CN103173175B - 一种有机硅改性环氧树脂密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机硅改性环氧树脂密封胶及其制备方法，密封胶：酚醛树脂5-15；有机硅改性环氧树脂30-60；液体端羧基丁腈橡胶2-10；触变剂1-6；促进剂0.5-4；偶联剂1-8；固化剂1-8；填料10-80。制备方法：将酚醛树脂、有机硅改性环氧树脂、液体端羧基丁腈橡胶，在50-70℃的水浴下搅拌混合均匀；加入填料搅拌均匀；加入触变剂、偶联剂、固化剂加热至70-90℃，搅拌均匀，真空脱泡后冷却至室温，在40-50℃下搅拌加入促进剂至混合均匀，即可。本发明配方组分含量合理，密封胶的制备工艺简单，密封性能好，适用于建筑物、广场、公路作为嵌缝密封材料，以及汽车制造、玻璃安装、电子灌装、潜艇和火箭等的密封。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机硅改性环氧树脂密封胶；本发明还涉及一种制备该有机硅改性环氧树脂密封胶的方法。
背景技术
有机硅密封胶由于其优异的耐高低温、抗老化性能，已被广泛应用，但是由于传统的密封胶设计上的缺陷，其寿命短，密封性差，固化时间长，粘结强度低，抗老化时间短，无法满足使用者的需求。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的不足之处，提供一种密封性好，粘接强度高的有机硅改性环氧树脂密封胶；
本发明另一个目的是提供一种制备该有机硅改性环氧树脂密封胶的方法。
为了达到上述目的，本发明采用以下方案：
一种有机硅改性环氧树脂密封胶，其特征在于按重量份由以下组分组成：
酚醛树脂 5-15
有机硅改性环氧树脂 30-60
液体端羧基丁腈橡胶 2-10
触变剂 1-6
促进剂 0.5-4
偶联剂 1-8
固化剂 1-8
填料 10-80。
如上所述的一种有机硅改性环氧树脂密封胶，其特征在于按重量份由以下组分组成：
酚醛树脂 5-10
有机硅改性环氧树脂 30-45
液体端羧基丁腈橡胶 2-8
触变剂 2-4
促进剂 1-3
偶联剂 3-5
固化剂 2-4
填料 10-30。
如上所述的一种有机硅改性环氧树脂密封胶，其特征在于所述的有机硅改性环氧树脂由80重量份羟基封端聚二甲基硅氧烷，30重量份双酚A型环氧树脂和3重量份二丁基二月桂酸锡制成。
如上所述的一种有机硅改性环氧树脂密封胶，其特征在于所述的触变剂为气相二氧化硅、有机膨润土、氢化蓖麻油中的一种或两种以上的混合物。
如上所述的一种有机硅改性环氧树脂密封胶，其特征在于所述的促进剂为三乙胺、三乙醇胺、吡啶、苄基二甲胺中的一种或两种以上的混合物。
如上所述的一种有机硅改性环氧树脂密封胶，其特征在于所述的偶联剂为硅烷偶联剂KH550，硅烷偶联剂KH560，硅烷偶联剂KH570，硅烷偶联剂KH792中的一种或两种以上的混合物。
如上所述的一种有机硅改性环氧树脂密封胶，其特征在于所述的固化剂为顺丁烯酸酐和内次甲基四氢邻苯二甲酸酐按4:3重量比的混合物。
如上所述的一种有机硅改性环氧树脂密封胶，其特征在于所述的填料为有机填料和无机填料按3:8重量比为混合物。
如上所述的一种有机硅改性环氧树脂密封胶，其特征在于所述的有机填料为PVC糊树脂、萜烯树脂、丙稀酸酯齐聚物中的一种或两种以上的混合物；所述的无机填料为石棉绒、玻璃纤维、氧化铝、钛白粉、炭黑、碳酸钙、石英粉、硅微粉、二氧化硅中的一种或两种以上的混合物。
本发明一种制备如上所述有机硅改性环氧树脂密封胶的方法，其特征在于包括以下步骤：
A、制备有机硅改性环氧树脂：
在反应釜中，加入80重量份羟基封端聚二甲基硅氧烷30重量份双酚A型环氧树脂和3重量份二丁基二月桂酸锡，搅拌下升温至70℃，维持30分钟；升温至110℃，反应6小时，然后将反应体系升温至160℃，维持30分钟，在180℃，1.5kPa下脱出低沸物1小时，即得有机硅改性环氧树脂；
B、有机硅改性环氧树脂密封胶的制备
按比例称取各组分，将酚醛树脂、有机硅改性环氧树脂、液体端羧基丁腈橡胶，在50-70℃的水浴下搅拌混合均匀；加入填料搅拌均匀；加入触变剂、偶联剂、固化剂加热至70-90℃，搅拌均匀，真空脱泡后冷却至室温，在40-50℃下搅拌加入促进剂至混合均匀，即可。
本发明有机硅改性环氧树脂密封胶粘接性好，密封效果好，工艺简单，可以用于建筑物外墙石材幕墙和铝板幕墙的接缝密封、门窗接缝密封、室内装修填缝密封。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步描述：
实施例1
本发明有机硅改性环氧树脂密封胶，由以下组分组成：
酚醛树脂 5重量份
有机硅改性环氧树脂 30重量份
液体端羧基丁腈橡胶 2重量份
气相二氧化硅 1重量份
三乙胺 0.5重量份
硅烷偶联剂KH550 1重量份
顺丁烯酸酐和内次甲基四氢邻苯二甲酸酐混合物 1重量份
其中顺丁烯酸酐和内次甲基四氢邻苯二甲酸酐的重量比为4:3；
PVC糊树脂和玻璃纤维的混合物 10重量份
其中PVC糊树脂与玻璃纤维的重量比为3:8。
制备方法：
C、制备有机硅改性环氧树脂：
在反应釜中，加入80重量份羟基封端聚二甲基硅氧烷30重量份双酚A型环氧树脂和3重量份二丁基二月桂酸锡，搅拌下升温至70℃，维持30分钟；升温至110℃，反应6小时，然后将反应体系升温至160℃，维持30分钟，在180℃，1.5kPa下脱出低沸物1小时，即得有机硅改性环氧树脂；
D、有机硅改性环氧树脂密封胶的制备
按比例称取各组分，将酚醛树脂、有机硅改性环氧树脂、液体端羧基丁腈橡胶，在50℃的水浴下搅拌混合均匀；加入填料搅拌均匀；加入触变剂、偶联剂、固化剂加热至70℃，搅拌均匀，真空脱泡后冷却至室温，在40℃下搅拌加入促进剂至混合均匀，即可。
实施例2
本发明有机硅改性环氧树脂密封胶，由以下组分组成：
酚醛树脂 15重量份
有机硅改性环氧树脂 60重量份
液体端羧基丁腈橡胶 10重量份
有机膨润土 6重量份
吡啶 4重量份
硅烷偶联剂KH560 8重量份
顺丁烯酸酐和内次甲基四氢邻苯二甲酸酐混合物 8重量份
其中顺丁烯酸酐和内次甲基四氢邻苯二甲酸酐的重量比为4:3；
萜烯树脂和钛白粉的混合物 80重量份
其中萜烯树脂与钛白粉的重量比为3:8。
制备方法：
A、制备有机硅改性环氧树脂：
在反应釜中，加入80重量份羟基封端聚二甲基硅氧烷30重量份双酚A型环氧树脂和3重量份二丁基二月桂酸锡，搅拌下升温至70℃，维持30分钟；升温至110℃，反应6小时，然后将反应体系升温至160℃，维持30分钟，在180℃，1.5kPa下脱出低沸物1小时，即得有机硅改性环氧树脂；
B、有机硅改性环氧树脂密封胶的制备
按比例称取各组分，将酚醛树脂、有机硅改性环氧树脂、液体端羧基丁腈橡胶，在70℃的水浴下搅拌混合均匀；加入填料搅拌均匀；加入触变剂、偶联剂、固化剂加热至90℃，搅拌均匀，真空脱泡后冷却至室温，在50℃下搅拌加入促进剂至混合均匀，即可。
实施例3
本发明有机硅改性环氧树脂密封胶，由以下组分组成：
酚醛树脂 8重量份
有机硅改性环氧树脂 40重量份
液体端羧基丁腈橡胶 5重量份
气相二氧化硅、有机膨润土 3重量份
吡啶、苄基二甲胺 2重量份
硅烷偶联剂KH56与KH792的混合物 3重量份
顺丁烯酸酐和内次甲基四氢邻苯二甲酸酐混合物 4重量份
其中顺丁烯酸酐和内次甲基四氢邻苯二甲酸酐的重量比为4:3；PVC糊树脂、丙稀酸酯齐聚物和硅微粉、氧化铝的混合物
30重量份
其中PVC糊树脂、丙稀酸酯齐聚物与硅微粉、氧化铝的重量比为3:8。
制备方法：
A、制备有机硅改性环氧树脂：
在反应釜中，加入80重量份羟基封端聚二甲基硅氧烷30重量份双酚A型环氧树脂和3重量份二丁基二月桂酸锡，搅拌下升温至70℃，维持30分钟；升温至110℃，反应6小时，然后将反应体系升温至160℃，维持30分钟，在180℃，1.5kPa下脱出低沸物1小时，即得有机硅改性环氧树脂；
B、有机硅改性环氧树脂密封胶的制备
按比例称取各组分，将酚醛树脂、有机硅改性环氧树脂、液体端羧基丁腈橡胶，在60℃的水浴下搅拌混合均匀；加入填料搅拌均匀；加入触变剂、偶联剂、固化剂加热至80℃，搅拌均匀，真空脱泡后冷却至室温，在45℃下搅拌加入促进剂至混合均匀，即可。
实施例4
本发明有机硅改性环氧树脂密封胶，按重量份由以下组分组成：
酚醛树脂 12重量份
有机硅改性环氧树脂 50重量份
液体端羧基丁腈橡胶 8重量份
气相二氧化硅、有机膨润土 1重量份
吡啶、苄基二甲胺 0.5重量份
硅烷偶联剂KH56 1重量份
顺丁烯酸酐和内次甲基四氢邻苯二甲酸酐混合物 1重量份
其中顺丁烯酸酐和内次甲基四氢邻苯二甲酸酐的重量比为4:3；PVC糊树脂、萜烯树脂、丙稀酸酯齐聚物和石棉绒、玻璃纤维、
氧化铝、钛白粉的混合物 60重量份
其中PVC糊树脂、萜烯树脂、丙稀酸酯齐聚物与石棉绒、玻璃纤维、氧化铝、钛白粉的重量比为3:8。
制备方法：
A、制备有机硅改性环氧树脂：
在反应釜中，加入80重量份羟基封端聚二甲基硅氧烷30重量份双酚A型环氧树脂和3重量份二丁基二月桂酸锡，搅拌下升温至70℃，维持30分钟；升温至110℃，反应6小时，然后将反应体系升温至160℃，维持30分钟，在180℃，1.5kPa下脱出低沸物1小时，即得有机硅改性环氧树脂；
B、有机硅改性环氧树脂密封胶的制备
按比例称取各组分，将酚醛树脂、有机硅改性环氧树脂、液体端羧基丁腈橡胶，在50℃的水浴下搅拌混合均匀；加入填料搅拌均匀；加入触变剂、偶联剂、固化剂加热至70℃，搅拌均匀，真空脱泡后冷却至室温，在40℃下搅拌加入促进剂至混合均匀，即可。
实施例5
本发明有机硅改性环氧树脂密封胶，按重量份由以下组分组成：
酚醛树脂 14重量份
有机硅改性环氧树脂 35重量份
液体端羧基丁腈橡胶 9重量份
气相二氧化硅 2重量份
吡啶 1重量份
硅烷偶联剂KH550 2重量份
顺丁烯酸酐和内次甲基四氢邻苯二甲酸酐混合物 2重量份
其中顺丁烯酸酐和内次甲基四氢邻苯二甲酸酐的重量比为4:3；
PVC糊树脂、萜烯树脂和玻璃纤维、钛白粉的混合物40重量份
其中PVC糊树脂、萜烯树脂与玻璃纤维、钛白粉的重量比为3:8。
制备方法：
A、制备有机硅改性环氧树脂：
在反应釜中，加入80重量份羟基封端聚二甲基硅氧烷30重量份双酚A型环氧树脂和3重量份二丁基二月桂酸锡，搅拌下升温至70℃，维持30分钟；升温至110℃，反应6小时，然后将反应体系升温至160℃，维持30分钟，在180℃，1.5kPa下脱出低沸物1小时，即得有机硅改性环氧树脂；
B、有机硅改性环氧树脂密封胶的制备
按比例称取各组分，将酚醛树脂、有机硅改性环氧树脂、液体端羧基丁腈橡胶，在55℃的水浴下搅拌混合均匀；加入填料搅拌均匀；加入触变剂、偶联剂、固化剂加热至75℃，搅拌均匀，真空脱泡后冷却至室温，在45℃下搅拌加入促进剂至混合均匀，即可。
实施例6
本发明有机硅改性环氧树脂密封胶，按重量份由以下组分组成：
酚醛树脂 6重量份
有机硅改性环氧树脂 55重量份
液体端羧基丁腈橡胶 3重量份
氢化蓖麻油 4重量份
三乙醇胺 2重量份
硅烷偶联剂KH792 6重量份
顺丁烯酸酐和内次甲基四氢邻苯二甲酸酐混合物 3重量份
其中顺丁烯酸酐和内次甲基四氢邻苯二甲酸酐的重量比为4:3；
PVC糊树脂和碳酸钙、钛白粉的混合物 50重量份
其中PVC糊树脂与碳酸钙、钛白粉的重量比为3:8。
制备方法：
A、制备有机硅改性环氧树脂：
在反应釜中，加入80重量份羟基封端聚二甲基硅氧烷30重量份双酚A型环氧树脂和3重量份二丁基二月桂酸锡，搅拌下升温至70℃，维持30分钟；升温至110℃，反应6小时，然后将反应体系升温至160℃，维持30分钟，在180℃，1.5kPa下脱出低沸物1小时，即得有机硅改性环氧树脂；
B、有机硅改性环氧树脂密封胶的制备
按比例称取各组分，将酚醛树脂、有机硅改性环氧树脂、液体端羧基丁腈橡胶，在65℃的水浴下搅拌混合均匀；加入填料搅拌均匀；加入触变剂、偶联剂、固化剂加热至80℃，搅拌均匀，真空脱泡后冷却至室温，在50℃下搅拌加入促进剂至混合均匀，即可。
实施例7
本发明有机硅改性环氧树脂密封胶，由以下组分组成：
酚醛树脂 5重量份
有机硅改性环氧树脂 60重量份
液体端羧基丁腈橡胶 10重量份
气相二氧化硅 6重量份
三乙胺 4重量份
硅烷偶联剂KH550 8重量份
顺丁烯酸酐和内次甲基四氢邻苯二甲酸酐混合物 8重量份
其中顺丁烯酸酐和内次甲基四氢邻苯二甲酸酐的重量比为4:3；
PVC糊树脂和玻璃纤维的混合物 80重量份
其中PVC糊树脂与玻璃纤维的重量比为3:8。
制备方法：
A、制备有机硅改性环氧树脂：
在反应釜中，加入80重量份羟基封端聚二甲基硅氧烷30重量份双酚A型环氧树脂和3重量份二丁基二月桂酸锡，搅拌下升温至70℃，维持30分钟；升温至110℃，反应6小时，然后将反应体系升温至160℃，维持30分钟，在180℃，1.5kPa下脱出低沸物1小时，即得有机硅改性环氧树脂；
B、有机硅改性环氧树脂密封胶的制备
按比例称取各组分，将酚醛树脂、有机硅改性环氧树脂、液体端羧基丁腈橡胶，在50℃的水浴下搅拌混合均匀；加入填料搅拌均匀；加入触变剂、偶联剂、固化剂加热至70℃，搅拌均匀，真空脱泡后冷却至室温，在40℃下搅拌加入促进剂至混合均匀，即可。
实施例8
本发明有机硅改性环氧树脂密封胶，由以下组分组成：
酚醛树脂 15重量份
有机硅改性环氧树脂 30重量份
液体端羧基丁腈橡胶 6重量份
有机膨润土 6重量份
吡啶 4重量份
硅烷偶联剂KH560 8重量份
顺丁烯酸酐和内次甲基四氢邻苯二甲酸酐混合物8重量份
其中顺丁烯酸酐和内次甲基四氢邻苯二甲酸酐的重量比为4:3；
萜烯树脂和钛白粉的混合物 80重量份
其中萜烯树脂与钛白粉的重量比为3:8。
制备方法：
A、制备有机硅改性环氧树脂：
在反应釜中，加入80重量份羟基封端聚二甲基硅氧烷30重量份双酚A型环氧树脂和3重量份二丁基二月桂酸锡，搅拌下升温至70℃，维持30分钟；升温至110℃，反应6小时，然后将反应体系升温至160℃，维持30分钟，在180℃，1.5kPa下脱出低沸物1小时，即得有机硅改性环氧树脂；
B、有机硅改性环氧树脂密封胶的制备
按比例称取各组分，将酚醛树脂、有机硅改性环氧树脂、液体端羧基丁腈橡胶，在70℃的水浴下搅拌混合均匀；加入填料搅拌均匀；加入触变剂、偶联剂、固化剂加热至90℃，搅拌均匀，真空脱泡后冷却至室温，在50℃下搅拌加入促进剂至混合均匀，即可。
实施例9
本发明有机硅改性环氧树脂密封胶，由以下组分组成：
酚醛树脂 15重量份
有机硅改性环氧树脂 60重量份
液体端羧基丁腈橡胶 2重量份
气相二氧化硅、有机膨润土 6重量份
吡啶、苄基二甲胺 4重量份
硅烷偶联剂KH56与KH792的混合物 8重量份
顺丁烯酸酐和内次甲基四氢邻苯二甲酸酐混合物 8重量份
其中顺丁烯酸酐和内次甲基四氢邻苯二甲酸酐的重量比为4:3；PVC糊树脂、丙稀酸酯齐聚物和硅微粉、氧化铝的混合物
80重量份
其中PVC糊树脂、丙稀酸酯齐聚物与硅微粉、氧化铝的重量比为3:8。
制备方法：
A、制备有机硅改性环氧树脂：
在反应釜中，加入80重量份羟基封端聚二甲基硅氧烷30重量份双酚A型环氧树脂和3重量份二丁基二月桂酸锡，搅拌下升温至70℃，维持30分钟；升温至110℃，反应6小时，然后将反应体系升温至160℃，维持30分钟，在180℃，1.5kPa下脱出低沸物1小时，即得有机硅改性环氧树脂；
B、有机硅改性环氧树脂密封胶的制备
按比例称取各组分，将酚醛树脂、有机硅改性环氧树脂、液体端羧基丁腈橡胶，在60℃的水浴下搅拌混合均匀；加入填料搅拌均匀；加入触变剂、偶联剂、固化剂加热至80℃，搅拌均匀，真空脱泡后冷却至室温，在45℃下搅拌加入促进剂至混合均匀，即可。
实施例10
本发明有机硅改性环氧树脂密封胶，按重量份由以下组分组成：
酚醛树脂 15重量份
有机硅改性环氧树脂 60重量份
液体端羧基丁腈橡胶 10重量份
气相二氧化硅、有机膨润土 1重量份
吡啶、苄基二甲胺 0.5重量份
硅烷偶联剂KH56 1重量份
顺丁烯酸酐和内次甲基四氢邻苯二甲酸酐混合物 1重量份
其中顺丁烯酸酐和内次甲基四氢邻苯二甲酸酐的重量比为4:3；
PVC糊树脂、萜烯树脂、丙稀酸酯齐聚物和石棉绒、玻璃纤维、
氧化铝、钛白粉的混合物 10重量份
其中PVC糊树脂、萜烯树脂、丙稀酸酯齐聚物与石棉绒、玻璃
纤维、氧化铝、钛白粉的重量比为3:8。
制备方法：
C、制备有机硅改性环氧树脂：
在反应釜中，加入80重量份羟基封端聚二甲基硅氧烷30重量份双酚A型环氧树脂和3重量份二丁基二月桂酸锡，搅拌下升温至70℃，维持30分钟；升温至110℃，反应6小时，然后将反应体系升温至160℃，维持30分钟，在180℃，1.5kPa下脱出低沸物1小时，即得有机硅改性环氧树脂；
D、有机硅改性环氧树脂密封胶的制备
按比例称取各组分，将酚醛树脂、有机硅改性环氧树脂、液体端羧基丁腈橡胶，在50℃的水浴下搅拌混合均匀；加入填料搅拌均匀；加入触变剂、偶联剂、固化剂加热至70℃，搅拌均匀，真空脱泡后冷却至室温，在40℃下搅拌加入促进剂至混合均匀，即可。
实施例11
本发明有机硅改性环氧树脂密封胶，按重量份由以下组分组成：
酚醛树脂 5重量份
有机硅改性环氧树脂 30重量份
液体端羧基丁腈橡胶 2重量份
气相二氧化硅 1重量份
吡啶 0.5重量份
硅烷偶联剂KH550 1重量份
顺丁烯酸酐和内次甲基四氢邻苯二甲酸酐混合物 1重量份
其中顺丁烯酸酐和内次甲基四氢邻苯二甲酸酐的重量比为4:3；PVC糊树脂、萜烯树脂和玻璃纤维、钛白粉的混合物80重量份
其中PVC糊树脂、萜烯树脂与玻璃纤维、钛白粉的重量比为3:8。
制备方法：
A、制备有机硅改性环氧树脂：
在反应釜中，加入80重量份羟基封端聚二甲基硅氧烷30重量份双酚A型环氧树脂和3重量份二丁基二月桂酸锡，搅拌下升温至70℃，维持30分钟；升温至110℃，反应6小时，然后将反应体系升温至160℃，维持30分钟，在180℃，1.5kPa下脱出低沸物1小时，即得有机硅改性环氧树脂；
B、有机硅改性环氧树脂密封胶的制备
按比例称取各组分，将酚醛树脂、有机硅改性环氧树脂、液体端羧基丁腈橡胶，在55℃的水浴下搅拌混合均匀；加入填料搅拌均匀；加入触变剂、偶联剂、固化剂加热至75℃，搅拌均匀，真空脱泡后冷却至室温，在45℃下搅拌加入促进剂至混合均匀，即可。
Claims (1)
1.一种有机硅改性环氧树脂密封胶，其特征在于按重量份由以下组分组成：
其中顺丁烯酸酐和内次甲基四氢邻苯二甲酸酐的重量比为4:3；
PVC糊树脂和玻璃纤维的混合物 80重量份
其中PVC糊树脂与玻璃纤维的重量比为3:8；
制备方法：
A、制备有机硅改性环氧树脂：
在反应釜中，加入80重量份羟基封端聚二甲基硅氧烷30重量份双酚A型环氧树脂和3重量份二丁基二月桂酸锡，搅拌下升温至70℃，维持30分钟；升温至110℃，反应6小时，然后将反应体系升温至160℃，维持30分钟，在180℃，1.5kPa下脱出低沸物1小时，即得有机硅改性环氧树脂；
B、有机硅改性环氧树脂密封胶的制备
按比例称取各组分，将酚醛树脂、有机硅改性环氧树脂、液体端羧基丁腈橡胶，在50℃的水浴下搅拌混合均匀；加入填料搅拌均匀；加入触变剂、偶联剂、固化剂加热至70℃，搅拌均匀，真空脱泡后冷却至室温，在40℃下搅拌加入促进剂至混合均匀，即可。
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