CN113637448B - 一种单组份聚氨酯组角胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种单组份聚氨酯组角胶及其制备方法，以重量份计，每100份单组份聚氨酯组角胶包括：聚氨酯预聚体45～75份，无机填料10～35份，触变剂3～10份，催化剂0.01～1份，增粘助剂1～5份，除水剂1～2份；聚氨酯预聚体由重量比为1～2：1的多元醇和多异氰酸酯反应制得，聚氨酯预聚体中异氰酸酯基占比8.5wt％～11.5wt％、其25℃粘度为25000～33000mPa·s；多元醇由重量比为1.5～11：1的二聚体聚酯二醇和端羟基聚丁二烯组成。本发明提供的单组分聚氨酯组角胶中使用了端羟基聚丁二烯和二聚体聚酯二醇作为多元醇，可对未处理过的铝合金门窗基材直接粘接，且粘接强度高、耐水解性能优异、耐高温性能好，不含有机溶剂和增塑剂，环保无异味，固化后呈白色，与铝基材的颜色接近。

Description

一种单组份聚氨酯组角胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及单组份聚氨酯组角胶领域，特别涉及一种对未处理铝合金基材具有高粘接强度的白色单组份聚氨酯组角胶及其制备方法。
背景技术
随着建筑行业的发展，门窗业产值取得巨大突破，主要体现在系统门窗产品在市场内的占比逐渐提高。铝门窗、木门窗、铝木门窗等高价产品，凭借着优异的品质，越来越受到市场的青睐。铝门窗、铝木门窗、木门窗等中高端门窗产品的品质与差异化关注度越来越高，其对于组角胶产品需求日益增加。
目前，国内市场上用于门窗组角密封的胶粘剂产品种类杂乱，主要分为环氧类和聚氨酯类，其分别存在一些固有的问题。环氧类组角胶粘接强度较高，但柔韧性差，特别是对于通常用于室外的门窗产品，低温条件下极易因应力发生开裂，对建筑安全造成较大的威胁；而已有的单组份聚氨酯类组角胶普遍存在粘接强度低的问题，尤其对于未打磨的铝合金基材，粘接强度与密封效果均不佳；而双组分聚氨酯组角胶存在操作复杂、成本高的问题；且当前市场上的聚氨酯组角胶一般使用聚醚多元醇作为胶粘剂中的软段，其对水解和热氧降解的抵抗力较差。
发明内容
为了解决现有聚氨酯胶粘剂对水解和热氧降解的抵抗力较差的问题，本发明将二聚体聚酯二醇和端羟基聚丁二烯作为聚氨酯预聚物高分子链段中的软段，提供一种可直接粘接未处理铝材的、耐水解、耐高温的单组份聚氨酯组角胶。
本发明提供的技术方案具体如下：
第一方面，本发明提供一种单组份聚氨酯组角胶，以重量份计，每100份单组份聚氨酯组角胶包括：聚氨酯预聚体45～75份，无机填料10～35份，触变剂3～10份，催化剂0.01～1份，增粘助剂1～5份，除水剂1～2份；
聚氨酯预聚体由重量比为1～2：1的多元醇和多异氰酸酯反应制得，聚氨酯预聚体中异氰酸酯基占比8.5wt％～11.5wt％、其25℃粘度为25000～33000mPa·s；
多元醇由重量比为1.5～11：1的二聚体聚酯二醇和端羟基聚丁二烯组成。
在上述技术方案的基础上，二聚体聚酯二醇由二聚酸和小分子醇聚合而成，其分子量为1000～3000，羟值为50～100mgKOH/g；端羟基聚丁二烯的分子量为1500～3000，羟值为40～110mgKOH/g。
在上述技术方案的基础上，二聚酸为十八烷不饱和脂肪酸二聚物，小分子醇为乙二醇或丙二醇，十八烷不饱和脂肪酸二聚物主链上具有含碳碳双键的六元环。
在上述技术方案的基础上，每100份单组份聚氨酯组角胶包括：聚氨酯预聚体55～65份，无机填料25～35份，触变剂5～8份，催化剂0.05～1份，增粘助剂2～3份，除水剂1～2份。
在上述技术方案的基础上，聚氨酯预聚体由重量比为3：2的多元醇和多异氰酸酯反应制得。
在上述技术方案的基础上，多元醇由重量比为1.5～2：1的二聚体聚酯二醇和端羟基聚丁二烯组成。
在上述技术方案的基础上，异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯中的一种或多种；二聚体聚酯二醇的分子量为1000～3000，羟值为50～100mgKOH/g；端羟基聚丁二烯的分子量为1500～3000，羟值为40～110mgKOH/g。
在上述技术方案的基础上，异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯；二聚体聚酯二醇的分子量为1900～2100，羟值为50～100mgKOH/g；端羟基聚丁二烯的分子量为2000～2800，羟值为40～110mgKOH/g。
在上述技术方案的基础上，无机填料为轻质碳酸钙、纳米碳酸钙、氧化钙中的一种或多种；增粘助剂为环氧改性附着力促进剂、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种；触变剂为疏水性气相二氧化硅；除水剂为恶唑烷除水剂；催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、双吗啉基二乙基醚、二吗啉三乙基醚、三亚乙基二胺、四甲基亚烷基二胺中的一种或多种。
在上述技术方案的基础上，聚氨酯预聚体通过如下方法制备得到：将二聚体聚酯二醇和端羟基聚丁二烯的混合物升温至60℃，添加多异氰酸酯，升温至75-80℃，保温反应，真空脱气泡，得到聚氨酯预聚体。
第二方面，本发明提供上述单组分聚氨酯组角胶的制备方法，包括以下步骤：将所有组分在10～20℃、真空状态下搅拌充分，得到单组份聚氨酯组角胶。
本发明的原理如下：
本发明采用端羟基聚丁二烯和二聚体聚酯二醇作为多元醇，端羟基聚丁二烯的主链具有类似天然橡胶及丁基橡胶等聚合物的性能以及较强的疏水性，二聚体聚酯二醇的二聚酸分子中含长链烃结构和含双键的六元环结构，因而疏水性强、柔韧性好，因而使组角胶固化后具备优异的耐水解性能和力学性能；端羟基聚丁二烯主链中含有碳碳双键，且二聚体聚酯二醇的主链中含双键的六元环结构，由于双键的极性较弱，与非极性界面之间会有较强的亲和力，因而增强了组角胶对非极性界面材料的粘接能力；本发明组角胶的分子主链中无醚键存在，使得组角胶具有优秀的抗热氧降解能力。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
(1)现有组角胶采用聚氧化丙烯多元醇、聚氧化乙烯多元醇等聚醚多元醇，粘接铝合金门窗基材时需对基材表面进行打磨处理；本发明提供的聚氨酯组角胶中使用了端羟基聚丁二烯和二聚体聚酯二醇作为多元醇，可对未处理过的铝合金门窗基材直接粘接，且粘接强度高、耐水解性能优异、耐高温性能好。
(2)本发明提供的聚氨酯组角胶中不含有机溶剂和增塑剂，环保无异味，固化后呈白色，与铝合金基材的颜色接近。
具体实施方式
为便于理解，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
以下实施例和对比例中使用的恶唑烷除水剂均为2-异丙基-3-恶唑烷乙醇；使用的环氧改性附着力促进剂为杭州杰西卡化工有限公司生产的JSC-1130；二聚体聚酯二醇是Croda公司的Priplast系列产品，具体牌号为1838，也可采用Priplast系列产品3190、3197替代。
实施例1
本实施例提供一种单组份聚氨酯组角胶及其制备方法。
1.制备聚氨酯预聚体
按如下配比准备原料：
Figure BDA0003215696570000051
将36重量份的二聚体聚酯二醇(分子量为2000)、24重量份的端羟基聚丁二烯(分子量为2000)加入到合成反应釜中，升温至60℃，加入40重量份的二苯基甲烷二异氰酸酯，混匀，升温至70～75℃，保温反应3小时，反应期间每隔一段时间检测粘度和异氰酸酯基团含量；当测得粘度为31000±1000mPa·s(25℃)，异氰酸酯基团-NCO含量为9.88±0.4wt％时，开始真空脱泡，脱泡10分钟后结束合成反应，得到聚氨酯预聚体A；
2.制备单组份聚氨酯组角胶
按如下配比准备原料：
Figure BDA0003215696570000061
将60.95重量份的聚氨酯预聚体A、27重量份的纳米碳酸钙、3重量份的环氧改性附着力促进剂、8重量份的疏水性气相二氧化硅、1重量份的恶唑烷除水剂、0.05重量份的双吗啉基二乙基醚加入到行星搅拌动混机中，在真空状态下搅拌1小时，搅拌时通过水式模温机控制釜温在10～20℃之间，反应结束，即制得固含量为100重量份的单组份聚氨酯组角胶。
产品流动性采用行业标准进行评价，该单组份聚氨酯组角胶在挤出模具空隙为3mm时，挤出速率在3～10s/20g范围内，满足行业标准对组角胶的要求。
实施例2
本实施例提供一种单组份聚氨酯组角胶及其制备方法。
1.制备聚氨酯预聚体
按如下配比准备原料：
Figure BDA0003215696570000062
Figure BDA0003215696570000071
将40.5重量份的二聚体聚酯二醇(分子量为2000)、20重量份的端羟基聚丁二烯(分子量为2500)加入到合成反应釜中，升温至60℃，加入39.5重量份的二苯基甲烷二异氰酸酯，混匀，升温至70～75℃，保温反应3小时，反应期间每隔一段时间检测粘度和异氰酸酯基团含量；当测得粘度为29500±1000mPa·s(25℃)，异氰酸酯基团-NCO含量为9.88±0.4wt％时，开始真空脱泡，脱泡10分钟后结束合成反应，得到聚氨酯预聚体B；
2.制备单组份聚氨酯组角胶
按如下配比准备原料：
Figure BDA0003215696570000072
将62.95重量份的聚氨酯预聚体B、25重量份的纳米碳酸钙、3重量份的环氧改性附着力促进剂、8重量份的疏水性气相二氧化硅、1重量份的恶唑烷除水剂、0.05重量份的双吗啉基二乙基醚加入到行星搅拌动混机中，在真空状态下搅拌1小时，搅拌时通过水式模温机控制釜温在10～20℃之间，反应结束，即制得固含量为100重量份的单组份聚氨酯组角胶。
产品流动性采用行业标准进行评价，该单组份聚氨酯组角胶在挤出模具空隙为3mm时，挤出速率在3～10s/20g范围内，满足行业标准对组角胶的要求。
实施例3
本实施例提供一种单组份聚氨酯组角胶及其制备方法。
1.制备聚氨酯预聚体
按如下配比准备原料：
Figure BDA0003215696570000081
将55重量份的二聚体聚酯二醇(分子量为2000)、5重量份的端羟基聚丁二烯(分子量为2800)加入到合成反应釜中，升温至60℃，加入40重量份的多亚甲基多苯基多异氰酸酯，混匀，升温至70～75℃，保温反应3小时，当测得粘度为28600±1000mPa·s(25℃)，异氰酸酯基团-NCO含量为10.82±0.4wt％时，开始真空脱泡，脱泡10分钟后结束合成反应，得到聚氨酯预聚体C；
2.制备单组份聚氨酯组角胶
按如下配比准备原料：
Figure BDA0003215696570000082
Figure BDA0003215696570000091
将55.95重量份的聚氨酯预聚体C、33重量份的纳米碳酸钙、2重量份的3-氨丙基三乙氧基硅烷、8重量份的疏水性气相二氧化硅、1重量份的恶唑烷除水剂、0.05重量份的双吗啉基二乙基醚加入到行星搅拌动混机中，在真空状态下搅拌1小时，搅拌时通过水式模温机控制釜温在10～20℃之间，反应结束，即制得固含量为100重量份的单组份聚氨酯组角胶。
产品流动性采用行业标准进行评价，该单组份聚氨酯组角胶在挤出模具空隙为3mm时，挤出速率在3～10s/20g范围内，满足行业标准对组角胶的要求。
对比例1
本对比例提供一种单组份聚氨酯组角胶及其制备方法。
1.制备聚氨酯预聚体
按如下配比准备原料：
Figure BDA0003215696570000092
Figure BDA0003215696570000101
将45重量份的聚氧化丙烯二醇(分子量为2000)、13重量份的聚氧化丙烯-氧化乙烯共聚二醇(分子量为700)加入到合成反应釜中，升温至60℃，加入42重量份的多亚甲基多苯基多异氰酸酯，混匀，升温至70～75℃，保温反应3小时，当测得粘度为31200±1000mPa·s(25℃)，异氰酸酯基团-NCO含量为9.7±0.4wt％时，开始真空脱泡，脱泡10分钟后结束合成反应，得到聚氨酯预聚体D；
2.制备单组份聚氨酯组角胶
按如下配比准备原料：
Figure BDA0003215696570000102
将61.95重量份的聚氨酯预聚体D、27重量份的纳米碳酸钙、3重量份的环氧改性附着力促进剂、7重量份的疏水性气相二氧化硅、1重量份的恶唑烷除水剂、0.05重量份的双吗啉基二乙基醚加入到行星搅拌动混机中，在真空状态下搅拌1小时，搅拌时通过水式模温机控制釜温在10～20℃之间，反应结束，即制得固含量为100重量份的单组份聚氨酯组角胶。
产品流动性采用行业标准进行评价，该单组份聚氨酯组角胶在挤出模具空隙为3mm时，挤出速率在3～10s/20g范围内，满足行业标准对组角胶的要求。
对比例2
本对比例提供一种单组份聚氨酯组角胶及其制备方法。
1.制备聚氨酯预聚体
按如下配比准备原料：
Figure BDA0003215696570000111
将36重量份的二聚体聚酯二醇(分子量为2000)、24重量份的聚氧化丙烯-氧化乙烯共聚二醇(分子量为700)加入到合成反应釜中，升温至60℃，加入40重量份的二苯基甲烷二异氰酸酯，混匀，升温至70～75℃，保温反应3小时，当测得粘度为26000±1000mPa·s(25℃)，异氰酸酯基团-NCO含量为7.55±0.4wt％时，开始真空脱泡，脱泡10分钟后结束合成反应，得到聚氨酯预聚体E；
2.制备单组份聚氨酯组角胶
按如下配比准备原料：
Figure BDA0003215696570000112
Figure BDA0003215696570000121
将60.95重量份的聚氨酯预聚体E、27重量份的纳米碳酸钙、3重量份的环氧改性附着力促进剂、8重量份的疏水性气相二氧化硅、1重量份的恶唑烷除水剂、0.05重量份的双吗啉基二乙基醚加入到行星搅拌动混机中，在真空状态下搅拌1小时，搅拌时通过水式模温机控制釜温在10～20℃之间，反应结束，即制得固含量为100重量份的单组份聚氨酯组角胶。
产品流动性采用行业标准进行评价，该单组份聚氨酯组角胶在挤出模具空隙为3mm时，挤出速率在3～10s/20g范围内，满足行业标准对组角胶的要求。
对比例3
本对比例提供一种单组份聚氨酯组角胶及其制备方法。
1.制备聚氨酯预聚体
按如下配比准备原料：
Figure BDA0003215696570000122
将36重量份的聚己二酸乙二醇酯二醇(分子量为2000)、24重量份的端羟基聚丁二烯(分子量为2000)加入到合成反应釜中，升温至60℃，加入44重量份的二苯基甲烷二异氰酸酯，混匀，升温至70～75℃，保温反应3小时，当测得粘度为27000±1000mPa·s(25℃)，异氰酸酯基团-NCO含量为9.89±0.4wt％时，开始真空脱泡，脱泡10分钟后结束合成反应，得到聚氨酯预聚体F；
2.制备单组份聚氨酯组角胶
按如下配比准备原料：
Figure BDA0003215696570000131
将60.95重量份的聚氨酯预聚体F、27重量份的纳米碳酸钙、3重量份的环氧改性附着力促进剂、8重量份的疏水性气相二氧化硅、1重量份的恶唑烷除水剂、0.05重量份的双吗啉基二乙基醚加入到行星搅拌动混机中，在真空状态下搅拌1小时，搅拌时通过水式模温机控制釜温在10～20℃之间，反应结束，即制得固含量为100重量份的单组份聚氨酯组角胶。
产品流动性采用行业标准进行评价，该单组份聚氨酯组角胶在挤出模具空隙为3mm时，挤出速率在3～10s/20g范围内，满足行业标准对组角胶的要求。
下面对以上3个实施例和3个对比例制备的单组份聚氨酯组角胶进行性能测试：
粘接强度测试均为23±2℃条件下使用、固化、测试，性能测试的粘接强度为室温剪切强度，粘接方式为铝-铝粘接，被粘接的铝合金基材均不打磨，样品养护方法参照JC/T-2560中23℃测试样品的养护方法进行；
高低温循环老化剪切强度测试方法参照JC/T-2560中的标准执行，高低温循环老化剪切强度是先在常温下固化，再进行高低温循环老化后进行测试；
老化稳定性数据为高低温循环老化剪切强度与粘接强度(即常温剪切强度)的比值；
表干时间测试方法参照GB/T-13477.5中的标准执行；
破坏类型按照GB/T 16997中的规定来描述。
表1单组份聚氨酯组角胶的性能测试结果
Figure BDA0003215696570000141
Figure BDA0003215696570000151
其中，C-1表示内聚破坏，A-1表示界面破坏。
通过表1所示的实施例1～3及对比例1～3所制备的单组份聚氨酯组角胶的性能测试结果，可以看出：
1.本发明采用二聚体聚酯二醇和端羟基聚丁二烯作为多元醇制备的单组分聚氨酯组角胶对于未处理铝材的粘接强度优于常规的聚醚多元醇作为多元醇制备的单组分聚氨酯组角胶。
2.通过实施例1～3的对比，提高中二聚体聚酯二醇在多元醇中的占比可以提高单组分聚氨酯组角胶的粘接强度，但是因为羟基聚丁二烯在多元醇中的占比降低，单组分聚氨酯组角胶的耐候性又会有所下降。
3.实施例1与对比例2不同的是，实施例1采用二聚体聚酯二醇和端羟基聚丁二烯作为多元醇，对比例2采用二聚体聚酯二醇和聚氧化丙烯-氧化乙烯共聚二醇作为多元醇，二者对比可以发现，对比例2所制备的单组分聚氨酯组角胶的粘接强度和老化稳定性明显不如实施例1，分析认为，实施例1的单组分聚氨酯组角胶因其采用的端羟基聚丁二烯主链中含有碳碳双键，因而对非极性的铝基材具有更好的粘附力。
4.通过实施例1和对比例3的对比可以发现，二聚体聚酯二醇相对于聚己二酸乙二醇酯二醇，对单组分聚氨酯组角胶的常温粘接强度和老化稳定性均提升明显。
综上所述，本发明实施例1～3同时使用二聚体聚酯二醇和端羟基聚丁二烯作为聚氨酯链段中的软段，不但提高了组角胶的柔韧性和耐水解性能，且对未处理铝合金基材具有良好粘接能力，并具有良好的触变性和操作性能。此外，实施例1～3的配方中不含有溶剂和增塑剂，环保无异味。
本领域的技术人员可以对本发明实施例进行各种修改和变型，倘若这些修改和变型属在本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则这些修改和变型也在本发明的保护范围之内；说明书中未详细描述的内容为本领域技术人员公知的现有技术。

Claims (10)

1.一种单组份聚氨酯组角胶，以重量份计，每100份单组份聚氨酯组角胶包括：聚氨酯预聚体45～75份，无机填料10～35份，触变剂3～10份，催化剂0.01～1份，增粘助剂1～5份，除水剂1～2份；
所述聚氨酯预聚体由重量比为1～2：1的多元醇和多异氰酸酯反应制得，所述聚氨酯预聚体中异氰酸酯基占比8.5wt％～11.5wt％、其25℃粘度为25000～33000mPa·s；
所述多元醇由重量比为1.5～11：1的二聚体聚酯二醇和端羟基聚丁二烯组成。
2.根据权利要求1所述的单组份聚氨酯组角胶，其特征在于：所述二聚体聚酯二醇由二聚酸和小分子醇聚合而成，其分子量为1000～3000，羟值为50～100mgKOH/g；所述端羟基聚丁二烯的分子量为1500～3000，羟值为40～110mgKOH/g。
3.根据权利要求2所述的单组份聚氨酯组角胶，其特征在于：所述二聚酸为十八烷不饱和脂肪酸二聚物，所述小分子醇为乙二醇或丙二醇，所述十八烷不饱和脂肪酸二聚物主链上具有含碳碳双键的六元环。
4.根据权利要求1所述的单组份聚氨酯组角胶，其特征在于：每100份单组份聚氨酯组角胶包括：聚氨酯预聚体55～65份，无机填料25～35份，触变剂5～8份，催化剂0.05～1份，增粘助剂2～3份，除水剂1～2份。
5.根据权利要求1所述的单组份聚氨酯组角胶，其特征在于：所述聚氨酯预聚体由重量比为3：2的多元醇和多异氰酸酯反应制得。
6.根据权利要求1所述的单组份聚氨酯组角胶，其特征在于：所述多元醇由重量比为1.5～2：1的二聚体聚酯二醇和端羟基聚丁二烯组成。
7.根据权利要求1所述的单组份聚氨酯组角胶，其特征在于：所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的单组份聚氨酯组角胶，其特征在于：所述无机填料为轻质碳酸钙、纳米碳酸钙、氧化钙中的一种或多种；所述增粘助剂为环氧改性附着力促进剂、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种；所述触变剂为疏水性气相二氧化硅；所述除水剂为恶唑烷除水剂；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、双吗啉基二乙基醚、二吗啉三乙基醚、三亚乙基二胺、四甲基亚烷基二胺中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的单组份聚氨酯组角胶，其特征在于：所述聚氨酯预聚体通过如下方法制备得到：将二聚体聚酯二醇和端羟基聚丁二烯的混合物升温至60℃，添加多异氰酸酯，升温至75-80℃，保温反应，真空脱气泡，得到聚氨酯预聚体。
10.权利要求1～9任一项所述的单组分聚氨酯组角胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将所有组分在10～20℃、真空状态下搅拌充分，得到单组份聚氨酯组角胶。
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