CN102796484A - 白色的单组份聚氨酯组角胶的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种白色的单组份聚氨酯组角胶的制备方法，首先利用不同分子量的两官能度及三官能度聚醚多元醇，二苯基甲烷二异氰酸酯在一定条件下进行合成反应得到聚氨酯预聚体；然后使用制得的预聚体，与增塑剂、无机填料、有机硅粘附促进剂及催化剂进行捏合得到此聚氨酯组角胶。该制备方法通过对聚氨酯预聚体链段的结构设计及合理调配无机填料的种类及用量，使制得的聚氨酯组角胶具有粘接强度高，固化速度快，柔韧性好，发泡率适当，密封功能强等特点。用于铝合金门窗的角缝部位和角码处，进行粘接与密封。该组角胶完全环保，无毒且耐候性优良。

Description

白色的单组份聚氨酯组角胶的制备方法

技术领域

本发明涉及结构密封胶的制备技术，特别是涉及一种白色的单组份聚氨酯组角胶的制备方法。

背景技术

随着基础设施建设步伐不断加快，工程质量也在不断提高。隔热（断桥）铝合金门窗作为高档的门窗设计在建筑中的应用越来越广。铝合金门窗作为刚性结构，在角缝部位和角码处需要进行粘接与密封以达到提高整体强度和提高气密性的作用。

目前市场上用于此用途的密封胶较为杂乱。有环氧类胶黏剂，虽然环氧类胶黏剂强度高，但是环氧低温韧性差，对于长期暴漏在外的门窗，冷热收缩比较大，环氧类胶黏剂极易应力开裂，达不到粘接及密封的效果。市场上还有聚氨酯类密封胶，但目前，大部分的此类胶水，或者对铝合金的粘接力不够，或者不能同时起到密封的作用。即不能同时达到高粘接强度和发泡适中起到填充、密封的作用。

发明内容

基于上述现有技术所存在的问题，本发明实施例提供一种白色的单组份聚氨酯组角胶的制备方法，该方法制得的单组份聚氨酯组角胶粘接力强，能提高门窗的整体强度；固化过程中有适当发泡，能有效填充缝隙，起到解决门窗渗漏、变形及角部开裂的问题；同时具有固化速度快、韧性好、耐老化等性能特征。

本发明的目的是通过下述技术方案实现的：

本发明的白色的单组份聚氨酯组角胶的制备方法，包括步骤：

制备聚氨酯预聚体：

制备聚氨酯预聚体的各原料按质量份，包括：

小分子量两官能度聚醚多元醇10～15份、中等分子量两官能度聚醚多元醇30～40份、三官能度聚醚多元醇10～25份、二苯基甲烷二异氰酸酯40～50份；

将所述小分子量两官能度聚醚多元醇、中等分子量两官能度聚醚多元醇和三官能度聚醚多元醇加入到合成反应釜中，升温至50℃，加入二苯基甲烷二异氰酸酯，升温至60～80℃，反应3小时，合成反应完成，得到聚氨酯预聚体；

制备单组份聚氨酯组角胶：

制备单组份聚氨酯组角胶的各原料按质量份，包括：

上述制得的聚氨酯预聚体40～60份、增塑剂3～10份、无机填料20～50份、增白剂2～3份、触变剂3～5份、有机硅粘附促进剂1～3份、催化剂0.01～0.05份；

将所述聚氨酯预聚体、增塑剂、无机填料、增白剂、触变剂、有机硅粘附促进剂和催化剂混合均匀后，即制得该白色的单组份聚氨酯组角胶。

由上述本发明实施例提供的技术方案可以看出，本发明实施例的白色的单组份聚氨酯组角胶的制备方法，通过对聚氨酯链段结构设计、指标的控制、无机填料、触变剂的合理搭配，并且配合使用高效粘附促进剂使制得的密封胶能够快速达到极高的粘接效果、并具有良好的触变性和操作性能，达到粘接和密封的作用。

具体实施方式

为便于理解，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

本发明的白色的单组份聚氨酯组角胶的制备方法，其较佳的具体实施方式包括步骤：

制备聚氨酯预聚体：

制备聚氨酯预聚体的各原料按质量份，包括：

小分子量两官能度聚醚多元醇10～15份、中等分子量两官能度聚醚多元醇30～40份、三官能度聚醚多元醇10～25份、二苯基甲烷二异氰酸酯40～50份；

将所述小分子量两官能度聚醚多元醇、中等分子量两官能度聚醚多元醇和三官能度聚醚多元醇加入到合成反应釜中，升温至50℃，加入二苯基甲烷二异氰酸酯，升温至60～80℃，反应3小时，合成反应完成，得到聚氨酯预聚体；

制备单组份聚氨酯组角胶：

制备单组份聚氨酯组角胶的各原料按质量份，包括：

上述制得的聚氨酯预聚体40～60份、增塑剂3～10份、无机填料20～50份、增白剂2～3份、触变剂3～5份、有机硅粘附促进剂1～3份、催化剂0.01～0.05份；

将所述聚氨酯预聚体、增塑剂、无机填料、增白剂、触变剂、有机硅粘附促进剂和催化剂混合均匀后，即制的该白色的单组份聚氨酯组角胶。

所述制备聚氨酯预聚体步骤中，所述小分子量两官能度聚醚多元醇的分子量为400，所述中等分子量两官能度聚醚多元醇的分子量为2000、4000中的任一种，所述三官能度聚醚多元醇的分子量为4800。

所述制备聚氨酯预聚体步骤还包括：

待合成反应完成后取样，并通过测试取样的粘度、异氰酸酯的百分含量来确认制得的聚氨酯预聚体是否合格，若测试取样的异氰酸酯的百分含量为8～12％、在25℃温度条件下的粘度为6000～15000mPa·s，则确认制得合格的聚氨酯预聚体。

所述制备单组份聚氨酯组角胶的步骤中：

所述增塑剂包括：邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯中的任一种；

所述无机填料包括：1250目的轻质碳酸钙、纳米碳酸钙、粉末氧化钙中的任一种或多种；

所述触变剂包括：比表面积为200m2/g的气相二氧化硅、氢化蓖麻油中的任一种；

所述增白剂为：钛白粉；

所述有机硅粘附促进剂为：γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷；

所述催化剂包括：二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、双（二甲氨基乙基）醚中的任一种或多种。

本发明实施例的制备方法中通过对聚氨酯链段结构设计、指标的控制、无机填料、触变剂的合理搭配，并且配合使用高效粘附促进剂使制得的密封胶能够快速达到极高的粘接效果、并具有良好的触变性和操作性能，达到粘接和密封的作用。制得的白色的单组份聚氨酯组角胶粘接性能优异、密封性能好、固化速度快等特点，可用于隔热（断桥）铝合金门窗的角缝及角码处。

实施例一：

本实施例一提供一种白色的单组份聚氨酯组角胶的制备方法，制得的组角胶粘接性能优异，密封性能好，固化速度快等特点。用于隔热（断桥）铝合金门窗的角缝及角码处。该制备方法具体包括：

制备聚氨酯预聚体：

按下述配比取原料：

将12质量份的聚氧化丙烯二醇（分子量为400）、33质量份的聚氧化丙烯二醇（分子量为2000）、12质量份的聚氧化丙烯三醇（分子量为4800）加入到合成反应釜中，升温至50℃，加入43质量份二苯基甲烷二异氰酸酯，升温至60～80℃，反应3小时，测得粘度为8000mPa·s（25℃），NCO份为10.2，合成反应完成，得到聚氨酯预聚体；

制备白色的单组份聚氨酯组角胶，按下述配比取各原料：

制备方法：将40质量份的上述制备步骤中制得的聚氨酯预聚体、10质量份的邻苯二甲酸二辛酯、41.96质量份的轻质碳酸钙、2质量份的钛白粉、1质量份氧化钙、3质量份的氢化蓖麻油、2质量份的γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、0.01质量份的二月桂酸二丁基锡、0.03质量份的双（二甲氨基乙基）醚混合均匀后，即制得固含为100份该白色的单组份聚氨酯组角胶。

实施例二：

本实施例二提供一种白色的单组份聚氨酯组角胶的制备方法，制得的组角胶粘接性能优异，密封性能好，固化速度快等特点。用于隔热（断桥）铝合金门窗的角缝及角码处。该制备方法具体包括：

制备聚氨酯预聚体：

按下述配比取原料：

将10质量份的聚氧化丙烯二醇（分子量为400）、33质量份的聚氧化丙烯二醇（分子量为2000）、12质量份的聚氧化丙烯三醇（分子量为4800）加入到合成反应釜中，升温至50℃，加入45质量份二苯基甲烷二异氰酸酯，升温至60～80℃，反应3小时，测得粘度为6000mPa·s（25℃），NCO份为11.3，合成反应完成，得到聚氨酯预聚体；

制备白色的单组份聚氨酯组角胶，按下述配比取各原料：

制备方法：将45质量份的上述制备步骤中制得的聚氨酯预聚体、10质量份的邻苯二甲酸二异壬酯、34.96质量份的纳米碳酸钙、5质量份氧化钙、3质量份的钛白粉、2质量份的γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、0.01质量份的辛酸亚锡、0.03质量份的双（二甲氨基乙基）醚混合均匀后，即制得固含为100份该白色的单组份聚氨酯组角胶。

实施例三：

本实施例四提供一种白色的单组份聚氨酯组角胶的制备方法，制得的组角胶粘接性能优异，密封性能好，固化速度快等特点。用于隔热（断桥）铝合金门窗的角缝及角码处。该制备方法具体包括：

A、制备聚氨酯预聚体：

按下述配比取原料：

将15质量份的聚氧化丙烯二醇（分子量为400）、35质量份的聚氧化丙烯二醇（分子量为2000）、10质量份的聚氧化丙烯三醇（分子量为4800）加入到合成反应釜中，升温至50℃，加入40质量份二苯基甲烷二异氰酸酯，升温至60～80℃，反应3小时，测得粘度为13000mPa·s（25℃），NCO份为8.6合成反应完成，得到聚氨酯预聚体；

制备白色的单组份聚氨酯组角胶，按下述配比取各原料：

制备方法：将50质量份的上述制备步骤中制得的聚氨酯预聚体、8质量份的邻苯二甲酸二辛酯、30.96质量份的纳米碳酸钙、3质量份的钛白粉、5质量份氧化钙、1质量份的气相二氧化硅、2质量份的γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、0.01质量份的二月桂酸二丁基锡、0.03质量份的双（二甲氨基乙基）醚混合均匀后，即制得固含为100份该白色的单组份聚氨酯组角胶。

综上所述，本发明实施例的制备方法中通过对聚氨酯链段进行结构设计，保持了聚氨酯的韧性，并提高了作为结构粘接的力学强度。通过搭配填料体系使白色的单组份聚氨酯组角胶触变性优异，操作方便。通过对异氰酸酯含量的控制和催化体系的控制使该胶具有固化速度快的特性，同时可以微量发泡，从而起到填充和密封的作用。制成的白色的单组份聚氨酯组角胶粘接强度高，密封性好。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (4)

1.一种白色的单组份聚氨酯组角胶的制备方法，其特征在于，包括步骤：

制备聚氨酯预聚体：

制备聚氨酯预聚体的各原料按质量份，包括：

小分子量两官能度聚醚多元醇10～15份、中等分子量两官能度聚醚多元醇30～40份、三官能度聚醚多元醇10～25份、二苯基甲烷二异氰酸酯40～50份；

将所述小分子量两官能度聚醚多元醇、中等分子量两官能度聚醚多元醇和三官能度聚醚多元醇加入到合成反应釜中，升温至50℃，加入二苯基甲烷二异氰酸酯，升温至60～80℃，反应3小时，合成反应完成，得到聚氨酯预聚体；

制备单组份聚氨酯组角胶：

制备单组份聚氨酯组角胶的各原料按质量份，包括：

上述制得的聚氨酯预聚体40～60份、增塑剂3～10份、无机填料20～50份、增白剂2～3份、触变剂3～5份、有机硅粘附促进剂1～3份、催化剂0.01～0.05份；

将所述聚氨酯预聚体、增塑剂、无机填料、增白剂、触变剂、有机硅粘附促进剂和催化剂混合均匀后，即制得该白色的单组份聚氨酯组角胶。

2.如权利要求1所述白色的单组份聚氨酯组角胶的制备方法，其特征在于，所述制备聚氨酯预聚体步骤中，所述小分子量两官能度聚醚多元醇的分子量为400，所述中等分子量两官能度聚醚多元醇的分子量为2000、4000中的任一种，所述三官能度聚醚多元醇的分子量为4800。

3.如权利要求2所述的白色的单组份聚氨酯组角胶的制备方法，其特征在于，所述制备聚氨酯预聚体步骤还包括：

待合成反应完成后取样，并通过测试取样的粘度、异氰酸酯的百分含量来确认制得的聚氨酯预聚体是否合格，若测试取样的异氰酸酯的百分含量为8～12％、在25℃温度条件下的粘度为6000～15000mPa·s，则确认制得合格的聚氨酯预聚体。

4.如权利要求1、2或3所述的白色的单组份聚氨酯组角胶的制备方法，其特征在于，所述制备单组份聚氨酯组角胶的步骤中，

所述增塑剂包括：邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯中的任一种；

所述无机填料包括：1250目的轻质碳酸钙、纳米碳酸钙、粉末氧化钙中的任一种或多种；

所述触变剂包括：比表面积为200m²/g的气相二氧化硅、氢化蓖麻油中的任一种；

所述增白剂为：钛白粉；

所述有机硅粘附促进剂为：γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷；

所述催化剂包括：二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、双（二甲氨基乙基）醚中的任一种或多种。