CN101838513A - 双组分硅氧烷改性聚氨酯密封胶的制备方法 - Google Patents

双组分硅氧烷改性聚氨酯密封胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种双组分硅氧烷改性聚氨酯密封胶的制备方法,属密封胶技术领域。该方法包括:制备聚氨酯预聚体:利用两官能聚醚多元醇、二苯基甲烷二异氰酸酯、增塑剂和含氨基的硅氧烷在一定条件下进行合成反应得到聚氨酯预聚体;使用制得的预聚体,与无机填料、增塑剂、有机硅粘附促进剂作为密封胶的第一组分;无机填料、稀释剂、固化剂、表面活性剂,二月桂酸二丁基锡或者叔胺类催化剂作为第二组分。该制备方法通过对端硅烷聚氨酯预聚体结构的设计以及调整无机填料的配比,配合适当的固化体系与催化体系,使制得的密封胶具有固化速度快、粘接效果好等特点。该密封胶力学性能高,弹性好,无毒性、刺激性气体排出,耐候性能优异。

Description

双组分硅氧烷改性聚氨酯密封胶的制备方法
技术领域
本发明涉及密封胶的制备领域,特别是涉及一种双组分硅氧烷改性聚氨酯密封胶的制备方法。
背景技术
目前,通用的聚氨酯密封胶由于弹性好、低温柔韧性好、耐磨,并具有较高的物理力学性能,在民用领域得到了广泛的应用,包括汽车、建筑等很多领域。但聚氨酯本身有其不足:对无孔材料的粘接一般需要以底胶进行表面处理;高温高湿的环境容易引起胶层的发泡;对于端NCO的预聚体,由于对湿气敏感,贮存稳定性差;另外,聚氨酯密封胶的耐热性能一般。上述聚氨酯密封胶的各种不足限制了其应用。尤其是在不施用底胶的情况下,无法保证对玻璃、金属及各种工程塑料等各种材料的的粘效效果。
发明内容
基于上述现有技术所存在的问题,本发明实施例提供一种双组分硅氧烷改性聚氨酯密封胶的制备方法,提供一种快速固化,弹性好,粘接范围广的,综合有机硅密封胶和聚氨酯密封胶优点的双组分硅氧烷改性聚氨酯密封胶。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的:
本发明实施例提供一种双组分硅氧烷改性聚氨酯密封胶的制备方法,包括:
制备聚氨酯预聚体:
制备聚氨酯预聚体的各原料按质量百分比计,包括:
邻苯二甲酸二辛酯10~25%、两官能度聚醚多元醇50~65%和二苯基甲烷二异氰酸酯10~25%;
将邻苯二甲酸二辛酯、两官能度聚醚多元醇和二苯基甲烷二异氰酸酯加入到合成反应釜中,升温至60~80℃,反应3~5小时,合成反应完成,得到聚氨酯预聚体;
合成端硅氧烷改性聚氨酯预聚体:
按下述质量比取合成端硅氧烷改性聚氨酯预聚体的各原料,包括:
上述制得的聚氨酯预聚体:含氨基的硅氧烷为10∶1~3;
将上述制得的聚氨酯预聚体加热至50℃,加入含氨基的硅氧烷,加热至70℃,反应1~3小时,合成反应完成,得到端硅氧烷改性聚氨酯预聚体;
制备第一组分:
制备第一组分的各原料按质量百分比计,包括:
上述制得的端硅氧烷改性聚氨酯预聚体30~60%、增塑剂15~30%、无机填料20~50%、触变剂3~5%和有机硅粘附促进剂1~3%;
将上述制得的端硅氧烷改性聚氨酯预聚体、增塑剂、无机填料、触变剂和有机硅粘附促进剂混合均匀后,即制得该硅氧烷改性聚氨酯密封胶的第一组分;
制备第二组分:
制备第二组分的各原料按质量百分比计,包括:
增塑剂20~40%、无机填料45~70%、固化剂3~5%、触变剂3~5%、表面活性剂3~5%和催化剂0.01~1%;
将增塑剂、无机填料、固化剂、触变剂、表面活性剂和催化剂混合均匀后,即制得该硅氧烷改性聚氨酯密封胶的第二组分;
复配:将所述第一组分与所述第二组分按0.8~1.2∶0.8~1.2的质量比混合后,即得到双组分硅氧烷改性聚氨酯密封胶。
通过上述本发明实施例提供的技术方案可以看出,本发明实施例的制备方法中通过对聚氨酯链段结构设计、硅氧烷链段单元的引入以及对固化剂、无机填料、触变剂的合理搭配,并且配合使用高效粘附促进剂使制得的密封胶能够快速达到极高的粘接效果、并具有良好的操作稳定性和对各种基材的广泛适用性。使制得的该密封胶可以在不施用任何底胶的情况下,对多种材料进行粘接和密封。
具体实施方式
为便于理解,下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例一
本实施例一提供一种双组分硅氧烷改性聚氨酯密封胶的制备方法,制得的密封胶粘接范围广泛,力学性能优异,操作性良好,适用于多种基材的粘接和密封,该制备方法具体包括:
A、制备聚氨酯预聚体:
制备聚氨酯预聚体的各原料按质量百分比计,包括:
邻苯二甲酸二辛酯10~25%、两官能度聚醚多元醇50~65%和二苯基甲烷二异氰酸酯10~25%;
将邻苯二甲酸二辛酯、两官能度聚醚多元醇和二苯基甲烷二异氰酸酯加入到合成反应釜中,升温度60~80℃,反应3~5小时,合成反应完成,得到聚氨酯预聚体,它是一种硅氧烷化改性聚氨酯预聚体;
该制备聚氨酯预聚体步骤还可以包括:待合成反应完成后取样,并通过测试取样的粘度、异氰酸酯的百分含量来确认制得的聚氨酯预聚体是否合格步骤,若测试取样的异氰酸酯的百分含量为1~5%、在25℃温度条件下的粘度为2000~8000mPa·s,则确认制得合格的聚氨酯预聚体;
B、合成端硅氧烷改性聚氨酯预聚体:
合成端硅氧烷改性聚氨酯预聚体所用原料为上述制得的聚氨酯预聚体与含氨基的硅氧烷,按上述制得的聚氨酯预聚体:含氨基的硅氧烷质量比为10∶1~3的用量取各原料;
将上述制得的聚氨酯预聚体加热到50℃,加入含氨基的硅氧烷,加热到70℃,反应1~3小时,合成反应完成,得到端硅氧烷改性聚氨酯预聚体;
该合成端硅氧烷改性聚氨酯预聚体的步骤还可以包括:待合成反应完成后取样,并通过测试取样的粘度、异氰酸酯百分含量来确认制得的硅氧烷改性聚氨酯预聚体是否合格的步骤,若测试取样的异氰酸酯百分含量为0,在25℃温度条件下的粘度为10000~35000mPa·s,则确认制得合格的硅氧烷改性聚氨酯预聚体;
制备第一组分:
制备第一组分的各原料按质量百分比计,包括:
上述制得的端硅氧烷改性聚氨酯预聚体30~60%、增塑剂15~30%、无机填料20~50%、触变剂3~5%和有机硅粘附促进剂1~3%;
将上述制备步骤中制得的端硅氧烷改性聚氨酯预聚体、增塑剂、无机填料、触变剂和有机硅粘附促进剂混合均匀后,即制得该硅氧烷改性聚氨酯密封胶的第一组分;
制备第二组分:
制备第二组分的各原料按质量百分比计,包括:
增塑剂20~40%、无机填料45~70%、固化剂3~5%、触变剂3~5%、表面活性剂3~5%和催化剂0.01~1%;
将增塑剂、无机填料、固化剂、触变剂、表面活性剂和催化剂混合均匀后,即制得该硅氧烷改性聚氨酯密封胶的第二组分;
复配:将制得的所述第一组分与所述第二组分按0.8~1.2∶0.8~1.2的质量比混合后,即得到双组分硅氧烷改性聚氨酯密封胶。
上述制备聚氨酯预聚体步骤中,还可以加入三官能度聚醚多元醇,所加入三官能度聚醚多元醇的分子量为5000,所加入三官能度聚醚多元醇的用量按质量百分比计为5~10%。
上述制备方法的制备聚氨酯预聚体步骤中,所用的两官能度聚醚多元醇的分子量为2000、4000中的任一种。
上述制备方法的合成端硅氧烷改性聚氨酯预聚体步骤中,所用的含氨基的硅氧烷为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷中的任一种。
上述制备方法的制备第一组分步骤中,所用的增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯中的任一种;
所用的无机填料为800目的粉末碳酸钙、1250目的轻质碳酸钙、粉末氧化钙、吸油值为110ml/100g的碳黑中的任一种或任意几种;
所用的触变剂为比表面积为200m2/g的气相二氧化硅、氢化蓖麻油中的任一种;
所用的有机硅粘附促进剂为γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的任一种;
所用的增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯中的任一种;
所用的催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、双(二甲氨基乙基)醚中的任意一种或几种的组合。
上述制备方法的制备第二组分步骤中,所用的无机填料为400目沉淀法重质碳酸钙,脂肪酸处理的重质碳酸钙,1250目的轻质碳酸钙中的任一种或任意几种;
所用的触变剂为比表面积200m2/g的气相二氧化硅;
所用的所用的表面活性剂为二甲基硅氧烷聚醚共聚物;
所用的固化剂为水。
本发明实施例中通过对聚氨酯链段结构设计、硅氧烷链段单元的引入以及对固化剂、无机填料、触变剂采用相应的配比,并且由于配合使用高效粘附促进剂使制得的双组分硅氧烷改性聚氨酯密封胶可达到快速粘接的目的,并具有良好的操作稳定性和对各种基材的广泛适用性。使制得的该密封胶可以在不施用任何底胶的情况下,对多种材料进行粘接和密封。
实施例二
本实施例二提供一种双组分硅氧烷改性聚氨酯密封胶的制备方法,制得的密封胶可适用于各种无底胶处理的无孔材料、工程塑料,各种漆面基材的粘接和密封,该制备方法具体包括:
A、制备聚氨酯预聚体:
按下述配比取原料:
原料                             配比(质量份)
聚氧化丙烯二醇(分子量为2000)     65
邻苯二甲酸二辛酯                 20
二苯基甲烷二异氰酸酯             15
将20质量份的邻苯二甲酸二辛酯、65质量份的两官能度聚醚多元醇、15质量份的二苯基甲烷二异氰酸酯加入到合成反应釜中,升温度60~80℃,反应3小时,测得粘度为8000mPa·s(25℃),NCO%为2.30,合成反应完成,制得聚氨酯预聚体;
B、合成端硅氧烷改性聚氨酯预聚体:
取100质量份的上述聚氨酯预聚体,加热到50℃,加入27质量份γ-巯基丙基三甲氧基硅烷,加热到70℃,反应3.5小时,检测反应产物中无NCO残余、粘度为15000mPa·s(25℃),合成反应完成,制得端硅氧烷改性聚氨酯预聚体;
制备第一组分,按下述配比取各原料:
原料                                         配比(质量份)
上述步骤B制得的端硅氧烷改性聚氨酯预聚体      38
邻苯二甲酸二辛酯                             15
1250目轻质碳酸钙                             32
炭黑                                         9
氧化钙                                       1
氢化蓖麻油                                   3
N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷            2
制备方法:将38质量份的上述制备步骤中制得的端硅氧烷改性聚氨酯预聚体、15质量份的邻苯二甲酸二辛酯、32质量份的碳酸钙、9质量份的炭黑、1质量份氧化钙、3质量份的氢化蓖麻油、2质量份的N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷混合均匀后,即制得固含为100%该硅氧烷改性聚氨酯密封胶的第一组分;
制备第二组分,按下述配比取各原料:
原料                       配比(质量份)
邻苯二甲酸二辛酯           35
800粉末碳酸钙              44.7
炭黑                       10
二甲基硅氧烷聚醚共聚物     4
水                         3
气相二氧化硅               3
二月桂酸二丁基锡           0.2
双(二甲氨基乙基)醚         0.1
第二组分制备方法:将35质量份的邻苯二甲酸二辛酯、44.7质量份的800目粉末碳酸钙、10质量份的炭黑、3质量份的水、3质量份的气相二氧化硅、4质量份的二甲基硅氧烷聚醚共聚物、0.2质量份的二月桂酸二丁基锡、0.1质量份的双(二甲氨基乙基)醚混合均匀后,即制得该硅氧烷改性聚氨酯密封胶的第二组分;
复配:将上述制得的第一组分与第二组分按1.2∶0.8质量比混合,即得到硅氧烷改性聚氨酯密封胶,该密封胶可以用于各种无底胶材料的粘接与密封。
实施例三
本实施例三提供一种双组分硅氧烷改性聚氨酯密封胶的制备方法,制得的密封胶可适用于各种无底胶处理的无孔材料、工程塑料,及对各种漆面基材的粘接和密封等,该制备方法具体包括:
A、制备聚氨酯预聚体:
按下述配比取制备聚氨酯预聚体各原料:
原料                              配比(质量份)
聚氧化丙烯二醇(分子量为2000)      60
聚氧化丙烯三醇(分子量为5000)      5
邻苯二甲酸二辛酯                  17
二苯基甲烷二异氰酸酯              18;
将17质量份的邻苯二甲酸二辛酯、60质量份的两官能度聚醚多元醇、5质量份的三官能度聚醚多元醇、18质量份的二苯基甲烷二异氰酸酯加入到合成反应釜中,升温度60-80℃,反应3小时,测得产物的粘度为6500mPa·s(25℃)、NCO%(异氰酸酯百分含量)为3.40,合成反应完成,制得聚氨酯预聚体;
B、合成端硅氧烷改性聚氨酯预聚体:
取100质量份的上述聚氨酯预聚体加热到50℃,加入19质量份γ-氨丙基三乙氧基硅烷,加热到70℃,反应3小时,检测反应产物中无NCO残余,且检测产物粘度为20000mPa·s(25℃)则合成反应完成,制得端硅氧烷改性聚氨酯预聚体;
制备第一组分,按下述配比取各原料:
原料                                        配比(质量份)
上述步骤B制得的端硅氧烷改性聚氨酯预聚体     50
邻苯二甲酸二异壬酯                          21
粉末碳酸钙(800目)                           18
炭黑                                        5
氧化钙                                      1
气相二氧化硅                                3
N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷           2;
第一组分的制备方法:将50质量份的上述制得的端硅氧烷改性聚氨酯预聚体、21质量份的邻苯二甲酸二异壬酯、18质量份的粉末碳酸钙(800目)、5质量份的炭黑、1质量份氧化钙、3质量份的气相二氧化硅、2质量份的N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷混合均匀后,即制得固含为100%的硅氧烷改性聚氨酯密封胶的第一组分;
制备第二组分,按下述配比取各原料:
原料                           配比(质量份)
邻苯二甲酸二辛酯               30
脂肪酸处理重质碳酸钙           44.8
炭黑                           13
二甲基硅氧烷聚醚共聚物         5
水                             4
气相二氧化硅                   3
二月桂酸二丁基锡               0.2;
第二组分的制备方法:将30质量份的邻苯二甲酸二辛酯、44.8质量份的脂肪酸处理重质碳酸钙、13质量份的炭黑、5质量份的二甲基硅氧烷聚醚共聚物、4质量份的水、3质量份的气相二氧化硅、0.2质量份的二月桂酸二丁基锡混合均匀后,即制得硅氧烷改性聚氨酯密封胶的第二组分;
复配:将第一组分与第二组分按0.8∶1.2的质量比混合,即得到硅氧烷改性聚氨酯密封胶,该密封胶可以用于各种无底胶材料的粘接与密封。
实施例四
本实施例四提供一种双组分硅氧烷改性聚氨酯密封胶的制备方法,制得的密封胶可适用于各种无底胶处理的无孔材料、工程塑料及各种漆面基材的粘接和密封,该制备方法具体包括:
A、制备聚氨酯预聚体:
按下述配比取制备聚氨酯预聚体的各原料:
原料                              配比(质量份)
聚氧化丙烯二醇(分子量为4000)      55
聚氧化丙烯三醇(分子量为5000)      5
邻苯二甲酸二异壬酯                15
二苯基甲烷二异氰酸酯              25
将15质量份的邻苯二甲酸二异壬酯、55质量份的两官能度聚醚多元醇、5质量份的三官能度聚醚多元醇、25质量份的二苯基甲烷二异氰酸酯加入到合成反应釜中,升温度60-80℃,反应3小时,测得反应产物粘度为5000mPa·s(25℃)、NCO%含量为2.80,合成反应完成,反应产物即为制得的聚氨酯预聚体;
B、合成端硅氧烷改性聚氨酯预聚体:
取100质量份的上述制得的聚氨酯预聚体加热到50℃,加入11质量份N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷,加热到70℃,反应3.5小时,测得反应产物无NCO残余、粘度为15000mPa·s(25℃),合成反应完成,制得端硅氧烷改性聚氨酯预聚体;
制备第一组分,按下述配比取各原料:
原料                                       配比(质量份)
上述步骤B制备的端硅氧烷改性聚氨酯预聚体    50
邻苯二甲酸二异癸酯                         20
粉末碳酸钙(800目)                          10
炭黑                                       15
氧化钙                                     1
气相二氧化硅                               3
γ-巯基丙基三甲氧基硅烷                    1
第一组分的制备方法:将50质量份的上述制备步骤中制得的端硅氧烷改性聚氨酯预聚体、20质量份的邻苯二甲酸二异癸酯、10质量份的800目粉末碳酸钙、15)质量份的炭黑、1质量份氧化钙、3质量份的气相二氧化硅、1质量份的γ-巯基丙基三甲氧基硅烷混合均匀后,即制得固含为100%该硅氧烷改性聚氨酯密封胶的第一组分;
制备第二组分,按下述配比取各原料:
原料                     配比(质量份)
邻苯二甲酸二异壬酯       36
脂肪酸处理重质碳酸钙     24.7
1250目轻质碳酸钙         16
炭黑                     12
二甲基硅氧烷聚醚共聚物   3
水                       3
气相二氧化硅             5
二月桂酸二丁基锡         0.2
双(二甲氨基乙基)醚       0.1
制备方法:将36质量份的邻苯二甲酸二异壬酯、24.7质量份的脂肪酸处理重质碳酸钙、16质量份的轻质碳酸钙、12质量份的炭黑、3质量份的水、5质量份的气相二氧化硅、3质量份的二甲基硅氧烷聚醚共聚物、0.2质量份的二月桂酸二丁基锡、0.1质量份的双(二甲氨基乙基)醚混合均匀后,即制得该硅氧烷改性聚氨酯密封胶的第二组分。
复配:将两组分按1∶1配比混合,可以用于各种无底胶材料的粘接与密封。
实施例五
本实施例五提供一种双组份硅氧烷改性聚氨酯密封胶的制备方法,制得的密封胶可适用于各种无底胶处理的无孔材料、工程塑料,各种漆面基材的粘接和密封,该制备方法具体包括:
A、制备聚氨酯预聚体:
按下述配比取原料:
原料                                    配比(质量份)
聚氧化丙烯二醇(分子量为2000)            58
邻苯二甲酸二辛酯                        25
二苯基甲烷二异氰酸酯                    17
将25质量份的邻苯二甲酸二辛酯、58质量份的两官能度聚醚多元醇、17质量份的二苯基甲烷二异氰酸酯加入到合成反应釜中,升温度60-80℃,反应3小时,测得反应产物的粘度为6000mPa·s(25℃)、NCO%含量为2.10,合成反应完成,制得聚氨酯预聚体
B、合成端硅氧烷改性聚氨酯预聚体:
取100质量份的上述制得的聚氨酯预聚体,加热到50℃,加入15质量份γ-氨丙基三甲氧基硅烷,加热到70℃,反应3.5小时,反应产物中无NCO残余,反应产物的粘度为16000mPa·s(25℃),合成反应完成,制得端硅氧烷改性聚氨酯预聚体;
制备第一组份,按下述配比取各原料:
原料                                       配比(质量份)
上述步骤B制得的端硅氧烷改性聚氨酯预聚体    47
邻苯二甲酸二辛酯                           26
1250目轻质碳酸钙                           10
炭黑                                       10
氧化钙                                     2
氢化蓖麻油                                 3
N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷          2
第一组分的制备方法:将47质量份的上述制备步骤中制得的端硅氧烷改性聚氨酯预聚体、26质量份的邻苯二甲酸二辛酯、10质量份的1250目重质碳酸钙、10质量份的炭黑、2质量份氧化钙、3质量份的氢化蓖麻油、2质量份的N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷混合均匀后,即制得固含为100%的该硅氧烷改性聚氨酯密封胶的第一组份;
制备第二组份,按下述配比取各原料:
原料                        配比(质量份)
邻苯二甲酸二辛酯            28
800粉末碳酸钙               50.7
炭黑                        10
二甲基硅氧烷聚醚共聚物      4
水                          3
气相二氧化硅                4
辛酸亚锡                    0.2
双(二甲氨基乙基)醚          0.1
第二组分的制备方法:将28质量份的邻苯二甲酸二辛酯、50.7质量份的800目粉末碳酸钙、10质量份的炭黑、3质量份的水、4质量份的气相二氧化硅、4质量份的二甲基硅氧烷聚醚共聚物、0.2质量份的辛酸亚锡、0.1质量份的双(二甲氨基乙基)醚混合均匀后,即制得该硅氧烷改性聚氨酯密封胶的第二组份;
复配:将上述制得的第一组分与第二组分按1∶1质量比混合,即得到聚氨酯密封胶,该胶粘剂可用于对各种无底胶材料的粘接与密封。
综上所述,本发明实施例的制备方法中通过对聚氨酯进行端硅烷化改性处理,保持了聚氨酯原有的性能优势,并提高了制得密封胶的耐水、耐热、耐老化、耐候性,和对基材的适应性并不含有游离的异氰酸酯。制成的聚氨酯密封胶经端硅烷改性处理,在不施用底胶的情况下,对从玻璃、金属到各种工程塑料,从一般基材表面到各种漆面都具有良好的粘接效果。使制得的密封胶力学性能高、弹性好、无毒性、无刺激性气体排出,耐侯性能优异。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种双组分硅氧烷改性聚氨酯密封胶的制备方法,其特征在于,包括:
制备聚氨酯预聚体:
制备聚氨酯预聚体的各原料按质量百分比计,包括:
邻苯二甲酸二辛酯10~25%、两官能度聚醚多元醇50~65%和二苯基甲烷二异氰酸酯10~25%;
将邻苯二甲酸二辛酯、两官能度聚醚多元醇和二苯基甲烷二异氰酸酯加入到合成反应釜中,升温至60~80℃,反应3~5小时,合成反应完成,得到聚氨酯预聚体;
合成端硅氧烷改性聚氨酯预聚体:
按下述质量比取合成端硅氧烷改性聚氨酯预聚体的各原料,包括:
上述制得的聚氨酯预聚体∶含氨基的硅氧烷为10∶1~3;
将上述制得的聚氨酯预聚体加热至50℃,加入含氨基的硅氧烷,加热至70℃,反应1~3小时,合成反应完成,得到端硅氧烷改性聚氨酯预聚体;
制备第一组分:
制备第一组分的各原料按质量百分比计,包括:
上述制得的端硅氧烷改性聚氨酯预聚体30~60%、增塑剂15~30%、无机填料20~50%、触变剂3~5%和有机硅粘附促进剂1~3%;
将上述制得的端硅氧烷改性聚氨酯预聚体、增塑剂、无机填料、触变剂和有机硅粘附促进剂混合均匀后,即制得该硅氧烷改性聚氨酯密封胶的第一组分;
制备第二组分:
制备第二组分的各原料按质量百分比计,包括:
增塑剂20~40%、无机填料45~70%、固化剂3~5%、触变剂3~5%、表面活性剂3~5%和催化剂0.01~1%;
将增塑剂、无机填料、固化剂、触变剂、表面活性剂和催化剂混合均匀后,即制得该硅氧烷改性聚氨酯密封胶的第二组分;
复配:将所述第一组分与所述第二组分按0.8~1.2∶0.8~1.2的质量比混合后,即得到双组分硅氧烷改性聚氨酯密封胶。
2.如权利要求1所述的双组分硅氧烷改性聚氨酯密封胶的制备方法,其特征在于,所述制备聚氨酯预聚体步骤中,还可以加入三官能度聚醚多元醇,所加入三官能度聚醚多元醇的分子量为5000,所加入三官能度聚醚多元醇的用量按质量百分比计为5~10%。
3.如权利要求1所述的双组分硅氧烷改性聚氨酯密封胶的制备方法,其特征在于,所述制备聚氨酯预聚体步骤中,所用的两官能度聚醚多元醇的分子量为2000、4000中的任一种。
4.如权利要求1所述的双组分硅氧烷改性聚氨酯密封胶的制备方法,其特征在于,所述合成端硅氧烷改性聚氨酯预聚体步骤中,所用的含氨基的硅氧烷包括:γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷中的任一种。
5.如权利要求1所述的双组分硅氧烷改性聚氨酯密封胶的制备方法,其特征在于,所述制备第一组分步骤中,
所用的增塑剂包括:邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯中的任一种;
所用的无机填料包括:800目的粉末碳酸钙、1250目的轻质碳酸钙、粉末氧化钙、吸油值为110ml/100g的碳黑中的任一种或任意几种。
6.如权利要求1所述的双组分硅氧烷改性聚氨酯密封胶的制备方法,其特征在于,所述制备第一组分步骤中,
所用的触变剂包括:比表面积为200m2/g的气相二氧化硅、氢化蓖麻油中的任一种;
所用的有机硅粘附促进剂包括:γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的任一种;
所用的催化剂包括:二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、双(二甲氨基乙基)醚中的任一种或任意几种。
7.如权利要求1所述的双组分硅氧烷改性聚氨酯密封胶的制备方法,其特征在于,所述制备第二组分步骤中,
所用的增塑剂包括:邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯中的任一种;
所用的无机填料包括:400目沉淀法重质碳酸钙、脂肪酸处理的重质碳酸钙、1250目的轻质碳酸钙、吸油值为110ml/100g的碳黑中任一种或任意几种。
8.如权利要求1所述的双组分硅氧烷改性聚氨酯密封胶的制备方法,其特征在于,所述制备第二组分步骤中,
所用的触变剂为比表面积为200m2/g的气相二氧化硅;
所用的表面活性剂为二甲基硅氧烷聚醚共聚物;
所用的固化剂为水。
9.如权利要求1所述的双组分硅氧烷改性聚氨酯密封胶的制备方法,其特征在于,所述制备聚氨酯预聚体步骤,还包括:
待合成反应完成后取样,并通过测试取样的粘度、异氰酸酯的百分含量来确认制得的聚氨酯预聚体是否合格步骤,若测试取样的异氰酸酯的百分含量为1~5%、在25℃温度条件下的粘度为2000~8000mPa·s,则确认制得合格的聚氨酯预聚体。
10.如权利要求1所述的双组分硅氧烷改性聚氨酯密封胶的制备方法,其特征在于,所述合成端硅氧烷改性聚氨酯预聚体步骤,还包括:
待合成反应完成后取样,并通过测试取样的粘度、异氰酸酯百分含量来确认制得的硅氧烷改性聚氨酯预聚体是否合格的步骤,若测试取样的异氰酸酯百分含量为0,在25℃温度条件下的粘度为10000~35000mPa·s,则确认制得合格的硅氧烷改性聚氨酯预聚体。
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