ16。在一个例子中，反射中心波长λ14为800～1150nm(优选850～1100nm、或者800～1050nm)的范围，以及反射中心波长λ16为1000nm～1400nm(优选1050～1350nm、或者1050～1300nm)的范围。
显示上述反射中心波长的胆甾醇型液晶相的螺距一般来说为500～1350nm左右(优选500～900nm左右、更优选为550～800nmnm左右)。另外，各光反射层的厚度为1μm～8μm左右(优选3～8μm左右)。但是，并不限定于这些范围。通过调整用于形成层的材料(主要为液晶材料和手性试剂(chiral agent))的种类及其浓度等，可以形成所期望的螺距的光反射层。并且，层的厚度可以通过调整涂布量而成为所期望的范围。
如上所述，相邻的光反射层14a和14b的各自的胆甾醇型液晶相的螺旋方向彼此相反，同样地，相邻的光反射层16a和16b的各自的胆甾醇型液晶相的螺旋方向彼此相反。这样一来，通过将由反方向的胆甾醇型液晶相形成、且选择反射的中心波长相同的光反射层相邻配置，可以反射同波长的左圆偏振光和右圆偏振光两者。该作用与基板12的光学特性无关，是在不影响基板12的光学特性的情况下得到的作用。
另一方面，邻接形成由所期望的胆甾醇型液晶相形成的光反射层，一直很困难。例如已知以下方法等：在各自的假支持体上分别形成由所期望的胆甾醇型液晶相形成的层，将这些层层压贴合的方法；或者，预先在液晶组合物中混合可形成作为各自的光反射层适合的胆甾醇型液晶相的材料，在支持体等表面上涂布该组合物而形成涂膜后，使它们在干燥·热取向时相分离，形成2层胆甾醇型液晶层的方法。但是，前者的利用层压加工的方法的成本增高，并且在后者的利用相分离的方法中，膜厚度整体变厚，取向状态变差、并且，通过相分离的界面的波动，还存在同样地取向状态变差的问题。通过反复涂布，得到光反射层的层叠结构时，由于不需要层压加工等高成本的工序，也不需要相分离等控制困难的工序，因此是优选的。但是，在多次反复涂布·干燥·固化，构建由胆甾醇型液晶相形成的光反射层的层叠结构的方法中，已知形成更上层时的液晶的取向控制困难。本发明人经过深入研究的结果发现，该原因之一为当由液晶组合物形成的光反射层的表面中存在取向混乱时，即使想要在其表面涂布液晶组合物同样地形成光反射层，在其取向混乱的影响下，上层的光反射层的取向混乱，不能变成所期望的胆甾醇型液晶相的状态。胆甾醇型液晶相的取向秩序变低时，选择性反射峰的形状变宽，发生最大反射率下降、或者由取向缺陷的散乱导致的浊度，因此不优选。即，更上层的光反射层的取向存在变得更混乱的倾向时，更上层的光反射层所负担的选择性反射特性存在不能充分发挥功能的倾向。另一方面，为了从隔热性的观点改善红外光反射板，红外光中热上升的贡献度大，通过反射来阻断短波长的光是重要的。在本发明中，通过使由下层的1组光反射层选择性反射的中心波长比由更上层的1组光反射层选择性反射的中心波长的波长短，从而即使利用上述涂布方法构建各光反射层的层叠结构，也可以提供隔热性优良的红外光反射板。
即，在图1中，下层的1组光反射层14a和14b的中心选择波长λ14和上层的1组光反射层16a和16b的中心选择波长λ16满足λ14＜λ16。通过涂布方法形成时，如上所述，通常认为，由于更上层的光反射层的取向秩序存在下降的倾向，取向秩序按光反射层14a、14b、16a和16b的顺序降低。但是，即使上层的1组光反射层16a和16b的取向秩序比下层的1组光反射层14a和14b的取向秩序差，由于下层的1组光反射层14a和14b的取向秩序高，因此，对热的上升效果的贡献度大，更短波长(λ14)的左圆偏振光和右圆偏振光可以被高选择性地反射。其结果，不会极大地损害隔热性。从隔热性的方面考虑，光反射层14a和14b的取向秩序优选为80°以上，当然最优选为90℃。另一方面，光反射层16a和16b的取向秩序可以为70～80°左右。
另外，采用涂布方法，即使通过1组光反射层14a和14b、以及1组光反射层16a和16b进行比较，更上层的光反射层14b和16b比更下层的光反射层14a和16a的各自的取向秩序有降低的倾向。具有相同的反射中心波长的、具有彼此相反方向的螺旋结构的1组光反射层之间象这样在取向秩序上存在差异时，存在选择性反射特性降低的情况，为了解决这一问题，优选光反射层14a的折射率各向异性Δn14a、和光反射层14b的折射率各向异性Δn14b满足Δn14b＜Δn14a，且光反射层16a的折射率各向异性Δn16a、和光反射层16b的折射率各向异性Δn16b满足Δn16b＜Δn16a。当满足该关系时，即使在光反射层14a和16a的各自的表面涂布液晶组合物，制成胆甾醇型液晶相，固定其状态而分别形成光反射层14b和16b，光反射层14b和16b的取向状态也良好，显示所期望的光反射特性。虽然还不清楚关于折射率各向异性满足上述条件以及与其效果之间的关系的详细情况，但本发明人推定如下。虽然光反射层的Δn是依赖于固定胆甾醇型液晶相时的聚合条件、和用于其形成的液晶组合物的组成而变动的值，但通常是与组合物中以最高比率含有的棒状液晶所示的Δn接近的值。因此，当利用含有Δn更高的棒状液晶作为主原料的液晶组合物形成光反射层时，光反射层的Δn必然也变高。另一方面，在为了得到所期望的螺距而添加的手性试剂的浓度变高的情况下，由于棒状液晶的配合比率相对变低，因而作为组合物的Δn变小。因此，当利用含有Δn本来就高的棒状液晶、且手性试剂等添加剂为少量的液晶组合物形成下层的光反射层时，下层的光反射层的Δn变高。Δn高的液晶，即使在不添加手性试剂等添加剂的情况下，也能成为所期望的胆甾醇型液晶相状态，因此可以在不发生由添加剂等的存在而产生的界面混乱、或取向混乱等的情况下形成下层。推测其结果是，可以在取向状态良好且不发生混乱的下层的表面涂布上层用的液晶组合物，更稳定地形成所期望的胆甾醇型液晶相，结果可以形成满足所期望的特性的上层的光反射层。
作为一个例子，可举出光反射层14a由含有右旋性的手性试剂的液晶组合物形成，即选择性反射右圆偏振光，以及光反射层14b由含有左旋性的手性试剂的液晶组合物形成，即选择性反射左圆偏振光；同样地，光反射层16a由含有右旋性的手性试剂的液晶组合物形成，即选择性反射右圆偏振光，以及光反射层16b由含有左旋性的手性试剂的液晶组合物形成，即选择性反射左圆偏振光的例子。市售的右旋性的手性试剂与市售的左旋性的手性试剂相比，大量存在扭曲力高的试剂。如果利用扭曲力更高的手性试剂，可以使添加量更少，因此，根据上述例子，可从广泛种类的材料中选择形成满足Δn14b＜Δn14a和Δn16b＜Δn16a的各光反射层。
图2中示出了本发明的其他实施方式的红外光反射板的截面图。图2所示的红外光反射板10’与图1的红外光反射板10同样地，在基板12的1个表面上具有光反射层14a、14b、16a和16b。关于它们的特性及其关系，与红外光反射板10相同。红外光反射板10’还在基板12的另一侧表面上具有光反射层18a和18b。光反射层18a和18b也与光反射层14a和14b、和光反射层16a和16b同样，各自的胆甾醇型液晶相为彼此相反的螺旋方向，且具有彼此的反射中心波长相同的特征。但是，光反射层18a和18b的反射中心波长λ18与光反射层14a和14b的反射中心波长λ14、以及光反射层16a和16b的反射中心波长λ16的任一种均不相同。因此，红外光反射板10’与红外光反射板10同样，对由光反射层14a和14b产生的反射中心波长λ14的左圆偏振光和右圆偏振光显示选择性反射特性、以及对由光反射层16a和16b产生的反射中心波长λ16的左圆偏振光和右圆偏振光显示选择性反射特性，同时，对由光反射层18a和18b产生的反射中心波长λ18的左圆偏振光和右圆偏振光显示选择性反射特性，使选择性反射的波长区域变为更广泛的区域。
在一个例子中，反射中心波长λ14为800～1000nm(更优选为850～950nm)的范围，λ16为900～1100nm(更优选为950～1050nm)的范围，λ18为1000～1200nm(更优选为1050～1150nm)的范围，还具有另一组光反射层，该光反射层的反射中心波长为1100～1300nm(优选为1150～1250nm)的范围。但是，并不局限于这个例子。
对光反射层18a和18b的形成方法没有特别限制。作为更简易的方法，如上所述，可举出在基板表面涂布液晶组合物，成为胆甾醇型液晶相状态后，固定其取向状态形成光反射层18a后，同样地在光反射层18a的表面形成光反射层18b的方法。在该方法中，如上所述，由于下层的表面性状和取向状态影响其上形成的层的取向状态等，在采用该方法制备的情况下，光反射层18a的折射率各向异性Δn18a、和光反射层18b的折射率各向异性Δn18b优选满足Δn18b＜Δn18a。
本发明的红外光反射板的实施方式不限定于图1和图2所示的实施方式。既可以为在基板的一侧表面上层叠3组(合计6层)以上的光反射层的构成，另外，也可以为在基板的两侧表面上层叠2组(合计8层)以上光反射层的构成。另外，如图2所示，在基板的一侧表面上和另一侧表面上的光反射层的数可以不同也可以相同。另外，也可以是具有显示相同反射中心波长的2组以上的光反射层的方式。
另外，为了使反射波长的范围更广，本发明的红外光反射板当然也可以与其他红外光反射板组合使用。另外，也可以具有通过胆甾醇型液晶相的选择性反射特性以外的原理而反射规定波长的光的光反射层。作为可组合的部件，可举出日本特表平4-504555号公报所述的复合膜及构成它的各层、以及日本特表2008-545556号公报所述的多层层压等。
另外，为了使本发明的红外光反射板与其他部件的粘接变得容易，也可以在最外层上具有易粘接层。在图3和图4中，分别示出了作为图1和图2的红外光反射板10和10’的最外层，形成易粘接层24的例子。对于易粘接层24，后述的第2本发明中利用的易粘接层的优选例同样。例如，易粘接层24含有聚乙烯醇缩丁醛树脂作为主成分时，与夹层玻璃的中间膜之间的热粘接性提高，可以容易地将红外光反射板10和10’夹入夹层玻璃中。另外，由于易粘接层24和中间膜之间的密合性高，因此耐光性也优良、即使是长时间暴露在自然光下，也不会发生由产生气泡所带来的劣化，因此是优选的。在易粘接层24中添加紫外线吸收剂时，由于进一步改善了耐光性，也能抑制由长时间的自然光照射所产生的变黄，因此是优选的。
接着，对第1本发明的红外光反射板的制作所用的材料和制作方法的例子进行详细说明。
1.光反射层形成用材料
在本发明的红外光反射板中，优选使用固化性的液晶组合物来形成各光反射层。上述液晶组合物的一例是至少含有棒状液晶化合物、光学活性化合物(手性试剂)和聚合引发剂。也可以含有2种以上各成分。例如，可以并用聚合性的液晶化合物和非聚合性的液晶化合物。另外，也可以并用低分子液晶化合物和高分子液晶化合物。进而，为了提高取向的均匀性和涂布适性、膜强度，还可以含有从水平取向剂、斑防止剂、弹力防止剂、和聚合性单体等各种添加剂中选出的至少1种。另外，在上述液晶组合物中，根据需要，可以在不降低光学性能的范围进一步添加阻聚剂、抗氧剂、紫外线吸收剂、光稳定剂等。
(1)棒状液晶化合物
本发明中可使用的棒状液晶化合物的例子为棒状向列液晶化合物。在上述棒状向列液晶化合物的例子中，优选使用甲亚胺类、氧化偶氮类、氰基联苯类、氰基苯基酯类、苯甲酸酯类、环己烷羧酸苯基酯类、氰基苯基环己烷类、氰基取代的苯基嘧啶类、烷氧基取代的苯基嘧啶类、苯基二噁烷类、二苯乙炔类和烯基环己基苄腈类。不仅可以使用低分子液晶化合物，也可以使用高分子液晶化合物。
本发明中利用的棒状液晶化合物既可以是聚合性的也可以是非聚合性的。对于不具有聚合性基团的棒状液晶化合物，在各种文献(例如，Y.Goto等，Mol.Cryst.Liq.Cryst.1995，Vol.260，pp.23-28)中均有记载。
聚合性棒状液晶化合物通过向棒状液晶化合物中引入聚合性基团而获得。在聚合性基团的例子中，包括不饱和聚合性基团、环氧基、和吖丙啶基，优选不饱和聚合性基团，特别优选烯属不饱和聚合性基团。聚合性基团可以通过各种方法引入到棒状液晶化合物的分子中。聚合性棒状液晶化合物所具有的聚合性基团的个数优选为1～6个、更优选为1～3个。聚合性棒状液晶化合物的例子包括Makromol.Chem.，190卷、2255页(1989年)、Advanced Material s 5卷、107页(1993年)、美国专利第4683327号说明书、美国专利第5622648号说明书、美国专利第5770107号说明书、国际公开WO 95/22586号公报、国际公开WO 95/24455号公报、国际公开WO 97/00600号公报、国际公开WO 98/23580号公报、国际公开WO 98/52905号公报、日本特开平1-272551号公报、日本特开平6-16616号公报、日本特开平7-110469号公报、日本特开平11-80081号公报、和日本特开2001-328973号公报等所述的化合物。也可以并用2种以上的聚合性棒状液晶化合物。并用2种以上的聚合性棒状液晶化合物时，可以降低取向温度。
(2)光学活性化合物(手性试剂)
上述液晶组合物为显示胆甾醇型液晶相的化合物，因此，优选含有光学活性化合物。但是，上述棒状液晶化合物为具有不对称碳原子的分子的情况下，有时即使不添加光学活性化合物，也可以稳定地形成胆甾醇型液晶相。上述光学活性化合物可选自公知的各种手性试剂(例如，液晶デバイスハンドブツク、第3章4-3项、TN、STN用カイラル剤、199页、日本学术振兴会第142委员会编、1989)。光学活性化合物一般含有不对称碳原子，但不包含不对称碳原子的轴性不对称化合物或面性不对称化合物也可以作为手性试剂使用。轴性不对称化合物或面性不对称化合物的例子包括联二萘、螺旋烃、二聚二甲苯一羧酸(パラシクロフアン)及它们的衍生物。光学活性化合物(手性试剂)也可以具有聚合性基团。在光学活性化合物具有聚合性基团、同时所并用的棒状液晶化合物也具有聚合性基团的情况下，通过聚合性光学活性化合物和聚合性棒状液晶合物的聚合反应，可以形成具有由棒状液晶化合物衍生的重复单元和由光学活性化合物衍生的重复单元的聚合物。在该实施方式中，聚合性光学活性化合物所具有的聚合性基团优选为与聚合性棒状液晶化合物所具有的聚合性基团同种类的基团。因此，光学活性化合物的聚合性基团还优选为不饱和聚合性基团、环氧基或者吖丙啶基，进一步优选为不饱和聚合性基团，特别优选为烯属不饱和聚合性基团。
另外，光学活性化合物也可以为液晶化合物。
上述液晶组合物中的光学活性化合物相对于所并用的液晶化合物，优选为1～30摩尔％。多数情况下，光学活性化合物的使用量中较少的量对液晶性没有影响，因而优选。因此，作为手性试剂使用的光学活性化合物，为了能够以少量实现所期望的螺距的扭转取向，优选具有强的扭曲力的化合物。作为这样的显示强的扭曲力的手性试剂，例如可举出日本特开2003-287623公报所述的手性试剂，可以在本发明中优选使用。
本发明的红外光反射板具有胆甾醇型液晶相的螺旋方向彼此相反的光反射层相邻的结构。作为本发明的优选例，可举出该相邻的1组光反射层是成为下层的光反射层的折射率各向异性比成为上层的光反射层的折射率各向异性大的例子。如上所述，层的折射率各向异性影响作为主原料使用的液晶材料的折射率各向异性、和所添加的手性试剂的添加量等。作为右旋性的手性试剂，扭曲力强的手性试剂比左旋性的手性试剂更多地提供到市场。因此，在形成相同螺距的胆甾醇型液晶相的情况下，右旋性的手性试剂的添加量可以比左旋性的手性试剂的添加量少，其结果，可以降低层的折射率各向异性Δn。因此，作为下方的光反射层的形成用液晶组合物，利用含有右旋性的手性试剂的组合物，作为上方的光反射层的形成用液晶组合物，利用含有左旋性的手性试剂的组合物的实施方式由于材料的选择范围广而优选。
(3)聚合引发剂
用于形成上述光反射层的液晶组合物优选为聚合性液晶组合物，因此，优选含有聚合引发剂。在本发明中，由于通过紫外线照射来进行固化反应，因此所使用的聚合引发剂优选可通过紫外线照射引发聚合反应的光聚合引发剂。光聚合引发剂的例子可举出α-羰基化合物(美国专利第2367661号、美国专利2367670号的各说明书记载)、偶姻醚(美国专利第2448828号说明书记载)、α-烃取代的芳族偶姻化合物(美国专利第2722512号说明书记载)、多核醌化合物(美国专利第3046127号、美国专利2951758号的各说明书记载)、三芳基咪唑二聚物和对氨基苯基酮的组合(美国专利第3549367号说明书记载)、吖啶和吩嗪化合物(日本特开昭60-105667号公报、美国专利第4239850号说明书记载)和噁二唑化合物(美国专利第4212970号说明书记载)等。
光聚合引发剂的使用量优选为液晶组合物(涂布液的场合为固体成分)的0.1～20质量％，进一步优选为1～8质量％。
(4)取向调节剂
可以在上述液晶组合物中添加对稳定或迅速地成为胆甾醇型液晶相有帮助的取向调节剂。取向调节剂的例子包括含氟(甲基)丙烯酸酯系聚合物以及下述通式(X1)～(X3)表示的化合物。也可以含有从它们中选择的2种以上。这些化合物在层的空气界面中，可以使液晶化合物的分子的倾斜角降低或者使它们基本上水平取向。予以说明，本说明书中的“水平取向”是指液晶分子的长轴和膜面相平行，但不要求严格地平行，在本说明书中，是指与水平面形成的倾斜角小于20度的取向。当液晶化合物在空气界面附近水平取向时，由于不易产生取向缺陷，使得可见光区域的透明性增高、而且红外区域的反射率增大。另一方面，当液晶化合物的分子以大的倾斜角取向时，由于胆甾醇型液晶相的螺旋轴从膜面法线偏离，反射率降低，或发生指纹图案，浊度增大或显示衍射性，因此不优选。
作为取向调节剂可利用的上述含氟(甲基)丙烯酸酯系聚合物的例子在日本特开2007-272185号公报的[0018]～[0043]等中有所记载。
以下，依次说明作为取向调节剂可利用的下述通式(X1)～(X3)。
Figure BPA00001480281000171
式中，R1、R2和R3各自独立地表示氢原子或者取代基，X1、X2和X3表示单键或者二价的连接基。作为R1～R3各自表示的取代基，优选为取代或未取代的烷基(其中，更优选为未取代的烷基或者氟取代烷基)、芳基(其中，优选具有氟取代烷基的芳基)、取代或未取代的氨基、烷氧基、烷基硫基、卤素原子。X1、X2和X3各自表示的二价连接基优选为选自亚烷基、亚烯基、二价芳族基、二价杂环残基、-CO-、-NRa-(Ra为碳原子数1～5的烷基或氢原子)、-O-、-S-、-SO-、-SO2-及其组合中的二价连接基。二价连接基更优选为选自亚烷基、亚苯基、-CO-、-NRa-、-O-、-S-和-SO2-中的二价连接基或者组合至少2个由该组中选出的基团而成的二价连接基。亚烷基的碳原子数优选为1～12。亚烯基的碳原子数进一步优选为2～12。二价芳族基的碳原子数优选为6～10。
Figure BPA00001480281000181
式中，R表示取代基，m表示0～5的整数。m表示2以上的整数时，多个R可以相同或不同。作为R优选的取代基与作为R1、R2、和R3所表示的取代基的优选范围所举出的基团相同。m优选表示1～3的整数，特别优选为2或3。
Figure BPA00001480281000182
式中，R4、R5、R6、R7、R8和R9各自独立地表示氢原子或者取代基。R4、R5、R6、R7、R8和R9各自表示的取代基优选与作为在通式(XI)中的R1、R2和R3表示的取代基的优选基团所举出的基团同样。
在本发明中可作为取向调节剂使用的上述式(X1)～(X3)表示的化合物的例子中，包括日本特开2005-99248号公报所述的化合物。
予以说明，在本发明中，作为取向调节剂，可以单独使用上述通式(X1)～(X3)表示的化合物的一种，也可以并用两种以上。
上述液晶组合物中的通式(X1)～(X3)的任一种表示的化合物的添加量优选为液晶化合物的质量的0.01～10质量％，更优选为0.01～5质量％，特别优选为0.02～1质量％。
2.基板
本发明的红外光反射板具有基板，但该基板具有自支撑性，只要是能支撑上述光反射层的基板，对材料和光学特性就没有特殊限定。根据用途，要求对紫外光有高的透明性。为了满足规定的光学特性，可以是管理生产工序而制备的λ/2板等特殊的相位差板，另外，也可以是面内延迟的偏差大，具体地，只要以波长1000nm的面内延迟Re(1000)的偏差表现时，Re(1000)的偏差为20nm以上、还为100nm以上，不能作为规定的相位差板使用的聚合物膜等。并且对基板的面内延迟没有特殊限制，例如，可以使用波长1000nm的面内延迟Re(1000)为800～13000nm的相位差板等。
作为对可见光的透射性高的聚合物膜，可举出作为液晶显示装置等显示装置的部件使用的各种光学膜用的聚合物膜。作为上述基板，例如可举出聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)等聚酯膜；聚碳酸酯(PC)膜、聚甲基丙烯酸甲酯膜；聚乙烯、聚丙烯等聚烯烃膜；聚酰亚胺膜、三乙酰基纤维素(TAC)膜等。
3.红外光反射板的制备方法
本发明的红外光反射板优选通过涂布方法制作。制备方法的一个例子为至少包括以下工序的制备方法：
(1)在基板等表面涂布固化性的液晶组合物，制成胆甾醇型液晶相的状态，
(2)向上述固化性的液晶组合物照射紫外线，使其固化反应，固定胆甾醇型液晶相，形成光反射层。
通过在基板的一侧表面上重复4次(1)和(2)的工序，可以制作具有与图1所示构成相同的构成的红外光反射板。另外，通过在基板的一侧表面上重复4次，并在之前、之后或者同时在基板的另一侧表面上重复2次(1)和(2)的工序，可以制作具有与图2所示构成相同的构成的红外光反射板。
上述(1)工序中，首先，在基板或者下层的光反射层的表面涂布上述固化性液晶组合物。上述固化性的液晶组合物优选在溶剂中溶解和/或分散材料，作为涂布液来制备。上述涂布液的涂布可以通过环棒涂布法、挤出涂布法、直接凹版印刷挤出法、逆向凹版印刷挤出法、模涂法等各种方法来进行。另外，使用喷墨装置，从喷嘴喷出液晶组合物，也可以形成涂膜。
然后，使得涂布在表面上的成为涂膜的固化性液晶组合物成为胆甾醇型液晶相的状态。将上述固化性液晶组合物作为含有溶剂的涂布液制备的实施方式中，通过干燥涂膜、除去溶剂，有时可以成为胆甾醇型液晶相的状态。另外，为了成为向胆甾醇型液晶相的转变温度，根据期望，也可以加热上述涂膜。例如，一旦加热到各向同性相的温度，然后，通过冷却至胆甾醇型液晶相转变温度等，从而可以稳定地成为胆甾醇型液晶相的状态。上述固化性液晶组合物的液晶相转变温度从制备适性等方面考虑，优选10～250℃的范围内，更优选10～150℃的范围内。小于10℃时，为了降低至呈现液晶相的温度范围的温度，必须进行冷却工序等。另外超过200℃时，为了暂时变成比呈现液晶相的温度范围更高温的各向同性液体状态，需要高温，从热能的浪费、基板的变形、变质等方面考虑是不利的。
然后，在(2)的工序中，向成为胆甾醇型液晶相的状态的涂膜照射紫外线，进行固化反应。在紫外线照射中利用紫外灯等光源。在该工序中，通过照射紫外线，进行上述液晶组合物的固化反应，固定胆甾醇型液晶相，形成光反射层。
紫外线的照射能量没有特殊限制，一般来说，优选100mJ/cm2～800mJ/cm2左右。另外，向上述涂膜照射紫外线的时间没有特殊限制，可从固化膜的充分强度和生产性的两方面的观点考虑确定。
为了促进固化反应，也可以在加热条件下实施紫外线照射。另外，为了不扰乱胆甾醇型液晶相，紫外线照射时的温度优选维持在呈现胆甾醇型液晶相的温度范围。另外，由于气氛的氧浓度与聚合度相关，因此，在达不到空气中所期望的聚合度，膜强度不充分的情况下，优选通过氮气置换等方法降低气氛中的氧浓度。作为优选的氧浓度，优选10％以下，进一步优选为7％以下，最优选3％以下。通过紫外线照射进行的固化反应(例如聚合反应)的反应率，从层的机械强度的保持等或抑制未反应物从层中流出等的观点考虑，优选为70％以上，更优选为80％以上，进一步优选为90％以上。为了提高反应率，增大照射的紫外线的照射量的方法或在氮气气氛下或加热条件下的聚合是有效的。另外，可以使用一经聚合后，保持在比聚合温度更高的温度状态下通过热聚合反应进一步推进反应的方法、或者再次照射紫外线(其中，在满足本发明条件的条件下照射)的方法。反应率的测定通过在反应进行的前后比较反应性基团(例如聚合性基团)的红外振动光谱的吸收强度来进行。
在上述工序中，固定胆甾醇型液晶相，形成光反射层。在此，对于液晶相“固定化的”状态，成为胆甾醇型液晶相的液晶化合物的取向所保持的状态是最典型的、且优选的实施方式。但不仅限于此，具体地，是指通常在0℃～50℃、在更苛刻的条件中在-30℃～70℃的温度范围中，该层没有流动性，并且不会因外场或外力产生取向方式的变化，可以稳定地保持固定化的取向方式的状态。在本发明中，通过紫外线照射进行的固化反应，固定胆甾醇型液晶相的取向状态。
予以说明，在本发明中胆甾醇型液晶相的光学性质保持在层中就足够了，最终，光反射层中的液晶组合物已经没有必要显示液晶性。例如，液晶组合物通过固化反应被高分子量化，也可以失去液晶性。
4.红外光反射板的用途
本发明的红外光反射板在波长700nm以上(更优选为800～1300nm)显示具有反射峰的选择性反射特性。具有这种特性的反射板作为日照的隔热用的部件贴附在住宅、办公大楼等建筑物、或者汽车等车辆的窗户上。或者，本发明的红外光反射板作为日照的隔热用的部件本身(例如，隔热用玻璃、隔热用膜)，用于其用途。
本发明的红外光反射板可以达到在波长800～1300nm下的日照的最大反射率90％以上，当然最优选为100％。另外，特别是本发明的红外光反射板的特征在于，对建筑物内、车内等的温度上升有很大帮助的波长900nm～1300nm左右的反射率优良，即隔热性优良。
作为红外光反射板的其他重要的性能为可见光的透射率和浊度。调整材料的选择和制备条件等，根据用途，可以提供显示优良的可见光的透射率和浊度的红外光反射板。例如在用于可见光的透射率高的用途的实施方式中，可以制成可见光的透射率为90％以上、且红外光的反射率满足上述反应的红外光反射板。
Figure BPA00001480281000221
第2本发明是帮助改善内部具有胆甾醇型液晶层的夹层玻璃的耐光性的发明。予以说明，在第2发明中，“胆甾醇型液晶层”不仅是指固定“胆甾醇型液晶相”而成的层，包括至少成为“胆甾醇型液晶相”的状态，根据温度变化等可转变成其他液晶相的层。
以下，对第2本发明进行详细说明。
第2本发明涉及至少具有基板、在其表面和/或背面上的1层或2层以上的胆甾醇型液晶层、和作为至少1个最外层的含有聚乙烯醇缩丁醛树脂的易粘接层的层叠体。夹层玻璃一般通过热粘接形成于2张玻璃板的内面的中间膜来制作。在该夹层玻璃的内部夹入具有1层或2层以上的胆甾醇型液晶层的层叠体的情况下，将胆甾醇型液晶层的表面与中间膜热粘接，但由于它们之间的密合力不充分，在长时间暴露于自然光，温度上升时，胆甾醇型液晶层和中间膜之间产生气泡，透明性下降。由于本发明的层叠体在最外层具有易粘接层，在夹入玻璃板中时，将该易粘接层的表面与中间膜热粘接即可，可以改善密合力，进而可以改善耐光性。
本发明的层叠体作为其表面和背面的双侧最外层，既可以具有易粘接层，也可以具有上述易粘接层作为表面的最外层、具有衬底层作为背面的最外层。图5示出了前者的实施方式的一例的截面模式图，图6示出了后者的实施方式的一例的截面模式图。在图5所示的层叠体20中，作为具有1层或2层以上的胆甾醇型液晶层的部件22的表面和背面的双侧最外层，具有易粘接层24，另外，在图6所示的层叠体20’中，作为具有1层或2层以上的胆甾醇型液晶层的部件22的表面的最外层，具有易粘接层24，以及作为部件22的背面的最外层，具有衬底层26。
具有胆甾醇型液晶层的部件22，例如如图1所示的红外光反射板的那样，仅在基板的一侧表面具有1层以上的胆甾醇型液晶层的实施方式中，优选在作为最上层的胆甾醇型液晶层(图1中光反射层16b)的表面形成易粘接层24，在由聚合物膜等构成的基板(图1中基板12)的背面形成易粘接层24或衬底层26。另外，具有胆甾醇型液晶层的部件22，例如如图2所示的红外光反射板那样，在基板的表面和背面的两面具有1层以上的胆甾醇型液晶层的实施方式中，优选在作为最上层的胆甾醇型液晶层(图2中光反射层16b)的表面形成易粘接层24，并且在作为最下层的胆甾醇型液晶层(图2中光反射层18b)的表面也形成易粘接层24。
在图7和图8中示出了内部具有图5和图6所示的层叠体的夹层玻璃的一例的截面模式图。图7所示的夹层玻璃30可以通过将图5所示的层叠体20的上下的易粘接层24和形成于上下的玻璃板28的内面的中间膜27进行热粘接来制备。图8所示的夹层玻璃30’可以通过将图6所示的层叠体20’的易粘接层24和形成于玻璃板28的内面的中间膜27进行热粘接，以及将层叠体20’的衬底层26和形成于玻璃板28的内面的中间膜27进行热粘接来制备。
图7和图8所示的夹层玻璃30和30’通过选择夹入内部的层叠体20和20’而具有各种功能。例如，如图1和图2所示那样，通过选择利用胆甾醇型液晶层作为光反射层的层叠体，成为对规定波长范围的光具有反射特性的夹层光反射性夹层玻璃。
对于图7和图8所示的夹层玻璃30和30’，例如朝向室外配置一侧玻璃板28的表面，朝向室内配置另一侧的玻璃板28的表面。在胆甾醇型液晶层中，也存在通过照射紫外线而劣化变黄的物质。在易粘接层24为紫外线吸收性的情况下，可以抑制通过室外的紫外线发生胆甾醇型液晶层的黄变，进一步改善耐光性，因而优选。例如，在朝向室外配置图中的上侧的玻璃板28的情况下，优选向易粘接层24(在图7中上侧的易粘接层24)中添加紫外线吸收剂，使图7和图8的夹层玻璃30和30’成为紫外线吸收性的，因此是优选的。通过易粘接层和中间膜(图7和图8中的上侧的易粘接层24和上侧的中间膜27)，起到使波长380nm以下的紫外线的透射率为0.1％以下的作用时，可以极大地减轻由紫外线产生的黄变，因此是优选的。
以下，对用于制作第2本发明的层叠体和夹层玻璃的各种材料和方法进行详细说明。
1.易粘接层
对于第2本发明的层叠体，作为至少1个最外层，具有含有聚乙烯醇缩丁醛树脂的易粘接层。聚乙烯醇缩丁醛树脂是在酸催化剂的存在下使聚乙烯醇和丁醛反应而生成的聚乙烯醇缩醛的一种，是具有下述结构的重复单元的树脂。
Figure BPA00001480281000241
上述易粘接层优选通过涂布而形成。例如，也可以通过涂布在胆甾醇型液晶层的表面形成。更具体地，在有机溶剂中溶解聚乙烯醇缩丁醛树脂的一种而制备涂布液，将该涂布液涂布在胆甾醇型液晶层等表面上，根据需要，进行加热、干燥，可以形成易粘接层。作为用于制备涂布液的溶剂，例如可以使用甲氧基丙基乙酸酯(PGMEA)、甲乙酮(MEK)、异丙醇(IPA)等。作为涂布方法，可以利用以往公知的各种方法。干燥时的温度根据制备涂布液所使用的材料，其优选范围各不相同，一般来说，优选140～160℃左右。对于干燥时间没有特殊限制，一般来说为5～10分左右。
如上所述，优选在易粘接层中添加紫外线吸收剂。特别优选添加到设置在配置于室外侧的玻璃板和胆甾醇型液晶层之间的易粘接层中。在可使用的紫外线吸收剂的例子中，可举出苯并三唑系、苯并二硫醇系、香豆素系、二苯甲酮系、水杨酸酯系、氰基丙烯酸酯系等紫外线吸收剂；氧化钛、氧化锌等。特别优选的上述紫外线吸收剂的例子包括Tinuvin326328479(均为汽巴·日本公司制)等。另外，上述紫外线吸收剂的种类、配合量没有特殊限制，可以根据目的而适宜选择，易粘接层具有使波长380nm以下的紫外线的透射率为0.1％以下的作用时，由于可以极大地减轻由紫外线产生的黄变，因此是优选的。因此，优选确定紫外线吸收剂的种类和配合量以满足该特性。
2.衬底层
为了改善与形成于玻璃内面的中间膜之间的粘接性，本发明的第2层叠体可以具有衬底层。衬底层为含有丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、聚酯树脂等的层。
例如，仅在PET膜等聚合物膜的一侧表面，向夹层玻璃中夹入具有1层或2层以上的胆甾醇型液晶层的层叠体的情况下，使聚合物膜的背面与玻璃的内面的中间膜相互热粘接。根据聚合物膜的材料不同，有时与中间膜的粘接性也会变得不充分，通过形成衬底层，可以改善粘接性。衬底层一般通过涂布来形成。另外，在市售的聚合物膜中，由于存在赋予衬底层的物质，因此可以将它们的市售品作为基板利用。
上述衬底层的厚度没有特殊限制，一般优选为0.1～2.0μm左右。
3.夹层玻璃
用于制作夹层玻璃的2张玻璃板分别为表面具有中间膜的夹层玻璃用的玻璃板，可以使用一般的玻璃板。中间膜一般含有聚乙烯醇缩丁醛树脂(PVB)或者乙烯·乙酸乙烯酯共聚物(EVA)作为主原料。上述易粘接层对于以任一种材料作为主原料的中间膜的粘接性良好。特别是与以聚乙烯醇缩丁醛树脂作为主原料的中间膜的热粘接性优良。
玻璃板的厚度没有特殊限制，可根据用途来改变优选范围。例如，在运输车辆的前玻璃(玻璃罩)的用途中，一般优选使用2.0～2.3mm厚度的玻璃板。另外，中间膜的厚度一般为380～760μm左右。
【实施例】
以下举出实施例和比较例更具体地说明本发明的特征。以下的实施例所示的材料、使用量、比例、处理内容、处理步骤等只要在不脱离本发明主旨的范围内可以进行适宜地变更。因此，本发明的范围不应该通过以下所示的具体例来进行限定性解释。
1.第1发明的实施例
分别制备具有下表所示组成的涂布液(A)、(B)、(C)和(D)。
【表1】
涂布液(A)的组成
  材料(种类)   材料名(厂商)   处方量
  棒状液晶性化合物   RM-257(Merck)   10.000质量份
  手性试剂   LC-756(BASF)   0.293质量份
  聚合引发剂   Irg-819(汽巴精化)   0.419质量份
  取向调节剂   下述所示的化合物1   0.016质量份
  溶剂   2-丁酮(和光纯药)   15.652质量份
【表2】
涂布液(B)的组成
  材料(种类)   材料名(厂商)   处方量
  棒状液晶性化合物   RM-257(Merck)   10.000质量份
  手性试剂   下述所示的化合物2   0.183质量份
  聚合引发剂   Irg-819(汽巴精化)   0.419质量份
  取向调节剂   下述所示的化合物1   0.016质量份
  溶剂   2-丁酮(和光纯药)   15.652质量份
【表3】
涂布液(C)的组成
  材料(种类)   材料名(厂商)   处方量
  棒状液晶性化合物   RM-257(Merck)   10.000质量份
  手性试剂   LC-756(BASF)   0.244质量份
  聚合引发剂   Irg-819(汽巴精化)   0.419质量份
  取向调节剂   下述所示的化合物1   0.016质量份
  溶剂   2-丁酮(和光纯药)   15.652质量份
【表4】
涂布液(D)的组成
  材料(种类)   材料名(厂商)   处方量
  棒状液晶性化合物   RM-257(Merck)   10.000质量份
  手性试剂   下述所示的化合物2   0.153质量份
  聚合引发剂   Irg-819(汽巴精化)   0.419质量份
  取向调节剂   下述所示的化合物1   0.016质量份
  溶剂   2-丁酮(和光纯药)   15.652质量份
【化5】
取向调节剂：化合物1(日本特开2005-99248号公报所述的化合物)
Figure BPA00001480281000271
【化6】
手性试剂：化合物2(日本特开2002-179668号公报所述的化合物)
Figure BPA00001480281000272
(1)在室温下，使用环棒(wire bar)将制备好的各涂布液涂布在富士胶片(株)制PET膜上，使干燥后的干膜的厚度达6μm。
(2)在室温下干燥30秒，制成胆甾醇型液晶相后，在125℃的气氛下加热2分钟，然后在95℃、在フユ一ジヨン制D灯泡(灯90mW/cm)下、以60％的功率照射6～12秒UV，固定胆甾醇型液晶相，制作膜(光反射层)。
(3)冷却至室温后，重复上述工序(1)和(2)。
通过上述方法，分别制作下表所示的红外光反射板。
对于所制作的各反射板，使用分光光度计，评价相对于900～1300nm的日照光谱反射的遮断性能。
另外，对于隔热性，将900～1300nm的反射率为75％以上的反射板评价为优(○)，将小于75％且70％以上的反射板评价为良(△)，将小于70％的反射板评价为差(×)。
【表5】
在实施例1的制作方法中，通过在25～100℃之间调整上述工序(2)中的UV照射时的膜温度和调整取向熟化时间，调整螺旋轴角度(取向秩序)，制作下述的红外光反射板(参考例1)。
与上述同样操作，评价反射率和隔热性。将参考例1的红外光反射板的评价结果与实施例1的红外光反射板的评价结果一起示于下表中。
【表6】
Figure BPA00001480281000291
如上表所示，在参考例1中也与实施例1同样，将中心反射波长为1000nm的光反射层X1和X2配置在更靠近基板侧，由于光反射层X1和X2的取向秩序度比光反射层X3和X4的取向秩序度小，因此反射率降低至70％，与实施例1相比，隔热性差。
2.第2发明的实施例
(1)实施例11
作为基板，准备厚度188μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(以下称为“PET膜”)。该PET膜为富士胶片制商品名“FPA14-188”，在两面具有由聚氨酯树脂和丙烯酸树脂形成的衬底层。
在该基板的一侧表面涂布上述实施例所用的涂布液(A)，干燥、固化，形成胆甾醇型液晶层。
然后，制备下述组成的易粘接层用涂布液1。将该涂布液棒涂布在胆甾醇型液晶层的表面上，使得干燥膜厚达2μm，在温度150℃下干燥7分钟，形成易粘接层。这样，制作具有易粘接层的层叠体11。
·易粘接层用涂布液1
甲氧基丙基乙酸酯(PGMEA)100质量份
聚乙烯醇缩丁醛树脂
(B1776台湾长春株式会社制)10质量份
然后，准备2张厚度2mm的透明玻璃(日本板硝子社制)且表面具有PVB中间膜(15密耳(1密耳＝1/1000英寸＝0.0254mm))的玻璃板，在内侧配置PVB中间膜，在其间夹入上述层叠体11，通过加热处理进行粘接，制作夹层玻璃。
(2)实施例12
制备以下组成的易粘接层用涂布液2。
·易粘接层用涂布液2
甲氧基丙基乙酸酯(PGMEA)100质量份
紫外线吸收剂(Tinuvin326、汽巴日本公司公司制)2.5质量份
HALS(Tinuvin152、汽巴日本公司制)2.5质量份
聚乙烯醇缩丁醛树脂
(B1776台湾长春株式会社制)10质量份
将实施例11中使用的涂布液1替换为上述制备的涂布液2形成易粘接层，除此以外，与实施例11同样操作，制作具有易粘接层的层叠体12。进而，将层叠体11替换为层叠体12，除此以外，同样操作，制作夹层玻璃。
(3)比较例11
除了不形成易粘接层以外，与实施例11同样操作，制作夹层玻璃。
(4)比较例12
准备2张厚度2mm的透明玻璃(日本板硝子社制)且表面具有PVB中间膜(15密耳)的玻璃板，在内侧配置PVB中间膜，在其间不夹入任何物质，制作夹层玻璃。
(5)耐光性试验
对于上述制作的各夹层玻璃，在以下的条件下进行耐光性试验，从有无产生气泡和变黄色的程度的观点来进行评价。
·耐光性试验条件
装置：岩崎电机アイス一パ一UV(金属卤化物)
BP温度：63℃
照射面：从易粘接层面侧和胆甾醇型液晶层侧暴露
照射时间：照射200小时后进行评价
结果如下表所示。
【表7】
Figure BPA00001480281000311
【符号说明】
10、10’ 红外光反射板(第1本发明的红外光反射板)
12 基板
14a 光反射层(光反射层X1)
14b 光反射层(光反射层X2)
16a 光反射层(光反射层X3)
16b 光反射层(光反射层X4)
18a 光反射层
18b 光反射层
20、20’ 层叠体(第2本发明的层叠体)
22、22’ 具有胆甾醇型液晶层的部件
24 易粘接层
26 衬底层
27 中间膜
28 玻璃板
30、30’ 夹层玻璃

Claims (19)

1.一种红外光反射板，其具有基板、以及在基板的至少1个表面上从基板侧起依次配置的固定胆甾醇型液晶相而成的至少4个光反射层X1、X2、X3和X4，
光反射层X1和X2各自的反射中心波长λ1(nm)彼此相等，且反射彼此相反方向的圆偏振光，
光反射层X3和X4的各自的反射中心波长λ2(nm)彼此相等，且反射彼此相反方向的圆偏振光，并满足λ1＜λ2，
所述红外光反射板反射波长700nm以上的红外线。
2.根据权利要求1所述的红外光反射板，其中，光反射层X1和X2的反射中心波长λ1(nm)在800～1150nm的范围，光反射层X3和X4的反射中心波长λ2(nm)在1000～1400nm的范围。
3.根据权利要求1或2所述的红外光反射板，其中，光反射层X1和光反射层X3分别反射相同旋转方向的圆偏振光，并且光反射层X1的取向秩序比光反射层X3的取向秩序高。
4.根据权利要求1或2所述的红外光反射板，其中，光反射层X1和光反射层X3分别反射相同旋转方向的圆偏振光，并且光反射层X1的取向秩序比光反射层X3的取向秩序高，以及光反射层X2和光反射层X4分别反射相同旋转方向的圆偏振光，并且光反射层X2的取向秩序比光反射层X4的取向秩序高。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的红外光反射板，其中，光反射层X1和光反射层X3含有右旋性的手性试剂，光反射层X2和X4含有左旋性的手性试剂。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的红外光反射板，其中，光反射层X2、X3和X4分别是通过将涂布在下层的光反射层的表面的液晶组合物作为胆甾醇型液晶相，并固定该胆甾醇型液晶相而形成的层。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的红外光反射板，其中，所述基板为聚合物膜。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的红外光反射板，其中，具有易粘接层作为至少1个最外层。
9.根据权利要求8所述的红外光反射板，其中，所述易粘接层含有聚乙烯醇缩丁醛树脂。
10.根据权利要求8或9所述的红外光反射板，其中，所述易粘接层含有至少1种紫外线吸收剂。
11.一种红外光反射性夹层玻璃，其具有2张玻璃板及其之间的权利要求1～10中任一项所述的红外光反射板。
12.一种层叠体，其至少具有：基板、在其表面和/或其背面的1层或2层以上的胆甾醇型液晶层、和作为至少1个最外层的含有聚乙烯醇缩丁醛树脂的易粘接层。
13.根据权利要求12所述的层叠体，其中，所述易粘接层是将含有聚乙烯醇缩丁醛树脂的涂布液涂布在胆甾醇型液晶层表面而形成的层。
14.根据权利要求12或13所述的层叠体，具有含有聚乙烯醇缩丁醛树脂的易粘接层作为双侧的最外层。
15.根据权利要求12或13所述的层叠体，具有所述易粘接层作为一侧的最外层，具有含有选自丙烯酸树脂、聚氨酯树脂和聚酯树脂中的任一种的衬底层作为另一侧的最外层。
16.根据权利要求12～15中任一项所述的层叠体，其中，所述易粘接层含有至少1种紫外线吸收剂。
17.根据权利要求16所述的层叠体，其中，所述易粘接层为使波长380nm以下的紫外线的透射率为0.1％以下的层。
18.一种夹层玻璃，其具有在各自的内面具有中间膜的2张玻璃板及其之间的权利要求12～17中任一项所述的反射性层叠体。
19.根据权利要求18所述的夹层玻璃，其中，所述中间膜含有聚乙烯醇缩丁醛树脂或者乙烯乙酸乙烯酯共聚物。
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