CN102796483B - 透明单组份聚氨酯组角胶的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种透明单组份聚氨酯组角胶的制备方法，首先利用不同分子量的两官能度及三官能度聚醚多元醇，二苯基甲烷二异氰酸酯在一定条件下进行合成反应得到聚氨酯预聚体；然后使用制得的预聚体，与增塑剂、透明填料、有机硅粘附促进剂及催化剂进行捏合得到此聚氨酯组角胶。该制备方法通过对聚氨酯预聚体链段的结构设计及合理调配透明填料的种类及用量，使制得的聚氨酯组角胶具有透明度高，粘接强度高，固化速度快，柔韧性好，发泡率适当，密封功能强等特点。用于铝合金门窗的角缝部位和角码处，进行粘接与密封。该组角胶完全环保，无毒且耐候性优良。

Description

透明单组份聚氨酯组角胶的制备方法

技术领域

本发明涉及结构密封胶的制备技术，特别是涉及一种透明单组份聚氨酯组角胶的制备方法。

背景技术

随着基础设施建设步伐不断加快，工程质量也在不断提高。隔热（断桥）铝合金门窗作为高档的门窗设计在建筑中的应用越来越广。铝合金门窗作为刚性结构，在角缝部位和角码处需要进行粘接与密封以达到提高整体强度和提高气密性的作用。目前市场上用于此用途的密封胶较为杂乱。有环氧类胶黏剂，虽然环氧类胶黏剂强度高，但是环氧低温韧性差，对于长期暴漏在外的门窗，冷热收缩比较大，环氧类胶黏剂极易应力开裂，达不到粘接及密封的效果。市场上还有聚氨酯类密封胶，但目前，大部分的此类胶水，或者对铝合金的粘接力不够，或者不能同时起到密封的作用。即不能同时达到高粘接强度和发泡适中起到填充、密封的作用。

另外，随着铝合金门窗的不断高档化，形状及颜色种类越来越多，白色的组角胶在溢胶后难清理，影响外观，已经不能满足其全部需求。而透明组角胶有使用过后易清理，透明的胶体对外观影响小的特点，从而逐渐受到青睐。但透明组角胶的配方难以掌握，透明度及生产工艺难以控制，因此在市场上罕有合格的透明组角胶。尤其不能在达到粘接性能和密封性能优良的基础上，具有合适的透明度及工艺可操作性。

发明内容

基于上述现有技术所存在的问题，本发明实施例提供一种透明单组份聚氨酯组角胶的制备方法，该方法能提高产品性能及稳定性；产品粘接力强，提高门窗的整体强度，固化过程中有适当发泡，有效填充缝隙，起到解决门窗渗漏、变形及角部开裂的问题；同时具有透明度高、触变性好、固化速度快、韧性好、耐老化等性能特征。

本发明的目的是通过下述技术方案实现的：

本发明的透明单组份聚氨酯组角胶的制备方法，包括步骤：

制备聚氨酯预聚体：

制备聚氨酯预聚体的各原料按质量份计，包括：

小分子量三官能度多元醇5～10份、小分子量两官能度聚醚多元醇10～15份、中等分子量两官能度聚醚多元醇20～30份、三官能度聚醚多元醇10～15份、二苯基甲烷二异氰酸酯40～50份；

将所述小分子量三官能度多元醇，小分子量两官能度聚醚多元醇，中等分子量两官能度聚醚多元醇、三官能度聚醚多元醇加入到合成反应釜中，升温至50℃，加入二苯基甲烷二异氰酸酯，升温至60～80℃，反应3小时，合成反应完成，得到聚氨酯预聚体；

制备透明聚氨酯组角胶：

制备透明聚氨酯组角胶的各原料按质量份计，包括：

上述制得的聚氨酯预聚体50～70份、增塑剂3～8份、透明填料20～30份，触变剂10～20份、有机硅粘附促进剂1～3份、催化剂0.01～0.05份；

将所述聚氨酯预聚体、增塑剂、透明填料、触变剂、有机硅粘附促进剂和催化剂混合均匀后，即制的该透明聚氨酯组角胶；

由上述本发明实施例提供的技术方案可以看出，本发明的透明单组份聚氨酯组角胶的制备方法，通过对聚氨酯链段结构设计、透明填料的选择、触变剂的合理搭配，并且配合使用高效粘附促进剂，在特殊的生产工艺条件下，使制得的密封胶透明度好，能够快速达到极高的粘接和密封效果、并具有良好的触变性和操作性能，达到粘接和密封的作用。

具体实施方式

为便于理解，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

本发明的透明单组份聚氨酯组角胶的制备方法，其较佳的具体实施方式包括步骤：

制备聚氨酯预聚体：

制备聚氨酯预聚体的各原料按质量份计，包括：

小分子量三官能度多元醇5～10份、小分子量两官能度聚醚多元醇10～15份、中等分子量两官能度聚醚多元醇20～30份、三官能度聚醚多元醇10～15份、二苯基甲烷二异氰酸酯40～50份；

将所述小分子量三官能度多元醇，小分子量两官能度聚醚多元醇，中等分子量两官能度聚醚多元醇、三官能度聚醚多元醇加入到合成反应釜中，升温至50℃，加入二苯基甲烷二异氰酸酯，升温至60～80℃，反应3小时，合成反应完成，得到聚氨酯预聚体；

制备透明聚氨酯组角胶：

制备透明聚氨酯组角胶的各原料按质量份计，包括：

上述制得的聚氨酯预聚体50～70份、增塑剂3～8份、透明填料20～30份，触变剂10～20份、有机硅粘附促进剂1～3份、催化剂0.01～0.05份；

将所述聚氨酯预聚体、增塑剂、透明填料、触变剂、有机硅粘附促进剂和催化剂混合均匀后，即制的该透明聚氨酯组角胶；

所述制备聚氨酯预聚体步骤中：

所述小分子量三官能度多元醇的分子量为500-1000，所述小分子量两官能度聚醚多元醇的分子量为400，所述中等分子量两官能度聚醚多元醇的分子量为2000、4000中的任一种，所述三官能度聚醚多元醇的分子量为4800。

所述制备聚氨酯预聚体步骤还包括：

待合成反应完成后取样，并通过测试取样的粘度、异氰酸酯的百分含量来确认制得的聚氨酯预聚体是否合格步骤，若测试取样的异氰酸酯的百分含量为10～13％、在25℃温度条件下的粘度为5000～8000mPa·s，则确认制得合格的聚氨酯预聚体。

所述制备透明聚氨酯组角胶的步骤中：

所用的增塑剂包括：邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯中的任一种；

所用的透明填料包括：透明粉和200m²/g气相二氧化硅中的任一种或任意几种；

所用的触变剂包括：比表面积为380m²/g的气相二氧化硅、聚酰胺蜡中的任一种；

所用的有机硅粘附促进剂为：γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷；

所用的催化剂包括：二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、双（二甲氨基乙基）醚中的任一种或任意几种。

所述将制得的聚氨酯预聚体、增塑剂、透明填料、触变剂和有机硅粘附促进剂、催化剂进行混合所用到的工艺包括：

利用高速分散与行星搅拌共存的强力搅拌设备，将增塑剂、透明填料、部分聚氨酯预聚体进行分散，同时加热至60～70℃，加入触变剂，真空状态下保持搅拌1小时，降至常温后，分别加入剩余聚氨酯预聚体、有机硅粘附促进剂和催化剂。

本发明的透明单组份聚氨酯组角胶的制备方法，通过对聚氨酯链段结构设计、透明填料的选择、触变剂的合理搭配，并且配合使用高效粘附促进剂，在特殊的生产工艺条件下，使制得的密封胶透明度好，能够快速达到极高的粘接和密封效果、并具有良好的触变性和操作性能，达到粘接和密封的作用。可用于隔热（断桥）铝合金门窗的角缝及角码处。

实施例一：

本实施例一提供一种透明单组份聚氨酯组角胶的制备方法，制得的透明组角胶透明好，粘接性能优异，密封性能好，固化速度快等特点。用于隔热（断桥）铝合金门窗的角缝及角码处。该制备方法具体包括：

制备聚氨酯预聚体：

按下述配比取原料：

将5质量份的小分子三元醇、12质量份的聚氧化丙烯二醇（分子量为400）、25质量份的聚氧化丙烯二醇（分子量为2000）、10质量份的聚氧化丙烯三醇（分子量为4800）加入到合成反应釜中，升温至50℃，加入48质量份二苯基甲烷二异氰酸酯，升温至60～80℃，反应3小时，测得粘度为8500mPa·s（25℃），NCO份为11.5，合成反应完成，得到聚氨酯预聚体；

制备透明聚氨酯组角胶，按下述配比取各原料：

制备工艺方法：将20质量份的上述制备步骤中制得的聚氨酯预聚体、5质量份的邻苯二甲酸二异壬酯、21.96质量份的透明粉、8质量份的气相二氧化硅（200m²/g）通过行星高搅混合动力机进行分散，并逐渐升温至60℃。温度达标后，加入3质量份的聚酰胺蜡、2质量份的气相二氧化硅（380m²/g），保持温度并抽真空，持续高速分散1小时。降至室温，加入剩余聚氨酯预聚体、2质量份的γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、0.01质量份的二月桂酸二丁基锡、0.03质量份的双（二甲氨基乙基）醚进行分散0.5小时，即制的固含为100份该透明聚氨酯组角胶。

实施例二：

本实施例三提供一种透明单组份聚氨酯组角胶的制备方法，制得的透明组角胶透明好，粘接性能优异，密封性能好，固化速度快等特点。用于隔热（断桥）铝合金门窗的角缝及角码处。该制备方法具体包括：

制备聚氨酯预聚体：

按下述配比取原料：

将6质量份的小分子三元醇、12质量份的聚氧化丙烯二醇（分子量为400）、22质量份的聚氧化丙烯二醇（分子量为4000）、15质量份的聚氧化丙烯三醇（分子量为4800）加入到合成反应釜中，升温至50℃，加入45质量份二苯基甲烷二异氰酸酯，升温至60～80℃，反应3小时，测得粘度为10000mPa·s（25℃），NCO份为11.0，合成反应完成，得到聚氨酯预聚体；

制备透明聚氨酯组角胶，按下述配比取各原料：

制备工艺方法：将25质量份的上述制备步骤中制得的聚氨酯预聚体、6质量份的邻苯二甲酸二异壬酯、22.96质量份的透明粉、6质量份的气相二氧化硅（200m²/g）通过行星高搅混合动力机进行分散，并逐渐升温至60℃。温度达标后，加入2质量份的聚酰胺蜡、3质量份的气相二氧化硅（380m²/g），保持温度并抽真空，持续高速分散1小时。降至室温，加入剩余聚氨酯预聚体、2质量份的γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、0.01质量份的二月桂酸二丁基锡、0.03质量份的双（二甲氨基乙基）醚进行分散0.5小时，即制的固含为100份该透明聚氨酯组角胶。

实施例三：

本实施例四提供一种透明单组份聚氨酯组角胶的制备方法，制得的透明组角胶透明好，粘接性能优异，密封性能好，固化速度快等特点。用于隔热（断桥）铝合金门窗的角缝及角码处。该制备方法具体包括：

制备聚氨酯预聚体：

按下述配比取原料：

将5.5质量份的小分子三元醇、10质量份的聚氧化丙烯二醇（分子量为400）、23质量份的聚氧化丙烯二醇（分子量为2000）、10质量份的聚氧化丙烯三醇（分子量为4800）加入到合成反应釜中，升温至50℃，加入50质量份二苯基甲烷二异氰酸酯，升温至60～80℃，反应3小时，测得粘度为5000mPa·s（25℃），NCO份为12.8，合成反应完成，得到聚氨酯预聚体；

制备透明聚氨酯组角胶，按下述配比取各原料：

制备工艺方法：将16质量份的上述制备步骤中制得的聚氨酯预聚体、5质量份的邻苯二甲酸二异壬酯、19.96质量份的透明粉、5质量份的气相二氧化硅（200m²/g）通过行星高搅混合动力机进行分散，并逐渐升温至60℃。温度达标后，加入6质量份的气相二氧化硅（380m²/g），保持温度并抽真空，持续高速分散1小时。降至室温，加入剩余聚氨酯预聚体、2质量份的γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、0.01质量份的辛酸亚锡、0.03质量份的双（二甲氨基乙基）醚进行分散0.5小时，即制的固含为100份该透明聚氨酯组角胶。

综上所述，本发明实施例的制备方法中通过对聚氨酯链段进行结构设计，保持了聚氨酯的韧性，并提高了作为结构粘接的力学强度。通过选择透明填料体系和触变剂的比例并通过独特的生产工艺使透明聚氨酯组角胶透明性好，触变性优异，操作方便。通过对异氰酸酯含量的控制和催化体系的控制使该胶具有固化速度快的特性，同时可以微量发泡，从而起到填充和密封的作用。制成的透明聚氨酯组角胶透明性好，触变性好易操作，粘接强度高，密封性好。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (3)

1.一种透明单组份聚氨酯组角胶的制备方法，其特征在于，包括步骤：

制备聚氨酯预聚体：

制备聚氨酯预聚体的各原料按质量份计，由以下组分构成：

小分子量三官能度多元醇5～10份、小分子量两官能度聚醚多元醇10～15份、中等分子量两官能度聚醚多元醇20～30份、三官能度聚醚多元醇10～15份、二苯基甲烷二异氰酸酯40～50份；

将所述小分子量三官能度多元醇，小分子量两官能度聚醚多元醇，中等分子量两官能度聚醚多元醇、三官能度聚醚多元醇加入到合成反应釜中，升温至50℃，加入二苯基甲烷二异氰酸酯，升温至60～80℃，反应3小时，合成反应完成，得到聚氨酯预聚体；

制备透明聚氨酯组角胶：

制备透明聚氨酯组角胶的各原料按质量份计，包括：

上述制得的聚氨酯预聚体50～70份、增塑剂3～8份、透明填料20～30份，触变剂10～20份、有机硅粘附促进剂1～3份、催化剂0.01～0.05份；

将所述聚氨酯预聚体、增塑剂、透明填料、触变剂、有机硅粘附促进剂和催化剂混合均匀后，即制的该透明聚氨酯组角胶；

所述制备聚氨酯预聚体步骤中：

所述小分子量三官能度多元醇的分子量为500-1000，所述小分子量两官能度聚醚多元醇的分子量为400，所述中等分子量两官能度聚醚多元醇的分子量为2000、4000中的任一种，所述三官能度聚醚多元醇的分子量为4800；

所述制备聚氨酯预聚体步骤还包括：

待合成反应完成后取样，并通过测试取样的粘度、异氰酸酯的百分含量来确认制得的聚氨酯预聚体是否合格步骤，若测试取样的异氰酸酯的百分含量为10～13％、在25℃温度条件下的粘度为5000～8000mPa·s，则确认制得合格的聚氨酯预聚体。

2.如权利要求1所述的透明单组份聚氨酯组角胶的制备方法，其特征在于，所述制备透明聚氨酯组角胶的步骤中：

所用的增塑剂包括：邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯中的任一种；

所用的透明填料包括：透明粉和200m²/g气相二氧化硅中的任一种或任意几种；

所用的触变剂包括：比表面积为380m²/g的气相二氧化硅、聚酰胺蜡中的任一种；

所用的有机硅粘附促进剂为：γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷；

所用的催化剂包括：二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、双（二甲氨基乙基）醚中的任一种或任意几种。

3.如权利要求2所述的透明单组份聚氨酯组角胶的制备方法，其特征在于，所述将制得的聚氨酯预聚体、增塑剂、透明填料、触变剂和有机硅粘附促进剂、催化剂进行混合所用到的工艺包括：

利用高速分散与行星搅拌共存的强力搅拌设备，将增塑剂、透明填料、部分聚氨酯预聚体进行分散，同时加热至60～70℃，加入触变剂，真空状态下保持搅拌1小时，降至常温后，分别加入剩余聚氨酯预聚体、有机硅粘附促进剂和催化剂。